两个人的电影免费视频_国产精品久久久久久久久成人_97视频在线观看播放_久久这里只有精品777_亚洲熟女少妇二三区_4438x8成人网亚洲av_内谢国产内射夫妻免费视频_人妻精品久久久久中国字幕

基于鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉制備鈦鐵合金的方法與流程

文檔序號:11428935閱讀:755來源:國知局

本發(fā)明涉及制備鈦鐵合金的方法,具體涉及一種基于鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉制備鈦鐵合金的方法。



背景技術(shù):

在煉鋼過程中加入各種金屬和非金屬元素,能創(chuàng)造出各種不同性能特殊鋼。但是由于鈦具有比重低(僅為4.5g/ml)、熔點高(達到1690℃)、易氧化的特點,直接在煉鋼過程中添加容易使鈦在鋼液面上被氧化燒掉大部分,損失極大,并且不易控制,還存在單體金屬制取工藝復雜、生產(chǎn)成本高、價格昂貴等一系列問題,因此,鈦不適合采用以純金屬狀態(tài)在煉鋼時直接加入鋼液中。為此,冶金工作者們研究制出了鈦和鐵的合金,使鈦元素以合金的形式加入到鋼水中,成為煉鋼工業(yè)中的重要材料。鈦鐵是目前鐵合金用用量最大的二元鐵合金之一。

鈦鐵具有熔點低(1070~1130℃)等特性,因此可作為特種鋼的添加劑。它還在制造高檔鋼、特種合金、儲氫合金材料及電焊條涂料中得到廣泛的應(yīng)用。目前制備鈦鐵合金的方法主要有重熔法和金屬熱還原法(主要為爐外鋁熱法)。重熔法是以廢鈦料為主要原料,配料時加入鐵,在中頻電爐或中頻感應(yīng)爐中重熔,澆鑄,除渣,制備出鈦鐵合金鑄錠。重熔法制備鈦鐵具有合金中氧含量低及綜合性能優(yōu)良等優(yōu)點,但受廢鈦原料來源的限制,這種方法的生產(chǎn)成本極高,難以滿足市場需求。金屬熱還原法是以金紅石或高鈦渣為主要原料,鋁粉為主要還原劑,配料中還添加cao、caf2等為造渣劑,kclo3為發(fā)熱劑來制備鈦鐵。該方法具有原料來源廣泛,價格便宜,能耗低,生產(chǎn)成本低等優(yōu)點,但制備的鈦鐵氧含量過高(大于12.0%),也無法滿足市場需求。中國專利“一種分步金屬熱還原制備鈦鐵的方法(201010514572.3)”提出了在一步鋁熱還原冶煉階段的還原劑鋁按照理論用量的85%~90%,實際是處于不足量的狀態(tài),這樣有利于降低合金中的鋁殘留量,在結(jié)合兩步還原精煉脫氧進而制備出了低鋁低氧的鈦鐵合金。中國專利“一種基于液態(tài)鋁熱還原制備高品質(zhì)鈦鐵的方法(200810230203.4)”和“基于鋁熱還原-真空感應(yīng)熔煉制備高品質(zhì)鈦鐵的方法(zl200710011614.x)”分別提出了采用液態(tài)鋁熱強化還原和真空精煉等手段脫氧,取得了比較好的強化還原效果,氧含量控制在2.0%~1.0%以下。中國專利“一種基于鋁熱自蔓延-噴吹深度還原制備鈦鐵合金的方法(cn104131128a)”提出了先在還原劑鋁不足時,采用鋁熱自蔓延得到低鋁的高溫熔體;然后噴吹高溫鈣或鎂高溫蒸汽進行深度還原脫氧,制備出了低氧低鋁的鈦鐵合金。但這些專利存在tio2還原不徹底、鈦回收率較低等問題,基于這些問題,本發(fā)明提出了以金紅石或高鈦渣為原料,鋁熱還原-渣洗精煉制備鈦鐵合金的新方法。



技術(shù)實現(xiàn)要素:

針對現(xiàn)有技術(shù)存在的問題,本發(fā)明提供一種基于鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉制備鈦鐵合金的方法,以金紅石或高鈦渣、鋁粉等為起始原料,采用梯度加料的方式進行鋁熱自蔓延反應(yīng)得到高溫熔體,再通過向高溫熔體中加入高堿度精煉渣來調(diào)整渣的堿度和熔點,進行渣洗精煉,冷卻后除去上部的熔煉渣得到低氧低鋁的鈦鐵合金。本發(fā)明的技術(shù)方案為:

一種基于鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉制備鈦鐵合金的方法,包括以下步驟:

(1)鋁熱自蔓延梯度還原,采用以下兩種方式之一:

第一種方式,將原料金紅石、fe2o3粉末、鋁粉、kclo3、造渣劑分成若干批次,將首批次物料投入反應(yīng)爐中,以鎂粉從物料頂部點燃以引發(fā)自蔓延反應(yīng),陸續(xù)加入其它批次物料,直至反應(yīng)完全得到高溫熔體,其中每批次物料的配鋁量由鋁熱自蔓延反應(yīng)理論化學計量比的1.1~1.3倍梯度遞減至0.9~0.7倍,且原料總配鋁量為鋁熱自蔓延反應(yīng)理論化學計量比的0.92~0.99倍;

第二種方式,將原料金紅石、fe2o3粉末、kclo3、造渣劑混合均勻,以均勻流速加入到連續(xù)混料機中,同時將鋁粉以梯度遞減流速加入到連續(xù)混料機中,混勻的原料同時連續(xù)引入反應(yīng)爐中進行鋁熱自蔓延反應(yīng),整個混料過程和整個反應(yīng)過程不發(fā)生間斷,直至所有物料完全反應(yīng)后得到高溫熔體,

其中引入至反應(yīng)爐中的連續(xù)物料的配鋁量由鋁熱自蔓延反應(yīng)理論化學計量比的1.1~1.3倍梯度遞減至0.9~0.7倍,整個過程配鋁量梯度變化的次數(shù)n滿足關(guān)系式:n=(b-c)/a,其中b表示最高配鋁量,c表示最低配鋁量,a表示配鋁量梯度變化系數(shù),并且0<a≤0.05;原料總配鋁量為鋁熱自蔓延反應(yīng)理論化學計量比的0.92~0.99倍;

(2)通過電磁感應(yīng)加熱對高溫熔體進行保溫熔煉,得到上層氧化鋁基熔渣和下層合金熔體;

(3)在下層合金熔體中噴吹精煉渣,進行攪拌渣洗精煉;

(4)將精煉后的高溫熔體冷卻至室溫,除去上層熔煉渣后得到鈦鐵合金。

進一步地,所述步驟(1)中原料金紅石、fe2o3粉末、鋁粉、kclo3、造渣劑的質(zhì)量比為:1.0∶(0.24~2.37)∶(0.56~1.23)∶(0~0.23)∶(0.15~1.0),粒度分別滿足:所述金紅石粒度≤3mm,所述fe2o3粉末粒度≤0.2mm,所述鋁粉粒度≤2mm,所述kclo3粒度≤2mm,所述造渣劑粒度≤0.2mm。

進一步地,所述步驟(1)中若干批次的數(shù)量≥4。

進一步地,所述步驟(1)中首批次物料的重量占總物料量的10~30%。

進一步地,所述步驟(2)中保溫熔煉的控制參數(shù)為:電磁感應(yīng)頻率≥1000hz,熔煉溫度為1700~1800℃,保溫時間5~15min。

進一步地,所述步驟(3)中精煉渣為以下兩種中的一種:①按質(zhì)量比10~25%的caf2,余量為cao;②按質(zhì)量比10~25%的caf2,5~10%的na2o,余量為cao。

進一步地,所述步驟(3)中攪拌渣洗精煉的控制參數(shù)為:采用偏心攪拌,偏心率為0.2~0.4,精煉渣的加入量為原料總量的2~8%,以純度≥99.95%的惰性氣體為載氣,攪拌速率為50~150rpm,精煉溫度為1700~1800℃,精煉時間為10~30min。

進一步地,所述步驟(1)中的金紅石可替換為高鈦渣或者金紅石和高鈦渣的混合物。

進一步地,所述高鈦渣、所述金紅石中tio2質(zhì)量百分含量均≥92%。

進一步地,所述鈦鐵合金按照質(zhì)量百分含量的化學組成為:ti25.0~75.0%,al≤3.0%,si≤2.0%,s≤0.03%,o≤1.0%,c≤0.1%,p≤0.04%,mn≤1.0%,余量為fe。

本發(fā)明的有益效果為:

1、本發(fā)明通過較比鋁熱自蔓延反應(yīng)的理論化學計量比高的配鋁系數(shù)的首批次物料進行鋁熱自蔓延,得到較高溫度的高溫熔體,有利于后續(xù)低配鋁系數(shù)物料的反應(yīng)引發(fā);同時前高后低的配鋁系數(shù)保證了熔體處于強烈的還原氣氛中,進而保證了金屬氧化物的徹底還原;并且,以逐漸降低配鋁系數(shù)的方式加料,可以有效保證熔體中與鐵、鈦結(jié)合而殘留在合金中的鋁被逐漸釋放出來,與后續(xù)加入的低配鋁系數(shù)物料中的鈦和鐵的氧化物逐漸反應(yīng),有效降低最終產(chǎn)品中鋁殘留量;且加料批次越多或連續(xù)加料配鋁系數(shù)降低梯度越小,鋁殘留量越低。

2、本發(fā)明再通過攪拌渣洗精煉,利用加入的精煉渣調(diào)整渣的堿度和熔點,實現(xiàn)渣金界面化學反應(yīng)和金渣分離的徹底進行,進而實現(xiàn)氧化鋁等夾雜物有效地脫除;同時,保溫熔煉過程充分利用了體系反應(yīng)熱,可以大大降低生產(chǎn)過程的能耗。此外,本發(fā)明在攪拌渣洗精煉前采用電磁感應(yīng)加熱進行保溫熔煉,形成上層氧化鋁基熔渣層,下層合金熔體層,可有效強化金渣分離過程。

3、本發(fā)明獲得的鈦鐵合金按照質(zhì)量百分含量的化學組成為:ti25.0~75.0%,al≤3.0%,si≤2.0%,s≤0.03%,o≤1.0%,c≤0.1%,p≤0.04%,mn≤1.0%,余量為fe,其中鈦回收率高,鋁、氧殘留量較低。

具體實施方式

在本發(fā)明的描述中,需要說明的是,實施例中未注明具體條件者,按照常規(guī)條件或制造商建議的條件進行。所用試劑或儀器未注明生產(chǎn)廠商者,均為可以通過市售購買獲得的常規(guī)產(chǎn)品。

下面結(jié)合具體的實施例對本發(fā)明做進一步詳細說明,所述是對本發(fā)明的解釋而不是限定。

實施例1

一種基于鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉制備鈦鐵合金的方法,包括以下步驟:

(1)鋁熱自蔓延梯度還原

按照金紅石、fe2o3粉末、鋁粉、造渣劑cao的質(zhì)量比為1.0∶1.46∶0.92∶0.19配料,它們的粒度分別滿足:金紅石≤3mm;fe2o3粉末≤0.2mm;鋁粉粒度≤2mm;造渣劑粒度≤0.2mm;將物料分5批,每批的配鋁量依次為鋁熱自蔓延反應(yīng)理論化學計量比的1.20、1.05、1.0、0.90、0.85倍,且原料總配鋁量為鋁熱自蔓延反應(yīng)理論化學劑量比的0.96倍,首批次物料的重量占總物料量的20%;將首批次物料投入反應(yīng)爐中,以鎂粉從物料頂部點燃以引發(fā)自蔓延反應(yīng),陸續(xù)加入其它批次物料,直至反應(yīng)完全得到高溫熔體;

(2)通過電磁感應(yīng)加熱對高溫熔體進行保溫熔煉,控制參數(shù)為:電磁感應(yīng)頻率≥1000hz,熔煉溫度為1800℃,保溫時間15min,實現(xiàn)金渣分離,得到上層氧化鋁基熔渣和下層合金熔體;

(3)放掉上層90%的氧化鋁基熔渣后,在下層合金熔體中噴吹精煉渣,進行攪拌渣洗精煉;其中精煉渣按質(zhì)量比的組成為:10%caf2,90%cao;控制參數(shù)為:精煉渣的加入量為原料總量的2%,以純度≥99.95%的氬氣為載氣,偏心攪拌速率為50rpm,偏心率為0.21,精煉溫度為1800℃,精煉時間為10min;

(4)將精煉后的高溫熔體冷卻至室溫,除去上層熔煉渣后得到鈦鐵合金。

本實施例制得的鈦鐵合金按照質(zhì)量百分含量的化學組成為:ti34.2%,al2.4%,si1.8%,s0.03%,o0.8%,c0.1%,p0.04%,mn0.6%,余量為fe。

實施例2

一種基于鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉制備鈦鐵合金的方法,包括以下步驟:

(1)鋁熱自蔓延梯度還原

按照金紅石、fe2o3粉末、鋁粉、造渣劑cao的質(zhì)量比為1.0∶1.6∶0.98∶0.23配料,它們的粒度分別滿足:金紅石≤3mm;fe2o3粉末≤0.2mm;鋁粉粒度≤2mm;造渣劑粒度≤0.2mm;將物料分6批,每批的配鋁量依次為鋁熱自蔓延反應(yīng)理論化學計量比的1.20、1.1、0.95、0.90、0.85、0.80倍,且原料總配鋁量為鋁熱自蔓延反應(yīng)理論化學劑量比的0.94倍,首批次物料的重量占總物料量的28.6%;將首批次物料投入反應(yīng)爐中,以鎂粉從物料頂部點燃以引發(fā)自蔓延反應(yīng),陸續(xù)加入其它批次物料,直至反應(yīng)完全得到高溫熔體;

(2)通過電磁感應(yīng)加熱對高溫熔體進行保溫熔煉,控制參數(shù)為:電磁感應(yīng)頻率≥1000hz,熔煉溫度為1750℃,保溫時間10min,實現(xiàn)金渣分離,得到上層氧化鋁基熔渣和下層合金熔體;

(3)放掉上層90%的氧化鋁基熔渣后,在下層合金熔體中噴吹精煉渣,進行攪拌渣洗精煉;其中精煉渣按質(zhì)量比的組成為:20%caf2,80%cao;控制參數(shù)為:精煉渣的加入量為原料總量的5%,以純度≥99.95%的氬氣為載氣,偏心攪拌速率為100rpm,偏心率為0.28,精煉溫度為1750℃,精煉時間為20min;

(4)將精煉后的高溫熔體冷卻至室溫,除去上層熔煉渣后得到鈦鐵合金。

本實施例制得的鈦鐵合金按照質(zhì)量百分含量的化學組成為:ti33.8%,al2.2%,si1.6%,s0.02%,o0.7%,c0.05%,p0.02%,mn0.7%,余量為fe。

實施例3

一種基于鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉制備鈦鐵合金的方法,包括以下步驟:

(1)鋁熱自蔓延梯度還原

按照金紅石、fe2o3粉末、鋁粉、造渣劑cao的質(zhì)量比為1.0∶1.72∶1.04∶0.38配料,它們的粒度分別滿足:金紅石≤3mm;fe2o3粉末≤0.2mm;鋁粉粒度2mm;造渣劑粒度≤0.2mm;將物料分7批,每批的配鋁量依次為鋁熱自蔓延反應(yīng)理論化學計量比的1.20、1.1、1.0、0.95、0.925、0.90、0.875、0.85倍,且原料總配鋁量為鋁熱自蔓延反應(yīng)理論化學劑量比的0.95倍,首批次物料的重量占總物料量的22.2%;將首批次物料投入反應(yīng)爐中,以鎂粉從物料頂部點燃以引發(fā)自蔓延反應(yīng),陸續(xù)加入其它批次物料,直至反應(yīng)完全得到高溫熔體;

(2)通過電磁感應(yīng)加熱對高溫熔體進行保溫熔煉,控制參數(shù)為:電磁感應(yīng)頻率≥1000hz,熔煉溫度為1700℃,保溫時間5min,實現(xiàn)金渣分離,得到上層氧化鋁基熔渣和下層合金熔體;

(3)放掉上層90%的氧化鋁基熔渣后,在下層合金熔體中噴吹精煉渣,進行攪拌渣洗精煉;其中精煉渣按質(zhì)量比的組成為:25%caf2,75%cao;控制參數(shù)為:精煉渣的加入量為原料總量的7%,以純度≥99.95%的氬氣為載氣,偏心攪拌速率為150rpm,偏心率為0.35,精煉溫度為1700℃,精煉時間為30min;

(4)將精煉后的高溫熔體冷卻至室溫,除去上層熔煉渣后得到鈦鐵合金。

本實施例制得的鈦鐵合金按照質(zhì)量百分含量的化學組成為:ti32.5%,al1.7%,si1.2%,s0.02%,o0.5%,c0.02%,p0.02%,mn0.5%,余量為fe。

實施例4

一種基于鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉制備鈦鐵合金的方法,包括以下步驟:

(1)鋁熱自蔓延梯度還原

按照高鈦渣、fe2o3粉末、鋁粉、造渣劑cao的質(zhì)量比為1.0∶1.85∶1.16∶0.41配料,它們的粒度分別滿足:高鈦渣≤3mm;fe2o3粉末≤0.2mm;鋁粉粒度≤2mm;造渣劑粒度≤0.2mm;將原料高鈦渣、fe2o3粉末、造渣劑混合均勻,以均勻流速加入到連續(xù)混料機中,同時將鋁粉以梯度遞減流速加入到連續(xù)混料機中,混勻的原料同時連續(xù)引入反應(yīng)爐中進行鋁熱自蔓延反應(yīng),整個混料過程和整個反應(yīng)過程不發(fā)生間斷,直至所有物料完全反應(yīng)后得到高溫熔體;其中引入至反應(yīng)爐中的連續(xù)物料的配鋁量由鋁熱自蔓延反應(yīng)理論化學計量比的1.28倍梯度遞減至0.7倍,梯度變化系數(shù)a為0.005,整個過程配鋁量梯度變化的次數(shù)為116次,且原料總配鋁量為鋁熱自蔓延反應(yīng)理論化學劑量比的0.98倍;

(2)通過電磁感應(yīng)加熱對高溫熔體進行保溫熔煉,控制參數(shù)為:電磁感應(yīng)頻率≥1000hz,熔煉溫度為1750℃,保溫時間10min,實現(xiàn)金渣分離,得到上層氧化鋁基熔渣和下層合金熔體;

(3)放掉上層90%的氧化鋁基熔渣后,在下層合金熔體中噴吹精煉渣,進行攪拌渣洗精煉;其中精煉渣按質(zhì)量比的組成為:10%caf2,85%cao,5%na2o;控制參數(shù)為:精煉渣的加入量為原料總量的5%,以純度≥99.95%的氬氣為載氣,偏心攪拌速率為100rpm,偏心率為0.32,精煉溫度為1750℃,精煉時間為20min;

(4)將精煉后的高溫熔體冷卻至室溫,除去上層熔煉渣后得到鈦鐵合金。

本實施例制得的鈦鐵合金按照質(zhì)量百分含量的化學組成為:ti29.8%,al2.1%,si1.0%,s0.03%,o0.6%,c0.02%,p0.03%,mn0.7%,余量為fe。

實施例5

一種基于鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉制備鈦鐵合金的方法,包括以下步驟:

(1)鋁熱自蔓延梯度還原

按照高鈦渣、fe2o3粉末、鋁粉、造渣劑cao的質(zhì)量比為1.0∶1.96∶1.20∶0.46配料,它們的粒度分別滿足:高鈦渣≤3mm;fe2o3粉末≤0.2mm;鋁粉粒度≤2mm;造渣劑粒度≤0.2mm;將原料高鈦渣、fe2o3粉末、造渣劑混合均勻,以均勻流速加入到連續(xù)混料機中,同時將鋁粉以梯度遞減流速加入到連續(xù)混料機中,混勻的原料同時連續(xù)引入反應(yīng)爐中進行鋁熱自蔓延反應(yīng),整個混料過程和整個反應(yīng)過程不發(fā)生間斷,直至所有物料完全反應(yīng)后得到高溫熔體;其中引入至反應(yīng)爐中的連續(xù)物料的配鋁量由鋁熱自蔓延反應(yīng)理論化學計量比的1.26倍梯度遞減至0.7倍,梯度變化系數(shù)a為0.004,整個過程配鋁量梯度變化的次數(shù)為140次,且原料總配鋁量為鋁熱自蔓延反應(yīng)理論化學劑量比的0.96倍;

(2)通過電磁感應(yīng)加熱對高溫熔體進行保溫熔煉,控制參數(shù)為:電磁感應(yīng)頻率≥1000hz,熔煉溫度為1700℃,保溫時間10min,實現(xiàn)金渣分離,得到上層氧化鋁基熔渣和下層合金熔體;

(3)放掉上層90%的氧化鋁基熔渣后,在下層合金熔體中噴吹精煉渣,進行攪拌渣洗精煉;其中精煉渣按質(zhì)量比的組成為:10%caf2,80%cao,10%na2o;控制參數(shù)為:精煉渣的加入量為原料總量的5%,以純度≥99.95%的氬氣為載氣,偏心攪拌速率為100rpm,偏心率為0.30,精煉溫度為1700℃,精煉時間為20min;

(4)將精煉后的高溫熔體冷卻至室溫,除去上層熔煉渣后得到鈦鐵合金。

本實施例制得的鈦鐵合金按照質(zhì)量百分含量的化學組成為:ti28.2%,al1.8%,si0.6%,s0.04%,o0.7%,c0.03%,p0.02%,mn0.9%,余量為fe。

實施例6

一種基于鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉制備鈦鐵合金的方法,包括以下步驟:

(1)鋁熱自蔓延梯度還原

按照高鈦渣和金紅石混合物、fe2o3粉末、鋁粉、造渣劑cao的質(zhì)量比為1.0∶2.15∶1.20∶0.65配料,其中高鈦渣和金紅石按質(zhì)量比1∶1混合,它們的粒度分別滿足:高鈦渣和金紅石的混合物≤3mm;fe2o3粉末≤0.2mm;鋁粉粒度2mm;造渣劑粒度≤0.2mm;將原料高鈦渣、fe2o3粉末、造渣劑混合均勻,以均勻流速加入到連續(xù)混料機中,同時將鋁粉以梯度遞減流速加入到連續(xù)混料機中,混勻的原料同時連續(xù)引入反應(yīng)爐中進行鋁熱自蔓延反應(yīng),整個混料過程和整個反應(yīng)過程不發(fā)生間斷,直至所有物料完全反應(yīng)后得到高溫熔體;其中引入至反應(yīng)爐中的連續(xù)物料的配鋁量由鋁熱自蔓延反應(yīng)理論化學計量比的1.21倍梯度遞減至0.72倍,梯度變化系數(shù)a為0.001,整個過程配鋁量梯度變化的次數(shù)為490次,且原料總配鋁量為鋁熱自蔓延反應(yīng)理論化學劑量比的0.93倍;

(2)通過電磁感應(yīng)加熱對高溫熔體進行保溫熔煉,控制參數(shù)為:電磁感應(yīng)頻率≥1000hz,熔煉溫度為1700℃,保溫時間15min,實現(xiàn)金渣分離,得到上層氧化鋁基熔渣和下層合金熔體;

(3)放掉上層90%的氧化鋁基熔渣后,在下層合金熔體中噴吹精煉渣,進行攪拌渣洗精煉;其中精煉渣按質(zhì)量比的組成為:20%caf2,75%cao,5%na2o;控制參數(shù)為:精煉渣的加入量為原料總量的8%,以純度≥99.95%的氬氣為載氣,偏心攪拌速率為100rpm,偏心率為0.4,精煉溫度為1700℃,精煉時間為30min;

(4)將精煉后的高溫熔體冷卻至室溫,除去上層熔煉渣后得到鈦鐵合金。

本實施例制得的鈦鐵合金按照質(zhì)量百分含量的化學組成為:ti26.6%,al0.8%,si1.4%,s0.02%,o0.4%,c0.03%,p0.02%,mn0.7%,余量為fe。

實施例7

一種基于鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉制備鈦鐵合金的方法,包括以下步驟:

(1)鋁熱自蔓延梯度還原

按照高鈦渣、fe2o3粉末、鋁粉、kclo3、造渣劑cao的質(zhì)量比為1.0∶0.95∶0.75∶0.06∶0.25配料,它們的粒度分別滿足:高鈦渣≤3mm;fe2o3粉末≤0.2mm;鋁粉粒度≤2mm;kclo3粒度≤2mm;造渣劑粒度≤0.2mm;將物料分5批,每批的配鋁量依次為鋁熱自蔓延反應(yīng)理論化學計量比的1.20、1.05、1.0、0.90、0.85倍,且原料總配鋁量為鋁熱自蔓延反應(yīng)理論化學劑量比的0.98倍,首批次物料的重量占總物料量的20%;將首批次物料投入反應(yīng)爐中,以鎂粉從物料頂部點燃以引發(fā)自蔓延反應(yīng),陸續(xù)加入其它批次物料,直至反應(yīng)完全得到高溫熔體;

(2)通過電磁感應(yīng)加熱對高溫熔體進行保溫熔煉,控制參數(shù)為:電磁感應(yīng)頻率≥1000hz,熔煉溫度為1800℃,保溫時間15min,實現(xiàn)金渣分離,得到上層氧化鋁基熔渣和下層合金熔體;

(3)放掉上層90%的氧化鋁基熔渣后,在下層合金熔體中噴吹精煉渣,進行攪拌渣洗精煉;其中精煉渣按質(zhì)量比的組成為:10%caf2,90%cao;控制參數(shù)為:精煉渣的加入量為原料總量的2%,以純度≥99.95%的氬氣為載氣,偏心攪拌速率為50rpm,偏心率為0.35,精煉溫度為1800℃,精煉時間為10min;

(4)將精煉后的高溫熔體冷卻至室溫,除去上層熔煉渣后得到鈦鐵合金。

本實施例制得的鈦鐵合金按照質(zhì)量百分含量的化學組成為:ti44.2%,al2.3%,si1.8%,s0.03%,o0.5%,c0.1%,p0.04%,mn0.6%,余量為fe。

實施例8

一種基于鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉制備鈦鐵合金的方法,包括以下步驟:

(1)鋁熱自蔓延梯度還原

按照金紅石、fe2o3粉末、鋁粉、kclo3、造渣劑cao的質(zhì)量比為1.0∶0.98∶0.788∶0.08∶0.18配料,它們的粒度分別滿足:金紅石≤3mm;fe2o3粉末≤0.2mm;鋁粉粒度≤2mm;kclo3粒度≤2mm;造渣劑粒度≤0.2mm;將物料分6批,每批的配鋁量依次為鋁熱自蔓延反應(yīng)理論化學計量比的1.20、1.1、0.95、0.90、0.85、0.80倍,且原料總配鋁量為鋁熱自蔓延反應(yīng)理論化學劑量比的0.93倍,首批次物料的重量占總物料量的28.6%;將首批次物料投入反應(yīng)爐中,以鎂粉從物料頂部點燃以引發(fā)自蔓延反應(yīng),陸續(xù)加入其它批次物料,直至反應(yīng)完全得到高溫熔體;

(2)通過電磁感應(yīng)加熱對高溫熔體進行保溫熔煉,控制參數(shù)為:電磁感應(yīng)頻率≥1000hz,熔煉溫度為1750℃,保溫時間10min,實現(xiàn)金渣分離,得到上層氧化鋁基熔渣和下層合金熔體;

(3)放掉上層90%的氧化鋁基熔渣后,在下層合金熔體中噴吹精煉渣,進行攪拌渣洗精煉;其中精煉渣按質(zhì)量比的組成為:20%caf2,80%cao;控制參數(shù)為:精煉渣的加入量為原料總量的5%,以純度≥99.95%的氬氣為載氣,偏心攪拌速率為100rpm,偏心率為0.4,精煉溫度為1750℃,精煉時間為20min;

(4)將精煉后的高溫熔體冷卻至室溫,除去上層熔煉渣后得到鈦鐵合金。

本實施例制得的鈦鐵合金按照質(zhì)量百分含量的化學組成為:ti43.8%,al2.0%,si1.6%,s0.02%,o0.43%,c0.05%,p0.02%,mn0.7%,余量為fe。

實施例9

一種基于鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉制備鈦鐵合金的方法,包括以下步驟:

(1)鋁熱自蔓延梯度還原

按照金紅石、fe2o3粉末、鋁粉、kclo3、造渣劑cao的質(zhì)量比為1.0∶1.16∶0.92∶0.02∶0.28配料,它們的粒度分別滿足:金紅石≤3mm;fe2o3粉末≤0.2mm;鋁粉粒度≤2mm;kclo3粒度≤2mm;造渣劑粒度≤0.2mm;將物料分8批,每批的配鋁量依次為鋁熱自蔓延反應(yīng)理論化學計量比的1.20、1.1、1.0、0.95、0.925、0.90、0.875、0.85倍,且原料總配鋁量為鋁熱自蔓延反應(yīng)理論化學劑量比的0.92倍,首批次物料的重量占總物料量的22.2%;將首批次物料投入反應(yīng)爐中,以鎂粉從物料頂部點燃以引發(fā)自蔓延反應(yīng),陸續(xù)加入其它批次物料,直至反應(yīng)完全得到高溫熔體;

(2)通過電磁感應(yīng)加熱對高溫熔體進行保溫熔煉,控制參數(shù)為:電磁感應(yīng)頻率≥1000hz,熔煉溫度為1700℃,保溫時間5min,實現(xiàn)金渣分離,得到上層氧化鋁基熔渣和下層合金熔體;

(3)放掉上層90%的氧化鋁基熔渣后,在下層合金熔體中噴吹精煉渣,進行攪拌渣洗精煉;其中精煉渣按質(zhì)量比的組成為:25%caf2,75%cao;控制參數(shù)為:精煉渣的加入量為原料總量的7%,以純度≥99.95%的氬氣為載氣,偏心攪拌速率為150rpm,偏心率為0.4,精煉溫度為1700℃,精煉時間為30min;

(4)將精煉后的高溫熔體冷卻至室溫,除去上層熔煉渣后得到鈦鐵合金。

本實施例制得的鈦鐵合金按照質(zhì)量百分含量的化學組成為:ti42.8%,al1.6%,si1.2%,s0.02%,o0.35%,c0.02%,p0.02%,mn0.5%,余量為fe。

實施例10

一種基于鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉制備鈦鐵合金的方法,包括以下步驟:

(1)鋁熱自蔓延梯度還原

按照金紅石、fe2o3粉末、鋁粉、kclo3、造渣劑cao的質(zhì)量比為1.0∶1.24∶0.83∶0.01∶0.32配料,它們的粒度分別滿足:金紅石≤3mm;fe2o3粉末≤0.2mm;鋁粉粒度≤2mm;kclo3粒度≤2mm;造渣劑粒度≤0.2mm;將原料金紅石、fe2o3粉末、kclo3、造渣劑混合均勻,以均勻流速加入到連續(xù)混料機中,同時將鋁粉以梯度遞減流速加入到連續(xù)混料機中,混勻的原料同時連續(xù)引入反應(yīng)爐中進行鋁熱自蔓延反應(yīng),整個混料過程和整個反應(yīng)過程不發(fā)生間斷,直至所有物料完全反應(yīng)后得到高溫熔體;其中引入至反應(yīng)爐中的連續(xù)物料的配鋁量由鋁熱自蔓延反應(yīng)理論化學計量比的1.26倍梯度遞減至0.71倍,梯度變化系數(shù)a為0.005,整個過程配鋁量梯度變化的次數(shù)為110次,且原料總配鋁量為鋁熱自蔓延反應(yīng)理論化學劑量比的0.97倍;

(2)通過電磁感應(yīng)加熱對高溫熔體進行保溫熔煉,控制參數(shù)為:電磁感應(yīng)頻率≥1000hz,熔煉溫度為1750℃,保溫時間10min,實現(xiàn)金渣分離,得到上層氧化鋁基熔渣和下層合金熔體;

(3)放掉上層90%的氧化鋁基熔渣后,在下層合金熔體中噴吹精煉渣,進行攪拌渣洗精煉;其中精煉渣按質(zhì)量比的組成為:10%caf2,85%cao,5%na2o;控制參數(shù)為:精煉渣的加入量為原料總量的5%,以純度≥99.95%的氬氣為載氣,偏心攪拌速率為100rpm,偏心率為0.22,精煉溫度為1750℃,精煉時間為20min;

(4)將精煉后的高溫熔體冷卻至室溫,除去上層熔煉渣后得到鈦鐵合金。

本實施例制得的鈦鐵合金按照質(zhì)量百分含量的化學組成為:ti41.3%,al2.0%,si1.0%,s0.03%,o0.45%,c0.02%,p0.03%,mn0.7%,余量為fe。

實施例11

一種基于鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉制備鈦鐵合金的方法,包括以下步驟:

(1)鋁熱自蔓延梯度還原

按照金紅石、fe2o3粉末、鋁粉、kclo3、造渣劑cao的質(zhì)量比為1.0∶1.27∶0.81∶0.02∶0.28配料,它們的粒度分別滿足:金紅石≤3mm;fe2o3粉末≤0.2mm;鋁粉粒度≤2mm;kclo3粒度≤2mm;造渣劑粒度≤0.2mm;將原料金紅石、fe2o3粉末、kclo3、造渣劑混合均勻,以均勻流速加入到連續(xù)混料機中,同時將鋁粉以梯度遞減流速加入到連續(xù)混料機中,混勻的原料同時連續(xù)引入反應(yīng)爐中進行鋁熱自蔓延反應(yīng),整個混料過程和整個反應(yīng)過程不發(fā)生間斷,直至所有物料完全反應(yīng)后得到高溫熔體;其中引入至反應(yīng)爐中的連續(xù)物料的配鋁量由鋁熱自蔓延反應(yīng)理論化學計量比的1.2倍梯度遞減至0.75倍,梯度變化系數(shù)a為0.002,整個過程配鋁量梯度變化的次數(shù)為225次,且原料總配鋁量為鋁熱自蔓延反應(yīng)理論化學劑量比的0.95倍;

(2)通過電磁感應(yīng)加熱對高溫熔體進行保溫熔煉,控制參數(shù)為:電磁感應(yīng)頻率≥1000hz,熔煉溫度為1700℃,保溫時間10min,實現(xiàn)金渣分離,得到上層氧化鋁基熔渣和下層合金熔體;

(3)放掉上層90%的氧化鋁基熔渣后,在下層合金熔體中噴吹精煉渣,進行攪拌渣洗精煉;其中精煉渣按質(zhì)量比的組成為:10%caf2,80%cao,10%na2o;控制參數(shù)為:精煉渣的加入量為原料總量的4%,以純度≥99.95%的氬氣為載氣,偏心攪拌速率為100rpm,偏心率為0.4,精煉溫度為1700℃,精煉時間為20min;

(4)將精煉后的高溫熔體冷卻至室溫,除去上層熔煉渣后得到鈦鐵合金。

本實施例制得的鈦鐵合金按照質(zhì)量百分含量的化學組成為:ti40.7%,al1.6%,si0.6%,s0.04%,o0.41%,c0.03%,p0.02%,mn0.9%,余量為fe。

實施例12

一種基于鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉制備鈦鐵合金的方法,包括以下步驟:

(1)鋁熱自蔓延梯度還原

按照高鈦渣、fe2o3粉末、鋁粉、kclo3、造渣劑cao的質(zhì)量比為1.0∶1.32∶0.85∶0.01∶0.35配料,它們的粒度分別滿足:高鈦渣≤3mm;fe2o3粉末≤0.2mm;鋁粉粒度≤2mm;kclo3粒度≤2mm;造渣劑粒度≤0.2mm;將原料高鈦渣、fe2o3粉末、kclo3、造渣劑混合均勻,以均勻流速加入到連續(xù)混料機中,同時將鋁粉以梯度遞減流速加入到連續(xù)混料機中,混勻的原料同時連續(xù)引入反應(yīng)爐中進行鋁熱自蔓延反應(yīng),整個混料過程和整個反應(yīng)過程不發(fā)生間斷,直至所有物料完全反應(yīng)后得到高溫熔體;其中引入至反應(yīng)爐中的連續(xù)物料的配鋁量由鋁熱自蔓延反應(yīng)理論化學計量比的1.12倍梯度遞減至0.82倍,梯度變化系數(shù)a為0.001,整個過程配鋁量梯度變化的次數(shù)為300次,且原料總配鋁量為鋁熱自蔓延反應(yīng)理論化學劑量比的0.94倍;

(2)通過電磁感應(yīng)加熱對高溫熔體進行保溫熔煉,控制參數(shù)為:電磁感應(yīng)頻率≥1000hz,熔煉溫度為1700℃,保溫時間15min,實現(xiàn)金渣分離,得到上層氧化鋁基熔渣和下層合金熔體;

(3)放掉上層90%的氧化鋁基熔渣后,在下層合金熔體中噴吹精煉渣,進行攪拌渣洗精煉;其中精煉渣按質(zhì)量比的組成為:20%caf2,75%cao,5%na2o;控制參數(shù)為:精煉渣的加入量為原料總量的8%,以純度≥99.95%的氬氣為載氣,偏心攪拌速率為100rpm,偏心率為0.31,精煉溫度為1700℃,精煉時間為30min;

(4)將精煉后的高溫熔體冷卻至室溫,除去上層熔煉渣后得到鈦鐵合金。

本實施例制得的鈦鐵合金按照質(zhì)量百分含量的化學組成為:ti37.8%,al1.4%,si1.4%,s0.02%,o0.30%,c0.03%,p0.02%,mn0.7%,余量為fe。

實施例13

一種基于鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉制備鈦鐵合金的方法,包括以下步驟:

(1)鋁熱自蔓延梯度還原

按照金紅石、fe2o3粉末、鋁粉、kclo3、造渣劑cao的質(zhì)量比為1.0∶0.63∶0.72∶0.10∶0.29配料,它們的粒度分別滿足:金紅石≤3mm;fe2o3粉末≤0.2mm;鋁粉粒度≤2mm;kclo3粒度≤2mm;造渣劑粒度≤0.2mm;將物料分5批,每批的配鋁量依次為鋁熱自蔓延反應(yīng)理論化學計量比的1.20、1.05、1.0、0.90、0.85倍,且原料總配鋁量為鋁熱自蔓延反應(yīng)理論化學劑量比的0.98倍,首批次物料的重量占總物料量的20%;將首批次物料投入反應(yīng)爐中,以鎂粉從物料頂部點燃以引發(fā)自蔓延反應(yīng),陸續(xù)加入其它批次物料,直至反應(yīng)完全得到高溫熔體;

(2)通過電磁感應(yīng)加熱對高溫熔體進行保溫熔煉,控制參數(shù)為:電磁感應(yīng)頻率≥1000hz,熔煉溫度為1800℃,保溫時間15min,實現(xiàn)金渣分離,得到上層氧化鋁基熔渣和下層合金熔體;

(3)放掉上層90%的氧化鋁基熔渣后,在下層合金熔體中噴吹精煉渣,進行攪拌渣洗精煉;其中精煉渣按質(zhì)量比的組成為:10%caf2,90%cao;控制參數(shù)為:精煉渣的加入量為原料總量的7%,以純度≥99.95%的氬氣為載氣,偏心攪拌速率為50rpm,偏心率為0.4,精煉溫度為1800℃,精煉時間為10min;

(4)將精煉后的高溫熔體冷卻至室溫,除去上層熔煉渣后得到鈦鐵合金。

本實施例制得的鈦鐵合金按照質(zhì)量百分含量的化學組成為:ti54.1%,al2.3%,si1.8%,s0.03%,o0.52%,c0.1%,p0.04%,mn0.6%,余量為fe。

實施例14

一種基于鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉制備鈦鐵合金的方法,包括以下步驟:

(1)鋁熱自蔓延梯度還原

按照高鈦渣、fe2o3粉末、鋁粉、kclo3、造渣劑cao的質(zhì)量比為1.0∶0.68∶0.73∶0.12∶0.26配料,它們的粒度分別滿足:高鈦渣≤3mm;fe2o3粉末≤0.2mm;鋁粉粒度≤2mm;kclo3粒度≤2mm;造渣劑粒度≤0.2mm;將物料分6批,每批的配鋁量依次為鋁熱自蔓延反應(yīng)理論化學計量比的1.20、1.1、0.95、0.90、0.85、0.80倍,且原料總配鋁量為鋁熱自蔓延反應(yīng)理論化學劑量比的0.95倍,首批次物料的重量占總物料量的28.6%;將首批次物料投入反應(yīng)爐中,以鎂粉從物料頂部點燃以引發(fā)自蔓延反應(yīng),陸續(xù)加入其它批次物料,直至反應(yīng)完全得到高溫熔體;

(2)通過電磁感應(yīng)加熱對高溫熔體進行保溫熔煉,控制參數(shù)為:電磁感應(yīng)頻率≥1000hz,熔煉溫度為1750℃,保溫時間10min,實現(xiàn)金渣分離,得到上層氧化鋁基熔渣和下層合金熔體;

(3)放掉上層90%的氧化鋁基熔渣后,在下層合金熔體中噴吹精煉渣,進行攪拌渣洗精煉;其中精煉渣按質(zhì)量比的組成為:20%caf2,80%cao;控制參數(shù)為:精煉渣的加入量為原料總量的7%,以純度≥99.95%的氬氣為載氣,偏心攪拌速率為100rpm,偏心率為0.4,精煉溫度為1750℃,精煉時間為20min;

(4)將精煉后的高溫熔體冷卻至室溫,除去上層熔煉渣后得到鈦鐵合金。

本實施例制得的鈦鐵合金按照質(zhì)量百分含量的化學組成為:ti53.3%,al2.1%,si1.6%,s0.02%,o0.38%,c0.05%,p0.02%,mn0.7%,余量為fe。

實施例15

一種基于鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉制備鈦鐵合金的方法,包括以下步驟:

(1)鋁熱自蔓延梯度還原

按照金紅石、fe2o3粉末、鋁粉、kclo3、造渣劑cao的質(zhì)量比為1.0∶0.69∶0.75∶0.15∶0.22配料,它們的粒度分別滿足:金紅石≤3mm;fe2o3粉末≤0.2mm;鋁粉粒度≤2mm;kclo3粒度≤2mm;造渣劑粒度≤0.2mm;將物料分8批,每批的配鋁量依次為鋁熱自蔓延反應(yīng)理論化學計量比的1.20、1.1、1.0、0.95、0.925、0.90、0.875、0.85倍,且原料總配鋁量為鋁熱自蔓延反應(yīng)理論化學劑量比的0.94倍,首批次物料的重量占總物料量的22.2%;將首批次物料投入反應(yīng)爐中,以鎂粉從物料頂部點燃以引發(fā)自蔓延反應(yīng),陸續(xù)加入其它批次物料,直至反應(yīng)完全得到高溫熔體;

(2)通過電磁感應(yīng)加熱對高溫熔體進行保溫熔煉,控制參數(shù)為:電磁感應(yīng)頻率≥1000hz,熔煉溫度為1700℃,保溫時間5min,實現(xiàn)金渣分離,得到上層氧化鋁基熔渣和下層合金熔體;

(3)放掉上層90%的氧化鋁基熔渣后,在下層合金熔體中噴吹精煉渣,進行攪拌渣洗精煉;其中精煉渣按質(zhì)量比的組成為:25%caf2,75%cao;控制參數(shù)為:精煉渣的加入量為原料總量的7%,以純度≥99.95%的氬氣為載氣,偏心攪拌速率為150rpm,偏心率為0.28,精煉溫度為1700℃,精煉時間為30min;

(4)將精煉后的高溫熔體冷卻至室溫,除去上層熔煉渣后得到鈦鐵合金。

本實施例制得的鈦鐵合金按照質(zhì)量百分含量的化學組成為:ti52.4%,al1.7%,si1.2%,s0.02%,o0.32%,c0.02%,p0.02%,mn0.5%,余量為fe。

實施例16

一種基于鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉制備鈦鐵合金的方法,包括以下步驟:

(1)鋁熱自蔓延梯度還原

按照金紅石、fe2o3粉末、鋁粉、kclo3、造渣劑cao的質(zhì)量比為1.0∶0.73∶0.74∶0.09∶0.27配料,它們的粒度分別滿足:金紅石≤3mm;fe2o3粉末≤0.2mm;鋁粉粒度≤2mm;kclo3粒度≤2mm;造渣劑粒度≤0.2mm;將原料金紅石、fe2o3粉末、kclo3、造渣劑混合均勻,以均勻流速加入到連續(xù)混料機中,同時將鋁粉以梯度遞減流速加入到連續(xù)混料機中,混勻的原料同時連續(xù)引入反應(yīng)爐中進行鋁熱自蔓延反應(yīng),整個混料過程和整個反應(yīng)過程不發(fā)生間斷,直至所有物料完全反應(yīng)后得到高溫熔體;其中引入至反應(yīng)爐中的連續(xù)物料的配鋁量由鋁熱自蔓延反應(yīng)理論化學計量比的1.25倍梯度遞減至0.72倍,梯度變化系數(shù)a為0.005,整個過程配鋁量梯度變化的次數(shù)為106次,且原料總配鋁量為鋁熱自蔓延反應(yīng)理論化學劑量比的0.97倍;

(2)通過電磁感應(yīng)加熱對高溫熔體進行保溫熔煉,控制參數(shù)為:電磁感應(yīng)頻率≥1000hz,熔煉溫度為1750℃,保溫時間10min,實現(xiàn)金渣分離,得到上層氧化鋁基熔渣和下層合金熔體;

(3)放掉上層90%的氧化鋁基熔渣后,在下層合金熔體中噴吹精煉渣,進行攪拌渣洗精煉;其中精煉渣按質(zhì)量比的組成為:10%caf2,85%cao,5%na2o;控制參數(shù)為:精煉渣的加入量為原料總量的8%,以純度≥99.95%的氬氣為載氣,偏心攪拌速率為100rpm,偏心率為0.3,精煉溫度為1750℃,精煉時間為20min;

(4)將精煉后的高溫熔體冷卻至室溫,除去上層熔煉渣后得到鈦鐵合金。

本實施例制得的鈦鐵合金按照質(zhì)量百分含量的化學組成為:ti51.7%,al2.1%,si1.0%,s0.03%,o0.43%,c0.02%,p0.03%,mn0.7%,余量為fe。

實施例17

一種基于鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉制備鈦鐵合金的方法,包括以下步驟:

(1)鋁熱自蔓延梯度還原

按照金紅石、fe2o3粉末、鋁粉、kclo3、造渣劑cao的質(zhì)量比為1.0∶0.76∶0.76∶0.11∶0.29配料,它們的粒度分別滿足:金紅石≤3mm;fe2o3粉末≤0.2mm;鋁粉粒度≤2mm;kclo3粒度≤2mm;造渣劑粒度≤0.2mm;將原料金紅石、fe2o3粉末、kclo3、造渣劑混合均勻,以均勻流速加入到連續(xù)混料機中,同時將鋁粉以梯度遞減流速加入到連續(xù)混料機中,混勻的原料同時連續(xù)引入反應(yīng)爐中進行鋁熱自蔓延反應(yīng),整個混料過程和整個反應(yīng)過程不發(fā)生間斷,直至所有物料完全反應(yīng)后得到高溫熔體;其中引入至反應(yīng)爐中的連續(xù)物料的配鋁量由鋁熱自蔓延反應(yīng)理論化學計量比的1.20倍梯度遞減至0.75倍,梯度變化系數(shù)a為0.002,整個過程配鋁量梯度變化的次數(shù)為225次,且原料總配鋁量為鋁熱自蔓延反應(yīng)理論化學劑量比的0.95倍;

(2)通過電磁感應(yīng)加熱對高溫熔體進行保溫熔煉,控制參數(shù)為:電磁感應(yīng)頻率≥1000hz,熔煉溫度為1700℃,保溫時間10min,實現(xiàn)金渣分離,得到上層氧化鋁基熔渣和下層合金熔體;

(3)放掉上層90%的氧化鋁基熔渣后,在下層合金熔體中噴吹精煉渣,進行攪拌渣洗精煉;其中精煉渣按質(zhì)量比的組成為:10%caf2,80%cao,10%na2o;控制參數(shù)為:精煉渣的加入量為原料總量的4%,以純度≥99.95%的氬氣為載氣,偏心攪拌速率為100rpm,偏心率為0.4,精煉溫度為1700℃,精煉時間為20min;

(4)將精煉后的高溫熔體冷卻至室溫,除去上層熔煉渣后得到鈦鐵合金。

本實施例制得的鈦鐵合金按照質(zhì)量百分含量的化學組成為:ti50.2%,al1.8%,si0.6%,s0.04%,o0.37%,c0.03%,p0.02%,mn0.9%,余量為fe。

實施例18

一種基于鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉制備鈦鐵合金的方法,包括以下步驟:

(1)鋁熱自蔓延梯度還原

按照金紅石、fe2o3粉末、鋁粉、kclo3、造渣劑cao的質(zhì)量比為1.0∶0.92∶0.80∶0.16∶0.32配料,它們的粒度分別滿足:金紅石≤3mm;fe2o3粉末≤0.2mm;鋁粉粒度≤2mm;kclo3粒度≤2mm;造渣劑粒度≤0.2mm;將原料金紅石、fe2o3粉末、kclo3、造渣劑混合均勻,以均勻流速加入到連續(xù)混料機中,同時將鋁粉以梯度遞減流速加入到連續(xù)混料機中,混勻的原料同時連續(xù)引入反應(yīng)爐中進行鋁熱自蔓延反應(yīng),整個混料過程和整個反應(yīng)過程不發(fā)生間斷,直至所有物料完全反應(yīng)后得到高溫熔體;其中引入至反應(yīng)爐中的連續(xù)物料的配鋁量由鋁熱自蔓延反應(yīng)理論化學計量比的1.21倍梯度遞減至0.72倍,梯度變化系數(shù)a為0.001,整個過程配鋁量梯度變化的次數(shù)為490次,且原料總配鋁量為鋁熱自蔓延反應(yīng)理論化學劑量比的0.95倍;

(2)通過電磁感應(yīng)加熱對高溫熔體進行保溫熔煉,控制參數(shù)為:電磁感應(yīng)頻率≥1000hz,熔煉溫度為1700℃,保溫時間10min,實現(xiàn)金渣分離,得到上層氧化鋁基熔渣和下層合金熔體;

(3)放掉上層90%的氧化鋁基熔渣后,在下層合金熔體中噴吹精煉渣,進行攪拌渣洗精煉;其中精煉渣按質(zhì)量比的組成為:20%caf2,75%cao,5%na2o;控制參數(shù)為:精煉渣的加入量為原料總量的8%,以純度≥99.95%的氬氣為載氣,偏心攪拌速率為100rpm,偏心率為0.4,精煉溫度為1700℃,精煉時間為30min;

(4)將精煉后的高溫熔體冷卻至室溫,除去上層熔煉渣后得到鈦鐵合金。

本實施例制得的鈦鐵合金按照質(zhì)量百分含量的化學組成為:ti56.6%,al1.0%,si1.4%,s0.02%,o0.25%,c0.03%,p0.02%,mn0.7%,余量為fe。

實施例19

一種基于鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉制備鈦鐵合金的方法,包括以下步驟:

(1)鋁熱自蔓延梯度還原

按照高鈦渣、fe2o3粉末、鋁粉、kclo3、造渣劑cao的質(zhì)量比為1.0∶0.40∶0.66∶0.21∶0.25配料,它們的粒度分別滿足:高鈦渣≤3mm;fe2o3粉末≤0.2mm;鋁粉粒度≤2mm;kclo3粒度≤2mm;造渣劑粒度≤0.2mm;將物料分5批,每批的配鋁量依次為鋁熱自蔓延反應(yīng)理論化學計量比的1.20、1.05、1.0、0.90、0.85倍,且原料總配鋁量為鋁熱自蔓延反應(yīng)理論化學劑量比的0.96倍,首批次物料的重量占總物料量的20%;將首批次物料投入反應(yīng)爐中,以鎂粉從物料頂部點燃以引發(fā)自蔓延反應(yīng),陸續(xù)加入其它批次物料,直至反應(yīng)完全得到高溫熔體;

(2)通過電磁感應(yīng)加熱對高溫熔體進行保溫熔煉,控制參數(shù)為:電磁感應(yīng)頻率≥1000hz,熔煉溫度為1800℃,保溫時間15min,實現(xiàn)金渣分離,得到上層氧化鋁基熔渣和下層合金熔體;

(3)放掉上層90%的氧化鋁基熔渣后,在下層合金熔體中噴吹精煉渣,進行攪拌渣洗精煉;其中精煉渣按質(zhì)量比的組成為:10%caf2,90%cao;控制參數(shù)為:精煉渣的加入量為原料總量的2%,以純度≥99.95%的氬氣為載氣,偏心攪拌速率為50rpm,偏心率為0.4,精煉溫度為1800℃,精煉時間為10min;

(4)將精煉后的高溫熔體冷卻至室溫,除去上層熔煉渣后得到鈦鐵合金。

本實施例制得的鈦鐵合金按照質(zhì)量百分含量的化學組成為:ti67.2%,al2.8%,si1.8%,s0.03%,o0.8%,c0.1%,p0.04%,mn0.6%,余量為fe。

實施例20

一種基于鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉制備鈦鐵合金的方法,包括以下步驟:

(1)鋁熱自蔓延梯度還原

按照金紅石、fe2o3粉末、鋁粉、kclo3、造渣劑cao的質(zhì)量比為1.0∶0.45∶0.63∶0.18∶0.23配料,它們的粒度分別滿足:金紅石≤3mm;fe2o3粉末≤0.2mm;鋁粉粒度≤2mm;kclo3粒度≤2mm;造渣劑粒度≤0.2mm;將物料分6批,每批的配鋁量依次為鋁熱自蔓延反應(yīng)理論化學計量比的1.20、1.1、0.95、0.90、0.85、0.80倍,且原料總配鋁量為鋁熱自蔓延反應(yīng)理論化學劑量比的0.94倍,首批次物料的重量占總物料量的28.6%;將首批次物料投入反應(yīng)爐中,以鎂粉從物料頂部點燃以引發(fā)自蔓延反應(yīng),陸續(xù)加入其它批次物料,直至反應(yīng)完全得到高溫熔體;

(2)通過電磁感應(yīng)加熱對高溫熔體進行保溫熔煉,控制參數(shù)為:電磁感應(yīng)頻率≥1000hz,熔煉溫度為1750℃,保溫時間10min,實現(xiàn)金渣分離,得到上層氧化鋁基熔渣和下層合金熔體;

(3)放掉上層90%的氧化鋁基熔渣后,在下層合金熔體中噴吹精煉渣,進行攪拌渣洗精煉;其中精煉渣按質(zhì)量比的組成為:20%caf2,80%cao;控制參數(shù)為:精煉渣的加入量為原料總量的5%,以純度≥99.95%的氬氣為載氣,偏心攪拌速率為100rpm,偏心率為0.3,精煉溫度為1750℃,精煉時間為20min;

(4)將精煉后的高溫熔體冷卻至室溫,除去上層熔煉渣后得到鈦鐵合金。

本實施例制得的鈦鐵合金按照質(zhì)量百分含量的化學組成為:ti68.5%,al1.6%,si1.3%,s0.02%,o0.65%,c0.05%,p0.02%,mn0.7%,余量為fe。

實施例21

一種基于鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉制備鈦鐵合金的方法,包括以下步驟:

(1)鋁熱自蔓延梯度還原

按照金紅石、fe2o3粉末、鋁粉、kclo3、造渣劑cao的質(zhì)量比為1.0∶0.48∶0.65∶0.13∶0.21配料,它們的粒度分別滿足:金紅石≤3mm;fe2o3粉末≤0.2mm;鋁粉粒度≤2mm;kclo3粒度≤2mm;造渣劑粒度≤0.2mm;將物料分8批,每批的配鋁量依次為鋁熱自蔓延反應(yīng)理論化學計量比的1.20、1.1、1.0、0.95、0.925、0.90、0.875、0.85倍,且原料總配鋁量為鋁熱自蔓延反應(yīng)理論化學劑量比的0.93倍,首批次物料的重量占總物料量的22.2%;將首批次物料投入反應(yīng)爐中,以鎂粉從物料頂部點燃以引發(fā)自蔓延反應(yīng),陸續(xù)加入其它批次物料,直至反應(yīng)完全得到高溫熔體;

(2)通過電磁感應(yīng)加熱對高溫熔體進行保溫熔煉,控制參數(shù)為:電磁感應(yīng)頻率≥1000hz,熔煉溫度為1700℃,保溫時間5min,實現(xiàn)金渣分離,得到上層氧化鋁基熔渣和下層合金熔體;

(3)放掉上層90%的氧化鋁基熔渣后,在下層合金熔體中噴吹精煉渣,進行攪拌渣洗精煉;其中精煉渣按質(zhì)量比的組成為:25%caf2,75%cao;控制參數(shù)為:精煉渣的加入量為原料總量的7%,以純度≥99.95%的氬氣為載氣,偏心攪拌速率為150rpm,偏心率為0.2,精煉溫度為1700℃,精煉時間為30min;

(4)將精煉后的高溫熔體冷卻至室溫,除去上層熔煉渣后得到鈦鐵合金。

本實施例制得的鈦鐵合金按照質(zhì)量百分含量的化學組成為:ti72.3%,al1.6%,si1.4%,s0.02%,o0.56%,c0.02%,p0.02%,mn0.5%,余量為fe。

實施例22

一種基于鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉制備鈦鐵合金的方法,包括以下步驟:

(1)鋁熱自蔓延梯度還原

按照高鈦渣、fe2o3粉末、鋁粉、kclo3、造渣劑cao的質(zhì)量比為1.0∶0.51∶0.68∶0.11∶0.16配料,它們的粒度分別滿足:高鈦渣≤3mm;fe2o3粉末≤0.2mm;鋁粉粒度≤2mm;kclo3粒度≤2mm;造渣劑粒度≤0.2mm;將原料高鈦渣、fe2o3粉末、kclo3、造渣劑混合均勻,以均勻流速加入到連續(xù)混料機中,同時將鋁粉以梯度遞減流速加入到連續(xù)混料機中,混勻的原料同時連續(xù)引入反應(yīng)爐中進行鋁熱自蔓延反應(yīng),整個混料過程和整個反應(yīng)過程不發(fā)生間斷,直至所有物料完全反應(yīng)后得到高溫熔體;其中引入至反應(yīng)爐中的連續(xù)物料的配鋁量由鋁熱自蔓延反應(yīng)理論化學計量比的1.26倍梯度遞減至0.72倍,梯度變化系數(shù)a為0.003,整個過程配鋁量梯度變化的次數(shù)為180次,且原料總配鋁量為鋁熱自蔓延反應(yīng)理論化學劑量比的0.98倍;

(2)通過電磁感應(yīng)加熱對高溫熔體進行保溫熔煉,控制參數(shù)為:電磁感應(yīng)頻率≥1000hz,熔煉溫度為1750℃,保溫時間10min,實現(xiàn)金渣分離,得到上層氧化鋁基熔渣和下層合金熔體;

(3)放掉上層90%的氧化鋁基熔渣后,在下層合金熔體中噴吹精煉渣,進行攪拌渣洗精煉;其中精煉渣按質(zhì)量比的組成為:10%caf2,85%cao,5%na2o;控制參數(shù)為:精煉渣的加入量為原料總量的5%,以純度≥99.95%的氬氣為載氣,偏心攪拌速率為100rpm,偏心率為0.4,精煉溫度為1750℃,精煉時間為20min;

(4)將精煉后的高溫熔體冷卻至室溫,除去上層熔煉渣后得到鈦鐵合金。

本實施例制得的鈦鐵合金按照質(zhì)量百分含量的化學組成為:ti71.2%,al1.4%,si1.0%,s0.03%,o0.48%,c0.02%,p0.03%,mn0.7%,余量為fe。

實施例23

一種基于鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉制備鈦鐵合金的方法,包括以下步驟:

(1)鋁熱自蔓延梯度還原

按照高鈦渣、fe2o3粉末、鋁粉、kclo3、造渣劑cao的質(zhì)量比為1.0∶0.54∶0.69∶0.10∶0.24配料,它們的粒度分別滿足:高鈦渣≤3mm;fe2o3粉末≤0.2mm;鋁粉粒度≤2mm;kclo3粒度≤2mm;造渣劑粒度≤0.2mm;將原料高鈦渣、fe2o3粉末、kclo3、造渣劑混合均勻,以均勻流速加入到連續(xù)混料機中,同時將鋁粉以梯度遞減流速加入到連續(xù)混料機中,混勻的原料同時連續(xù)引入反應(yīng)爐中進行鋁熱自蔓延反應(yīng),整個混料過程和整個反應(yīng)過程不發(fā)生間斷,直至所有物料完全反應(yīng)后得到高溫熔體;其中引入至反應(yīng)爐中的連續(xù)物料的配鋁量由鋁熱自蔓延反應(yīng)理論化學計量比的1.23倍梯度遞減至0.73倍,梯度變化系數(shù)a為0.001,整個過程配鋁量梯度變化的次數(shù)為500次,且原料總配鋁量為鋁熱自蔓延反應(yīng)理論化學劑量比的0.96倍;

(2)通過電磁感應(yīng)加熱對高溫熔體進行保溫熔煉,控制參數(shù)為:電磁感應(yīng)頻率≥1000hz,熔煉溫度為1700℃,保溫時間10min,實現(xiàn)金渣分離,得到上層氧化鋁基熔渣和下層合金熔體;

(3)放掉上層90%的氧化鋁基熔渣后,在下層合金熔體中噴吹精煉渣,進行攪拌渣洗精煉;其中精煉渣按質(zhì)量比的組成為:10%caf2,80%cao,10%na2o;控制參數(shù)為:精煉渣的加入量為原料總量的4%,以純度≥99.95%的氬氣為載氣,偏心攪拌速率為100rpm,偏心率為0.3,精煉溫度為1700℃,精煉時間為20min;

(4)將精煉后的高溫熔體冷卻至室溫,除去上層熔煉渣后得到鈦鐵合金。

本實施例制得的鈦鐵合金按照質(zhì)量百分含量的化學組成為:ti70.1%,al0.7%,si0.6%,s0.04%,o0.38%,c0.03%,p0.02%,mn0.9%,余量為fe。

實施例24

一種基于鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉制備鈦鐵合金的方法,包括以下步驟:

(1)鋁熱自蔓延梯度還原

按照高鈦渣、fe2o3粉末、鋁粉、kclo3、造渣劑cao的質(zhì)量比為1.0∶0.58∶0.70∶0.13∶0.26配料,它們的粒度分別滿足:高鈦渣≤3mm;fe2o3粉末≤0.2mm;鋁粉粒度≤2mm;kclo3粒度≤2mm;造渣劑粒度≤0.2mm;將原料高鈦渣、fe2o3粉末、kclo3、造渣劑混合均勻,以均勻流速加入到連續(xù)混料機中,同時將鋁粉以梯度遞減流速加入到連續(xù)混料機中,混勻的原料同時連續(xù)引入反應(yīng)爐中進行鋁熱自蔓延反應(yīng),整個混料過程和整個反應(yīng)過程不發(fā)生間斷,直至所有物料完全反應(yīng)后得到高溫熔體;其中引入至反應(yīng)爐中的連續(xù)物料的配鋁量由鋁熱自蔓延反應(yīng)理論化學計量比的1.18倍梯度遞減至0.76倍,梯度變化系數(shù)a為0.0006,整個過程配鋁量梯度變化的次數(shù)為700次,且原料總配鋁量為鋁熱自蔓延反應(yīng)理論化學劑量比的0.94倍;

(2)通過電磁感應(yīng)加熱對高溫熔體進行保溫熔煉,控制參數(shù)為:電磁感應(yīng)頻率≥1000hz,熔煉溫度為1700℃,保溫時間10min,實現(xiàn)金渣分離,得到上層氧化鋁基熔渣和下層合金熔體;

(3)放掉上層90%的氧化鋁基熔渣后,在下層合金熔體中噴吹精煉渣,進行攪拌渣洗精煉;其中精煉渣按質(zhì)量比的組成為:20%caf2,75%cao,5%na2o;控制參數(shù)為:精煉渣的加入量為原料總量的8%,以純度≥99.95%的氬氣為載氣,偏心攪拌速率為100rpm,偏心率為0.3,精煉溫度為1700℃,精煉時間為30min;

(4)將精煉后的高溫熔體冷卻至室溫,除去上層熔煉渣后得到鈦鐵合金。

本實施例制得的鈦鐵合金按照質(zhì)量百分含量的化學組成為:ti68.2%,al0.6%,si1.4%,s0.02%,o0.42%,c0.03%,p0.02%,mn0.7%,余量為fe。

應(yīng)當理解的是,對本領(lǐng)域普通技術(shù)人員而言,可以根據(jù)上述說明加以改進或變換,而所有這些改進和變換都應(yīng)落入本發(fā)明要求的保護范圍內(nèi)。

當前第1頁1 2 
網(wǎng)友詢問留言 已有0條留言
  • 還沒有人留言評論。精彩留言會獲得點贊!
1
亚洲欧美一区二区三区黑人 | 久久韩国三级中文字幕| 日韩一区二区三区影片| 99热这里只有是精品50| 99视频精品全部免费 在线| 久久精品久久久久久噜噜老黄| 亚洲一级一片aⅴ在线观看| 天美传媒精品一区二区| 天堂俺去俺来也www色官网| 一级爰片在线观看| 国产免费福利视频在线观看| 啦啦啦在线观看免费高清www| 日日摸夜夜添夜夜爱| 少妇人妻精品综合一区二区| 赤兔流量卡办理| 欧美三级亚洲精品| 五月玫瑰六月丁香| 亚洲精品色激情综合| 舔av片在线| 最后的刺客免费高清国语| 麻豆成人午夜福利视频| 欧美成人精品欧美一级黄| 国产色婷婷99| 不卡视频在线观看欧美| 亚洲欧美精品自产自拍| 少妇被粗大猛烈的视频| 99久久精品热视频| 99久久中文字幕三级久久日本| 最近最新中文字幕免费大全7| 日韩av免费高清视频| 国产综合精华液| 大片免费播放器 马上看| 国产精品久久久久成人av| 免费黄色在线免费观看| 亚洲人成网站在线播| 伊人久久国产一区二区| 国产色婷婷99| 欧美激情国产日韩精品一区| 九九在线视频观看精品| 国产爱豆传媒在线观看| 3wmmmm亚洲av在线观看| 大码成人一级视频| 精品少妇久久久久久888优播| 一二三四中文在线观看免费高清| 久久久久久久精品精品| 国产v大片淫在线免费观看| 不卡视频在线观看欧美| 99热网站在线观看| 亚洲婷婷狠狠爱综合网| 成年人午夜在线观看视频| 日韩 亚洲 欧美在线| 熟女人妻精品中文字幕| 国语对白做爰xxxⅹ性视频网站| 激情五月婷婷亚洲| 一区二区三区四区激情视频| 成年人午夜在线观看视频| 18禁动态无遮挡网站| 老师上课跳d突然被开到最大视频| 国产免费又黄又爽又色| 99re6热这里在线精品视频| 久久国产精品大桥未久av | 欧美高清成人免费视频www| www.av在线官网国产| 亚洲av日韩在线播放| 亚洲精品视频女| 国产成人91sexporn| 黑人猛操日本美女一级片| 一二三四中文在线观看免费高清| 亚洲国产色片| 亚洲不卡免费看| 80岁老熟妇乱子伦牲交| 黄色配什么色好看| 国产乱人视频| 欧美日韩精品成人综合77777| 免费av中文字幕在线| 精品久久久精品久久久| 三级国产精品片| 亚洲人成网站在线播| 成人综合一区亚洲| 国产伦精品一区二区三区四那| 人人妻人人爽人人添夜夜欢视频 | 国产精品久久久久久精品电影小说 | 亚洲色图av天堂| 99久久精品热视频| 亚洲精品日本国产第一区| 美女中出高潮动态图| 你懂的网址亚洲精品在线观看| 只有这里有精品99| 少妇人妻 视频| 精品一区二区免费观看| 男女国产视频网站| 日韩欧美精品免费久久| 日本黄色片子视频| 国产深夜福利视频在线观看| 国产大屁股一区二区在线视频| 91狼人影院| 纵有疾风起免费观看全集完整版| 最黄视频免费看| 国产精品欧美亚洲77777| 丰满少妇做爰视频| 国产无遮挡羞羞视频在线观看| 国产精品99久久久久久久久| 日本wwww免费看| 18禁裸乳无遮挡免费网站照片| 免费黄频网站在线观看国产| 亚洲av欧美aⅴ国产| av一本久久久久| 色视频www国产| 日韩国内少妇激情av| 精品国产乱码久久久久久小说| 国产免费视频播放在线视频| 欧美97在线视频| 久久毛片免费看一区二区三区| 国产极品天堂在线| 嫩草影院入口| 国产成人精品一,二区| 全区人妻精品视频| 伦理电影免费视频| 99热这里只有是精品在线观看| 成年av动漫网址| 久久99热这里只有精品18| 亚洲精品久久久久久婷婷小说| 五月玫瑰六月丁香| 老司机影院成人| 在线观看一区二区三区激情| 国产有黄有色有爽视频| 亚洲一级一片aⅴ在线观看| 日本一二三区视频观看| 国产高清三级在线| 人体艺术视频欧美日本| 久久精品国产自在天天线| 激情五月婷婷亚洲| 五月天丁香电影| 高清毛片免费看| 午夜精品国产一区二区电影| 国产成人一区二区在线| 国产精品一区二区在线观看99| 在线观看免费日韩欧美大片 | 观看免费一级毛片| 久久久久国产网址| 亚洲真实伦在线观看| 日韩av免费高清视频| 久久国内精品自在自线图片| 国产久久久一区二区三区| 国产成人一区二区在线| 精品人妻偷拍中文字幕| 一级毛片 在线播放| 好男人视频免费观看在线| 欧美3d第一页| 久久久精品免费免费高清| 纵有疾风起免费观看全集完整版| 色视频在线一区二区三区| 九九爱精品视频在线观看| 日本免费在线观看一区| 天堂8中文在线网| 久久精品国产鲁丝片午夜精品| 两个人的视频大全免费| 少妇猛男粗大的猛烈进出视频| tube8黄色片| 这个男人来自地球电影免费观看 | 18禁在线播放成人免费| 欧美成人午夜免费资源| 日韩一本色道免费dvd| 欧美日韩视频高清一区二区三区二| 欧美成人午夜免费资源| freevideosex欧美| 99久久综合免费| 日韩视频在线欧美| 亚洲欧美日韩无卡精品| 在现免费观看毛片| 色综合色国产| 成人特级av手机在线观看| 亚洲精品456在线播放app| 九九在线视频观看精品| 18禁在线播放成人免费| 丝袜喷水一区| 五月伊人婷婷丁香| 麻豆成人午夜福利视频| 亚洲国产日韩一区二区| 一级a做视频免费观看| 极品教师在线视频| 交换朋友夫妻互换小说| 18禁在线无遮挡免费观看视频| 免费人成在线观看视频色| 日本色播在线视频| 男人爽女人下面视频在线观看| 国产伦在线观看视频一区| 日日撸夜夜添| 久久精品国产亚洲网站| 日本黄大片高清| 深爱激情五月婷婷| 美女中出高潮动态图| 亚洲成人中文字幕在线播放| 久久精品夜色国产| 网址你懂的国产日韩在线| 大片电影免费在线观看免费| 亚洲精品乱码久久久v下载方式| 全区人妻精品视频| 亚洲精品色激情综合| 国产精品av视频在线免费观看| 大话2 男鬼变身卡| 精品久久久久久电影网| 青青草视频在线视频观看| 最近手机中文字幕大全| 精品亚洲乱码少妇综合久久| 久久女婷五月综合色啪小说| 久久精品国产自在天天线| 国产高清有码在线观看视频| 男人狂女人下面高潮的视频| 久久精品国产亚洲av涩爱| 欧美日韩在线观看h| 黄色怎么调成土黄色| 日本黄色片子视频| 中国美白少妇内射xxxbb| 久久99蜜桃精品久久| 人人妻人人添人人爽欧美一区卜 | videos熟女内射| 免费观看av网站的网址| 国产精品福利在线免费观看| 中文在线观看免费www的网站| 精品国产一区二区三区久久久樱花 | 在线看a的网站| 亚洲精品日韩在线中文字幕| 噜噜噜噜噜久久久久久91| 狂野欧美白嫩少妇大欣赏| 成人综合一区亚洲| 国产免费福利视频在线观看| 久久久久人妻精品一区果冻| 狠狠精品人妻久久久久久综合| 亚洲无线观看免费| 国产一区二区在线观看日韩| 91精品伊人久久大香线蕉| 丝袜喷水一区| 国产亚洲5aaaaa淫片| 91在线精品国自产拍蜜月| 女的被弄到高潮叫床怎么办| www.av在线官网国产| 18禁裸乳无遮挡动漫免费视频| 久久久久精品性色| 男女无遮挡免费网站观看| 日本黄色日本黄色录像| 身体一侧抽搐| 国产精品欧美亚洲77777| 狂野欧美白嫩少妇大欣赏| 麻豆成人av视频| 久久99精品国语久久久| 午夜免费鲁丝| 亚洲人成网站在线播| 三级经典国产精品| 日韩大片免费观看网站| 少妇人妻精品综合一区二区| 伊人久久精品亚洲午夜| 一区在线观看完整版| 亚洲精品久久午夜乱码| 蜜桃久久精品国产亚洲av| 夜夜看夜夜爽夜夜摸| 一级毛片电影观看| 国产亚洲一区二区精品| 色5月婷婷丁香| 汤姆久久久久久久影院中文字幕| 青春草亚洲视频在线观看| 超碰97精品在线观看| 九草在线视频观看| 草草在线视频免费看| 最近手机中文字幕大全| 免费人成在线观看视频色| 国产真实伦视频高清在线观看| av在线播放精品| 九九爱精品视频在线观看| 肉色欧美久久久久久久蜜桃| 国国产精品蜜臀av免费| 久久精品国产亚洲网站| 国产探花极品一区二区| 成人国产麻豆网| 午夜福利影视在线免费观看| 亚洲丝袜综合中文字幕| 国产黄频视频在线观看| 亚洲,一卡二卡三卡| 少妇精品久久久久久久| 久久久亚洲精品成人影院| 女人十人毛片免费观看3o分钟| 老师上课跳d突然被开到最大视频| 交换朋友夫妻互换小说| 男人和女人高潮做爰伦理| 性高湖久久久久久久久免费观看| 一区二区三区四区激情视频| 国产成人freesex在线| 成人特级av手机在线观看| 在线观看一区二区三区激情| 18禁裸乳无遮挡动漫免费视频| 精品99又大又爽又粗少妇毛片| 自拍偷自拍亚洲精品老妇| 精品一区二区三区视频在线| 国产av码专区亚洲av| 女人十人毛片免费观看3o分钟| 国产精品不卡视频一区二区| 欧美少妇被猛烈插入视频| 国产精品麻豆人妻色哟哟久久| 国内揄拍国产精品人妻在线| 国产亚洲一区二区精品| 国产精品偷伦视频观看了| 欧美精品亚洲一区二区| 我的老师免费观看完整版| 亚洲国产最新在线播放| av天堂中文字幕网| 99久久综合免费| 免费大片黄手机在线观看| 深爱激情五月婷婷| 国产伦在线观看视频一区| a级毛片免费高清观看在线播放| 日韩视频在线欧美| 国产成人精品婷婷| 男女无遮挡免费网站观看| 成人国产av品久久久| 观看美女的网站| 亚洲精品一二三| 免费av中文字幕在线| 黄色欧美视频在线观看| 十分钟在线观看高清视频www | 免费人成在线观看视频色| 国产精品国产三级国产av玫瑰| 亚洲精品国产av蜜桃| 欧美日韩在线观看h| 国产乱来视频区| 男的添女的下面高潮视频| 国产亚洲精品久久久com| 欧美日韩综合久久久久久| 卡戴珊不雅视频在线播放| 99国产精品免费福利视频| 亚洲av电影在线观看一区二区三区| 亚洲丝袜综合中文字幕| 夫妻午夜视频| 联通29元200g的流量卡| 日韩三级伦理在线观看| 日韩视频在线欧美| 有码 亚洲区| 大又大粗又爽又黄少妇毛片口| 免费不卡的大黄色大毛片视频在线观看| 国产乱人偷精品视频| 免费人妻精品一区二区三区视频| 91精品伊人久久大香线蕉| 九九爱精品视频在线观看| 欧美xxxx性猛交bbbb| 亚洲丝袜综合中文字幕| 亚洲av中文av极速乱| 亚洲欧美日韩卡通动漫| 中文字幕久久专区| 哪个播放器可以免费观看大片| 99久久精品国产国产毛片| 色5月婷婷丁香| 亚洲美女视频黄频| 久久精品国产亚洲网站| .国产精品久久| 99九九线精品视频在线观看视频| 最近最新中文字幕大全电影3| 亚洲美女黄色视频免费看| av不卡在线播放| 久久久久国产网址| 国产精品免费大片| av线在线观看网站| 日产精品乱码卡一卡2卡三| 18禁在线无遮挡免费观看视频| 小蜜桃在线观看免费完整版高清| www.色视频.com| 国产视频内射| 国产熟女欧美一区二区| 夜夜骑夜夜射夜夜干| 国产有黄有色有爽视频| 大香蕉97超碰在线| 国产高潮美女av| 亚洲国产精品成人久久小说| 亚洲一区二区三区欧美精品| 三级国产精品片| 2022亚洲国产成人精品| 久久精品久久久久久久性| 亚洲精品,欧美精品| 久久久久性生活片| 精品人妻视频免费看| 男人狂女人下面高潮的视频| 最新中文字幕久久久久| 亚洲精品456在线播放app| 免费观看a级毛片全部| 国产精品蜜桃在线观看| 精品一区二区免费观看| 亚洲国产毛片av蜜桃av| 亚洲内射少妇av| 成人午夜精彩视频在线观看| 亚洲av电影在线观看一区二区三区| 中文资源天堂在线| 最近中文字幕高清免费大全6| 黄色配什么色好看| 毛片一级片免费看久久久久| 全区人妻精品视频| 久久久久网色| 日日啪夜夜撸| 国产无遮挡羞羞视频在线观看| 成人黄色视频免费在线看| 嘟嘟电影网在线观看| 美女主播在线视频| 蜜桃久久精品国产亚洲av| 久久99热这里只有精品18| 新久久久久国产一级毛片| 中国三级夫妇交换| 成人一区二区视频在线观看| 国产精品精品国产色婷婷| 久久99热这里只频精品6学生| 尾随美女入室| 一二三四中文在线观看免费高清| 99视频精品全部免费 在线| 亚洲四区av| 纵有疾风起免费观看全集完整版| 国产精品国产三级国产专区5o| 国产真实伦视频高清在线观看| 极品教师在线视频| 久久99热这里只有精品18| 一个人免费看片子| 久久久精品94久久精品| 国产成人一区二区在线| 毛片一级片免费看久久久久| 亚洲第一区二区三区不卡| 亚洲国产精品成人久久小说| 只有这里有精品99| 久久久久久久国产电影| 最近最新中文字幕免费大全7| 又爽又黄a免费视频| 国产精品av视频在线免费观看| 亚洲av不卡在线观看| 亚洲欧美精品专区久久| 国产精品久久久久久精品电影小说 | 人体艺术视频欧美日本| 亚洲国产精品成人久久小说| 国产黄频视频在线观看| 欧美成人午夜免费资源| 国产男人的电影天堂91| 日日摸夜夜添夜夜添av毛片| 日日摸夜夜添夜夜爱| 亚洲成人av在线免费| 日本欧美国产在线视频| 这个男人来自地球电影免费观看 | 少妇 在线观看| 国产午夜精品久久久久久一区二区三区| 中文字幕亚洲精品专区| 一级毛片 在线播放| 免费人成在线观看视频色| 舔av片在线| 岛国毛片在线播放| 99久国产av精品国产电影| 不卡视频在线观看欧美| 少妇猛男粗大的猛烈进出视频| 黄色一级大片看看| 99久久精品国产国产毛片| 网址你懂的国产日韩在线| 嫩草影院新地址| 国产成人一区二区在线| 中国国产av一级| 午夜免费男女啪啪视频观看| 亚洲国产欧美人成| 老女人水多毛片| 久久精品人妻少妇| av不卡在线播放| 夫妻性生交免费视频一级片| 亚洲精品色激情综合| 欧美日韩亚洲高清精品| 亚洲一区二区三区欧美精品| 男人爽女人下面视频在线观看| 身体一侧抽搐| 大香蕉97超碰在线| 性高湖久久久久久久久免费观看| 日本av手机在线免费观看| 国产成人精品一,二区| 国产精品av视频在线免费观看| 成年免费大片在线观看| av网站免费在线观看视频| 欧美成人一区二区免费高清观看| 99国产精品免费福利视频| 男女国产视频网站| 久久婷婷青草| 777米奇影视久久| 高清毛片免费看| 国内揄拍国产精品人妻在线| 亚洲av综合色区一区| 亚洲精品日韩在线中文字幕| 国产人妻一区二区三区在| 欧美三级亚洲精品| 欧美xxxx黑人xx丫x性爽| 国产精品.久久久| 天美传媒精品一区二区| 欧美+日韩+精品| 舔av片在线| 午夜免费男女啪啪视频观看| 777米奇影视久久| 中文在线观看免费www的网站| 日本wwww免费看| 如何舔出高潮| 精品人妻视频免费看| 在线亚洲精品国产二区图片欧美 | 3wmmmm亚洲av在线观看| 国产色婷婷99| 久久99热这里只频精品6学生| 你懂的网址亚洲精品在线观看| 久久人人爽人人片av| 日韩不卡一区二区三区视频在线| 大又大粗又爽又黄少妇毛片口| 视频中文字幕在线观看| 久久人妻熟女aⅴ| 韩国高清视频一区二区三区| 一级毛片 在线播放| 97超碰精品成人国产| 国产精品久久久久久av不卡| 久久久久久九九精品二区国产| 欧美成人精品欧美一级黄| 五月玫瑰六月丁香| 十八禁网站网址无遮挡 | 亚洲三级黄色毛片| 久久久久久久精品精品| 国产成人精品久久久久久| a级毛色黄片| 国产成人免费观看mmmm| 国产91av在线免费观看| 亚洲怡红院男人天堂| 尤物成人国产欧美一区二区三区| 国产精品秋霞免费鲁丝片| 中文字幕制服av| 一区在线观看完整版| 美女视频免费永久观看网站| 免费播放大片免费观看视频在线观看| 蜜桃亚洲精品一区二区三区| av在线观看视频网站免费| 99热这里只有是精品在线观看| 国产精品国产三级专区第一集| 一本久久精品| 亚洲色图av天堂| 毛片一级片免费看久久久久| 91狼人影院| 啦啦啦在线观看免费高清www| 夜夜爽夜夜爽视频| 日韩中文字幕视频在线看片 | 一级毛片 在线播放| 免费在线观看成人毛片| 亚洲真实伦在线观看| 黄色视频在线播放观看不卡| 成人毛片a级毛片在线播放| 乱系列少妇在线播放| 久久久亚洲精品成人影院| 最近的中文字幕免费完整| 欧美亚洲 丝袜 人妻 在线| 中文字幕人妻熟人妻熟丝袜美| 成人18禁高潮啪啪吃奶动态图 | 精品久久久噜噜| 91在线精品国自产拍蜜月| 边亲边吃奶的免费视频| 九九爱精品视频在线观看| av一本久久久久| 欧美日韩综合久久久久久| 国产亚洲一区二区精品| 五月玫瑰六月丁香| 国产成人精品福利久久| 51国产日韩欧美| 久久99热这里只有精品18| 在线播放无遮挡| 日韩欧美精品免费久久| 91aial.com中文字幕在线观看| 成人美女网站在线观看视频| av在线播放精品| 天天躁夜夜躁狠狠久久av| 亚洲精品一区蜜桃| 18禁在线播放成人免费| 国产精品一区二区性色av| 精品99又大又爽又粗少妇毛片| a级毛片免费高清观看在线播放| 国产高清不卡午夜福利| 欧美3d第一页| 日韩av免费高清视频| 亚洲经典国产精华液单| 国产中年淑女户外野战色| 日日撸夜夜添| 久久精品国产亚洲av涩爱| 简卡轻食公司| 亚洲综合色惰| 91狼人影院| 女性被躁到高潮视频| 国产一区二区在线观看日韩| 久久毛片免费看一区二区三区| 亚洲精品国产av成人精品| 五月伊人婷婷丁香| 国产精品国产av在线观看| 国产在视频线精品| 最黄视频免费看| 久久久欧美国产精品| 久久国内精品自在自线图片| 观看av在线不卡| 99久久精品一区二区三区| 精品久久久精品久久久| 日本av免费视频播放| 成人一区二区视频在线观看| 久久午夜福利片| 国产真实伦视频高清在线观看| av专区在线播放| 18禁裸乳无遮挡免费网站照片| av免费观看日本| 午夜免费男女啪啪视频观看| 国产精品久久久久成人av| 最新中文字幕久久久久| 熟女av电影| 在线播放无遮挡| 2021少妇久久久久久久久久久| 日韩精品有码人妻一区| 久久久欧美国产精品| 91精品伊人久久大香线蕉| 亚洲av日韩在线播放| 三级国产精品片| 久久精品久久久久久噜噜老黄| av黄色大香蕉| 欧美少妇被猛烈插入视频| 黄色一级大片看看|