專利名稱:沉淀硫酸鋇的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及沉淀硫酸鋇的制備方法。
背景技術(shù):
目前,沉淀硫酸鋇的制備一般是采用芒硝-黑灰法,是將硫化鋇與芒硝液混合,于90℃進行反應(yīng),生成硫酸鋇沉淀,沉淀物經(jīng)過濾、水洗和酸洗后,用硫酸調(diào)節(jié)PH至5~6,再經(jīng)過濾干燥、粉碎,即得到沉淀硫酸鋇成品。
由于芒硝-黑灰法使用的硫化鋇原料是由重晶石轉(zhuǎn)化而得,而該轉(zhuǎn)化過程必須在高溫(1250℃以上)下加還原劑才能實現(xiàn),一般是將重晶石與煤按一定比例混合進行焙燒還原,從而使該方法能耗高,故使生產(chǎn)沉淀硫酸鋇的成本增大,并且由于焙燒使成品中雜質(zhì)含量高,同時會造成嚴(yán)重的環(huán)境污染。
沉淀硫酸鋇的其它制備方法因工藝復(fù)雜,成本高等原因而無實際應(yīng)用價值。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種低成本且無環(huán)境污染的沉淀硫酸鋇的制備方法。
本發(fā)明所述沉淀硫酸鋇的制備方法,是將毒重石與酸混合反應(yīng),所得溶液中加入堿,使溶液中的重金屬離子與堿反應(yīng)生成氫氧化物沉淀,過濾分離除去不溶性雜質(zhì)后,得到含Ba2+、Ca2+的溶液,根據(jù)溶液中Ba2+含量加入硫酸,使溶液中Ba2+剛好全部析出,過濾分離得沉淀硫酸鋇;將過濾液再加入硫酸,使溶液中Ca2+全部析出,所得溶液過濾分離后再與毒重石混合反應(yīng)用于沉淀硫酸鋇的制備。
與毒重石混合反應(yīng)的酸可為鹽酸或氟酸或硝酸或磷酸,毒重石與酸混合反應(yīng)所得溶液中加入的堿可為石灰或燒堿,堿的加入量應(yīng)使毒重石與酸混合反應(yīng)所得溶液的PH值為9.5~11,以使溶液中的Fe3+、Mg2+、Al3+、Mn2+等重金屬離子全部與堿中的OH-結(jié)合生成氫氧化物沉淀析出。
由于在標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下硫酸鋇的溶度積為1.1×10-10,硫酸鈣的溶度積為4.93×10-5,硫酸鈣溶度積與硫酸鋇溶度積比值為4.48×105,其值大于105,故本發(fā)明利用了硫酸鈣溶度積與硫酸鋇溶度積之間的巨大差異,在除去不溶性雜質(zhì)而含有Ba2+、Ca2+的溶液中,通過控制硫酸的加入量,使硫酸鋇和硫酸鈣分步析出,從而得到沉淀硫酸鋇,而反應(yīng)中得到的酸溶液又可再行回收利用,與毒重石混合反應(yīng)用于沉淀硫酸鋇的制備。
本發(fā)明所述沉淀硫酸鋇制備方法具有如下優(yōu)點一、本發(fā)明中的工藝流程是在常溫常壓下進行,故無能耗;二、由于無焙燒工序,在沉淀硫酸鋇制備過程中無雜質(zhì)帶入,提高了產(chǎn)品的質(zhì)量;三、在生產(chǎn)過程中無對環(huán)境產(chǎn)生危害的廢棄物排出,故不會對環(huán)境造成污染;四、由于生產(chǎn)中產(chǎn)生的酸溶液可再行回收用于沉淀硫酸鋇的制備,極大地減少了原料的消耗量,按現(xiàn)行物價計算,使用本發(fā)明制備方法生產(chǎn)沉淀硫酸鋇,每噸可降低成本約300元人民幣,故產(chǎn)生了巨大的經(jīng)濟效益。
現(xiàn)結(jié)合附圖對本發(fā)明作進一步詳細說明。
圖1為本發(fā)明所述沉淀硫酸鋇的制備方法一種實施方式的工藝流程圖;圖2為本發(fā)明所述沉淀硫酸鋇的制備方法另一種實施方式的工藝流程圖。
具體實施例方式
實施方式一如圖1所示,將1000Kg毒重石粉(含68%碳酸鋇、13%碳酸鈣)與2306Kg15%鹽酸混合反應(yīng),得到含718Kg氯化鋇和144Kg氯化鈣的溶液,所得溶液中加入石灰,調(diào)節(jié)PH值至10.5,使溶液中的Fe3+、Mg2+、Al3+、Mn2+等重金屬離子全部與石灰中的OH-結(jié)合生成氫氧化物沉淀析出,過濾分離,除去包含氫氧化物沉淀及礦渣在內(nèi)的不溶性雜質(zhì)后,得到含Ba2+、Ca2+的溶液,即得到氯化鋇和氯化鈣溶液,根據(jù)溶液中Ba2+含量,即氯化鋇含量,利用硫酸鈣溶度積與硫酸鋇溶度積之間的巨大差異,加入346Kg98%硫酸,溶液中的全部氯化鋇優(yōu)先與加入的硫酸反應(yīng),使溶液中Ba2+剛好全部析出,即析出硫酸鋇(此時溶液中的氯化鈣未能與硫酸反應(yīng)),將溶液過濾分離得沉淀硫酸鋇811Kg,同時過濾液中含有鹽酸250Kg,將沉淀硫酸鋇烘干即得成品。根據(jù)過濾液中Ca2+含量,即氯化鈣含量,再加入130Kg98%硫酸,使溶液中Ca2+全部析出,即析出硫酸鈣沉淀176Kg,同時又得到94Kg鹽酸,將所得溶液過濾分離,得到兩次反應(yīng)所得鹽酸344Kg,將其回收再與毒重石混合反應(yīng)用于沉淀硫酸鋇的制備。
該方法的有關(guān)主要化學(xué)反應(yīng)式為
實施方式二如圖2所示,將1000Kg毒重石粉(含68%碳酸鋇、13%碳酸鈣)與2999Kg20%硝酸混合反應(yīng),得到含900.9Kg硝酸鋇和164Kg硝酸鈣的溶液,所得溶液中加入燒堿,調(diào)節(jié)PH值至9.5,使溶液中的Fe3+、Mg2+、Al3+、Mn2+等重金屬離子全部與燒堿中的OH-結(jié)合生成氫氧化物沉淀析出,過濾分離,除去包含氫氧化物沉淀及礦渣在內(nèi)的不溶性雜質(zhì)后,得到含Ba2+、Ca2+的溶液,即得到硝酸鋇和硝酸鈣溶液,根據(jù)溶液中Ba2+含量,即硝酸鋇含量,利用硫酸鈣溶度積與硫酸鋇溶度積之間的巨大差異,加入444.9Kg98%硫酸,溶液中的全部硝酸鋇優(yōu)先與加入的硫酸反應(yīng),使溶液中Ba2+剛好全部析出,即析出硫酸鋇(此時溶液中的硝酸鈣未能與硫酸反應(yīng)),將溶液過濾分離得沉淀硫酸鋇811.6Kg,同時過濾液中含有硝酸435Kg,將沉淀硫酸鋇烘干即得成品。根據(jù)過濾液中Ca2+含量,即硫酸鈣含量,再加入130.4Kg98%硫酸,使溶液中Ca2+全部析出,即析出硫酸鈣沉淀177Kg,同時又得到163.6Kg硝酸,將所得溶液過濾分離,得到兩次反應(yīng)所得硝酸598.6Kg,將其回收再與毒重石混合反應(yīng)用于沉淀硫酸鋇的制備。
該方法的有關(guān)主要化學(xué)反應(yīng)式為
權(quán)利要求
1.一種沉淀硫酸鋇的制備方法,其特征在于將毒重石與酸混合反應(yīng),所得溶液中加入堿,使溶液中的重金屬離子與堿反應(yīng)生成氫氧化物沉淀,過濾分離除去不溶性雜質(zhì)后,得到含Ba2+、Ca2+的溶液,根據(jù)溶液中Ba2+含量加入硫酸,使溶液中Ba2+剛好全部析出,過濾分離得沉淀硫酸鋇;將過濾液再加入硫酸,使溶液中Ca2+全部析出,所得溶液過濾分離后再與毒重石混合反應(yīng)用于沉淀硫酸鋇的制備。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的沉淀硫酸鋇的制備方法,其特征在于所述的酸為鹽酸或氟酸或硝酸或磷酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的沉淀硫酸鋇的制備方法,其特征在于所述的堿為石灰或燒堿。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的沉淀硫酸鋇的制備方法,其特征在于堿的加入量應(yīng)使毒重石與酸混合反應(yīng)所得溶液的PH值為9.5~11。
全文摘要
本發(fā)明涉及沉淀硫酸鋇的制備方法,是將毒重石與酸混合反應(yīng),所得溶液中加入堿,過濾分離除去不溶性雜質(zhì)后,得到含Ba
文檔編號C01F11/46GK1765750SQ20051005711
公開日2006年5月3日 申請日期2005年6月11日 優(yōu)先權(quán)日2005年6月11日
發(fā)明者劉興均 申請人:劉興均