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低溫可膨脹石墨的制備方法

文檔序號:3436267閱讀:708來源:國知局
專利名稱:低溫可膨脹石墨的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種可膨脹石墨(可膨脹石墨插層化合物)的制備方法。
技術(shù)背景可膨脹石墨(可膨脹石墨插層化合物)是一種性能優(yōu)良的無機材料。由于插層客體的插 入,使石墨主體擁有了諸如耐熱、耐腐蝕、柔軟、導電等許多優(yōu)異性能。迄今,制備可膨脹石墨的方法主要分為兩大類化學氧化法和電化學法。其中化學氧化 法是目前被應(yīng)用較多且較為成熟的方法。化學氧化法是指將鱗片石墨浸泡在主要由氧化劑和插層劑組成的溶液中,在氧化劑的 作用下,石墨被氧化而使石墨層的中性網(wǎng)狀平面大分子變成帶有正電荷的平面大分子,由于 帶有正電荷的平面大分子層間同性正電荷的排斥作用,石墨層間距離加大,插層劑插入石墨 層間,得可膨脹石墨(可膨脹石墨插層化合物)。目前,無論是含硫、低硫,還是無硫可膨脹石墨,其膨脹溫度均較高(一般在900'C以上 石墨插層化合物才開始膨脹),限制了可膨脹石墨應(yīng)用范圍(特別是多波段發(fā)煙劑、膨脹性阻 燃劑和消防滅火劑等一些希望膨脹溫度愈低愈好的領(lǐng)域)。因此,制備低溫可膨脹石墨(可膨脹石墨插層化合物)就成本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于,提供一種低溫可膨脹石墨(即在16(TC丌始膨脹,在20(TC時,膨脹 容積能達到200 ml/g)的制備方法,以此拓寬可膨脹石墨應(yīng)用領(lǐng)域。石墨屬于六方晶系,具有特殊的層狀結(jié)構(gòu)。層面內(nèi)碳原子之間是強的ci鍵,具有極強的鍵 合能,而層間的碳原子之間僅以微弱的范德華力相結(jié)合,氧化處理后,許多分子或原子及原 子團能輕易地突破層間結(jié)合力而插入石墨層間,形成石墨層間化合物即可膨脹石墨。本發(fā)明的發(fā)明人經(jīng)廣泛且深入的研究發(fā)現(xiàn)先采用現(xiàn)有化學氧化法制得可膨脹石墨插層 化合物(可膨脹石墨),然后再通過水交換法,用去離子水置換出石墨層間插入物。如此所得 的可膨脹石墨插層化合物(可膨脹石墨)的膨脹溫度將大大降低。以濃硫酸作為插層劑為例,其插入及被水置換過程的示意反應(yīng)式如下所示2 2 gr"/ M+ *朋04+ ,27^0j1 +2"http://2(9= *//24 +"朋0(+ +2"7725>。4式中g(shù)raphite代表石墨,[O]代表氧化劑。水置換反應(yīng)終點以交換時間為判斷,在氧化劑與插層劑固定配比的條件下,隨著交換時 間的提高,可插入的水分子含量也不斷增加,在10-30小時后達到極限,最終氧化石墨層間結(jié) 合水含量為10wt^ 20wt^ (以可膨脹石墨插層化合物的總重量為計算基準)。隨著水插層 量的提高,氧化石墨的膨脹體積隨交換時間的提高而增大,達到一定交換時間后膨脹體積保 持不變。同時,層間結(jié)合水的最低汽化溫度為16(TC,即該石墨最低膨脹溫度為16(TC,可膨 脹溫度不隨層間水含量的提高而降低。本發(fā)明所說的一種低溫可膨脹石墨的制備方法,其特征在于,所說制備方法的主要步驟 是將鱗片石墨浸泡在主要由氧化劑和插層劑組成的溶液中進行插層反應(yīng),過濾,所得固相 物通過水交換法置換出石墨層間的插入物[即用水(優(yōu)選去離子水)置換出石墨層間插入物], 干燥所得固相物即為目標物。在本發(fā)明中,所用的氧化劑和插層劑均為現(xiàn)有化學氧化法制可膨脹石墨中所用的氧化劑和插層劑,如氧化劑可選用KMn04、 KC104、 NaC103、 (NH4)2S207、 H2S04、 HN03、 HCI04 或H202等中一種、二種或二種以上;插層劑可選用乙酸酐、草酸、三氯化鐵或磷酸等中一種、 二種或二種以上。本發(fā)明具有如下特點-(1) 該材料膨脹時不污染環(huán)境,安全性高。低溫可膨脹石墨是通過離子與分子交換方法 制備得到,膨脹時只有氣化的水分子釋放,基本上無有害小分子(如SOx和NOx等)的存在。(2) 該材料用于制備聚合物/膨脹石墨納米復合材料時,無需將其進行預膨脹。該可膨脹 石墨在與聚合物熔融插層過程中發(fā)生瞬間膨脹,制得納米復合材料,可操作性強,且對設(shè)備 要求低,從而簡化了生產(chǎn)工藝。(3) 膨脹溫度低,降低能耗。由于以水分子作為主要插層劑,水分子氣化所需的溫度較 低,該可膨脹石墨200。C時的膨脹體積能夠達到普通可膨脹石墨100(TC時的膨脹體積,大大 降低了能耗。


圖1 180°C膨脹石墨膨脹后的SEM圖;圖2由實施例2制備產(chǎn)品的EDS能譜測試譜圖;其中l(wèi)一水交換前的氧化石墨,2 —水交換后的氧化石墨,3 —膨脹石墨。
具體實施方式
以濃硫酸為"第1"插層劑、高錳酸鉀為氧化劑為例,本發(fā)明所說的低溫可膨脹石墨的制 備方法的主要步驟是將的濃H2S04加入干燥反應(yīng)器中,在攪拌條件下,依次加入鱗片石墨(具有層狀結(jié)構(gòu))和高錳酸鉀,使鱗片石墨、高錳酸鉀和濃硫酸的質(zhì)量比為1: (0.5 3): (10 30)在3(TC 50'C狀態(tài)下,至少保持0.5小時,再向該反應(yīng)體系中加入去離子水,并 將溫度控制在低于或等于9(TC,在該狀態(tài)保持20-80分鐘后,再用去離子水將反應(yīng)產(chǎn)物洗至 中性,最后采用水交換法在過濾中進行水置換反應(yīng),水置換交換反應(yīng)時間為1 30小時(要 可膨脹石墨的膨脹溫度低于200'C,水置換交換反應(yīng)時間為6 10小時)。所得固相物,在鼓 風干燥箱中45。C 75。C下烘干至恒重,即為目標物。下面通過實施例對本發(fā)明作進一步說明,其目的僅在于更好理解本發(fā)明的內(nèi)容。因此, 本發(fā)明的保護范圍不受所舉之例的限制。實施例1取天然鱗片石墨3 25g,高錳酸鉀3 30g,濃硫酸25 300ml。先將濃硫酸加入三口燒 瓶中,攪拌的同時加入天然鱗片石墨,攪拌均勻后緩慢向燒瓶中添加高錳酸鉀,控制反應(yīng)液 的溫度為3(TC 45'C,氧化反應(yīng)一小時。反應(yīng)結(jié)束后,向燒瓶中連續(xù)加入100 800ml去離子 水,并將溫度控制在90'C以下,保持一小時后,將反應(yīng)產(chǎn)物洗至中性,最后采用水交換法使 水作為主要插層劑,過濾,50'C下烘24個小時。制備出的可膨脹石墨16(TC時開始膨脹,200 'C時的膨脹體積為150ml/g (其于18(TC膨脹后的SEM圖見圖1 )。實施例2取天然鱗片石墨3 25g,高錳酸鉀5 38g,濃硫酸40 500ml,先將濃硫酸加入三口燒 瓶中,攪拌的同時加入天然鱗片石墨,攪拌均勻后緩慢向燒瓶中添加高錳酸鉀,控制反應(yīng)液 的溫度為3(TC 5(TC,氧化反應(yīng)兩個半小時,反應(yīng)結(jié)束后,向燒瓶中連續(xù)加入150 1200ml 去離子水,并將溫度控制在9(TC以下,保持兩小時后,將反應(yīng)產(chǎn)物洗至中性。然后采用水交 換法置換出石墨層間的濃硫酸,使水作為主要插層劑,過濾,9(TC下烘24個小時。得目標物 (可膨脹石墨)。其16(TC時開始膨脹、20(TC時的膨脹體積為200ml/g;所得可膨脹石墨的EDS 能譜測試譜圖見圖2。
權(quán)利要求
1、一種低溫可膨脹石墨的制備方法,其特征在于,所說制備方法的主要步驟是將鱗片石墨浸泡在主要由氧化劑和插層劑組成的溶液中進行插層反應(yīng),過濾,所得固相物通過水交換法置換出石墨層間的插入物,干燥所得固相物即為目標物。
2、 如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,其中所說的氧化劑選自KMn04、 KC104、 NaC103、 (NH4)2S207、 H2S04、 HN03、 HCI04或H202中一種、二種或二種以上。
3、 如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,其中所說的插層劑選自乙酸酐、草酸、 三氯化鐵或磷酸中一種、二種或二種以上。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種可膨脹石墨(可膨脹石墨插層化合物)的制備方法。所說制備方法的主要步驟是將鱗片石墨浸泡在主要由氧化劑和插層劑組成的溶液中進行插層反應(yīng),過濾,所得固相物通過水交換法置換出石墨層間的插入物,干燥所得固相物即為目標物。本發(fā)明具有低能耗、對環(huán)境友好及所制備的可膨脹石墨能低溫膨脹等優(yōu)點。
文檔編號C01B31/04GK101327926SQ20081004066
公開日2008年12月24日 申請日期2008年7月17日 優(yōu)先權(quán)日2008年7月17日
發(fā)明者劉德禮, 盧亞云, 景軍濤, 湯先文, 謝林生, 馬玉錄 申請人:華東理工大學
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