專利名稱：一種水熱合成鉭摻雜的鈮酸鉀鈉無鉛壓電陶瓷粉體的方法
技術領域：
本發(fā)明屬于功能陶瓷材料領域，涉及一種水熱合成鉭摻雜的鈮酸鉀鈉無鉛壓電陶瓷粉體 的方法。
背景技術：
壓電陶瓷是一種將變化的力轉換為電或將電轉換位轉動振動的新型功能陶瓷材料，自19 世紀80年代居里兄弟首先在石英晶體上發(fā)現(xiàn)壓電效應后，壓電材料和壓電器件的研究和生產 發(fā)展極為迅速。隨著電子信息技術的飛速發(fā)展，壓電陶瓷材料及其應用研究也正在加深，而 且現(xiàn)在對電子元器件的小型化，功能化，低成本，高穩(wěn)定性的要求更高，這就勢必要求材料 具有更新快，技術發(fā)展快，品種多，增值高，污染少等優(yōu)點。目前，壓電陶瓷粉體的制備大 多數(shù)還是停留在采用傳統(tǒng)的陶瓷制備工藝，就生態(tài)環(huán)境保護而言，要求制備技術具有能耗少、 污染小等環(huán)境協(xié)調性特征。目前，Ko.5Nao.5Nb03壓電陶瓷已成為研究的熱點，但是傳統(tǒng)燒結 工藝下很難形成致密陶瓷，因為在90(TC左右K2O和Na2O都開始揮發(fā)，所以預燒和燒結的氣氛 很難控制。
水熱方法有如下特點
(1) 由于反應是在相對高的溫度和壓力下進行，因此有可能實現(xiàn)在常規(guī)條件下不能進行 的反應
(2) 改變反應條件(濕度、酸堿度、原料配比等)可能得到具有不同晶體結構、組成、形 貌和顆粒尺寸的產物。
(3) 工藝相對簡單，經濟實用，過程污染小
(4) 粉體結晶良好，分散性好。無需作高溫燒結處理，從而避免在燒結過程中可能形成 的粉體硬團聚。
(5) 粉體晶粒物相和形貌與水熱反應條件有關
(6) 純度較高，由于水熱法可拋棄前驅物中的雜質，因而大大提高了純度。而且粉體后 續(xù)處理無須煅燒可以直接用于加工成型，這就可以避免在煅燒過程中混入雜質。
水熱法合成一些壓電陶瓷粉體，如鈦酸鉍鈉、鈮酸鉀、鈮酸鈉、鈮酸鉀鈉等，已見報道， 但是水熱法合成鉭(Ta)摻雜的鈮酸鉀鈉還未見報道。用水熱法合成的鈮酸鉀鈉粉體制成的 壓電陶瓷，后期陶瓷燒結后壓電性能不是太理想。
水熱法是指在密封體系如高壓釜中，以水為溶劑，在一定的溫度和水的自生壓力下，原
始混合物進行反應的一種合成方法，由于在高溫，高壓水熱條件下，能提供一個在常壓條件 下無法得到的物理化學環(huán)境，使前驅物在反應系統(tǒng)中得到充分的溶解，并達到一定的過飽和 度，從而形成原子或分子生長基元，進行成核結晶生成粉體或納米晶。
發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是采用水熱合成法生產鉭摻雜的鈮酸鉀鈉無鉛壓電陶瓷粉體，從而改善后 期陶瓷燒結后壓電性能。
一種水熱合成鉭摻雜的鈮酸鉀鈉無鉛壓電陶瓷粉體的方法，其特征在于采用氫氧化鈉、 氫氧化鉀、五氧化二鈮、五氧化二鉭為原料，溫度范圍為200 25(TC，保溫時間為20 36 小時，水熱合成了Ta摻雜的Ko.5Nao.5Nb03壓電陶瓷粉體。五氧化二鈮和五氧化二鉭固體氧
化物的加入總量與堿液的摩爾比為1: 25，氫氧化鈉，氫氧化鉀溶液配比是l: 4~1:
6，最佳配比是l: 5。堿液濃度為4-10mol/L，最佳堿液濃度為5-7 md/L。
如上所述的五氧化二鈮和五氧化二鉭固體氧化物的加入總量與堿液的摩爾比為1: 15
一l: 20;五氧化二鉭和五氧化二鈮的加入量摩爾比l: 9一4: 6，最佳加入量比摩爾比2:
8—3: 7。
水熱合成鉭摻雜的鈮酸鉀鈉無鉛壓電陶瓷粉體，合成溫度低，粉體晶粒細小，均勻， 直徑約為幾百個納米左右，表面活性大，有利于后期陶瓷的燒結。
圖1: Ko.sNao.sNbCbXRD圖(堿液中Na+和K+的摩爾比均為1:5，五氧化二鉭摻雜量為0.3摩 爾)
圖2: KasNaa5Nb03粉體SEM圖(五氧化二鉭摻雜量為0.3摩爾)
圖3: Ko.5Nao.5Nb03粉體SEM圖(堿液中Na+和K+的摩爾比1: 5)
具體實施例方式
實施例1
工藝流程如下
1. 配置濃度為6mol/L的氫氧化鉀和氫氧化鈉的混合溶液，其中Na+和K+的摩爾比例分別 為1:4-1:6;
2. 分別稱取不同質量的Nb20s和Ta205，它們的質量摩爾比分別為0.9:0.1,0.8:0.2,0.7:0.3和 0.6:0.4;
3. 將不同比例的粉體分別與堿液混合后加入聚四氟乙烯內襯中，保持50%的填充度，機械 攪拌30分鐘；
4. 將內襯裝到不銹鋼水熱釜中，放入烘箱中進行反應，溫度范圍為200~250°C，時間為24
36小時；
5. 待反應完全后，可以看到內襯底部有白色沉淀；
6. 用去離子水將內襯底部的白色沉淀進行多次抽濾慮直至中性，抽濾后的濾餅放入微波爐 中干燥得到分散性較好的粉體。
具體試驗結果
從XRD圖(圖1)中很清晰的看到在此試驗條件下合成了 Ta摻雜的Ko.5NaasNb03的陶 瓷粉體，沒有出現(xiàn)五氧化二鈮或五氧化二鉭單相，說明合成產物純度高。SEM照片(圖2、 3) 顯示，合成粉體晶粒細小，均勻，直徑約為幾百個納米左右。利用水熱法合成Ta摻雜的 K0.5Nao.5Nb03的無鉛壓電陶瓷粉體，合成方法簡單，溫度低，純度高，是合成無鉛壓電陶瓷 粉體的一個新途徑。
權利要求
1.一種水熱合成鉭摻雜的鈮酸鉀鈉無鉛壓電陶瓷粉體的方法，其特征在于采用氫氧化鈉、氫氧化鉀、五氧化二鈮、五氧化二鉭為原料，溫度范圍為200～250℃，保溫時間為20～36小時，水熱合成了Ta摻雜的K0.5Na0.5NbO3壓電陶瓷粉體；五氧化二鈮和五氧化二鉭固體氧化物的加入總量與堿液的摩爾比為1∶10～1∶25，五氧化二鉭和五氧化二鈮的加入量摩爾比1∶9-4∶6；氫氧化鈉，氫氧化鉀溶液配比是1∶4～1∶6，堿液濃度為4-10mol/L。
2.如權利要求l所述的一種水熱合成鉅摻雜的鈮酸鉀鈉無鉛壓電陶瓷粉體的方法，其特征在于五氧化二鈮和五氧化二鉭固體氧化物的加入總量與堿液的摩爾比為1: 15 — 1: 20;五 氧化二鉭和五氧化二鈮的加入量摩爾比為2: 8 — 3: 7;氫氧化鈉，氫氧化鉀溶液配比是l: 5。堿液濃度為5-7 mol/L。
全文摘要
一種水熱合成鉭摻雜的鈮酸鉀鈉無鉛壓電陶瓷粉體的方法，屬于功能陶瓷材料領域，其特征在于采用氫氧化鈉、氫氧化鉀、五氧化二鈮、五氧化二鉭為原料，溫度范圍為200～250℃，保溫時間為20～36小時，水熱合成了Ta摻雜的K<sub>0.5</sub>Na<sub>0.5</sub>NbO<sub>3</sub>壓電陶瓷粉體；五氧化二鈮和五氧化二鉭固體氧化物的加入總量與堿液的摩爾比為1∶10～1∶25，五氧化二鉭和五氧化二鈮的加入量摩爾比1∶9-4∶6；氫氧化鈉，氫氧化鉀溶液配比是1∶4～1∶6，堿液濃度為4-10mol/L。本發(fā)明合成溫度低，粉體晶粒細小，均勻，直徑約為幾百個納米左右，表面活性大，有利于后期陶瓷的燒結。
文檔編號C01G33/00GK101186338SQ20071017870
公開日2008年5月28日 申請日期2007年12月4日 優(yōu)先權日2007年12月4日
發(fā)明者呂海軍, 慈 張, 梅 張, 王習東, 敏 郭 申請人:北京科技大學