專利名稱：一種六氨氯化鎂的合成方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種六氨氯化鎂的合成方法。
技術背景無水氯化鎂是電解法生產(chǎn)金屬鎂不可缺少的原料,也是眾多催化劑和藥品的 中間體。同時，它還可作為粘合劑、防凍劑、凝固劑、食品添加劑等，應用于 冶金、化工、建筑和食品等眾多行業(yè)，己成為一種重要的工業(yè)原料。 一般的金 屬鹽都含結晶水，無水金屬鹽可以通過加熱水合金屬鹽脫水的方法來實現(xiàn)。六水氯化鎂是一種最常見的氯化鎂水合物，化學式為MgC12《H20。由于在加熱六 水氯化鎂的過程中，它發(fā)生了除脫水以外的復雜反應，加熱后得不到無水氯化 鎂。因此，研發(fā)無水氯化鎂的制備工藝具有重要的意義。六氨氯化鎂是無水氯化鎂與氨形成的絡合物，化學式為MgCl2，6NH3。 一直 以來，六氨氯化鎂作為一種生產(chǎn)無水氯化鎂的前驅體而廣泛應用。近年來，丹 麥科學家研究發(fā)現(xiàn)，六氨氯化鎂具有極好的可逆吸、放氨特性，將氨分解后得 到氫，儲氫量高達9.1%，超過美國能源部提出的6%的標準，遠超過目前一般儲 氫材料的儲氫量，是一種極具前途的新型儲氫材料。目前，合成六氨氯化鎂主要有以下三種方法1)高沸點溶劑體系合成法， 即將氨通入經(jīng)脫水后得到的氯化鎂無水醇溶液，生成六氨氯化鎂沉淀。2)水氨體 系合成法，將干燥的二水氯化鎂通入液氨中生成六氨氯化鎂。3)低沸點溶劑體 系合成法，利用低沸點醇溶解氯化鎂原料，得到氯化鎂水醇溶液，在常溫常壓 下，加到含氯化銨的氨飽和醇溶液中，反應生成六氨氯化鎂沉淀。由于以上方 法存在工藝路線長、氨消耗量大、產(chǎn)率低等缺點，因此，開發(fā)新型、高效的六 氨氯化鎂合成方法具有重要的意義。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是為了提供一種六氨氯化鎂的合成方法。該法利用硅化鎂和 無水氯化銨在液氨介質(zhì)中的化學反應，得到了結晶良好的六氨氯化鎂，工藝簡 單。本發(fā)明采用的技術方案的具體步驟如下1)將硅化鎂與無水氯化銨按質(zhì)量比為1: 2 1: 3的比例混合后，放入密閉 反應容器，攪拌；2) 在上述反應器中通入質(zhì)量為硅化鎂質(zhì)量2 50倍的液氨，硅化鎂與無水 氯化銨開始在液氨介質(zhì)中反應，反應時間為10分鐘 24小時；3) 將密閉反應器內(nèi)的氣體排空，即獲得了六氨氯化鎂固體產(chǎn)物，化學式為 MgCl2-6NH3o本發(fā)明具有的有益效果是-目前所采用的六氨氯化鎂的合成方法，存在工藝路線長、氨消耗量大和產(chǎn) 率低等問題。本發(fā)明利用硅化鎂與氯化銨在液氨介質(zhì)中的化學反應，生成硅烷 氣體的同時，得到了大量的六氨氯化鎂副產(chǎn)物，其化學式為MgCl2《NH3，產(chǎn)物 結晶良好。因此，利用該方法生產(chǎn)六氨氯化鎂的成本較其他方法可大大降低， 且有利于循環(huán)經(jīng)濟。
附圖是實施例1所得六氨氯化鎂的XRD圖譜。
具體實施方式
實施例1:將10克硅化鎂和26克無水氯化銨粉末混合，放入密閉的反應器內(nèi)。將反 應器抽真空后，通入質(zhì)量為200克的液氨，反應10個小時。反應完成后，將反 應器內(nèi)的氣體放空，獲得的固體產(chǎn)物為六氨氯化鎂，化學式為MgCl2*6NH3。附 圖是所得固體產(chǎn)物的XRD圖譜，圖譜中標出所有XRD衍射峰對應的晶面間距， 這些數(shù)據(jù)與美國專利(專利號6143270)公布的數(shù)據(jù)一致，說明本實施例所得 固體產(chǎn)物為六氨氯化鎂。同時，XRD衍射峰尖銳，說明產(chǎn)物結晶良好。實施例2:將10克硅化鎂和20克無水氯化銨粉末混合，放入密閉的反應器內(nèi)。將反 應器抽真空后，通入質(zhì)量為500克的液氨，反應10分鐘。反應完成后，將反應 器內(nèi)的氣體放空，獲得的固體產(chǎn)物為六氨氯化鎂，化學式為MgC1^6NH3。實施例3:將10克硅化鎂和30克無水氯化銨粉末混合，放入密閉的反應器內(nèi)。將反 應器抽真空后，通入質(zhì)量為20克的液氨，反應24個小時。反應完成后，將反 應器內(nèi)的氣體放空，獲得的固體產(chǎn)物為六氨氯化鎂，化學式為MgCl2，6NH3。
權利要求
1、一種六氨氯化鎂的合成方法，其特征在于該方法的步驟如下1)將硅化鎂與無水氯化銨按質(zhì)量比為1∶2～1∶3的比例混合后，放入密閉反應容器，攪拌；2)在上述反應器中通入質(zhì)量為硅化鎂質(zhì)量2～50倍的液氨，硅化鎂與無水氯化銨開始在液氨介質(zhì)中反應，反應時間為10分鐘～24小時；3)將密閉反應器內(nèi)的氣體排空，即獲得了六氨氯化鎂固體產(chǎn)物，化學式為MgCl2·6NH3。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種六氨氯化鎂的合成方法。將硅化鎂與無水氯化銨以質(zhì)量比為1∶2～1∶3的比例混合后，讓其在液氨介質(zhì)中反應，生成硅烷氣體的同時，得到了大量的六氨氯化鎂副產(chǎn)物。因此，利用該方法生產(chǎn)六氨氯化鎂的成本較其他方法可大大降低，且有利于循環(huán)經(jīng)濟。
文檔編號C01C1/00GK101298336SQ20081006242
公開日2008年11月5日 申請日期2008年6月6日 優(yōu)先權日2008年6月6日
發(fā)明者姚奎鴻, 左佃太, 王正凱, 祝洪良, 顧小云 申請人:浙江理工大學