一種利用廢釩觸媒提取五氧化二釩的方法

專利名稱：一種利用廢釩觸媒提取五氧化二釩的方法
專利說明一種利用廢釩觸媒提取五氧化二釩的方法 本發(fā)明涉及一種利用廢釩觸媒提取五氧化二釩的方法，屬化工技術(shù)領(lǐng)域。
五氧化二釩是一種用途極其廣泛、經(jīng)濟(jì)價值較高的金屬添加劑。釩屬于高熔點稀有金屬，是重要的戰(zhàn)略物資，它與碳、氧、氮等有極強(qiáng)的親和力，并能生成穩(wěn)定的化合物。世界上85％的釩用于鋼鐵工業(yè)。釩在鋼中主要以碳化物相存在，在鋼中添加0.15～0.25％的釩能顯著提高鋼的強(qiáng)度、韌性、疲勞極限和耐磨性。釩結(jié)構(gòu)鋼廣泛用于汽車、飛機(jī)結(jié)構(gòu)、鐵路運輸和機(jī)械工業(yè)。用釩鋼制造工機(jī)具可以大幅度提高加工效率，近一半左右的合金鋼中都必須添加五氧化二釩。以美國為例，每生產(chǎn)100萬噸鋼就要消耗50噸釩，其中32％用于高強(qiáng)度低合金鋼；18％用于工具鋼，其余用于碳素鋼、鑄鐵等。由于傳統(tǒng)的鎳、鉻合金鋼面臨鎳、鉻合金元素緊缺的局面。對開發(fā)新的釩鋼品種已成為一種世界趨勢。釩鋼具有較高的耐沖擊強(qiáng)度，良好的焊接性傳熱性，對海水、堿溶液、有機(jī)酸和無機(jī)酸有較強(qiáng)的抗蝕性?？捎糜诖?、化學(xué)容器、無縫薄壁鋼管。在鈦合金中加入釩可得到具有強(qiáng)度大、重量輕的鈦合金，適用于航天工業(yè)中的飛機(jī)和火箭制造。據(jù)統(tǒng)計，鈦合金工業(yè)中消耗的釩量約占釩總消耗量的7-10％。釩的化合物可用作生產(chǎn)硫酸、提煉石油和有機(jī)合成的催化劑，廣泛應(yīng)用于高檔陶瓷、玻璃、彩色照相、印染、醫(yī)學(xué)、光學(xué)、食品和電子工業(yè)。釩在板材、箔材和絲材及高新技術(shù)方面都得到廣泛的應(yīng)用。
目前，在國際上釩都是從含釩的礦巖中采用焙燒法提取。由于釩沒有單獨的礦床，而是伴生在其他礦床中，不但含釩量低，提取工藝復(fù)雜，生產(chǎn)成本高，且生產(chǎn)過程中排放的煙霧及廢水、廢渣均為有害物質(zhì)污染環(huán)境。
五氧化二釩巖礦相對含量較高的地區(qū)主要分布于歐洲的蘇聯(lián)黑龍江畔和亞洲的中國長江上游及云貴高原。由于提取釩的工藝復(fù)雜、成本又高，特別是污染嚴(yán)重，一些經(jīng)濟(jì)發(fā)達(dá)的國家都不搞釩提煉，如美國和日本等國家都是靠進(jìn)口五氧化二釩滿足生產(chǎn)需求。據(jù)資料報道，美國每生產(chǎn)100萬噸鋼就要消耗50噸釩。中國是一個釩出口大國，也是鋼鐵生產(chǎn)大國，如果不解決污染問題，只是一味地不批或嚴(yán)打，將導(dǎo)致市場無貨，鋼鐵質(zhì)量下降而影響其他工業(yè)生產(chǎn)，不能滿足市場需求。在化工合成生產(chǎn)中，石油裂化、硝酸生產(chǎn)釩的氧化物用作催化劑即觸媒，但當(dāng)催化劑粉化或中毒失效時，必須篩掉粉化物和重?fù)Q新的催化劑，篩出物和換出的催化劑作為廢料拋棄，據(jù)初步調(diào)查，僅湖南省境內(nèi)一年就有數(shù)百噸被拋棄，根據(jù)取樣化驗，廢料中含V2O5的在4～12％，比釩礦石中含V2O5的量大3倍以上，這些廢催化劑丟失實在可惜，且污染環(huán)境。為了回收利用化工合成生產(chǎn)及石油裂化、硝酸生產(chǎn)中廢棄釩催化劑的五氧化二釩，本發(fā)明提供一種從廢觸媒中提取五氧化二釩的方法。
為解決其技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案包括如下步驟一、收集廢釩觸媒，并將其破碎至15～30目的粉末；二、再對廢觸媒粉末進(jìn)行浸取按液固比為2∶1加水在容器內(nèi)，加溫浸泡并攪拌，浸泡溫度為80℃～90℃，浸20～30分鐘；三、氧化當(dāng)攪拌呈草綠色漿液時，加入氯酸鉀，氧化至呈黃紅色漿液，在攪拌下加入燒堿，調(diào)整PH值＝10～14，再加熱攪拌10～20分鐘時，停止攪拌、加熱，靜置沉淀20分鐘，放出上層清液至合格濃度水池中，沉淀再加水，加熱攪拌10～15分鐘，過濾，廢渣棄之，洗水放入備用池中，留作下次浸取時再用。
四、沉淀采用兩種方法。
1、將沉淀過濾得到的漿液放入容器內(nèi)加入氯化銨NH4CL，加溫至80℃以上，調(diào)整PH值為7時，保溫2小時或放置20～30小時，再過濾、干燥，即得偏釩酸銨產(chǎn)品。
2、將沉淀液中，放入容器內(nèi)，加熱至80℃，加入硫酸，調(diào)整PH值為1.7～2.5時，便有紅色五氧化二釩沉淀析出，保溫2～4小時，過濾即得五氧化二釩。
五、精制將經(jīng)沉淀得到的五氧化二釩加水調(diào)成漿狀加燒堿調(diào)整PH值＞12以上溶解，再加氯化銨并調(diào)整PH值＝7時，加熱至80℃～90℃時，保溫2小時，靜置20～30小時，過濾、干燥即得到偏釩酸銨精品，再將偏釩酸按精品在450℃～550℃時煅燒，即得五氧化二釩精品，將該精品加熱至800℃時，便得銀灰色的塊狀精釩產(chǎn)品。
本發(fā)明的有益效果是1、因為目前生產(chǎn)五氧化二釩的方法都是焙燒法。在焙燒過程中要產(chǎn)生大量的有害煙霧和有害廢水。本發(fā)明采用的是水浸氧化的方法使五氧化二釩從礦物體中分解出來溶于水中，這就要準(zhǔn)確掌握化學(xué)分解元素和水溫，在攪拌協(xié)助下充分溶解，再將含有五氧化二釩的溶液經(jīng)化學(xué)作用下使五氧化二釩變?yōu)楣腆w沉淀，經(jīng)過濾干燥后即得成品。本方法不產(chǎn)生氯氣和氯化氫、二氧化硫等，廢水經(jīng)過處理可循環(huán)使用，因此本發(fā)明對環(huán)境不產(chǎn)生污染。
2、本發(fā)明的主要創(chuàng)新點是把廢棄的有污染的催化劑即觸媒，用水浸的氧化方法無污染的把五氧化二釩分解出來，變廢為寶，與巖礦石的焙燒工藝相比，大大降低了生產(chǎn)成本。
3、本發(fā)明生產(chǎn)出來的五氧化二釩產(chǎn)品，純度好、回收率高，經(jīng)檢測，產(chǎn)品含V2O5達(dá)99％，其質(zhì)量達(dá)到國際標(biāo)準(zhǔn)。下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。

圖1是本發(fā)明的工藝流程框圖。參照附圖實施例1，利用硫酸從廢釩觸媒中提取五氧化二釩，其提取方法是①收集廢觸媒并粉碎至20目粉體；②浸取按水∶廢觸媒粉＝2∶1的比例，把廢觸媒粉末加水浸泡并攪拌，同時加溫至75℃～85℃，加固體燒堿，調(diào)PH值12～14；③氧化在不斷攪拌下加氯酸鉀氧化，由草綠黃色漿液變?yōu)辄S紅色漿液時為止，再攪拌10～15分鐘；④過濾、沉淀沉淀的清水回送到浸取步驟中，廢渣棄之，濾液加熱至80～90℃時加硫酸，調(diào)PH＝1.8～2.5，保溫2小時，后再過濾，沉淀物為五氧化二釩濕品，經(jīng)干燥后即得五氧化二釩干品，濾液棄之。
實施例2利用氯化銨從廢觸媒中提取五氧化二釩。提取方法方法①～③，同實施例1。
④過濾、沉淀沉淀的清水回送至浸取步驟中，廢渣棄之，濾液加溫至80～90℃時加入氯化銨，調(diào)PH值＝6.5～7.5，保溫2小時，放置20～30小時，過濾后沉淀為偏釩酸銨NH4VO3濕品，干燥后得偏釩酸銨干品，最后精制成V2O5精品。
權(quán)利要求
1.一種利用廢觸媒提取五氧化二釩的方法，包括收集、破碎、浸取、氧化、過濾、沉淀多個步驟，其特征是所述浸取，是按廢觸媒粉末∶水＝1∶2的比例放入桶中，加熱至80～90℃，不斷攪拌，同時加固體燒堿調(diào)PH值為10～14；所述氧化，是在PH值為10～14的溶液中加入氯酸鉀繼續(xù)攪拌，使液體由草綠黃色漿液變?yōu)辄S紅色漿液時，再攪拌10～15分鐘為止；所述過濾、沉淀，是在經(jīng)氧化的黃紅色漿液中，加入硫酸或氯化銨，加溫至80～90℃，調(diào)PH值，保溫、靜置、過濾、沉淀出五氧化二釩或偏釩酸銨。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述提取五氧化二釩的方法，其特征是所述在過濾沉淀時加硫酸提取五氧化二釩的方法是在所得濾液中加硫酸，同時加熱使溫度為80～90℃，同時調(diào)整PH值為1.8～2.5后，保溫2小時，經(jīng)沉淀得五氧化二釩V2O5濕品，干燥后得V2O5干品。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述提取五氧化二釩的方法，其特征是所述過濾、沉淀時加氯化銨，提取偏釩酸銨的方法是在所得濾液中加氯化銨，加熱使溫度為80～90℃，同時調(diào)整PH值為6～8時，保溫2小時，靜置20～30小時，過濾沉淀后得偏釩酸銨NH4VO3濕品，干燥后得NH4VO3干品。
全文摘要
利用廢觸媒提取五氧化二釩的方法，屬化工技術(shù)領(lǐng)域。以往在化工生產(chǎn)中，釩的氧化物作為催化劑即觸媒，但當(dāng)催化劑粉化或中毒時，必須篩掉粉化物或重新?lián)Q催化劑，篩出或換出的廢催化劑一般都作為廢物拋棄，這些廢棄物的含釩量在4％～8％，比天然釩礦石的含釩量高三倍以上，拋棄實為一種浪費；且嚴(yán)重污染環(huán)境，很多煉釩廠家因污染嚴(yán)重而被迫停產(chǎn)。本方法是利用這些廢棄的觸媒提取五氧化二釩，該方法采用破碎、浸取、氧化、過濾、沉淀直接提取V
文檔編號C01G31/00GK1927726SQ200510032160
公開日2007年3月14日 申請日期2005年9月9日 優(yōu)先權(quán)日2005年9月9日
發(fā)明者王明德, 陳本坤 申請人:陳本坤, 王明德