本發(fā)明涉及電子漿料領(lǐng)域,特別涉及一種片狀銅粉的制備方法及片狀銅粉。
背景技術(shù):
1、隨著電子技術(shù)的發(fā)展導(dǎo)電涂料和電子漿料在電子工業(yè)中的應(yīng)用日趨廣泛,片狀銀粉大量被用做導(dǎo)電填料,但是銀離子在濕熱條件下容易發(fā)生遷移而導(dǎo)致涂層電阻升高性能下降,而且銀的價(jià)格較為昂貴,銅的導(dǎo)電性能與銀的導(dǎo)電性相近,而且價(jià)格便宜,是銀理想的替代材料;球形銅粉主要是點(diǎn)接觸,而片狀銅粉以面接觸為主,有利于電荷的傳導(dǎo),這使得片狀銅粉具有更好的導(dǎo)電性,片狀銅粉的制備一般包括物理制備法和化學(xué)制備法兩大類,其中,物理制備法以其相對簡化的制備流程和低廉的成本優(yōu)勢,在規(guī)模化工業(yè)生產(chǎn)中具有顯著的應(yīng)用價(jià)值;
2、目前,現(xiàn)有的物理制備法在制備片狀銅粉時(shí)存在一些挑戰(zhàn),具體而言,這種方法制備出的銅粉往往容易發(fā)生氧化,導(dǎo)致其導(dǎo)電效果不佳,從而影響了銅粉的質(zhì)量和應(yīng)用性能。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本發(fā)明的主要目的在于提供了一種片狀銅粉的制備方法及片狀銅粉,解決了現(xiàn)有的制備方法存在抗氧化能力差、導(dǎo)電性差、成片效果不佳、制備方法繁瑣、不易于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)的問題。
2、為實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采取的技術(shù)方案為:
3、一種片狀銅粉的制備方法,包括如下步驟:
4、s1,在攪拌條件下,將球狀銅粉、抗氧化劑a和助磨劑分散在溶劑中,得到混合液;
5、s2,將鋯珠加入步驟s1獲得的混合液中進(jìn)行球磨處理,在球磨過程中再次加入抗氧化劑b,獲得固相;
6、s3,將步驟s2獲得的固相進(jìn)行洗滌,干燥,得到片狀銅粉。
7、進(jìn)一步的,所述溶劑為丙二醇、二乙二醇乙醚、乙二醇丁醚中的一種或兩種,所述球狀銅粉與溶劑的質(zhì)量比為1:(1-2)。
8、進(jìn)一步的,所述助磨劑為聚乙烯吡咯烷酮、檸檬酸鈉、酒石酸、已二酸,所述球狀銅粉與助磨劑的質(zhì)量比為1:(0.5-3)。
9、進(jìn)一步的,步驟s1中所述抗氧化劑a為次磷酸鈉,步驟s2中所述抗氧化劑b為次磷酸鈉。
10、進(jìn)一步的,步驟s1中球狀銅粉與抗氧化劑a的質(zhì)量比為1:(0.04-0.08);
11、步驟s2中球狀銅粉與抗氧化劑a的質(zhì)量比為1:(0.02-0.06)。進(jìn)一步的,所述鋯珠為氧化鋯球,所述鋯珠的平均粒徑為0.5-1.5mm,述銅粉與鋯珠的質(zhì)量比為:1:(1-10)。
12、進(jìn)一步的,步驟s2中球磨處理包括將球磨機(jī)轉(zhuǎn)速設(shè)置為100-600rmp,球磨時(shí)間設(shè)置為0.5-6h。
13、進(jìn)一步的,步驟s3洗滌包括依次對固液分離后的固相進(jìn)行酸洗,水洗,醇洗,所述酸洗所用的酸為硫酸,銅粉與硫酸的質(zhì)量比為1:(0.04-0.1),所述硫酸溶于去離子水中,銅粉與去離子水的質(zhì)量比為1:10。
14、進(jìn)一步的,步驟s3所述干燥溫度為45-60℃,所述干燥時(shí)間為8h。
15、本發(fā)明還提供了前述片狀銅粉制備方法制成的片狀銅粉,所述片狀銅粉電阻率為0.000041327-0.000627913ω·cm,粒徑為3-10μm,厚度為0.5-1.5μm。
16、綜上所述,本申請具有以下有益效果:
17、1、本申請的方法,通過在球磨前和球磨中兩次添加抗氧化劑,既能夠在前期有效的抑制銅粉的氧化,也能避免因長時(shí)間的球磨導(dǎo)致溶液溫度升高,導(dǎo)致銅粉氧化效果加劇的情況,從而提高銅粉的抗氧化能力,制備的片狀銅粉成片效果好,導(dǎo)電性好,電阻小,選用次磷酸鈉作為抗氧化劑,對環(huán)境污染??;
18、2、本申請的方法,通過先將球狀銅粉、抗氧化劑和助磨劑溶于溶劑中以形成混合液,能有效降低因球狀銅粉暴露在空氣中而被氧化的風(fēng)險(xiǎn),最后將球磨后的固相進(jìn)行酸洗,用于去除表面氧化物,制備的片狀銅粉表面平整,導(dǎo)電性好,電阻小;
19、3、本申請的方法,通過物理制備法制備片狀銅粉,制備方法簡單,易于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。
1.一種片狀銅粉的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種片狀銅粉的制備方法,其特征在于,所述溶劑為丙二醇、二乙二醇乙醚、乙二醇丁醚中的一種或兩種,所述球狀銅粉與溶劑的質(zhì)量比為1:(1-2)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種片狀銅粉的制備方法,其特征在于,所述助磨劑為聚乙烯吡咯烷酮、檸檬酸鈉、酒石酸、已二酸,所述球狀銅粉與助磨劑的質(zhì)量比為1:(0.5-3)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種片狀銅粉的制備方法,其特征在于,步驟s1中所述抗氧化劑a為次磷酸鈉,步驟s2中所述抗氧化劑b為次磷酸鈉。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種片狀銅粉的制備方法,其特征在于,步驟s1中球狀銅粉與抗氧化劑a的質(zhì)量比為1:(0.04-0.08);
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種片狀銅粉的制備方法,其特征在于,所述鋯珠為氧化鋯球,所述鋯珠的平均粒徑為0.5-1.5mm,述銅粉與鋯珠的質(zhì)量比為:1:(1-10)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種片狀銅粉的制備方法,其特征在于,步驟s2中球磨處理包括將球磨機(jī)轉(zhuǎn)速設(shè)置為100-600rmp,球磨時(shí)間設(shè)置為0.5-6h。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種片狀銅粉的制備方法,其特征在于,步驟s3洗滌包括依次對固液分離后的固相進(jìn)行酸洗,水洗,醇洗,所述酸洗所用的酸為硫酸,銅粉與硫酸的質(zhì)量比為1:(0.04-0.1),所述硫酸溶于去離子水中,銅粉與去離子水的質(zhì)量比為1:10。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種片狀銅粉的制備方法,其特征在于,步驟s3所述干燥溫度為45-60℃,所述干燥時(shí)間為8h。
10.一種片狀銅粉,由權(quán)利要求1-9任一項(xiàng)所述的一種片狀銅粉的制備方法制得。