一種Gd(OH)₃和Gd₂O₃納米管的制備方法

專利名稱：一種Gd(OH)₃和Gd₂O₃納米管的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種Gd(OH)3和Gd203納米管的制備方法。
背景技術(shù)：
稀土元素獨(dú)特的4f電子構(gòu)型使其具有特殊的光、聲、電、磁學(xué) 性質(zhì)，被譽(yù)為新材料的寶庫，稀土材料在光學(xué)、磁性、催化和醫(yī)藥生 物等方面都有著廣泛的應(yīng)用前景。將稀土材料納米化后，無疑能在原 有特性的基礎(chǔ)上賦予一系列新的特性，發(fā)揮出更大的潛能。 一維稀土 氫氧化物和氧化物納米材料由于形貌各異，具有較強(qiáng)的各向異性，而 被廣泛的應(yīng)用于場發(fā)射、納米管電裝置、顯示器元件、生物標(biāo)記等， 開辟了稀土材料應(yīng)用的新領(lǐng)域。
目前，國內(nèi)外對于一維納米稀土氫氧化物已經(jīng)取得了一定成效， 并發(fā)展了許多的制備方法。通過硬模板法、軟模板法、水熱法、微乳 液法等均合成出了一維Gd(OH)3和Gd203納米棒。但是關(guān)于Gd(OH)3 和Gd203納米管的制備方法卻很少報道。同時，以上制備一維稀土氫
氧化物和氧化物的方法存在著模板難以去除、費(fèi)用過高、產(chǎn)量低、規(guī) 模小等不足，阻礙了其在各領(lǐng)域的應(yīng)用。因此，發(fā)展一種工藝簡單、 能耗低、可較大規(guī)模生產(chǎn)的制備Gd(OH)3及Gd203納米管的方法有重要的現(xiàn)實(shí)意義。

發(fā)明內(nèi)容
針對上述問題，本發(fā)明提供了一種Gd(OH)3和Gd203納米管的制 備方法。利用常壓液相的方法可以直接合成出高純度、尺度均一、分
散性好的Gd(OH)3納米管；通過高溫煅燒，得到了相應(yīng)的Gd203納米管。
一種Gd(OH)3和Gd203納米管的制備方法的步驟和條件如下 所采用的原材料為硝酸釓或通過硝酸轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的化合物的氧
化釓作為稀土離子源；氨水作為沉淀劑；
在反應(yīng)器中，加入濃度1M的Gd(N03)3溶液，用氨水調(diào)節(jié)其pH 為10，在攪拌條件下加熱至40 90。C，恒溫2 36h，自然冷卻至室 溫，將所得白色沉淀分離，洗滌，烘干，得到Gd(OH)3納米管。
把上述得到的Gd(OH)3納米管再經(jīng)過500 800 °C煅燒，制得的 Gd203納米管。
有益效果本發(fā)明的制備方法不需要任何模板和表面活性劑，通 過簡單的直接沉淀的方法，在較低反應(yīng)溫度下合成出了尺寸均一、分 散性良好的Gd(OH)3納米管；把得到的Gd(OH)3納米管通過高溫煅
燒，得到了相似形貌的Gd203納米管。XRD圖譜表明，直接沉淀生 成的納米管為六方Gd(OH)3，結(jié)晶較好。經(jīng)過煅燒后，生成立方相Gd203，無其它雜質(zhì)峰出現(xiàn)。掃描電鏡照片顯示，本方法制備的
Gd(OH)3產(chǎn)品為分散均勻的納米管，直徑約為50nm，長度約為300nm。
經(jīng)過煅燒后，產(chǎn)品的形貌并無明顯變化。具有制備工藝簡單、易于控
制、生產(chǎn)成本低、能耗小、適于較大規(guī)模生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)。


圖1是本發(fā)明制備的Gd(0H)3納米管的XRD圖譜。 圖2是本發(fā)明制備的Gd(OH)3納米管的掃描電鏡照片。 圖3是本發(fā)明制備的Gd203納米管的XRD圖譜。 圖4是本發(fā)明制備的Gd203納米管的掃描電鏡照片。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1
取1M的Gd(N03)3溶液200mL,用NH3 H20 (25 wt%)調(diào)節(jié)其pH =10,轉(zhuǎn)移至1000 mL燒杯中，攪拌條件下加熱至75 °C,恒溫18h。 自然冷卻至室溫，將所得白色固體洗滌、烘干后即為Gd(OH)3納米管。 將生成的Gd(OH)3放入馬福爐中，升溫至600 °C，恒溫2h，制得的
白色固體即為Gd203納米管。
本方法制備的Gd(OH)3納米管的XRD譜圖見圖1，產(chǎn)品為純六 方相的Gd(OH)3，無雜質(zhì)相生成。其掃描電鏡照片見圖2，產(chǎn)品為分 散均勻的納米管，直徑約為50nm,長度約為300nm。煅燒后產(chǎn)品的XRD譜圖見圖3，產(chǎn)品為純立方相的Gd203，無其他雜質(zhì)相生成。其 掃描電鏡照片見圖4，產(chǎn)品煅燒后依然為分散性良好的納米管。 實(shí)施例2
取1M的Gd(N03)3溶液200mL,放入1000 mL燒杯中，在攪拌 條件下用NH3*H20 (25 wt%)調(diào)節(jié)pH到10，攪拌條件下加熱至40 °C, 恒溫18 h。自然冷卻至室溫，將所得白色固體洗滌、烘干后即為 Gd(OH)3納米管。將生成的Gd(OH)3放入馬福爐中，升溫至600。C， 恒溫2h，制得的白色固體即為Gd203納米管。 實(shí)施例3
取1M的Gd(N03)3溶液200mL,放入1000 mL燒杯中，在攪拌 條件下用NH3'H20(25wty。)調(diào)節(jié)pH至U0，攪拌條件下加熱至60 °C, 恒溫18 h。自然冷卻至室溫，將所得白色固體洗滌、烘干后即為 Gd(OH)3納米管。將生成的Gd(OH)3放入馬福爐中，升溫至600。C， 恒溫2h，制得的白色固體即為Gd203納米管。 實(shí)施例4
取1M的Gd(N03)3溶液200mL,放入1000 mL燒杯中，在攪拌 條件下用NH^H20(25 wt%)調(diào)節(jié)pH至iJ10，攪拌條件下加熱至90 °C, 恒溫18 h。自然冷卻至室溫，將所得白色固體洗滌、烘干后即為 Gd(OH)3納米管。將生成的Gd(OH)3放入馬福爐中，升溫至600。C，恒溫2h，制得的白色固體即為Gd203納米管。
實(shí)施例5
取1M的Gd(N03)3溶液200mL，放入1000 mL燒杯中，在攪拌 條件下用NH"H20(25 wt%)調(diào)節(jié)pH至U 10，攪拌條件下加熱至75 °C, 恒溫2 h。自然冷卻至室溫，將所得白色固體洗滌、烘干后即為Gd(OH)3 納米管。將生成的Gd(OH)3放入馬福爐中，升溫至60(TC，恒溫2h，
制得的白色固體即為Gd203納米管。
實(shí)施例6
取1M的Gd(N03)3溶液200mL,放入1000 mL燒杯中，在攪拌 條件下用NH3*H20 (25 wt。/。)調(diào)節(jié)pH到10，攪拌條件下加熱至75 °C, 恒溫6 h。自然冷卻至室溫，將所得白色固體洗滌、烘干后即為Gd(OH)3 納米管。將生成的Gd(OH)3放入馬福爐中，升溫至600。C，恒溫2h，
制得的白色固體即為Gd203納米管。
實(shí)施例7
取1M的Gd(N03)3溶液20mL,放入1000 mL燒杯中，在攪拌條 件下用NH3*H20 (25 wt%)調(diào)節(jié)pH到10，攪拌條件下加熱至75 °C, 恒溫9 h。自然冷卻至室溫，將所得白色固體洗滌、烘干后即為Gd(OH)3 納米管。將生成的Gd(OH)3放入馬福爐中，升溫至600。C，恒溫2h，
制得的白色固體即為Gd203納米管。實(shí)施例8
取1M的Gd(N03)3溶液200mL,放入1000 mL燒杯中，在攪拌條件下用NH3*H20 (25 wt%)調(diào)節(jié)pH到10，攪拌條件下加熱至75 °C,恒溫36h。自然冷卻至室溫，將所得白色固體洗滌、烘干后即為Gd(OH)3納米管。將生成的Gd(OH)3放入馬福爐中，升溫至600T，恒溫2h，制得的白色固體即為Gd203納米管。實(shí)施例9
取1M的Gd(M)3)3溶液200mL,放入1000 mL燒杯中，在攪拌條件下用NH^H20(25wtM)調(diào)節(jié)pH至lj 10，攪拌條件下加熱至75 。C,恒溫18 h。自然冷卻至室溫，將所得白色固體洗滌、烘干后即為Gd(OH)3納米管。將生成的Gd(OH)3放入馬福爐中，升溫至500 °C，恒溫2h，制得的白色固體即為Gd203納米管。實(shí)施例10
取1M的Gd(N03)3溶液200mL,放入1000 mL燒杯中，在攪拌條件下用NH3'H20(25wt0/。)調(diào)節(jié)pH至ij 10，攪拌條件下加熱至75 °C,恒溫18 h。自然冷卻至室溫，將所得白色固體洗滌、烘干后即為Gd(OH)3納米管。將生成的Gd(OH)3放入馬福爐中，升溫至700。C，恒溫2h，制得的白色固體即為Gd203納米管。實(shí)施例11取1M的Gd(N03)3溶液200mL,放入1000 mL燒杯中，在攪拌條件下用NH3*H20 (25 wt%)調(diào)節(jié)pH到10，攪拌條件下加熱至75 °C,恒溫18 h。自然冷卻至室溫，將所得白色固體洗滌、烘干后即為Gd(OH)3納米管。將生成的Gd(OH)3放入馬福爐中，升溫至80(TC，恒溫2h，制得的白色固體即為Gd203納米管。
權(quán)利要求
1、一種Gd(OH)3納米管的制備方法，其特征在于步驟和條件如下所采用的原材料為硝酸釓或通過硝酸轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的化合物的氧化釓作為稀土離子源；氨水作為沉淀劑；在反應(yīng)器中，加入濃度1M的Gd(NO3)3溶液，用氨水調(diào)節(jié)其pH為10，在攪拌條件下加熱至40～90℃，恒溫2～36h，自然冷卻至室溫，將所得白色沉淀分離，洗滌，烘干，得到Gd(OH)3納米管。
2、 一種Gd203納米管的制備方法，其特征在于步驟和條件如下 所采用的原材料為硝酸釓或通過硝酸轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的化合物的氧化釓作為稀土離子源；氨水作為沉淀劑；在反應(yīng)器中，加入濃度1M的Gd(N03)3溶液，用氨水調(diào)節(jié)其pH 為10，在攪拌條件下加熱至40 90。C，恒溫2 36h，自然冷卻至室 溫，將所得白色沉淀分離，洗滌，烘干，得到Gd(OH)3納米管；把上述得到的Gd(OH)3納米管再經(jīng)過500 800 °C煅燒，得到 Gd203納米管。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種Gd(OH)₃和Gd₂O₃納米管的制備方法，不需要任何模板和表面活性劑，通過簡單的直接沉淀的方法，在較低反應(yīng)溫度下合成出了尺寸均一、分散性良好的Gd(OH)₃納米管；把得到的Gd(OH)₃納米管通過高溫煅燒，得到了相同形貌的Gd₂O₃納米管。XRD圖譜表明，直接沉淀生成的納米管為純六方Gd(OH)₃，結(jié)晶較好。經(jīng)過煅燒后，生成立方相Gd₂O₃，無其它雜質(zhì)峰出現(xiàn)。掃描電鏡照片顯示，本方法制備的Gd(OH)₃產(chǎn)品為分散均勻的納米管，直徑約為50nm，長度約為300nm。經(jīng)過煅燒后，產(chǎn)品的形貌并無明顯變化。具有制備工藝簡單、易于控制、生產(chǎn)成本低、能耗小、適于較大規(guī)模生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號C01F17/00GK101475201SQ200810051588
公開日2009年7月8日 申請日期2009年3月5日 優(yōu)先權(quán)日2009年3月5日
發(fā)明者宋艷華, 尤洪鵬, 洪廣言, 光 賈 申請人:中國科學(xué)院長春應(yīng)用化學(xué)研究所