本發(fā)明涉及的是一種金屬材料加工技術(shù)領(lǐng)域的制備方法，具體是一種高擇優(yōu)取向細晶超高純鋁靶材的制備方法。
背景技術(shù)：
物理氣相沉積(pvd)是半導(dǎo)體芯片和tft-lcd生產(chǎn)過程中最關(guān)鍵的技術(shù)，pvd濺射金屬靶材是半導(dǎo)體芯片生產(chǎn)及tft-lcd制備加工過程中最重要的原材料之一，濺射金屬靶材中用量最大的是高純鋁靶材。根據(jù)濺射工藝原理，靶材的晶粒越細小，成分組織越均勻，取向越集中，靶材的表面粗糙度越小，通過pvd方法在基體上沉積的薄膜質(zhì)量就越好。因此，靶材需要細晶組織，要求晶粒平均尺寸小于200μm，且以(100)面織構(gòu)為主。除了對靶材晶粒尺寸及取向的要求，高純鋁靶材還必須滿足工業(yè)應(yīng)用中的尺寸要求。隨著tft-lcd液晶平板顯示器尺寸不斷擴大，對大尺寸細晶超高純鋁靶材的需求也在不斷增加。
為了得到晶粒細小且均勻的靶材，已經(jīng)有較多的工藝得到了研究和應(yīng)用。目前國內(nèi)外應(yīng)用的方法主要是低溫大塑性變形方法，其工藝包括鍛壓、軋制、等通道擠壓以及累計疊軋。有些工藝如等通道擠壓法，其自身特點決定了其難以生產(chǎn)大尺寸高純鋁靶材。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
技術(shù)問題：本發(fā)明的目的是提供一種高擇優(yōu)取向細晶超高純鋁靶材的制備方法，只采用軋制工藝對超高純鋁板材進行變形，可生產(chǎn)大尺寸的高擇優(yōu)取向細晶超高純鋁靶材，特別是采用軋制道次間空冷、室溫水冷及冰水冷卻，較大的降低生產(chǎn)成本。
技術(shù)方案：本發(fā)明的一種高擇優(yōu)取向細晶超高純鋁靶材的制備方法包括以下步驟：
步驟1，將超高純鋁板材預(yù)處理后于50-300℃下熱軋，道次壓下量控制在40％～50％；
步驟2，將熱軋后的超高純鋁板材進行中間熱處理；
步驟3，將熱處理后的超高純鋁板材進行冷軋，道次壓下量控制在40％～50％，道次間以空冷、水冷以及冰水方式冷卻；
步驟4，將軋制后的高純鋁板材進行退火處理。
其中：
步驟1中，所述的超高純鋁板材是指純度大于5n的高純鋁質(zhì)地的板材。
步驟1中，所述的預(yù)處理是將所述的超高純鋁板材加熱至50-300℃，保溫30～60min。
步驟1中，所述的熱軋的變形總量為60-95％。
步驟1中，所述的熱軋在每道次軋制后，將超高純鋁板材置于箱式電阻爐中進行保溫。
步驟2中，所述的中間熱處理是指：將超高純鋁板材在溫度100℃～300℃保溫0～1h。
步驟3中，所述的冷軋的變形總量為60-95％。
步驟3中，所述的冷軋在每道次軋制后，將超高純鋁板材置于室溫、室溫水及冰水中進行冷卻處理，以減小由于軋制變形所引起的溫度升高。
步驟4中，所述的退火處理是指：將超高純鋁板材在100℃～300℃下保溫0.5～3h。
有益效果：與現(xiàn)用技術(shù)相比，本發(fā)明的特點及其有益效果是：
(1)本發(fā)明通過大變形熱軋、中間熱處理、大變形冷軋以及低溫再結(jié)晶退火相結(jié)合的技術(shù)，細化高純鋁晶粒，同時可以生產(chǎn)大尺寸的高擇優(yōu)取向細晶超高純鋁靶材。
(2)利用室溫水及冰水冷卻抑制了軋制過程中板材的溫升及動態(tài)再結(jié)晶，有效的減小了能耗，降低了成本。
(3)利用低溫再結(jié)晶退火使超高純鋁板材發(fā)生再結(jié)晶，最終獲得了高取向且晶粒細小均勻的超高純鋁靶材。
具體實施方式
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作詳細說明，但本發(fā)明的保護范圍不僅限于下述的實施例。
實施例1
(1)首先將超高純鋁板材置于箱式電阻爐中加熱至300℃，保溫30min后取出進行軋制，每完成1道次軋制后放入箱式電阻爐中保溫10min,再進行下一道次的軋制和保溫，道次壓下量為40％，熱軋總變形量為80％；
(2)然后將熱軋后的超高純鋁板材放置于箱式電阻爐中，升溫至300℃，保溫1h后置于冷水中冷卻。
(3)之后進行冷軋，每完成1道次軋制后放入冰水中冷卻，再進行下一道次的軋制和冷卻，道次壓下量為40％，冷軋總變形量為70％。
(4)最后將超高純鋁板材置于300℃電阻爐中再結(jié)晶退火，退火時間30min。獲得高擇優(yōu)取向細晶超高純鋁靶材，平均晶粒尺寸為160μm，(100)方向晶粒取向比例達到64％。
對比例1
操作步驟與實施例1基本相同，不同之處為：步驟(3)中每完成一道次軋制后置于空氣中冷卻。最終得到的超高純鋁靶材平均晶粒尺寸為256μm。
實施例2
操作步驟與實施例1基本相同：步驟(1)中道次壓下量為50％；步驟(2)工藝參數(shù)與實施例1一致；步驟(3)中每完成1道次軋制后放入室溫水中冷卻，道次壓下量為50％；步驟(4)中再結(jié)晶退火溫度為240℃，退火時間為3h。最終得到的超高純鋁靶材平均晶粒尺寸為181μm，(100)方向晶粒取向比例為48％。
對比例2
操作步驟與實施例2基本相同，不同之處為：步驟(4)中再結(jié)晶退火時間為30min。最終得到的超高純鋁靶材平均晶粒尺寸為193μm。
對比例3
操作步驟與實施例2基本相同，不同之處為：步驟(4)中再結(jié)晶退火溫度為300℃。最終得到的超高純鋁靶材平均晶粒尺寸為300μm。
對比例4
操作步驟與實施例2基本相同，不同之處為：步驟(4)中再結(jié)晶退火溫度為220℃。最終得到的超高純鋁靶材平均晶粒尺寸為190μm。
對比例5
操作步驟與實施例2基本相同，不同之處為：步驟(4)中再結(jié)晶退火溫度為200℃。最終得到的超高純鋁靶材平均晶粒尺寸為185μm。
實施例3
操作步驟與實施例2基本相同，步驟(1)工藝參數(shù)與實施例2一致；步驟(2)工藝參數(shù)與實施例2一致；步驟(3)中每完成1道次軋制后于室溫下冷卻；步驟(4)工藝參數(shù)與實施例2一致。最終得到的超高純鋁靶材平均晶粒尺寸為154μm，(100)方向晶粒取向比例為40％。
對比例6
操作步驟與實施例2基本相同，不同之處為：步驟(4)中再結(jié)晶退火時間為30min。最終得到的超高純鋁靶材平均晶粒尺寸為185μm。
操作步驟與實施例2基本相同，不同之處為：步驟(4)中再結(jié)晶退火溫度為300℃。最終得到的超高純鋁靶材平均晶粒尺寸為231μm。
對比例8
操作步驟與實施例3基本相同,不同之處為：步驟(4)中再結(jié)晶退火溫度為220℃。最終得到的超高純鋁靶材平均晶粒尺寸為162μm。
對比例9
操作步驟與實施例3基本相同,不同之處為：步驟(4)中再結(jié)晶退火溫度為200℃。最終得到的超高純鋁靶材平均晶粒尺寸為155μm。
實施例4
操作步驟與實施例3基本相同，步驟(1)工藝參數(shù)與實施例1一致；步驟(2)中保溫時間為0h；步驟(3)工藝參數(shù)與實施例3一致；步驟(4)工藝參數(shù)與實施例3一致。最終得到的超高純鋁靶材平均晶粒尺寸為174μm。
對比例10
操作步驟與實施例2基本相同，不同之處為：步驟(4)中再結(jié)晶退火時間為30min。最終得到的超高純鋁靶材平均晶粒尺寸為195μm。
對比例11
操作步驟與實施例2基本相同，不同之處為：步驟(4)中再結(jié)晶退火溫度為300℃。最終得到的超高純鋁靶材平均晶粒尺寸為242μm。
實施例5
操作步驟與實施例4基本相同，步驟(1)中軋制溫度為50℃；步驟(2)中保溫時間為0h；步驟(3)中進行熱軋，道次壓下量為50％；步驟(4)工藝參數(shù)與實施例4一致。最終得到的超高純鋁靶材平均晶粒尺寸為85μm，(100)方向晶粒取向比例為65％。
對比例12
操作步驟與實施例2基本相同，不同之處為：步驟(1)中軋制溫度為100℃。最終得到的超高純鋁靶材平均晶粒尺寸為203μm，(100)方向晶粒取向比例為37％。
對比例13
操作步驟與實施例2基本相同，不同之處為：步驟(1)中軋制溫度為300℃。最終得到的超高純鋁靶材平均晶粒尺寸為223μm。