專(zhuān)利名稱(chēng)：活性炭表面的鈍化方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是提供一種活性炭表面鈍化的方法，具體來(lái)說(shuō)是對(duì)活性炭 表面含氧官能團(tuán)進(jìn)行脫除的方法。
背景技術(shù)：
由于活性炭是通過(guò)含炭前軀體與一些含氧的活化劑如水蒸氣、
C02或K0H在高溫下反應(yīng)獲得的，因此活性炭的表面不可避免地含有 一些含氧官能團(tuán)。這些表面具有含氧官能團(tuán)的活性炭在用于石油類(lèi)物
質(zhì)的吸附時(shí)，由于含氧官能團(tuán)與一些低級(jí)別的烴類(lèi)相互作用而產(chǎn)生較 大量的熱，致使石油產(chǎn)品著火的危險(xiǎn)加大，因此必須對(duì)活性炭表面的 含氧官能團(tuán)予以脫除，使其表面鈍化。
目前，消除活性炭表面含氧官能團(tuán)的最普遍的方法是在S0(TC以 上的高溫下在惰性氣氛如N2或Ar氣中熱處理或在還原性氣氛如H2 中進(jìn)行熱處理，以脫掉活性炭表面90°/。以上的含氧官能團(tuán)，但經(jīng)過(guò)如 此之高的溫度處理后，活性炭的比表面積將呈現(xiàn)較大幅度的下降，孔 結(jié)構(gòu)也將發(fā)生明顯變化，最終造成活性炭吸附性能的劣化。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種活性炭在表面鈍化過(guò)程中比表面積無(wú) 變化的表面鈍化方法。
本發(fā)明的原理是這樣的首先在低溫下(一般在50(TC以下)在 N2或Ar氣中熱處理活性炭，以脫除掉活性炭表面的羧基官能團(tuán)，然 后使用水合肼、NaOH和一縮二乙二醇的溶液在150-220t:將活性炭表 面的羰基官能團(tuán)予以還原，這樣可脫除掉活性炭表面的官能團(tuán)，從而 使活性炭的表面發(fā)生鈍化。
具體的實(shí)施過(guò)程如下
將活性炭放入反應(yīng)器中，以1克活性炭在1小時(shí)內(nèi)通入2-10升 的惰性氣體，以l-10°C/min的升溫速度，從室溫升到400-50(TC，停留0.5-2h;之后在惰性氣體中冷到室溫，取出活性炭，按lKg活 性炭1-3升70-85wtQ/。的水合肼1-3KgNaOH: 3-5升一縮二乙二醇 的比例，將活性炭、水合肼、NaOH和一縮二乙二醇配制成混合溶液， 并從室溫加熱到150-18(TC后，停留2-3h蒸出過(guò)量的肼和水，再進(jìn) 一步升溫到190-220°C，停留3-5h，之后降溫到室溫，過(guò)濾，洗滌， 干燥得到表面鈍化的活性炭。
如上所述的活性炭包括球狀活性炭、粉末活性炭、顆?；钚蕴亢?活性炭纖維；
如上所述的惰性氣體包括化或Ar氣。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)就在于
(1)所采用的溫度低于50(TC,可保證活性炭的吸附性能不受影
響；
(2 )采用水合肼還原的方法能夠保證活性炭表面難以脫附的羰基 被還原；
(3)由于所有的反應(yīng)均在較低的溫度下進(jìn)行，綜合成本較低。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
將lKg球狀活性炭放入反應(yīng)器中，通入2000L/h.的N2，從室溫 以rC/min的升溫速度升到400°C，停留0. 5h;之后在惰性氣氛中冷 到室溫，取出活性炭，按1KgAC: 3升70wt。/。(單位)的水合肼1KgNaOH: 3升一縮二乙二醇的比例配制成混合物，并從室溫加熱到15(TC后， 停留2h蒸出過(guò)量的肼和水，再進(jìn)一步升溫到19(TC，停留3h，之后 降溫到室溫，過(guò)濾，洗滌，干燥得到表面鈍化的活性炭。鈍化前活性 炭的表面含氧官能團(tuán)為2mg/mo1，比表面積為848m2/g，鈍化后表面 含氧官能團(tuán)和比表面積分別為0. 12mg/mol和842m2/g。 實(shí)施例2
將lKg顆?；钚蕴糠湃敕磻?yīng)器中，通入5000L/h.的N2，從室溫 以3°C/min的升溫速度升到450°C，停留lh;之后在惰性氣氛中冷到 室溫，取出活性炭，按lKgAC: 2升75wtS的水合肼3KgNaOH: 5升一縮二乙二醇的比例配制成混合物，并從室溫加熱到15(TC后，停留
3h蒸出過(guò)量的肼和水，再進(jìn)一步升溫到19(TC，停留4h，之后降溫
到室溫，過(guò)濾，洗滌，干燥得到表面鈍化的活性炭。鈍化前活性炭的
表面含氧官能團(tuán)為2.3mg/mo1，比表面積為1032m2/g，鈍化后表面含 氧官能團(tuán)和比表面積分別為0. 22mg/mol和1034m2/g。 實(shí)施例3
將1Kg200目的粉末活性炭放入反應(yīng)器中，通入8000L/h.的Ar， 從室溫以5TVmin的升溫速度升到50(TC，停留2h;之后在惰性氣氛 中冷到室溫，取出活性炭，按lKgAC: 2升80wt。/。的水合肼:2KgNaOH: 4升一縮二乙二醇的比例配制成混合物，從并室溫加熱到15(TC后， 停留3h蒸出過(guò)量的肼和水，再進(jìn)一步升溫到190°C，停留5h，之后 降溫到室溫，過(guò)濾，洗滌，干燥得到表面鈍化的活性炭。鈍化前活性 炭的表面含氧官能團(tuán)為1.9mg/mol，比表面積為2052m2/g，鈍化后表 面含氧官能團(tuán)和比表面積分別為0. 13mg/mol和2060m2/g。 實(shí)施例4
將1Kg瀝青基活性炭纖維放入反應(yīng)器中，通入lOOOOL/h.的Ar， 從室溫以10°C/min的升溫速度升到500°C，停留1.5h;之后在惰性 氣氛中冷到室溫，取出活性炭，按1KgAC: 1升85wt呢的水合肼 3KgNa0H: 3升一縮二乙二醇的比例配制成混合物，并從室溫加熱到 15(TC后，停留2h蒸出過(guò)量的肼和水，再進(jìn)一步升溫到19(TC，停留 4h，之后降溫到室溫，過(guò)濾，洗滌，干燥得到表面鈍化的活性炭。鈍 化前活性炭纖維的表面含氧官能團(tuán)為1.8mg/mo1，比表面積為 1144m2/g，鈍化后表面含氧官能團(tuán)和比表面積分別為0. llmg/mol和 1141m2/g。
權(quán)利要求
1、一種活性炭表面的鈍化方法，其特征在于包括如下步驟將活性炭放入反應(yīng)器中，以1克活性炭在1小時(shí)內(nèi)通入2-10升的惰性氣體，以1-10℃/min的升溫速度，從室溫升到400-500℃，停留0.5-2h；之后在惰性氣體中冷到室溫，取出活性炭，按1Kg活性炭1-3升70-85wt％的水合肼1-3KgNaOH3-5升一縮二乙二醇的比例，將活性炭、水合肼、NaOH和一縮二乙二醇配制成混合溶液，并從室溫加熱到150-180℃后，停留2-3h蒸出過(guò)量的肼和水，再進(jìn)一步升溫到190-220℃，停留3-5h，之后降溫到室溫，過(guò)濾，洗滌，干燥得到表面鈍化的活性炭。
2、 如權(quán)利要求1所述的一種活性炭表面的鈍化方法，其特征在于所 述的活性炭為球狀活性炭、粉末活性炭、顆?；钚蕴炕蚧钚蕴坷w維。
3、 如權(quán)利要求1所述的一種活性炭表面的鈍化方法，其特征在于所 述的惰性氣體包括化或Ar氣。
全文摘要
一種活性炭表面的鈍化方法是將活性炭放入反應(yīng)器中，以1克活性炭在1小時(shí)內(nèi)通入2-10升的惰性氣體，以1-10℃/min的升溫速度，從室溫升到400-500℃，停留0.5-2h；之后在惰性氣體中冷到室溫，取出活性炭，按1Kg活性炭1-3升70-85wt％的水合肼1-3KgNaOH3-5升一縮二乙二醇的比例，將活性炭、水合肼、NaOH和一縮二乙二醇配制成混合溶液，并從室溫加熱到150-180℃后，停留2-3h蒸出過(guò)量的肼和水，再進(jìn)一步升溫到190-220℃，停留3-5h，之后降溫到室溫，過(guò)濾，洗滌，干燥得到表面鈍化的活性炭。本發(fā)明具有活性炭在表面鈍化過(guò)程中比表面積無(wú)變化，綜合成本低的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C01B31/08GK101597056SQ20091007485
公開(kāi)日2009年12月9日 申請(qǐng)日期2009年7月7日 優(yōu)先權(quán)日2009年7月7日
發(fā)明者劉植昌, 李開(kāi)喜 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院山西煤炭化學(xué)研究所;中國(guó)石油大學(xué)(北京)