專利名稱：一種高活性氟化鉀的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化工產(chǎn)品的制備方法，特別是高活性氟化鉀制備方法。
背景技術(shù)：
氟化鉀是最常用的氟化劑之一，可以說沒有氟化鉀就沒有蓬勃發(fā)展的氟化工。而氟化鉀作為氟化劑最重要的時期反應(yīng)活性，作為氟化劑，特別是在精細(xì)化工的生產(chǎn)與應(yīng)用中，高活性氟化鉀有普通無水氟化鉀無可比擬的優(yōu)勢。
目前，高活性氟化鉀生產(chǎn)最普遍采用的工藝是在傳統(tǒng)氟化鉀生產(chǎn)工藝的基礎(chǔ)上采用先進(jìn)的干燥、粉碎工藝，特別是選用適宜的表面活性劑，再進(jìn)行噴霧干燥，從而制得高活性產(chǎn)品。而不能通過直接結(jié)晶的方法制備出高活性氟化鉀產(chǎn)品。由于噴霧干燥技術(shù)的設(shè)備費(fèi)用和生產(chǎn)能耗都比較高，如何找到一個低投入低能耗的高活性氟化鉀制備方法已迫在眉睫。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的旨在克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種低投入、低能耗、高純度的高活性氟化鉀制備方法。
本發(fā)明所述的高活性氟化鉀的制備方法，是采用傳統(tǒng)氟化鉀制備工藝——中和法或水解法，包括以下步驟
a.用中和法或水解法制得氟化鉀水溶液；b.控制反應(yīng)原料的物料比，以控制反應(yīng)液的終點(diǎn)PH值及反應(yīng)液的最終濃度，至反應(yīng)完成；c.將反應(yīng)液沉降，取上層清液，即為氟化鉀水溶液；d.將氟化鉀清液冷卻，加入誘導(dǎo)劑，得氟化鉀結(jié)晶；e.結(jié)晶物抽濾后，將濾餅干燥即得高活性氟化鉀產(chǎn)品。
步驟b所述的氟化鉀水溶液濃度為20％～60％。
步驟b所述的反應(yīng)液的終點(diǎn)PH值為6-13。
步驟d所述的誘導(dǎo)劑加入量應(yīng)為氟化鉀水溶液總量的0.01％～5％。
步驟d所述的冷卻溫度為-20℃～40℃。
步驟d所述的誘導(dǎo)劑為吸水性物質(zhì)。
所述的誘導(dǎo)劑為氟化鉀、二水氟化鉀、氯化鈣。
步驟e所述的結(jié)晶在抽濾時用有機(jī)溶劑進(jìn)行洗滌。
步驟e所述的濾餅干燥可采用真空干燥、真空冷凍干燥或超臨界干燥中的一種。
在本發(fā)明中，所得濾液可返回母液循環(huán)利用。
本發(fā)明所述的氟化鉀的制備方法，是在傳統(tǒng)氟化鉀制備工藝的基礎(chǔ)上，通過控制原料濃度及物料比使所制得氟化鉀水溶液的濃度為20％～60％，終點(diǎn)PH值在6到13之間。將所得氟化鉀水溶液沉降過濾，再將氟化鉀水溶液的溫度調(diào)至-20℃～40℃后，向其內(nèi)加入0.01％～5％的誘導(dǎo)劑，氟化鉀水溶液即在瞬間完成結(jié)晶，結(jié)晶在抽濾時用有機(jī)溶劑洗滌，可縮短濾餅的干燥時間并使所得的高活性氟化鉀的比表面積進(jìn)一步提高，將結(jié)晶經(jīng)過適當(dāng)?shù)母稍锾幚砗蠹纯傻玫礁呋钚苑洰a(chǎn)品。根據(jù)結(jié)晶動力學(xué)原理，由于氟化鉀的結(jié)晶是在瞬間完成的，所以晶體沒有長大的時間保證，從而能得到較小粒徑的氟化鉀晶體。，本發(fā)明在采取上述技術(shù)后，不僅大大降低了生產(chǎn)高活性氟化鉀的能耗和設(shè)備投資費(fèi)用，還降低了對制備高活性氟化鉀的原料的要求。
圖1為本發(fā)明所述制備方法的中和法的工藝流程示意圖。
圖2為本發(fā)明所述制備方法的水解法的工藝流程示意圖。
具體實施例方式
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述，但不限于實施例。
實施例11)將1000g氫氧化鉀溶于800g水中得到氫氧化鉀溶液，向氫氧化鉀溶液中通入氟化氫氣體，氟化氫氣體的通入速率以保持反應(yīng)溫度在40-70℃為宜；2)當(dāng)反應(yīng)液的PH值達(dá)7.1時，停止通入氟化氫氣體，中和反應(yīng)完成；3)將反應(yīng)液沉降靜置12小時后，取上層清液；4)將上清液在冷卻至21℃，加入0.5g氟化鉀誘導(dǎo)劑，氟化鉀水溶液即在瞬間完成結(jié)晶；5)抽濾并用飽和氟化鉀水溶液洗滌后，將濾餅放入真空箱干燥4小時即得高活性氟化鉀。
實施例2在其他條件與實施例1相同的情況下，在步驟5)抽濾時用無水乙醇進(jìn)行洗滌。
實施例3在其他條件與實施例1相同的情況下，在步驟4)瞬間結(jié)晶完成后，向已結(jié)晶的氟化鉀水溶液中加入一定量無水乙醇并充分?jǐn)嚢韬笤俪闉V。
實施例41)將1000g氫氧化鉀溶于1000g水中得到氫氧化鉀溶液，向氫氧化鉀溶液中加入氟化氫氣體，氟化氫氣體的通入速度以保持反應(yīng)溫度在40～70℃為宜；2)當(dāng)反應(yīng)液的PH值達(dá)8.2時，停止通入氟化氫，中和反應(yīng)完成；3)將反應(yīng)液靜止沉降10小時后，取上層清液；4)將上層清液冷卻至10℃，向其內(nèi)加入0.3g氟化鉀誘導(dǎo)劑，氟化鉀水溶液即在瞬間完成結(jié)晶；5)抽濾并用飽和氟化鉀水溶液洗滌后，將濾餅在真空干燥箱干燥4小時后即得高活性氟化鉀產(chǎn)品。
實施例5在其他條件與實施例4相同的情況下，在步驟5)抽濾時用無水乙醇進(jìn)行洗滌。
實施例6
1)將100g氫氧化鉀溶于150g水中得到氫氧化鉀溶液，向氫氧化鉀溶液中加入氟化氫氣體，氟化氫氣體的通入速度以保持反應(yīng)溫度在40～70℃為宜；2)溶液的PH在12時，停止通入氟化氫，中和反應(yīng)完成；3)反應(yīng)液靜止沉降12小時后，取上層清液；4)將上清液冷卻至-5℃，加入2g二水氟化鉀誘導(dǎo)劑，氟化鉀水溶液即在瞬間完成結(jié)晶；5)抽濾并用飽和氟化鉀水溶液洗滌后，將濾餅在真空干燥箱內(nèi)干燥4小時后即得高活性氟化鉀產(chǎn)品。
實施例7在其他條件與實施例6相同的情況下，在步驟5)抽濾時用無水乙醇進(jìn)行洗滌。
實施例8配制23％的氯化鉀300g，并向其內(nèi)滴加濃度為10％的氟硅酸600g，反應(yīng)后完成后將所得晶體抽濾洗滌至洗滌液的PH值≥5后，將濾餅再與110g氫氧化鉀在400g，105℃左右的水中充分水解，水解后得到二氧化硅沉淀和氟化鉀水溶液，離心分離除去二氧化硅，即得到氟化鉀水溶液，反應(yīng)方程式如下H2SiF6+2KCl→K2SiF6+2HClK2SiF6+4KOH→6KF+SiO2↓+2H2O將所得氟化鉀水溶液冷卻至10℃后，想其內(nèi)加入1g氟化鉀，氟化鉀水溶液即在瞬間完成結(jié)晶，抽濾并用無水乙醇進(jìn)行洗滌后將結(jié)晶放入真空干燥箱內(nèi)干燥4小時，即得高活性氟化鉀產(chǎn)品。
各實施例高活性氟化鉀產(chǎn)品分析結(jié)果見下表
權(quán)利要求
1.一種高活性氟化鉀的制備方法，本發(fā)明是采用傳統(tǒng)氟化鉀制備工藝——中和法或水解法，其特征在于包括以下步驟a.用中和法或水解法制得氟化鉀水溶液；b.控制反應(yīng)原料的物料比，以控制反應(yīng)液的終點(diǎn)PH值及反應(yīng)液的最終濃度，至反應(yīng)完成；c.將反應(yīng)液沉降，取上層清液，即為氟化鉀水溶液；d.將氟化鉀清液冷卻，加入誘導(dǎo)劑，得氟化鉀結(jié)晶；e.結(jié)晶物抽濾后，將濾餅干燥即得高活性氟化鉀產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高活性氟化鉀的制備方法，其特征在于步驟b所述的氟化鉀水溶液濃度為20％～60％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高活性氟化鉀的制備方法，其特征在于步驟b所述的反應(yīng)液的終點(diǎn)PH值為6-13。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高活性氟化鉀的制備方法，其特征在于步驟d所述的誘導(dǎo)劑加入量應(yīng)為氟化鉀水溶液總量的0.01％～5％。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高活性氟化鉀的制備方法，其特征在于步驟d所述的冷卻溫度為-20℃～40℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高活性氟化鉀的制備方法，其特征在于步驟d所述的誘導(dǎo)劑為吸水性物質(zhì)。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的高活性氟化鉀的制備方法，其特征在于所述的誘導(dǎo)劑為氟化鉀、二水氟化鉀、氯化鈣等。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高活性氟化鉀的制備方法，其特征在于步驟e所述的結(jié)晶在抽濾時用有機(jī)溶劑進(jìn)行洗滌。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高活性氟化鉀的制備方法，其特征在于步驟e所述的濾餅干燥可采用真空干燥、真空冷凍干燥或超臨界干燥中的一種。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高活性氟化鉀的制備方法，其特征在于所得濾液可返回母液循環(huán)利用。
全文摘要
一種高活性氟化鉀的制備方法涉及一種化工產(chǎn)品的制備方法，特別是高活性氟化鉀制備方法。本發(fā)明是采用傳統(tǒng)氟化鉀制備工藝——中和法或水解法，包括以下步驟a.用中和法或水解法制得氟化鉀水溶液；b.控制反應(yīng)原料的物料比，以控制反應(yīng)液的終點(diǎn)pH值及反應(yīng)液的最終濃度，至反應(yīng)完成；c.將反應(yīng)液沉降，取上層清液，即為氟化鉀水溶液；d.將氟化鉀清液冷卻，加入誘導(dǎo)劑，得氟化鉀結(jié)晶；e.結(jié)晶物抽濾后，將濾餅干燥即得高活性氟化鉀產(chǎn)品。該方法大大降低了制備高活性氟化鉀的生產(chǎn)能耗。
文檔編號C01D3/00GK101049947SQ20071006587
公開日2007年10月10日 申請日期2007年5月15日 優(yōu)先權(quán)日2007年5月15日
發(fā)明者明大增, 李志祥, 程相桂, 楊躍華 申請人:云南云天化國際化工股份有限公司