超低磁化率、剩磁矩的檢測質量及制備方法和應用與流程

本發(fā)明涉及貴金屬加工，特別是涉及超低磁化率、剩磁矩的檢測質量及制備方法和應用。

背景技術：

1、引力波探測是世界科學界公認的難度最大的尖端科技之一，其基本原理是通過激光干涉測距系統(tǒng)來精確測量處于衛(wèi)星內部的檢驗質量之間皮米級的距離變化來探測引力波造成的時空扭曲。因此可以說，檢驗質量是引力波探測系統(tǒng)中的關鍵部件。航天器運行時，檢驗質量處在不斷變化的空間磁場及航天器自身產(chǎn)生的磁場中，檢驗質量受到的磁噪聲是殘余加速度噪聲的主要來源之一，其大小取決于所處的磁場以及檢驗質量的磁化率和剩磁矩。由于空間磁場不可控且低頻信號無法完全屏蔽，所以降低磁噪聲的關鍵是開發(fā)超低磁化率和剩磁矩的檢驗質量。同時，用于空間引力波探測的檢驗質量的材料還需滿足密度和硬度大、化學性質穩(wěn)定、導熱導電性良好等要求。目前，將抗磁性的au和順磁性的pt以一定比例混溶形成近零磁化率的au-pt合金是最有潛力用于檢驗質量制備的技術方案，但其磁化率、剩磁矩的數(shù)值仍較難符合引力波探測應用中的要求。

技術實現(xiàn)思路

1、針對上述問題，本發(fā)明提供一種超低磁化率、剩磁矩的檢測質量的制備方法，該制備方法在提高生產(chǎn)效率的同時，大大降低了檢驗質量中的鐵磁性雜質元素含量，具有更高的純凈度，顯著降低了au-pt合金檢驗質量的剩磁矩，滿足引力波探測的技術指標要求。

2、為了達到上述目的，本發(fā)明提供了一種超低磁化率、剩磁矩的檢測質量的制備方法，包括以下步驟：

3、熔煉：稱取原料，采用真空電子束熔煉法進行熔煉，使原料熔化，保溫，澆注，形成鑄錠，冷卻，凝固，熔鑄；

4、制備檢測質量：將熔鑄后的鑄錠退火，切分，得到若干鑄錠塊，對鑄錠塊多向鍛造，表面處理，得到檢測質量。

5、上述制備方法中先用高真空電子束熔煉法進行熔煉，利用各元素飽和蒸汽壓對金和鉑進行提純，提純后的原材料再采用常規(guī)的感應熔煉方法熔煉合金鑄錠，這樣可以較直接熔煉進一步降低雜質元素含量。

6、在其中一個實施例中，所述稱取原料步驟前還有清洗、烘干步驟。

7、在其中一個實施例中，所述清洗為超聲清洗，所述超聲清洗、烘干包括：采用丙酮浸泡清洗2～3次去除表面油污，采用鹽酸溶液進行酸洗3～4次，去除表面雜質，采用無水乙醇放置于3200h型超聲波清洗器中清洗10～15min，洗去原料表面殘留的鹽酸溶液，使用去離子水反復沖洗，放置于烘箱中120℃干燥3h

8、在其中一個實施例中，所述超聲清洗、烘干步驟中，所述鹽酸溶液含hcl?36.00～38.00％。

9、在其中一個實施例中，所述原料包括au和pt，所述原料的質量≥3-4kg×檢測質量的數(shù)量。

10、本制備方法中采用大質量鑄錠澆注，能夠一次性澆注若干個符合質量要求的檢驗質量鑄錠，相較其他制備方法明顯提高了生產(chǎn)效率。

11、在其中一個實施例中，所述檢測質量中，au的含量為質量百分比60-80％。

12、在其中一個實施例中，所述稱取原料步驟中，au的稱取量比檢測質量中au的含量高0.05％-0.15％。

13、在其中一個實施例中，所述原料的純度為99.99％。

14、在其中一個實施例中，所述熔煉的溫度高于原料熔點150-250℃，所述熔煉的時間為3-5min；所述保溫通過石墨坩堝實現(xiàn)。

15、在其中一個實施例中，所述保溫的時間為3-5min。

16、在其中一個實施例中，所述澆注包括：將保溫后的熔體澆筑于水冷銅模中；所述熔鑄的次數(shù)為3-5次。

17、在其中一個實施例中，所述水冷銅模為圓柱形，直徑與高度比為2：1～4：1；澆注時控制澆注速度，使熔液不間斷，鑄錠逐漸凝固。進行再次熔鑄時，把鑄錠頭尾調轉方向后，再放入熔煉爐中重新熔煉。

18、在其中一個實施例中，所述切分通過車床實現(xiàn)，所述車床的刀頭的原料為金剛石。

19、在其中一個實施例中，所述退火的溫度為900-1250℃，所述退火過程中，鑄錠放置于高溫材料容器內。

20、在其中一個實施例中，所述高溫材料不含磁性材料。

21、在其中一個實施例中，所述高溫材料包括鎢、石墨；夾取鑄錠時采用不含磁性材料的鈦合金夾具。

22、在其中一個實施例中，所述多向鍛造通過空氣錘實現(xiàn)，所述空氣錘的錘頭包覆銅片，所述多向鍛造為8-20道次，所述多向鍛造的鍛造溫度為800-1200℃，所述多向鍛造的單次鍛造變形量≤5％。

23、在其中一個實施例中，所述多向鍛造步驟之前，還采用酒精擦拭空氣錘的錘頭、工作臺；所述銅片的厚度為0.1mm-2mm。

24、上述酒精擦拭能保證工作環(huán)境清潔，避免引入雜質；上述銅片能避免上下錘頭與鑄錠塊直接接觸。

25、在其中一個實施例中，多向鍛造后的鑄錠塊的尺寸為邊長≥50mm的立方體。

26、在其中一個實施例中，所述表面處理通過銑床實現(xiàn)，所述銑床的刀頭的原料為不含磁性材料的硬質合金。

27、本發(fā)明人在研究中發(fā)現(xiàn)，影響au-pt合金磁化率的最主要因素是pt元素的含量，而影響au-pt合金剩磁矩的主要因素是檢驗質量中鐵磁性雜質元素的含量。因此在加工au-pt合金檢驗質量的全流程中，為了降低檢驗質量中鐵磁性雜質元素的含量，要盡可能避免au-pt合金檢驗質量與含有fe、co、ni等鐵磁性元素的設備、模具、刀具、工具等直接接觸，方可最大程度地降低檢驗質量中的鐵磁性雜質元素含量，進而減小檢驗質量的磁化率和剩磁矩，使其滿足引力波探測的技術指標要求。

28、在其中一個實施例中，所述表面處理包括：對多向鍛造后的鑄錠塊進行加工，使表面平整光滑，表面無裂紋、夾雜、氣孔，表面粗糙度≤0.2μm。

29、在其中一個實施例中，表面處理后的單個檢測質量的尺寸為(50±1)mm×(50±1)mm×(50±1)mm。

30、本發(fā)明還提供了所述制備方法得到的檢測質量，所述檢測質量的磁化率|χ|≤8*10-6，剩磁矩≤25nam2。

31、本發(fā)明還提供了所述檢測質量在引力波探測系統(tǒng)中的應用。

32、與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有以下有益效果：

33、本發(fā)明的超低磁化率、剩磁矩的檢測質量及制備方法和應用，該制備方法得到的引力波探測用au-pt合金檢驗質量，在整個加工過程中，通過熔煉大質量鑄錠，一次性加工多個檢驗質量，可以有效提高生產(chǎn)效率。且與此前研究得到引力波探測合金材料不同，引力波探測合金材料主要是通過調控合金成分、致密均勻熱處理等措施形成棒狀原材料，而非可以直接發(fā)射到太空應用的檢測質量。本案則是通過在熱處理時用定制的高溫材料盒隔絕au-pt合金塊與熱處理爐的接觸、在鍛造時用cu片隔絕au-pt合金塊與空氣錘上下錘頭的接觸、在車銑加工時采用金剛石和硬質合金刀頭加工au-pt合金檢驗質量等，全方位避免了au-pt合金與含有鐵磁性元素的工具和配件的接觸，制備得到檢測質量，且通過驗證實驗證實了本發(fā)明制備得到的檢測質量具有超低磁化率、剩磁矩，磁化率＜6.5×10-6，剩磁矩＜18nam2。這種制備方法在提高生產(chǎn)效率的同時，大大降低了檢驗質量中的鐵磁性雜質元素含量，具有更高的純凈度，顯著降低了au-pt合金檢驗質量的磁化率和剩磁矩，滿足引力波探測的技術指標要求。