專利名稱：一種二水氟化鉀的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化工產(chǎn)品的制備方法，特別是二水氟化鉀的制備方法。
背景技術(shù)：
在現(xiàn)有技術(shù)中，二水氟化鉀的制備是通過冷卻氟化鉀水溶液的辦法讓二水氟化鉀晶體析出，用此方法制備二水氟化鉀具有結(jié)晶時(shí)間長、所需氟化鉀水溶液濃度較高的缺點(diǎn)。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的旨在克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種結(jié)晶速度快，結(jié)晶濃度低的二水氟化鉀制備方法。
本發(fā)明所述的二水氟化鉀的制備方法，是采用傳統(tǒng)氟化鉀制備工藝——中和法或水解法，包括以下步驟a.用中和法或水解法制得氟化鉀水溶液；b.控制反應(yīng)原料的物料比，以控制反應(yīng)液的終點(diǎn)PH值及反應(yīng)液的最終濃度，至反應(yīng)完成；c.將反應(yīng)液沉降，取上層清液，即為氟化鉀水溶液；d.將氟化鉀水溶液冷卻，加入誘導(dǎo)劑，得氟化鉀結(jié)晶；e.將結(jié)晶后的氟化鉀水溶液靜置或冷凍，得二水氟化鉀晶體；f.將二水氟化鉀晶體過濾或離心分離后即得二水氟化鉀產(chǎn)品。
步驟c所述的氟化鉀水溶液濃度為20％～60％。
步驟b所述的反應(yīng)液的終點(diǎn)PH值為6-13。
步驟d所述的誘導(dǎo)劑加入量應(yīng)為氟化鉀水溶液總量的0.01％～10％。
步驟d所述的誘導(dǎo)劑為吸水性物質(zhì)。
所述的誘導(dǎo)劑為氟化鉀、二水氟化鉀、氯化鈣、氫氧化鉀等。
步驟e所述的冷卻溫度為-20℃～40℃。
步驟e所述的靜止放置是將已完成結(jié)晶的氟化鉀水溶液放置30分鐘以上。
步驟f中所得濾液可返回母液循環(huán)利用。
步驟f中所得濾液可再次誘導(dǎo)結(jié)晶。
本發(fā)明所述的二水氟化鉀的制備方法，是在傳統(tǒng)氟化鉀制備工藝的基礎(chǔ)上，通過控制原料濃度及物料比使所制得氟化鉀水溶液的濃度控制在20％～60％，終點(diǎn)PH值在6到13之間。將所得氟化鉀水溶液沉降過濾，再將氟化鉀水溶液的溫度調(diào)至-20℃～40℃后，向其內(nèi)加入0.01％～10％的誘導(dǎo)劑，誘導(dǎo)劑為吸水性物質(zhì)，氟化鉀水溶液即在瞬間完成結(jié)晶，將已結(jié)晶的氟化鉀水溶液靜置或直接冷凍后，氟化鉀晶體即可因?yàn)槲D(zhuǎn)變?yōu)槎浘w，將晶體過濾或離心分離后即得二水氟化鉀產(chǎn)品，氟化鉀在結(jié)晶后產(chǎn)生的熱量還可以回收利用，以充分利用能源。本發(fā)明不僅大大降低了二水氟化鉀的結(jié)晶時(shí)間，還使氟化鉀水溶液的結(jié)晶溫度和結(jié)晶濃度得到一定程度的降低，縮短了反應(yīng)時(shí)間，也降低了生產(chǎn)成本。
圖1為本發(fā)明所述制備方法的中和法的工藝流程示意圖。
圖2為本發(fā)明所述制備方法的水解法的工藝流程示意圖。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述，但不限于實(shí)施例。
實(shí)施例11)將1000g氫氧化鉀溶于800g水中得到氫氧化鉀溶液，向氫氧化鉀溶液中通入氟化氫氣體，氟化氫氣體的通入速率以保持反應(yīng)溫度在40-70℃為宜；2)當(dāng)反應(yīng)液的PH值達(dá)7.1時(shí)，停止通入氟化氫氣體，中和反應(yīng)完成；3)將反應(yīng)液沉降靜置12小時(shí)后，取上層清液；4)將上清液冷卻至21℃，加入0.5g氯化鈣誘導(dǎo)劑，氟化鉀水溶液即在瞬間完成結(jié)晶；5)得結(jié)晶物后，將已完成結(jié)晶的氟化鉀水溶液放置12小時(shí)后，得二水氟化鉀結(jié)晶；6)過濾，將濾液中再加入5g氟化鉀固體，并靜置6小時(shí)后，離心分離即得二水氟化鉀產(chǎn)品；7)步驟6)離心分離后，分離出的溶液可返回母液循環(huán)利用。
實(shí)施例21)將1000g氫氧化鉀溶于1000g水中得到氫氧化鉀溶液，向氫氧化鉀溶液中通入氟化氫氣體，氟化氫氣體的通入速度以保持反應(yīng)溫度在40～70℃為宜；2)當(dāng)反應(yīng)液的PH值達(dá)8.2時(shí)，停止通入氟化氫，中和反應(yīng)完成；3)將反應(yīng)液靜止沉降12小時(shí)后，取上層清液；4)將上層清液冷卻至10℃，向其內(nèi)加入0.3g氟化鉀誘導(dǎo)劑，氟化鉀水溶液即在瞬間完成結(jié)晶；5)得結(jié)晶物后，將已完成結(jié)晶的氟化鉀水溶液放置20小時(shí)后，將其過濾或離心分離即得二水氟化鉀產(chǎn)品；實(shí)施例31)將100g氫氧化鉀溶于150g水中得到氫氧化鉀溶液，向氫氧化鉀溶液中加入氟化氫氣體，氟化氫氣體的通入速度以保持反應(yīng)溫度在40～70℃為宜；2)溶液的PH在11時(shí)，停止通入氟化氫，中和反應(yīng)完成；3)反應(yīng)液靜止沉降12小時(shí)后，取上層清液；4)將上清液冷卻至-6℃，加入10g二水氟化鉀誘導(dǎo)劑，氟化鉀水溶液即在瞬間完成結(jié)晶；5)得結(jié)晶物后，將已完成結(jié)晶的氟化鉀水溶液在-5℃下冷凍30分鐘后，將其過濾或離心分離即得二水氟化鉀產(chǎn)品；實(shí)施例4配制25％的氯化鉀300g，并向其內(nèi)滴加濃度為12％的氟硅酸600g，反應(yīng)后完成后將所得晶體過濾并用清水洗滌至洗滌液的PH值≥5后，將濾餅再與125g氫氧化鉀在450g，105℃左右的水中充分水解，水解后得到二氧化硅沉淀和氟化鉀水溶液，離心分離除去二氧化硅，即得到氟化鉀水溶液，將所得氟化鉀水溶液冷卻至5℃后，向其內(nèi)加入1g氟化鉀，氟化鉀水溶液即在瞬間完成結(jié)晶，將晶體靜置10小時(shí)后，將晶體過濾或離心分離即得二水氟化鉀產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1.一種二水氟化鉀的制備方法，是采用傳統(tǒng)氟化鉀制備工藝——中和法或水解法，其特征在于包括以下步驟a.用中和法或水解法制得氟化鉀水溶液；b.控制反應(yīng)原料的物料比，以控制反應(yīng)液的終點(diǎn)PH值及反應(yīng)液的最終濃度，至反應(yīng)完成；c.將反應(yīng)液沉降，取上層清液，即為氟化鉀水溶液；d.將氟化鉀水溶液冷卻，加入誘導(dǎo)劑，得氟化鉀結(jié)晶；e.將結(jié)晶后的氟化鉀水溶液靜置或冷凍，得二水氟化鉀晶體；f.將二水氟化鉀晶體過濾或離心分離后即得二水氟化鉀產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二水氟化鉀的制備方法，其特征在于步驟c所述的氟化鉀水溶液濃度為20％～60％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二水氟化鉀的制備方法，其特征在于步驟b所述的反應(yīng)液的終點(diǎn)PH值為6-13。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二水氟化鉀的制備方法，其特征在于步驟d所述的誘導(dǎo)劑加入量應(yīng)為氟化鉀水溶液總量的0.01％～10％。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二水氟化鉀的制備方法，其特征在于步驟d所述的誘導(dǎo)劑為吸水性物質(zhì)。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的二水氟化鉀的制備方法，其特征在于所述的誘導(dǎo)劑為氟化鉀、二水氟化鉀、氯化鈣、氫氧化鉀等。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二水氟化鉀的制備方法，其特征在于步驟5)所述的冷卻溫度為-20℃～40℃。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二水氟化鉀的制備方法，其特征在于步驟e所述的靜止放置是將已完成結(jié)晶的氟化鉀水溶液放置30分鐘以上。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二水氟化鉀的制備方法，其特征在于步驟f中所得濾液可返回母液循環(huán)利用。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二水氟化鉀的制備方法，其特征在于步驟f中所得濾液可再次誘導(dǎo)結(jié)晶。
全文摘要
一種二水氟化鉀的制備方法涉及一種化工產(chǎn)品的制備方法，特別是二水氟化鉀的制備方法。本發(fā)明是采用傳統(tǒng)氟化鉀制備工藝——中和法或水解法，包括以下步驟a.用中和法或水解法制得氟化鉀水溶液；b.控制反應(yīng)原料的物料比，以控制反應(yīng)液的終點(diǎn)pH值及反應(yīng)液的最終濃度，至反應(yīng)完成；c.將反應(yīng)液沉降，取上層清液，即為氟化鉀水溶液；d.將氟化鉀水溶液冷卻，加入誘導(dǎo)劑，得氟化鉀結(jié)晶；e.將結(jié)晶后的氟化鉀水溶液靜置或冷凍，得二水氟化鉀晶體；f.將二水氟化鉀晶體過濾或離心分離后即得二水氟化鉀產(chǎn)品。
文檔編號(hào)C01D3/02GK101049948SQ200710065878
公開日2007年10月10日 申請(qǐng)日期2007年5月15日 優(yōu)先權(quán)日2007年5月15日
發(fā)明者明大增, 李志祥, 程相桂, 楊躍華 申請(qǐng)人:云南云天化國際化工股份有限公司