專利名稱：一種回收銅絲塔內(nèi)殘留四氯化鈦的方法及其系統(tǒng)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種四氯化鈦銅絲除釩的方法，尤其是涉及一種回收銅絲塔內(nèi) 殘留四氯化鈦的方法及其系統(tǒng)。
背景技術(shù)：
在銅絲除釩過程中，四氯化鈦中的三氯化氧釩(V0Cl3)會與銅發(fā)生如下反應(yīng):
TiCl4 + Cu = CuCl TiCl3 CuCl TiCl3 + V0C13 = V0C121 + CuCl + TiCl4
除釩進行一段時間后，銅絲表面會被氯化亞銅和二氯化氧釩裹覆而失去化學(xué)活 性，這時需要對銅絲進行再生處理，使其表面重新具有化學(xué)活性?，F(xiàn)行方法是 在銅絲塔泡洗銅絲球，殘留在銅絲球上的四氯化鈦與水會產(chǎn)生如下水解反應(yīng)生 成偏鈦酸和鹽酸TiCl4 + 3H20 = H2Ti03 + 4HC1。
由于鹽酸(HC1)會對不銹鋼材質(zhì)的銅絲塔產(chǎn)生點腐蝕，用此方法會影響銅 絲塔壽命，同時也產(chǎn)生大量的廢酸水。有些生產(chǎn)廠為保護銅絲塔直接把帶有四 氯化鈦的銅絲球放出，由于四氯化鈦與空氣中水分發(fā)生水解反應(yīng)生成白霧狀鹽 酸氣體，使得車間內(nèi)工作環(huán)境十分惡劣，同時鹽酸對車間廠房及設(shè)備外表面的 腐蝕也相當(dāng)嚴(yán)重。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種回收銅絲塔內(nèi)殘留四氯化鈦的方法，用于延長銅 絲塔的壽命，減少廢酸水，改善車間內(nèi)工作環(huán)境。
為達上述目的本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的 一種回收銅絲塔內(nèi)殘留四氯化鈦的方 法，在原有銅絲塔除釩工藝中二級冷凝器后的呼吸管路引出分支，并連接真空系統(tǒng)，在銅絲球再生處理前把銅絲塔內(nèi)殘留的四氯化鈦回收，利用真空系統(tǒng)產(chǎn) 生的負(fù)壓使得殘留在銅絲塔內(nèi)的四氯化鈦靠自身的蒸氣壓被蒸發(fā)至冷凝器，由 于冷凝器和二級冷凝器的低溫使得四氯化欽被冷凝下來并收集至冷凝液緩沖儲 罐。
所述的回收銅絲塔內(nèi)殘留四氯化鈦的方法，它是先關(guān)閉蒸餾釜3的加熱電 源以及閥1和流量調(diào)節(jié)閥2，再打開底流閥4把蒸餾釜4內(nèi)的四氯化鈦和銅絲塔 6內(nèi)的一部分四氯化鈦排出至除釩前四氯化鈦儲罐，然后關(guān)閉底流閥4;關(guān)閉閥 10和閥11并打開閥12，啟動真空泵19，根據(jù)真空緩沖罐16上的真空計15測 量的真空度而自動控制真空調(diào)節(jié)閥17,當(dāng)真空度達到要求后自動關(guān)閉空調(diào)節(jié)閥 17;在二級冷凝器后的閥12處設(shè)置真空計13，根據(jù)測量的真空度而自動控制真 空調(diào)節(jié)閥14，使得此處真空度既不過高也不過低(與不同溫度下四氯化鈦蒸汽 壓有關(guān)，當(dāng)溫度處于10 5(TC時，真空度應(yīng)在700 5000Pa;當(dāng)溫度處于50-136 。C時，真空度應(yīng)在5000 50000Pa);銅絲塔內(nèi)的四氯化鈦在真空和常溫或高于常 溫的狀態(tài)下由自身蒸氣壓作用而變?yōu)檎魵?，?dāng)蒸氣迸入冷凝器7和8后蒸氣溫 度因冷卻介質(zhì)作用而下降，由于溫度降低四氯化鈦蒸氣壓也降低使得氣態(tài)四氯 化鈦冷凝成液態(tài)并收集至冷凝液緩沖儲罐9，回收工作完成。
所述的測量的真空度過高的則打開閥11使得呼吸管路系統(tǒng)中的氬氣進入從 而降低真空度。
當(dāng)所述的回收工作完成后，關(guān)閉真空調(diào)節(jié)閥17，關(guān)閉真空泵19;打開閥11， 然后打開底流閥18，放出可能進入真空緩沖罐16中而凝結(jié)下來的四氯化鈦，再 關(guān)閉閥18;關(guān)閉真空調(diào)節(jié)閥14以及閥12。
回收銅絲塔內(nèi)殘留四氯化鈦的系統(tǒng)結(jié)構(gòu)如下它包括蒸餾釜3、銅絲塔6、 一級冷凝器7、 二級冷凝器8和冷凝液緩沖儲罐9，其中在二級冷凝器8物料出口端連接呼吸管路處增設(shè)分支并，此支并連接真空系統(tǒng)，真空系統(tǒng)與真空泵19 連接。
所述的真空系統(tǒng)是由入口端與分支連接的真空緩沖罐16、設(shè)置在分支上的 閥12和真空調(diào)節(jié)閥14、設(shè)置在呼吸管路上的閥ll、設(shè)置在真空緩沖罐16下端 的底流閥18構(gòu)成。
所述的真空緩沖罐16與真空泵19連接，它們之間的管路上設(shè)置有真空調(diào) 節(jié)閥17。
所述的真空緩沖罐16上設(shè)置有真空計15。 本發(fā)明的優(yōu)點和效果如下
本發(fā)明能夠回收殘留在銅絲塔內(nèi)的四氯化鈦，減少了四氯化鈦的損失從而 提高了物料的實收率。延長了銅絲塔的壽命，減少廢酸水量。
由于隨銅絲球放出的四氯化鈦減少，使得四氯化鈦水解反應(yīng)產(chǎn)生的鹽酸減 少。改善了車間內(nèi)的工作環(huán)境同時也降低了因鹽酸氣體對車間內(nèi)的建筑、設(shè)備 和管道等設(shè)施的腐蝕。
圖1是本發(fā)明回收銅絲塔內(nèi)殘留四氯化鈦的工藝流程圖。 圖2是現(xiàn)有銅絲塔除釩工藝流程圖。
圖中l(wèi).閥，2.流量調(diào)節(jié)閥，3.蒸餾釜，4.底流閥，5.溢流閥，6.銅絲塔，7. 一級冷凝器，8.二級冷凝器，9.冷凝液緩沖儲罐，10.閥，11.閥，12.閥，13.真空 計，14.真空調(diào)節(jié)閥，15.真空計，16.真空緩沖罐，17.真空調(diào)節(jié)閥，18.底流閥， 19.真空泵。
具體實施例方式
如圖1所示，本發(fā)明回收銅絲塔內(nèi)殘留四氯化鈦的方法，在原有銅絲塔除釩工藝中二級冷凝器后的呼吸管路引出分支，并連接真空系統(tǒng)，在銅絲球再生 處理前把銅絲塔內(nèi)殘留的四氯化鈦回收，利用真空系統(tǒng)產(chǎn)生的負(fù)壓使得殘留在 銅絲塔內(nèi)的四氯化鈦靠自身的蒸氣壓被蒸發(fā)至冷凝器，由于冷凝器和二級冷凝 器的低溫使得四氯化鈦被冷凝下來并收集至冷凝液緩沖儲罐。
本發(fā)明回收銅絲塔內(nèi)殘留四氯化鈦的具體方法如下當(dāng)除釩工作進行一段 時間后，銅絲表面鈍化失去化學(xué)活性，這時需把銅絲球取出進行再生處理。在 銅絲球再生處理前，先關(guān)閉蒸餾釜3的加熱電源以及閥1和流量調(diào)節(jié)閥2，再打
開底流閥4把蒸餾釜4內(nèi)的四氯化鈦和銅絲塔6內(nèi)的一部分四氯化鈦排出至除 釩前四氯化鈦儲罐，然后關(guān)閉底流閥4;關(guān)閉閥IO和閥11并打開閥12，啟動 真空泵19，根據(jù)真空緩沖罐16上的真空計15測量的真空度而自動控制真空調(diào) 節(jié)閥17，當(dāng)真空度達到要求后自動關(guān)閉空調(diào)節(jié)閥17，真空度的要求與不同溫度 下四氯化鈦蒸汽壓有關(guān)，當(dāng)溫度處于10 5(TC時，真空度應(yīng)在700~5000Pa;當(dāng) 溫度處于50 136t:時，真空度應(yīng)在5000 50000Pa;在二級冷凝器后的閥12處 設(shè)置真空計13，根據(jù)測量的真空度而自動控制真空調(diào)節(jié)閥14，使得此處真空度 既不過高也不過低，此真空度與不同溫度下四氯化鈦蒸汽壓有關(guān)，當(dāng)溫度處于 10 50。C時，真空度應(yīng)在700 5000Pa;當(dāng)溫度處于50 136""C時，真空度應(yīng)在 5000 50000Pa;如果出現(xiàn)真空度過高的情況可以打開闊11使得呼吸管路系統(tǒng)中 的氬氣進入從而降低真空度；銅絲塔內(nèi)的四氯化鈦在真空和常溫(或高于常溫) 狀態(tài)下由自身蒸氣壓作用而變?yōu)檎魵?，?dāng)蒸氣進入冷凝器7和8后蒸氣溫度因 冷卻介質(zhì)作用而下降，由于溫度降低四氯化鈦蒸氣壓也降低使得氣態(tài)四氯化鈦 冷凝成液態(tài)并收集至冷凝液緩沖儲罐9;當(dāng)回收工作完成后，關(guān)閉真空調(diào)節(jié)閥 17，關(guān)閉真空泵19;打開閥ll,然后打開底流閥18，放出可能進入真空緩沖罐 16中而凝結(jié)下來的四氯化鈦，再關(guān)閉閥18;關(guān)閉真空調(diào)節(jié)閥14以及閥12。本發(fā)明回收銅絲塔內(nèi)殘留四氯化鈦的系統(tǒng)結(jié)構(gòu)如下它包括蒸餾釜3、銅絲
塔6、 一級冷凝器7、 二級冷凝器8和冷凝液緩沖儲罐9,其中在二級冷凝器8 物料出口端連接呼吸管路處增設(shè)分支并，此支并連接真空系統(tǒng)，真空系統(tǒng)與真 空泵19連接。
所述的真空系統(tǒng)是由入口端與分支連接的真空緩沖罐16、設(shè)置在分支上的 閥12和真空調(diào)節(jié)閥14、設(shè)置在呼吸管路上的閥11、設(shè)置在真空緩沖罐16下端 的底流閥18構(gòu)成。真空緩沖罐16與真空泵19連接，它們之間的管路上設(shè)置有 真空調(diào)節(jié)閥17。真空緩沖罐16上設(shè)置有真空計15。
權(quán)利要求
1、一種回收銅絲塔內(nèi)殘留四氯化鈦的方法，其特征在于在原有銅絲塔除釩工藝中二級冷凝器后的呼吸管路引出分支，并連接真空系統(tǒng)，在銅絲球再生處理前把銅絲塔內(nèi)殘留的四氯化鈦回收，利用真空系統(tǒng)產(chǎn)生的負(fù)壓使得殘留在銅絲塔內(nèi)的四氯化鈦靠自身的蒸氣壓被蒸發(fā)至冷凝器，由于冷凝器和二級冷凝器的低溫使得四氯化鈦被冷凝下來并收集至冷凝液緩沖儲罐。
2、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的回收銅絲塔內(nèi)殘留四氯化鈦的方法，其特征在于 它是先關(guān)閉蒸餾釜(3)的加熱電源以及閥(1)和流量調(diào)節(jié)閥(2)，再打開底 流閥(4)把蒸餾釜(4)內(nèi)的四氯化鈦和銅絲塔(6)內(nèi)的一部分四氯化鈦排出 至除釩前四氯化鈦儲罐，然后關(guān)閉底流閥(4);關(guān)閉閥(10)和閥(11)并打 開閥(12)，啟動真空泵(19)，控制真空緩沖罐(16)內(nèi)的真空度；銅絲塔(6) 內(nèi)的四氯化鈦在真空和常溫或高于常溫的狀態(tài)下由自身蒸氣壓作用而變?yōu)檎?氣，當(dāng)蒸氣進入一級冷凝器(7)和二級冷凝器(8)后蒸氣溫度因冷卻介質(zhì)作 用而下降，由于溫度降低四氯化鈦蒸氣壓也降低使得氣態(tài)四氯化鈦冷凝成液態(tài) 并收集至冷凝液緩沖儲罐(9)，回收工作完成。
3、 權(quán)利要求2所述的回收銅絲塔內(nèi)殘留四氯化鈦的方法，其特征在于所述 的控制真空緩沖罐(16)內(nèi)的真空度是根據(jù)真空緩沖罐(16)上的真空計(15) 測量的真空度而自動控制真空調(diào)節(jié)閥(17)，當(dāng)真空度達到要求后自動關(guān)閉空調(diào) 節(jié)閥(17);在二級冷凝器后的閥(12)處設(shè)置真空計(13)，根據(jù)測量的真空 度而自動控制真空調(diào)節(jié)閥(14)，使得此處真空度旣不過高也不過低。
4、 權(quán)利要求3所述的回收銅絲塔內(nèi)殘留四氯化鈦的方法，其特征在于所述 的測量的真空度過高的則打開閥(11)使得呼吸管路系統(tǒng)中的氬氣進入從而降低真空度。
5、 權(quán)利要求2所述的回收銅絲塔內(nèi)殘留四氯化鈦的方法，其特征在于當(dāng)所 述的回收工作完成后，關(guān)閉真空調(diào)節(jié)閥(17)，關(guān)閉真空泵(19);打開閥(11)， 然后打開底流閥(18),放出可能進入真空緩沖罐(16)中而凝結(jié)下來的四氯化 鈦，再關(guān)閉閥(18);關(guān)閉真空調(diào)節(jié)閥(14)以及閥(12)。
6、 一種回收銅絲塔內(nèi)殘留四氯化鈦的系統(tǒng)，它包括蒸餾釜(3)、銅絲塔(6)、 一級冷凝器(7)、 二級冷凝器(8)和冷凝液緩沖儲罐(9)，其特征在于在二級 冷凝器(8)物料出口端連接呼吸管路處增設(shè)分支并，此支并連接真空系統(tǒng)，真 空系統(tǒng)與真空泵(19)連接。
7、 權(quán)利要求6所述的回收銅絲塔內(nèi)殘留四氯化鈦的系統(tǒng)，其特征在于所述 的真空系統(tǒng)是由入口端與分支連接的真空緩沖罐(16)、設(shè)置在分支上的閥(12) 和真空調(diào)節(jié)閥(14)、設(shè)置在呼吸管路上的閥(11)、設(shè)置在真空緩沖罐(16) 下端的底流閥(18)構(gòu)成。
8、 權(quán)利要求7所述的回收銅絲塔內(nèi)殘留四氯化鈦的系統(tǒng)，其特征在于所述 的真空緩沖罐(16)的與真空泵(19)連接，它們之間的管路上設(shè)置有真空調(diào) 節(jié)閥(17)。
9、 權(quán)利要求7或8所述的回收銅絲塔內(nèi)殘留四氯化鈦的系統(tǒng)，其特征在于 所述的真空緩沖罐(16)上設(shè)置有真空計(15)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種四氯化鈦銅絲除釩的方法，尤其是涉及一種回收銅絲塔內(nèi)殘留四氯化鈦的方法及其系統(tǒng)?；厥浙~絲塔內(nèi)殘留四氯化鈦的方法它是在原有銅絲塔除釩工藝中二級冷凝器后的呼吸管路引出分支，并連接真空系統(tǒng)，在銅絲球再生處理前把銅絲塔內(nèi)殘留的四氯化鈦回收，利用真空系統(tǒng)產(chǎn)生的負(fù)壓使得殘留在銅絲塔內(nèi)的四氯化鈦靠自身的蒸氣壓被蒸發(fā)至冷凝器，由于冷凝器和二級冷凝器的低溫使得四氯化鈦被冷凝下來并收集至冷凝液緩沖儲罐。本發(fā)明能夠回收殘留在銅絲塔內(nèi)的四氯化鈦，減少了四氯化鈦的損失從而提高了物料的實收率。延長了銅絲塔的壽命，減少廢酸水量。
文檔編號C01G23/02GK101638248SQ200810012580
公開日2010年2月3日 申請日期2008年8月1日 優(yōu)先權(quán)日2008年8月1日
發(fā)明者劉雅鋒, 周東方, 張書賢, 曹成山, 朱丹青 申請人:沈陽鋁鎂設(shè)計研究院