專利名稱：一維α－FeOOH和α－Fe的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于無機(jī)化工技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種一維α-FeOOH和α-Fe2O3納米材料的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
過渡金屬(Fe、Co、Ni等)的氧化物納米材料由于具有特異的光、電、熱、磁等性質(zhì)，是納米材料科學(xué)研究與探索的一個(gè)重要方向。其中，納米α-FeOOH本身可作為顏料，而且它是制備α-Fe2O3的重要前驅(qū)體；α-Fe2O3在磁記錄材料、精細(xì)陶瓷、塑料制品、涂料、催化劑等工業(yè)領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用價(jià)值和發(fā)展前景納米α-Fe2O3具有磁性和很好的硬度，可用作磁性材料和磁記錄材料；納米α-Fe2O3具有良好的耐候性、耐光性和化學(xué)穩(wěn)定性，是一種重要的無機(jī)顏料和精細(xì)陶瓷原料；納米α-Fe2O3具有巨大的比表面積，表面效應(yīng)顯著，是一種很好的催化劑；納米α-Fe2O3具有半導(dǎo)體特性，其電導(dǎo)對溫度、濕度和氣體等比較敏感，是一種具有發(fā)展?jié)摿Φ拿舾胁牧?。一維納米材料由于其各向異性的存在，可能產(chǎn)生新奇的光、電、磁性質(zhì)。因此，開發(fā)不同形貌的一維過渡金屬氧化物納米材料的多種制備方法無疑具有非常重要的現(xiàn)實(shí)意義。在一維α-Fe2O3的制備方面人們已經(jīng)做了一些工作氣相合成法[Y.Y.Fu，R.M.Wang，J.Xu，J.Chen，Y.Yan，A.V.Narlikar and H.Zhang Chemical Physics Letters，2003，379，(3-4)，373-379.Yunyi Fu，Jing Chen and Han Zhang，Chemical Physics Letters，2001，350(5-6)，491-494.]模板法[Feng Jiao，Bin Yue，Kake，Zhu，DongyuanZhao，Heyong He，Chemistry Letters，2003，32，(8)，770-771.]，單晶或多晶做基體生長法[Lionel，Vayssieres，Niclas，Beermann，Sten-EricLindquist，Anders，Hagfeldt，Chemistry ofMaterials，2001，13(2)，233-235.]溶膠-凝膠法[Cairong Gong，Dairong Chen，Xiuling Jiao andQilong Wang，J.Mater.Chem.，2004，14(5)，905-907.].氣相法通常需要特殊的設(shè)備和較高的反應(yīng)溫度，采用模板或基體會使操作步驟復(fù)雜化，成本高，而且會引入雜質(zhì)，難以實(shí)現(xiàn)規(guī)?；I(yè)生產(chǎn)。因而，急需探索更加簡便的生產(chǎn)方法。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的旨在克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種工藝簡單易行，成本低，純度高，有利于實(shí)現(xiàn)規(guī)模化工業(yè)生產(chǎn)的一維α-FeOOH和α-Fe2O3納米材料的生產(chǎn)方法。
本發(fā)明的目的可通過如下技術(shù)措施來實(shí)現(xiàn)該一維α-FeOOH的生產(chǎn)方法按如下步驟進(jìn)行a.在溶有二價(jià)鐵的可溶性鹽溶液中，加入可溶性強(qiáng)堿弱酸鹽，攪拌至生成黃色沉淀；然后b.置入反應(yīng)釜，在加熱下反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫；再c.經(jīng)洗滌和干燥，得一維α-FeOOH納米材料。
本發(fā)明的目的還可通過如下技術(shù)措施來實(shí)現(xiàn)所述的溶有二價(jià)鐵的可溶性鹽優(yōu)選硫酸亞鐵、氯化亞鐵，所述的強(qiáng)堿弱酸鹽優(yōu)選醋酸鈉、醋酸鉀；所述的反應(yīng)釜中的加熱反應(yīng)溫度為60-110℃，加熱反應(yīng)時(shí)間為5-12小時(shí)。
將前述的一維α-FeOOH納米材料在240-360℃下煅燒1.5-2.5小時(shí)，得到一維α-Fe2O3納米材料。
本發(fā)明所述的攪拌是在正常的空氣中進(jìn)行，一般為5-30分鐘；所述的干燥通常采用常規(guī)真空干燥；所述的洗滌是采用去離子水洗掉未反應(yīng)的多余的離子。
本發(fā)明以二價(jià)鐵的可溶性鹽和強(qiáng)堿弱酸鹽為原料，在未引入任何表面活性劑或模板的情況下，通過低溫水熱反應(yīng)生產(chǎn)了一維α-FeOOH納米材料。所得的一維α-FeOOH納米材料通過煅燒可得到一維α-Fe2O3納米材料，納米棒的形貌可得到較好的保持。該方法未使用任何表面活性劑或模板，工藝簡單，所用原料價(jià)廉易得，成本低廉，且產(chǎn)率較高，可實(shí)現(xiàn)大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。所生產(chǎn)的一維α-Fe2O3納米材料由于各向異性的存在，可望在電、磁、催化等領(lǐng)域獲得廣泛的應(yīng)用。
圖1是本發(fā)明生產(chǎn)的α-FeOOH納米材料的XRD圖；圖2是本發(fā)明生產(chǎn)的α-Fe2O3納米材料的XRD圖；圖3是本發(fā)明生產(chǎn)的α-FeOOH納米材料的TEM圖；圖4是本發(fā)明生產(chǎn)的α-Fe2O3納米材料的TEM圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1稱取0.0005mol硫酸亞鐵和0.001mol無水醋酸鈉加20ml水溶解，在空氣中電磁攪拌20min，轉(zhuǎn)移到20ml不銹鋼反應(yīng)釜中，110℃下水熱反應(yīng)8小時(shí)，再將反應(yīng)完全的產(chǎn)物冷卻至室溫，最后經(jīng)去離子水洗滌和常規(guī)真空干燥得到產(chǎn)物α-FeOOH納米棒。所得到的α-FeOOH納米棒在馬弗爐內(nèi)以240℃煅燒2小時(shí)，得α-Fe2O3納米棒。
實(shí)施例2稱取0.0005mol氯化亞鐵和0.001mol無水醋酸鈉加20ml水溶解，在空氣中電磁攪拌5min，轉(zhuǎn)移到20ml不銹鋼反應(yīng)釜中，80℃下水熱反應(yīng)5小時(shí)，再將反應(yīng)完全的產(chǎn)物冷卻至室溫，最后經(jīng)去離子水洗滌和常規(guī)真空干燥得到產(chǎn)物α-FeOOH納米棒。所得到的α-FeOOH納米棒在馬弗爐內(nèi)以300℃煅燒1.5小時(shí)，得α-Fe2O3納米棒。
實(shí)施例3稱取0.001mol硫酸亞鐵和0.002mol無水醋酸鉀加20ml水溶解，在空氣中電磁攪拌30min，轉(zhuǎn)移到20ml不銹鋼反應(yīng)釜中，60℃下水熱反應(yīng)12小時(shí)，再將反應(yīng)完全的產(chǎn)物冷卻至室溫，最后經(jīng)去離子水洗滌和常規(guī)真空干燥得到α-FeOOH納米棒。所得到的α-FeOOH納米棒在馬弗爐內(nèi)以360℃煅燒1.5小時(shí)，得α-Fe2O3納米棒。
實(shí)施例4稱取0.001mol氯化亞鐵和0.002mol無水醋酸鉀加20ml水溶解，在空氣中電磁攪拌15min，轉(zhuǎn)移到20ml不銹鋼反應(yīng)釜中，70℃下水熱反應(yīng)9小時(shí)，再將反應(yīng)完全的產(chǎn)物冷卻至室溫，最后經(jīng)去離子水洗滌和常規(guī)真空干燥得到α-FeOOH納米棒。所得到的α-FeOOH納米棒在馬弗爐內(nèi)以280℃煅燒2小時(shí)，得α-Fe2O3納米棒。
權(quán)利要求
1.一維α-FeOOH納米材料的生產(chǎn)方法，其特征在于該方法按如下步驟進(jìn)行a.在溶有二價(jià)鐵的可溶性鹽溶液中，加入可溶性強(qiáng)堿弱酸鹽，攪拌至生成黃色沉淀；然后b.置入反應(yīng)釜，在加熱下反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫；再c.經(jīng)洗滌和干燥，得一維α-FeOOH納米材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一維α-FeOOH納米材料的生產(chǎn)方法，其特征在于所述的溶有的二價(jià)鐵的可溶性鹽優(yōu)選硫酸亞鐵、氯化亞鐵，所述的強(qiáng)堿弱酸鹽優(yōu)選醋酸鈉、醋酸鉀。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一維α-FeOOH納米材料的生產(chǎn)方法，其特征在于所述的反應(yīng)釜中的加熱反應(yīng)溫度為60-110℃，加熱反應(yīng)時(shí)間為5-12小時(shí)。
4.用權(quán)利要求1或2的一維α-FeOOH納米材料生產(chǎn)一維α-Fe2O3納米材料的方法，其特征在于將一維α-FeOOH納米材料在240-360℃下煅燒1.5-2.5小時(shí)，得到一維α-Fe2O3納米材料。
全文摘要
本發(fā)明提供一維α－FeOOH和α－Fe
文檔編號C01G49/02GK1686827SQ20051004320
公開日2005年10月26日 申請日期2005年3月30日 優(yōu)先權(quán)日2005年3月30日
發(fā)明者唐波, 王光麗, 董玉明, 禚林海 申請人:山東師范大學(xué)