專利名稱：一種高純度氟化鉀的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化工產(chǎn)品的制備方法，特別是高純度氟化鉀的制備方法。
背景技術(shù)：
氟化鉀是最常用的氟化劑之一，可以說沒有氟化鉀就沒有蓬勃發(fā)展的氟化工。
目前，無水氟化鉀的制備均是通過不斷地蒸發(fā)濃縮氟化鉀水溶液來實現(xiàn)的，而不能在結(jié)晶點以下將氟化鉀結(jié)晶出來。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的旨在克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種能低能耗、高純度的氟化鉀制備方法。
本發(fā)明所述的高純度氟化鉀的制備方法，本發(fā)明是采用傳統(tǒng)氟化鉀制備工藝——中和法或水解法，包括以下步驟a.用中和法或水解法制得氟化鉀水溶液；b.控制反應(yīng)原料的物料比，以控制反應(yīng)液的終點PH值及反應(yīng)液的最終濃度，至反應(yīng)完成；c.將反應(yīng)液沉降，取上層清液，即為氟化鉀水溶液；d.將氟化鉀清液冷卻，加入誘導(dǎo)劑，得氟化鉀結(jié)晶；e.結(jié)晶物抽濾后，將濾餅干燥或蒸發(fā)濃縮即可得到氟化鉀產(chǎn)品。
2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度氟化鉀的制備方法，其特征在于步驟b所述的氟化鉀水溶液濃度為20％～60％。
3步驟b所述的反應(yīng)液的終點PH值為6-13。
步驟d所述的誘導(dǎo)劑加入量應(yīng)為氟化鉀水溶液總量的0.01％～10％。
步驟d所述的冷卻溫度為-20℃～50℃。
步驟d所述的誘導(dǎo)劑為吸水性物質(zhì)。
所述的誘導(dǎo)劑為氟化鉀、二水氟化鉀、氯化鈣等。
步驟e所述的濾餅可加熱濃縮后，再進行抽濾、干燥處理。
所述的濾餅可直接進行真空干燥。所得濾液可返回母液循環(huán)利用。
本發(fā)明所述的氟化鉀的制備方法，是在傳統(tǒng)氟化鉀制備工藝的基礎(chǔ)上，通過控制原料濃度及物料比使所制得氟化鉀水溶液的20％～60％，終點PH值在6到13之間。將所得氟化鉀水溶液沉降過濾，再將氟化鉀水溶液的溫度調(diào)至-20℃～50℃后，向其內(nèi)加入0.01％～10％的誘導(dǎo)劑，氟化鉀水溶液即在瞬間完成結(jié)晶。抽濾，將濾餅加熱濃縮，抽濾干燥或直接進行真空干燥即得高純度氟化鉀產(chǎn)品。
圖1為本發(fā)明所述制備方法的中和法的工藝流程示意圖。
圖2為本發(fā)明所述制備方法的水解法的工藝流程示意圖。
具體實施例方式
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步詳細描述，但不限于實施例。
實施例11)將1000g氫氧化鉀溶于800g水中得到氫氧化鉀溶液，向氫氧化鉀溶液中通入氟化氫氣體，氟化氫氣體的通入速率以保持反應(yīng)溫度在40-70℃為宜；2)當反應(yīng)液的PH值達6.8時，停止通入氟化氫氣體，中和反應(yīng)完成；3)將反應(yīng)液沉降靜置12小時后，取上層清液；4)將上清液冷卻至21℃，加入1g氯化鈣，氟化鉀水溶液即在瞬間完成結(jié)晶；5)抽濾并用飽和氟化鉀水溶液洗滌后，將濾餅放入真空箱干燥4小時即得99.5％的高純度氟化鉀產(chǎn)品。
實施例21)將1000g氫氧化鉀溶于1000g水中得到氫氧化鉀溶液，向氫氧化鉀溶液中加入氟化氫氣體，氟化氫氣體的通入速度以保持反應(yīng)溫度在40～70℃為宜；2)當反應(yīng)液的PH值達8.2時，停止通入氟化氫，中和反應(yīng)完成；3)將反應(yīng)液靜止沉降12小時后，取上層清液；4)將上層清液冷卻至10℃，加入5g氟化鉀，氟化鉀水溶液即在瞬間完成結(jié)晶；5)抽濾并用飽和氟化鉀水溶液洗滌后，將濾餅蒸發(fā)濃縮至99％結(jié)晶后，抽濾干燥，即得99.86％的高純度氟化鉀產(chǎn)品。
實施例3
1)將100g氫氧化鉀溶于150g水中得到氫氧化鉀溶液，向氫氧化鉀溶液中加入氟化氫氣體，氟化氫氣體的通入速度以保持反應(yīng)溫度在40～70℃為宜；2)溶液的PH在12時，停止通入氟化氫，中和反應(yīng)完成；3)反應(yīng)液靜止沉降12小時后，取上層清液；4)將上清液冷卻至-6℃，加入10g二水氟化鉀誘導(dǎo)劑，氟化鉀水溶液即在瞬間完成結(jié)晶；5)抽濾，將濾餅蒸發(fā)濃縮至99％結(jié)晶后，抽濾干燥，即得99.83％的高純度氟化鉀產(chǎn)品。
實施例4配制25％的氯化鉀300g，并向其內(nèi)滴加濃度為12％的氟硅酸600g，反應(yīng)后完成后將所得晶體抽濾洗滌至洗滌液的PH值≥5后，將濾餅再與125g氫氧化鉀在400g105℃左右的水中充分水解，水解后得到二氧化硅沉淀和氟化鉀水溶液，離心分離除去二氧化硅，即得到氟化鉀水溶液，將所得氟化鉀水溶液冷卻至10℃后，想其內(nèi)加入1g氟化鉀，氟化鉀水溶液即在瞬間完成結(jié)晶，抽濾將濾餅蒸發(fā)濃縮，抽濾并用飽和氟化鉀水溶液洗滌后干燥即得99.18％的高純度氟化鉀產(chǎn)品
權(quán)利要求
1.一種高純度氟化鉀的制備方法，采用傳統(tǒng)氟化鉀制備工藝——中和法或水解法，其特征在于包括以下步驟a.用中和法或水解法制得氟化鉀水溶液；b.控制反應(yīng)原料的物料比，以控制反應(yīng)液的終點PH值及反應(yīng)液的最終濃度，至反應(yīng)完成；c.將反應(yīng)液沉降，取上層清液，即為氟化鉀水溶液；d.將氟化鉀清液冷卻，加入誘導(dǎo)劑，得氟化鉀結(jié)晶；e.結(jié)晶物抽濾后，將濾餅干燥或蒸發(fā)濃縮即可得到氟化鉀產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度氟化鉀的制備方法，其特征在于步驟b所述的氟化鉀水溶液濃度為20％～60％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度氟化鉀的制備方法，其特征在于步驟b所述的反應(yīng)液的終點PH值為6-13。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度氟化鉀的制備方法，其特征在于步驟d所述的誘導(dǎo)劑加入量應(yīng)為氟化鉀水溶液總量的0.01％～10％。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度氟化鉀的制備方法，其特征在于步驟d所述的冷卻溫度為-20℃～50℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度氟化鉀的制備方法，其特征在于步驟d所述的誘導(dǎo)劑為吸水性物質(zhì)。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的高純度氟化鉀的制備方法，其特征在于所述的誘導(dǎo)劑為氟化鉀、二水氟化鉀、氯化鈣。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度氟化鉀的制備方法，其特征在于所得濾液可返回母液循環(huán)利用。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度氟化鉀的制備方法，其特征在于步驟e所述的濾餅可加熱濃縮后，再進行抽濾、干燥處理。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的高純度氟化鉀的制備方法，其特征在于所述的濾餅可直接進行真空干燥。
全文摘要
一種高純度氟化鉀的制備方法涉及一種化工產(chǎn)品的制備方法，特別是高純度氟化鉀的制備方法。本發(fā)明是采用傳統(tǒng)氟化鉀制備工藝——中和法或水解法，包括以下步驟a.用中和法或水解法制得氟化鉀水溶液；b.控制反應(yīng)原料的物料比，以控制反應(yīng)液的終點pH值及反應(yīng)液的最終濃度，至反應(yīng)完成；c.將反應(yīng)液沉降，取上層清液，即為氟化鉀水溶液；d.將氟化鉀清液冷卻，加入誘導(dǎo)劑，得氟化鉀結(jié)晶；e.結(jié)晶物抽濾后，將濾餅干燥或蒸發(fā)濃縮即可得到高純度氟化鉀產(chǎn)品。本發(fā)明具有能耗低的優(yōu)點，并且能使氟化鉀產(chǎn)品純度大大提高。
文檔編號C01D3/00GK101049946SQ20071006587
公開日2007年10月10日 申請日期2007年5月15日 優(yōu)先權(quán)日2007年5月15日
發(fā)明者明大增, 李志祥, 程相桂, 楊躍華 申請人:云南云天化國際化工股份有限公司