一種宏觀周期性變化的Z字形SnO₂納米帶結(jié)構(gòu)及其制備方法

專利名稱：一種宏觀周期性變化的Z字形SnO₂納米帶結(jié)構(gòu)及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種宏觀周期性變化的Z字形Sn02納米帶結(jié)構(gòu)及其 制備方法，具體為用熱蒸發(fā)的方法，在大氣壓強，不需要襯底的條件 下，制備大量的宏觀周期性Z字形Sn02納米帶結(jié)構(gòu)的方法，屬于半導(dǎo) 體材料與器件技術(shù)領(lǐng)域。技術(shù)背景Sn02是一種重要的寬禁帶半導(dǎo)體，其特有的氣敏特性，引起了人 們對其納米結(jié)構(gòu)的氣敏特性研究的興趣。近來，人們利用各種方法(溶 液法，分子?xùn)|外延，脈沖激光沉積，金屬有機物化學(xué)氣相沉積等)制 備出了形貌豐富的Sn02納米結(jié)構(gòu)，例如納米線，納米帶，魚骨狀等，并對這些納米結(jié)構(gòu)的氣敏特性進行了研究，但對單根納米線氣敏特性 的研究還處于停滯階段，主要原因是分離出單根納米線，以及在單根 納米線上加電極并保持歐姆接觸有一定的困難。我們這里所合成的宏 觀周期性Z字形Sn02納米帶結(jié)構(gòu)極易實現(xiàn)單根分離由于肉眼可見， 可直接用細小的針尖挑出單根納米帶，也可通過超聲分離出單根納米 帶結(jié)構(gòu)，用做單根Sn02納米帶結(jié)構(gòu)物性研究的平臺?？捎米鰡胃鵖n02納米帶結(jié)構(gòu)物性研究的平臺。本發(fā)明的特點是方法簡單，成本低，重復(fù)性好，可大量生長。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種宏觀周期性Z字形Sn02納米帶結(jié)構(gòu)的 制備方法。本發(fā)明所提供的制備宏觀周期性Z字形Sn02納米帶結(jié)構(gòu)的 方法，在國際上是首次報道。這種單根Z字形納米帶相比相同尺度的 納米帶，表面積大大增加，應(yīng)用在傳感器件中可提高其氣敏性質(zhì)。本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)。一種宏觀周期性變化的Z字形Sn02納米帶結(jié)構(gòu)，其長度為3~ 5隱,直徑為500nm~ lO)am，宏觀形狀為Z字型。制備上述宏觀周期性Z字形Sn02納米帶結(jié)構(gòu)的方法，其具體步驟為1、 將Sn02粉末、碳粉及氧化銅粉末按1. 5-2: 1.5-2: 0.5-1.5 配比，加無水乙醇，通過超聲充分混合后烘干作為源材料；2、 將水平放置的管式生長爐以15。C/min的速率加熱到750 - 900。C;3、 將源材料平鋪在一個氧化鋁舟里，把載有源的氧化鋁舟放到預(yù)先加熱好的水平管式爐的中部；4、 通入流量為0. 25L/min~0. 5L/min的高純氮氣作為保護氣， 在大氣壓強下反應(yīng)30 90min;5、 取出氧化鋁舟，在平鋪的源材料上面長有大量白色透明的針 狀晶體物質(zhì)。本發(fā)明的工藝步驟2中提到的水平管式爐的石英管長度為110cm,直徑為4cm。本發(fā)明通過改變源材料的配比，合成了周期性的Z字形Sn02納米 帶結(jié)構(gòu)。相對于以前合成的納米結(jié)構(gòu)，本發(fā)明的突出特點是U)不 需要襯底，很大程度上降低了成本；(2)反應(yīng)壓力環(huán)境只需要是常壓; (3)不需要大量載氣，只需要少量高純氮氣作保護氣體，稀釋反應(yīng) 環(huán)境中的氧含量；(4)方法簡單，成本低，重復(fù)性好，而且可大量生 長。


圖1是周期性的納米塔的X射線衍射圖；圖2是大量周期性的Z字形Sn02納米帶結(jié)構(gòu)SEM照片。
具體實施方式
下面結(jié)合附圖與具體實施例進 一 步說明本發(fā)明的技術(shù)特點實施例1:1. 將Sn02粉末、碳粉及氧化銅粉末按1.5: 1.5: G. 5配比，加 無水乙醇，通過超聲充分混合后烘干作為源材料；2. 將水平放置的管式生長爐以15匸/min的速率加熱到75(TC;3. 將源材料平鋪在一個氧化鋁舟里，把載有源的氧化鋁舟放到 預(yù)先加熱好的水平管式爐的中部4. 通入流量為0. 25L/minL/min的高純氮氣作為保護氣，在大氣 壓強下反應(yīng)30min;5. 取出氧化鋁舟，在平鋪的源材料上面長有大量白色透明的針 狀晶體物質(zhì)。實施例2:1. 將Sn02粉末、碳粉及氧化銅粉末按2:2:1. 5配比，加無水乙醇，通過超聲充分混合后烘干作為源材料；2. 將水平放置的管式生長爐以15°C/min的速率加熱到900°C;3. 將源材料平鋪在一個氧化鋁舟里，把載有源的氧化鋁舟放到 預(yù)先加熱好的水平管式爐的中部；4. 通入流量為0. 5L/min的高純氮氣作為保護氣，在大氣壓強下 反應(yīng)90min;5. 取出氧化鋁舟，在平鋪的源材料上面長有大量白色透明的針 狀晶體物質(zhì)。實施例3:1. 將Sn02粉末、碳粉及氧化銅粉末按1. 8: 1.8: 1配比，加無 水乙醇，通過超聲充分混合后烘千作為源材料；2. 將水平放置的管式生長爐以15°C/min的速率加熱到80(TC;3. 將源材料平鋪在一個氧化鋁舟里，把載有源的氧化鋁舟放到 預(yù)先加熱好的水平管式爐的中部；4. 通入流量為0. 4L/min的高純氮氣作為保護氣，在大氣壓強下 反應(yīng)60min;5.取出氧化鋁舟，在平鋪的源材料上面長有大量白色透明的針 狀晶體物質(zhì)。上述是實施例所得產(chǎn)物的SEM照片如圖2所示，從圖中可以看出， 所得產(chǎn)物呈Z字型，其長度為3 5mm，直徑為500nm ~ 10 pm。所得產(chǎn)物的X射線衍射圖如圖l所示，圖中可看出，所有的峰都 完好的吻合氧化錫金紅石結(jié)構(gòu)特征峰，說明本發(fā)明制備的樣品為純凈 的氧化錫結(jié)構(gòu)，不含其他雜質(zhì)。實施例4:1. 將Sn02粉末、碳粉及氧化銅粉末按1. 8: 2: 1. 2配比，加無 水乙醇，通過超聲充分混合后烘干作為源材料；2. 將水平放置的管式生長爐以15'C/min的速率加熱到80(TC;3. 將源材料平鋪在一個氧化鋁舟里，把載有源的氧化鋁舟放到 預(yù)先加熱好的水平管式爐的中部；4. 通入流量為0. 38L/min的高純氮氣作為保護氣，在大氣壓強 下反應(yīng)75min;5. 取出氧化鋁舟，在平鋪的源材料上面長有大量白色透明的針 狀晶體物質(zhì)。上述是實施例所得產(chǎn)物的SEM照片如圖2所示,從圖中可以看出， 所得產(chǎn)物呈Z字型，其長度為3 5鵬，直徑為500nm 10ym。所得產(chǎn)物的X射線衍射圖如圖l所示，圖中可看出，所有的峰都 完好的吻合氧化錫金紅石結(jié)構(gòu)特征峰，說明本發(fā)明制備的樣品為純凈 的氧化錫結(jié)構(gòu)，不含其他雜質(zhì)。
權(quán)利要求
1、一種宏觀周期性變化的Z字形SnO2納米帶結(jié)構(gòu)，其特征在于其長度為3～5mm，直徑為500nm～10μm，宏觀形狀為Z字型。
2、 一種制備權(quán)利要求l所述Z字形Sn02納米帶的方法，其具體 步驟如下1) 將Sn02粉末、碳粉及氧化銅粉末按1. 5-2: 1. 5-2: 0. 5-1. 5 配比，加無水乙醇，通過超聲充分混合后烘干作為源材料；2) 將水平放置的管式生長爐以15"C/min的速率加熱到750 ~ 900。C;3) 將源材料平鋪在一個氧化鋁舟里，把載有源的氧化鋁舟放到預(yù)先加熱好的水平管式爐的中部；4) 通入流量為0. 25L/min~0. 5L/min的高純氮氣作為保護氣, 在大氣壓強下反應(yīng)30 90min;5) 取出氧化鋁舟，在平鋪的源材料上面長有大量白色透明的針 狀晶體物質(zhì)。
3、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于步驟2)中 提到的水平管式爐的石英管長度為110cm,直徑為4cm。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種宏觀周期性變化的Z字形SnO₂納米帶結(jié)構(gòu)及其制備方法，這種納米帶其長度為3～5mm，直徑為500nm～10μm，宏觀形狀為Z字型。本發(fā)明通過改變源材料的配比，合成了周期性的Z字形SnO₂納米帶結(jié)構(gòu)。相對于以前合成的納米結(jié)構(gòu)，本發(fā)明的突出特點是(1)不需要襯底，很大程度上降低了成本；(2)反應(yīng)壓力環(huán)境只需要是常壓；(3)不需要大量載氣，只需要少量高純氮氣作保護氣體，稀釋反應(yīng)環(huán)境中的氧含量；(4)方法簡單，成本低，重復(fù)性好，而且可大量生長。
文檔編號C01G19/00GK101327947SQ200810041130
公開日2008年12月24日 申請日期2008年7月29日 優(yōu)先權(quán)日2008年7月29日
發(fā)明者晉 吳, 朱自強, 李立珺, 可 郁 申請人:華東師范大學(xué)