激光誘導(dǎo)cvd設(shè)備的制造方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種激光誘導(dǎo)CVD裝置，包括真空腔體，抽氣系統(tǒng)，真空計，氣體輸運系統(tǒng)以及激光器。真空腔體是化學(xué)反應(yīng)發(fā)生的場所，氣體輸運系統(tǒng)把發(fā)生反應(yīng)的物質(zhì)輸送到真空腔內(nèi)，激光給化學(xué)反應(yīng)的發(fā)生提供能源，抽氣系統(tǒng)保證化學(xué)反應(yīng)的真空環(huán)境，真空計測試腔體的真空度。其中的氣體輸運系統(tǒng)采用脈沖進氣和特殊的管道口設(shè)計，特殊的管道口設(shè)計保證了氣體以一定流量均勻的進入真空腔體，配合優(yōu)化的氣體流量和真空度可實現(xiàn)氣體以分子流的方式進入真空腔體，脈沖進氣可進一步的實現(xiàn)氣體的精確控制。本發(fā)明通過脈沖進氣和特殊管道口的設(shè)計，在激光的作用下可實現(xiàn)聚合物的單分子層化學(xué)氣相沉積。
【專利說明】
激光誘導(dǎo)CVD設(shè)備
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種薄膜制備設(shè)備，尤其涉及一種激光誘導(dǎo)CVD設(shè)備，在激光誘導(dǎo)作用下實現(xiàn)聚合物單分子層生長。
【背景技術(shù)】
[0002]化學(xué)氣相沉積(CVD)方法是傳統(tǒng)的制備薄膜的技術(shù)，廣泛各種材料的沉積，包括大范圍的絕緣材料，大多數(shù)技術(shù)材料和金屬合金材料。其原理是利用氣態(tài)的先驅(qū)反應(yīng)物，通過原子、分子間化學(xué)反應(yīng)，使得氣態(tài)前軀體中的某些成分分解，相互之間反應(yīng)而在基底上沉積形成薄膜。
[0003]但現(xiàn)有的化學(xué)氣相沉積方法主要使用電加熱等方法促使化學(xué)反應(yīng)的發(fā)生，這些方法不能精確的控制化學(xué)反應(yīng)的過程。
[0004]另外，傳統(tǒng)的化學(xué)氣相沉積設(shè)備一般采用連續(xù)進氣的方式，這種方式不易精確的控制前驅(qū)反應(yīng)物的量，即無法實現(xiàn)鍍膜過程的精確控制，而且前驅(qū)反應(yīng)物大量浪費，不適應(yīng)需要貴重前驅(qū)反應(yīng)物薄膜的制備。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005]為了克服上述缺陷，本發(fā)明提供了一種激光誘導(dǎo)CVD設(shè)備，解決目前化學(xué)氣相沉積過程中反應(yīng)過程不易控制、原材料浪費大等問題。
[0006]本發(fā)明為了解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:一種激光誘導(dǎo)CVD設(shè)備，包括激光照射單元、真空腔體和氣體輸送單元，所述真空腔體連通抽真空設(shè)備獲得真空，該真空腔體內(nèi)設(shè)有用于將待沉積薄膜的基片進行固定的樣品固定裝置所述氣體輸送單元包括第一主管道、第二主管道、第一支管、第二支管、第三支管和冰水浴裝置，所述冰水浴裝置包括用于盛裝冰水混合物的大燒杯，以及放置于該大燒杯的冰水混合物內(nèi)用于盛裝待聚合液體的小燒瓶;所述第一主管道的入口端連接氣體源，出口端叉分形成所述第一支管和第二支管的入口端;所述第二支管的出口端以及第三支管的入口端分別接入所述冰水浴裝置的小燒瓶內(nèi)，該第三支管的出口端和所述第一支管的出口端匯合形成所述第二主管道的入口端，該第二主管道的出口端設(shè)有氣體噴頭并伸入所述真空腔體內(nèi)，該氣體噴口正對置于所述樣品固定裝置上的基片;所述真空腔體上還設(shè)有觀察窗口，所述激光照射單元發(fā)出的激光經(jīng)該觀察窗口照射至置于所述樣品固定裝置上的基片上。
[0007]作為本發(fā)明的進一步改進，所述第二主管道的出口端具有一環(huán)狀氣管，該環(huán)狀氣管上均布若干個氣體噴頭，每一氣體噴頭均朝向所述環(huán)狀氣管的中心方向傾斜。
[0008]作為本發(fā)明的進一步改進，所述氣體噴頭包括第一氣管和第二氣管，該第二氣管的直徑小于該第一氣管的直徑，該第一氣管一端連接于所述環(huán)狀氣管的側(cè)面上，該第二氣管連接于該第一氣管的另一端端面上，該第二氣管中心設(shè)有氣體噴口。
[0009]作為本發(fā)明的進一步改進，所述第一氣管與所述環(huán)狀氣管的直徑相同。
[0010]作為本發(fā)明的進一步改進，所述第二氣管為內(nèi)徑為2mm、長度為5mm的細小管道，該細小管道焊接在第一氣管氣體出口。
[0011]作為本發(fā)明的進一步改進，所述第一支管上設(shè)有脈沖電磁閥A和流量計A，第二支管上設(shè)有脈沖電磁閥B和流量計B，第三支管上設(shè)有脈沖電磁閥C。
[0012]作為本發(fā)明的進一步改進，所述真空腔體的背底真空為1.0X10—4Pa。
[0013]作為本發(fā)明的進一步改進，所述觀察窗口為熔石英玻璃制成。
[0014]作為本發(fā)明的進一步改進，所述激光照射單元包括用于發(fā)射激光的激光器，以及用于將該激光器發(fā)射的激光進行擴束的擴束鏡。
[0015]作為本發(fā)明的進一步改進，所述抽真空設(shè)備包括抽取真空的機械栗和分子栗，以及對真空度進行檢查的真空規(guī)和真空計。
[0016]本發(fā)明的有益效果是:該激光誘導(dǎo)CVD設(shè)備通過脈沖進氣的方式精確控制化學(xué)反應(yīng)的前驅(qū)體，利用激光誘導(dǎo)促使聚合物單體在一個分子層內(nèi)聚合，實現(xiàn)聚合物薄膜的單分子層生長。
【附圖說明】
[0017]圖1為本發(fā)明結(jié)構(gòu)不意圖；
圖2為本發(fā)明所述氣體噴頭結(jié)構(gòu)示意圖；
圖3為圖2局部結(jié)構(gòu)示意圖；
圖4為本發(fā)明實施例所制備的薄膜測試結(jié)果。
[0018]結(jié)合附圖，作以下說明:
1--激光照射單元2--真空腔體
3一一氣體輸送單元21 一一樣品固定裝置
31一一第一主管道32—一第一支管
33一一第二支管34—一第三支管
35一一冰水浴裝置36—一第二主管道
361——環(huán)狀氣管362——第一氣管
363——第二氣管364——氣體噴口
351——大燒杯352——小燒瓶
321——脈沖電磁閥A331——脈沖電磁閥B
322--流量計A332--流量計B
341——脈沖電磁閥C11——激光器
12——擴束鏡41——機械栗
42——分子栗43——真空規(guī)
44——真空計22——控制閥門
L1--長度L2--內(nèi)徑。
【具體實施方式】
[0019]結(jié)合附圖，對本發(fā)明作詳細說明，但本發(fā)明的保護范圍不限于下述實施例，即但凡以本發(fā)明申請專利范圍及說明書內(nèi)容所作的簡單的等效變化與修飾，皆仍屬本發(fā)明專利涵蓋范圍之內(nèi)。
[0020]如圖1-4所示，一種激光誘導(dǎo)CVD設(shè)備，包括激光照射單元1、真空腔體2和氣體輸送單元3。
[0021]真空腔體2連通抽真空設(shè)備獲得真空，該真空腔體內(nèi)設(shè)有用于將待沉積薄膜的基片進行固定的樣品固定裝置21。真空腔體的背底真空為1.0X 10—4Pa。抽真空設(shè)備包括抽取真空的機械栗41和分子栗42，以及對真空度進行檢查的真空規(guī)43和真空計44。
[0022]氣體輸送單元3包括第一主管道31、第二主管道36、第一支管32、第二支管33、第三支管34和冰水浴裝置35，所述冰水浴裝置包括用于盛裝冰水混合物的大燒杯351，以及放置于該大燒杯的冰水混合物內(nèi)用于盛裝待聚合液體的小燒瓶352;第一主管道的入口端連接氣體源，出口端叉分形成第一支管32和第二支管33的入口端;第二支管的出口端以及第三支管的入口端分別接入冰水浴裝置的小燒瓶內(nèi)，第三支管的出口端和第一支管的出口端匯合形成第二主管道的入口端，第二主管道的出口端設(shè)有氣體噴頭并伸入真空腔體內(nèi)，氣體噴口正對置于樣品固定裝置上的基片。
[0023]真空腔體上還設(shè)有熔石英玻璃制成的觀察窗口，激光照射單元發(fā)出的激光經(jīng)該觀察窗口照射至置于樣品固定裝置上的基片上。激光照射單元包括用于發(fā)射激光的激光器11，以及用于將激光器發(fā)射的激光進行擴束的擴束鏡12。
[0024]第二主管道的出口端具有一環(huán)狀氣管361，該環(huán)狀氣管上均布若干個氣體噴頭，每一氣體噴頭均朝向環(huán)狀氣管的中心方向傾斜。氣體噴頭包括第一氣管362和第二氣管363，第二氣管的直徑小于第一氣管的直徑，第一氣管一端連接于環(huán)狀氣管的側(cè)面上，第二氣管連接于第一氣管的另一端端面上，第二氣管中心設(shè)有氣體噴口 364。第一氣管與環(huán)狀氣管的直徑相同。第二氣管為內(nèi)徑長度L^5mm的細小管道，該細小管道焊接在第一氣管氣體出口。另在第一支管上設(shè)有脈沖電磁閥A 321和流量計A 322，第二支管上設(shè)有脈沖電磁閥B 331和流量計B 332，以及第三支管上設(shè)有脈沖電磁閥C 341。
[0025]采用上述激光誘導(dǎo)CVD設(shè)備制備薄膜時，工藝步驟如下:
將潔凈的基底懸掛在反應(yīng)腔體內(nèi)，將反應(yīng)腔體密封并抽真空至1.0—2.0X 10—4Pa;
開啟連續(xù)進氣閥，開始通入載氣，載氣為氫氣；
通過質(zhì)量流量計和脈沖電磁閥設(shè)定脈沖進氣的流量和占空比，開始通入反應(yīng)物質(zhì)，反應(yīng)物質(zhì)為聚合物單體，如苯乙烯，苯丙烯等，通過載氣帶入真空腔體；
設(shè)定真空腔體的控制閥門22的位置，使腔體內(nèi)的真空保持在I 一 5Pa;
設(shè)定激光的頻率和光束大小，開啟激光器，反應(yīng)開始。
[0026]上述薄膜制備過程中，脈沖氣體攜帶反應(yīng)物質(zhì)，以鼓泡的方式，以分子流的形式進入真空腔體，并均勻的噴涂至基片表面，當(dāng)一個單分子層的反應(yīng)物質(zhì)鋪滿基片表面時，一個激光脈沖誘導(dǎo)一個單分子層的聚合物單體聚合。
[0027]反應(yīng)物質(zhì)(液體)存放在玻璃容器內(nèi)，與管道密封在一起，放置在冰水浴中，恒溫在O0C0
[0028]如圖4所示，為AFM測試的利用本發(fā)明所述激光誘導(dǎo)化學(xué)氣相沉積設(shè)備所制備的厚度為1nm的聚苯乙烯薄膜的表面測試結(jié)果，從圖中可以看出薄膜的均方根表面粗糙度(RMS)為0.145nm，如此光潔的表面證明了該薄膜是單分子生長模式獲得的。
【主權(quán)項】
1.一種激光誘導(dǎo)CVD設(shè)備，其特征在于:包括激光照射單元(1)、真空腔體(2)和氣體輸送單元(3)，所述真空腔體連通抽真空設(shè)備獲得真空，該真空腔體內(nèi)設(shè)有用于將待沉積薄膜的基片進行固定的樣品固定裝置(21);所述氣體輸送單元包括第一主管道(31)、第二主管道(36)、第一支管(32)、第二支管(33)、第三支管(34)和冰水浴裝置(35)，所述冰水浴裝置包括用于盛裝冰水混合物的大燒杯(351)，以及放置于該大燒杯的冰水混合物內(nèi)用于盛裝待聚合液體的小燒瓶(352);所述第一主管道的入口端連接氣體源，出口端叉分形成所述第一支管(32)和第二支管(33)的入口端;所述第二支管的出口端以及第三支管的入口端分別接入所述冰水浴裝置的小燒瓶內(nèi)，該第三支管的出口端和所述第一支管的出口端匯合形成所述第二主管道的入口端，該第二主管道的出口端設(shè)有氣體噴頭并伸入所述真空腔體內(nèi)，該氣體噴口正對置于所述樣品固定裝置上的基片;所述真空腔體上還設(shè)有觀察窗口，所述激光照射單元發(fā)出的激光經(jīng)該觀察窗口照射至置于所述樣品固定裝置上的基片上。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的激光誘導(dǎo)CVD設(shè)備，其特征在于:所述第二主管道的出口端具有一環(huán)狀氣管(361)，該環(huán)狀氣管上均布若干個氣體噴頭，每一氣體噴頭均朝向所述環(huán)狀氣管的中心方向傾斜。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的激光誘導(dǎo)CVD設(shè)備，其特征在于:所述氣體噴頭包括第一氣管(362)和第二氣管(363)，該第二氣管的直徑小于該第一氣管的直徑，該第一氣管一端連接于所述環(huán)狀氣管的側(cè)面上，該第二氣管連接于該第一氣管的另一端端面上，該第二氣管中心設(shè)有氣體噴口(364)。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的激光誘導(dǎo)CVD設(shè)備，其特征在于:所述第一氣管與所述環(huán)狀氣管的直徑相同。5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的激光誘導(dǎo)CVD設(shè)備，其特征在于:所述第二氣管為內(nèi)徑(L2)為2mm、長度(L1)為5mm的細小管道，該細小管道焊接在第一氣管氣體出口。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的激光誘導(dǎo)CVD設(shè)備，其特征在于:所述第一支管上設(shè)有脈沖電磁閥A(321)和流量計A(322)，第二支管上設(shè)有脈沖電磁閥B(331)和流量計B(332)，第三支管上設(shè)有脈沖電磁閥C( 341)。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的激光誘導(dǎo)CVD設(shè)備，其特征在于:所述真空腔體的背底真空為1.0X10—4Pa08.根據(jù)權(quán)利要求1所述的激光誘導(dǎo)CVD設(shè)備，其特征在于:所述觀察窗口為熔石英玻璃制成。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的激光誘導(dǎo)CVD設(shè)備，其特征在于:所述激光照射單元包括用于發(fā)射激光的激光器(11 )，以及用于將該激光器發(fā)射的激光進行擴束的擴束鏡(12)。10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的激光誘導(dǎo)CVD設(shè)備，其特征在于:所述抽真空設(shè)備包括抽取真空的機械栗(41)和分子栗(42)，以及對真空度進行檢查的真空規(guī)(43)和真空計(44)。
【文檔編號】C23C16/44GK105887046SQ201610505715
【公開日】2016年8月24日
【申請日】2016年6月29日
【發(fā)明人】吳衛(wèi)東, 彭麗萍, 王雪敏, 黎維華, 樊龍, 蔣濤, 王新明, 湛治強, 沈昌樂, 閻大偉, 趙妍, 鄧青華
【申請人】中國工程物理研究院激光聚變研究中心