一種氫氧化鎂納米晶的制備方法

專利名稱：一種氫氧化鎂納米晶的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種氫氧化鎂納米 晶的制備方法。
背景技術(shù)：
氫氧化鎂現(xiàn)有較成熟的制備方法有
一、 石灰乳(milkoflime)法
指以MgCl2'6H20為原料，與石灰乳反應(yīng)，生成Mg(OH)2沉淀。 MgCl2+Ca(OH)2—CaCl2+Mg(OH)2 I
此法的優(yōu)點(diǎn)是石灰乳價(jià)廉易得，生產(chǎn)成本低。如果工業(yè)化則有良好的經(jīng)濟(jì) 效益。此法的缺點(diǎn)是產(chǎn)品為膠體，結(jié)晶性差，比表面積大而易吸附包裹大量雜 質(zhì)離子，使得其純度偏低，過(guò)濾性能也差。
二、 氨法
即以鹵水或氯化鎂為原料，以氨水為沉淀劑進(jìn)行反應(yīng) MgCl2+2NH3 H20—Mg(OH)2 1 +2NH4CI
此法的缺點(diǎn)依然是產(chǎn)品為膠體，結(jié)晶性差，比表面積大而易吸附包裹大量 雜質(zhì)離子，使得其純度偏低，過(guò)濾性能也差。另外操作環(huán)境因氨水的強(qiáng)揮發(fā)性 而比較惡劣，環(huán)保問(wèn)題突出。
三、 氫氧化鈉法
氯化鎂水溶液與燒堿反應(yīng)制備Mg(OH)2: MgCl2+2NaOH—Mg(OH) 2丄+ 2NaCl
該工藝優(yōu)點(diǎn)是操作簡(jiǎn)單，產(chǎn)物的形貌、粒徑分布，但是產(chǎn)品依然是膠體狀。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明公開一種氫氧化鎂納米晶的制備方法，
該制備方法能制備出粒度介于50 100納米的氫氧化鎂晶體，并且該工藝方法 操作簡(jiǎn)單，生產(chǎn)的產(chǎn)品質(zhì)量可靠，過(guò)濾性能好，易于大批量生產(chǎn)和推廣等優(yōu)點(diǎn)。
所述一種氫氧化鎂納米晶的制備方法，其制備方法如下
① 、在室溫下量取濃度為2. 0 7. 0mol/L的NaOH溶液置于不銹鋼容器中， 在不斷攪拌下將濃度為1.0 4.5mol/L的MgCl2溶液分批加入其中，攪勻20 分鐘，使其混合后的[OH—]/2[Mg2+]摩爾比達(dá)到1.10 1.30;
② 、將混合后的反應(yīng)體系轉(zhuǎn)入高壓反應(yīng)釜，加熱升溫至124 135。 C，壓 力保持在0. 20 0. 32Mpa，然后保溫3 5小時(shí)，自然冷卻22小時(shí)在反應(yīng)釜中 陳化；
③ 、將陳化后的固液混合物在襯有中速定性濾紙的布氏漏斗上淋洗2遍， 抽濾；將過(guò)濾后產(chǎn)品放入烘箱烘干，干燥條件13(TCX2 hr;冷卻產(chǎn)品，稱 重，研磨，即制得為六方片狀、其顆粒大小為50 100nm的氫氧化鎂納米晶。
由于采用了如上所述技術(shù)方案本發(fā)明具有如下積極效果 本發(fā)明制備的氫氧化鎂材料與現(xiàn)有的納米級(jí)氫氧化4美相比，最大差別在于 本發(fā)明的氫氧化鎂結(jié)晶性優(yōu)于已有的納米級(jí)氫氧化鎂;本發(fā)明所用的水熱法有 別于一般的膠體法在于本發(fā)明的水熱法可以提供高于100°C的氫氧化鎂納米 晶體生成溫度，本發(fā)明的水熱法和一般的水熱法的區(qū)別則在于本發(fā)明的水熱法 高壓釜壓力低(即溫度低)，具有實(shí)際意義，便于批量生產(chǎn)。
該制備方法能制備出粒度介于50 100納米的氫氧化鎂晶體，并且該工藝 方法操作簡(jiǎn)單，生產(chǎn)的產(chǎn)品質(zhì)量可靠，過(guò)濾性能好，易于生產(chǎn)和推廣等優(yōu)點(diǎn)。


圖1為本發(fā)明實(shí)施例1氫氧化鎂納米晶體的XRD圖譜。
圖2為本發(fā)明氫氧化鎂納米晶體的透射電鏡(TEM)照片，圖中標(biāo)尺為100nm。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例l: 一種氫氧化鎂納米晶的制備方法，其制備方法如下
在室溫下量取220ml濃度為2. 0mol/L的NaOH溶液置于不銹鋼容器中， 在不斷攪拌下將200ml濃度為1. 0mol/L的MgCl2溶液分批加入其中，攪勻20 分鐘，使其混合后的[OH—]/2[Mg2+]摩爾比達(dá)到1.10;將混合后的反應(yīng)體系轉(zhuǎn) 入高壓反應(yīng)釜，加熱升溫至124。C，壓力保持在0. 20Mpa，然后保溫3小時(shí)， 自然冷卻22小時(shí)在反應(yīng)釜中陳化；將陳化后的固液混合物在襯有中速定性濾 紙的布氏漏斗上淋洗2遍，抽濾；將過(guò)濾后產(chǎn)品放入烘箱烘干，干燥條件130 °CX2 hr;冷卻產(chǎn)品，稱重，研磨，即制得為六方片狀、其顆粒大小為50 100nm的氫氧化鎂納米晶。
實(shí)施例2:
在室溫下量取260ml濃度為2. 5mol/L的Na0H溶液置于不銹鋼容器中， 在不斷攪拌下將56ml濃度為4. 5mol/L的MgCl2溶液分批加入其中，攪勻20 分鐘，使其混合后的[OH—]/2[Mg2+]摩爾比達(dá)到1.3;將混合后的反應(yīng)體系轉(zhuǎn) 入高壓反應(yīng)釜，加熱升溫至135。 C，壓力保持在0.32Mpa，然后保溫5小時(shí)， 自然冷卻22小時(shí)在反應(yīng)釜中陳化；將陳化后的固液混合物在襯有中速定性濾 紙的布氏漏斗上淋洗2遍，抽濾；將過(guò)濾后產(chǎn)品放入烘箱烘干，干燥條件130 'CX2 hr;冷卻產(chǎn)品，稱重，研磨，即制得為六方片狀、其顆粒大小為50 100nm的氫氧化鎂納米晶。
實(shí)施例3:
在室溫下量取180ml濃度為7. 0mol/L的Na0H溶液置于不銹鋼容器中， 在不斷攪拌下將180ml濃度為3.0mol/L的MgCL溶液分批加入其中，攪勻20 分鐘，使其混合后的[OH—]/2[Mg2+]摩爾比達(dá)到1.17;將混合后的反應(yīng)體系轉(zhuǎn) 入高壓反應(yīng)釜，加熱升溫至130。 C，壓力保持在0.29Mpa，然后保溫4小時(shí)， 自然冷卻22小時(shí)在反應(yīng)釜中陳化；將陳化后的固液混合物在襯有中速定性濾 紙的布氏漏斗上淋洗2遍，抽濾；將過(guò)濾后產(chǎn)品放入烘箱烘干，干燥條件130
°CX2 hr;冷卻產(chǎn)品，稱重，研磨，即制得為六方片狀、其顆粒大小為50 100nm的氫氧化鎂納米晶。
實(shí)施例4:
在室溫下量取180ml濃度為5. Omol/L的NaOH溶液置于不銹鋼容器中， 在不斷攪拌下將180ml濃度為2.0mol/L的MgCl2溶液分批加入其中，攪勻20 分鐘，使其混合后的[OH—]/2[Mg2+]摩爾比達(dá)到1.25;將混合后的反應(yīng)體系轉(zhuǎn) 入高壓反應(yīng)釜，加熱升溫至128。 C，壓力保持在0.24Mpa，然后保溫5小時(shí)， 自然冷卻22小時(shí)在反應(yīng)釜中陳化；將陳化后的固液混合物在襯有中速定性濾 紙的布氏漏斗上淋洗2遍，抽濾；將過(guò)濾后產(chǎn)品放入烘箱烘干，干燥條件130 °CX2 hr;冷卻產(chǎn)品，稱重，研磨，即制得為六方片狀、其顆粒大小為50 100nm的氫氧化鎂納米晶。
權(quán)利要求
1、一種氫氧化鎂納米晶的制備方法，其特征是其制備方法如下①、在室溫下量取濃度為2.0～7.0mol/L的NaOH溶液置于不銹鋼容器中，在不斷攪拌下將濃度為1.0～4.5mol/L的MgCl2溶液分批加入其中，攪勻20分鐘，使其混合后的[OH-]/2[Mg2+]摩爾比達(dá)到1.10～1.30；②、將混合后的反應(yīng)體系轉(zhuǎn)入高壓反應(yīng)釜，加熱升溫至124～135°C，壓力保持在0.20～0.32Mpa，然后保溫3～5小時(shí)，自然冷卻22小時(shí)在反應(yīng)釜中陳化；③、將陳化后的固液混合物在襯有中速定性濾紙的布氏漏斗上淋洗2遍，抽濾；將過(guò)濾后產(chǎn)品放入烘箱烘干，干燥條件130℃×2hr；冷卻產(chǎn)品，稱重，研磨，即制得為六方片狀、其顆粒大小為50～100nm的氫氧化鎂納米晶。
全文摘要
一種氫氧化鎂納米晶的制備方法，該方法采用了水熱合成法，將[OH^-]/2[Mg²⁺]摩爾比為1.10～1.30的水溶性氯化鎂MgCl₂溶液與NaOH溶液在高壓反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)，制得為六方片狀納米晶尺寸介于50～100納米的氫氧化鎂晶體的制備方法。本發(fā)明方法簡(jiǎn)單、易操作，成本低；在結(jié)晶性、尺寸小分布方面本發(fā)明優(yōu)于現(xiàn)有技術(shù)。
文檔編號(hào)C01F5/22GK101376512SQ200810050069
公開日2009年3月4日 申請(qǐng)日期2008年6月13日 優(yōu)先權(quán)日2008年6月13日
發(fā)明者文九巴, 朱新偉, 謙 李, 李洛利, 許榮輝, 賈江議, 趙勝利 申請(qǐng)人:河南科技大學(xué)