一種干法鉍納米顆粒的制備方法與流程

本發(fā)明屬于材料生長領域，涉及一種干法鉍納米顆粒的制備方法，具體是在生長好的鉍納米線上，通過電阻束輻照產(chǎn)生納米顆粒。

背景技術：

金屬納米顆粒因其有別于塊狀金屬的奇異的物理化學性質(zhì)，在眾多領域中扮演著重要的角色。它們被廣泛用于催化劑、磁性記錄媒介、微電子器件和潤滑。鉍是典型的半金屬材料，由于具有高度各相異性的費米面、非常小的電子有效質(zhì)量、大的載流子平均自由程和半金屬-半導體轉(zhuǎn)變等性質(zhì)，由于量子限域效應作用，隨著材料維度的降低，鉍的熱電性能會有顯著的提高。另外，隨著納米線直徑和取向的改變，鉍的電輸運和熱電性能會有明顯的差異。因而鉍的納米結構在熱電、傳感器和巨磁阻等領域有著極其廣泛的應用前景。但是目前制備鉍納米顆粒的技術主要是通過溶液相化學法，這個方法涉及鉍金屬鹽的還原，或是在合適的表面活性劑的條件下對有機金屬前驅(qū)體的熱分解。但是，溶液相化學法的步驟很復雜，需要使用有毒的和高敏感的藥物，且溶液環(huán)境和化合物本身不可避免的為鉍納米顆粒的制備引入新的雜質(zhì)。因此如何高效不引入雜質(zhì)的制備鉍納米顆粒就顯得十分重要。此外單晶鉍納米顆粒在實驗室的使用較為頻繁，透射電子顯微鏡（tem）是一種表征納米材料結構很重要的方式，因此兩者的結合使得能在制備鉍的同時還能進行結構表征。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術的不足而提供的一種非溶液環(huán)境、操作簡單的制備鉍納米顆粒的方法。通過使用鉍納米線做鉍源，無需使用表面活性劑，通過電子束輻照來實現(xiàn)一步制備顆粒均勻的單質(zhì)鉍納米顆粒。

實現(xiàn)本發(fā)明目的的具體技術方案是：

一種干法制備鉍納米顆粒的方法，特點是該方法包括以下具體步驟：

步驟1：將生長好的鉍納米線或鉍納米薄片轉(zhuǎn)移到微柵、銅網(wǎng)或碳膜上；

步驟2：將步驟1所得微柵、銅網(wǎng)或碳膜裝入透射電子顯微鏡中，打開電子槍開關，使電子束照射到鉍納米線或鉍納米薄片上，加速電壓在80kv-300kv，時間30-180秒；在鉍納米線或鉍納米薄片上得到所述鉍納米顆粒。

本發(fā)明步驟1所述轉(zhuǎn)移是從生長納米線的襯底上將鉍納米線刮到微柵、銅網(wǎng)或碳膜上，或者通過將長有鉍納米線的一面放在微柵、銅網(wǎng)或碳膜上，輕輕敲擊3-10下未長有鉍納米線的一面，將鉍納米線轉(zhuǎn)移到微柵、銅網(wǎng)或碳膜上，或者通過將鉍納米線刮到去離子水中，超聲攪拌，再滴在微柵、銅網(wǎng)或碳膜上，自然風干。

本發(fā)明中，當電子束照射到鉍納米線或鉍納米薄片上，操作透射電子顯微鏡進入低倍成像模式觀察，聚焦在納米線上，觀察納米線直至能看到顆粒狀的鉍納米顆粒在鉍納米線上產(chǎn)生。根據(jù)所采用的加速電壓，鉍納米顆粒的產(chǎn)生時間不同。

本發(fā)明所述透射電子顯微鏡可用任何一種可產(chǎn)生高壓電子束的裝置，例如掃描電子顯微鏡來替代。

本發(fā)明潔凈高效，無需使用表面活性劑，方法簡單,所制得鉍納米顆?？捎米鞔呋瘎?、造影劑等用途。

附圖說明

圖1為鉍納米線低倍形貌圖；

圖2為本發(fā)明制備得到的低倍鉍納米顆粒tem形貌圖；

圖3為本發(fā)明制備得到的單個鉍納米顆粒的高分辨tem圖。

具體實施方式

下面結合附圖及實施例，對本發(fā)明作進一步的詳細描述。實施本發(fā)明的過程、條件、實驗方法等，除以下專門提及的內(nèi)容之外，均為本領域的普遍知識和公知常識，本發(fā)明沒有特別限制內(nèi)容。

實施例

步驟1：使用潔凈的刀片將生長在襯底上的鉍納米線輕輕刮在微柵上，刮3次。

步驟2：將步驟1所得微柵裝入透射電子顯微鏡中，打開電子槍，使電子束照射到鉍納米線上，加速電壓選取200kv。觀察到的鉍納米線如圖1所示。

步驟3：操作透射電子顯微鏡進入低倍成像模式觀察，聚焦在納米線上，觀察納米線直至能看到顆粒狀的鉍納米顆粒在鉍納米線上產(chǎn)生。所用時間為2分鐘。觀察到的結果如圖2所示?？梢钥吹街频勉G納米顆粒均勻的分布在鉍納米線表面。圖3所示為單個鉍納米顆粒的高分辨tem圖，可以看出所制得的鉍納米顆粒為單晶。

技術特征：

技術總結
本發(fā)明公開了一種干法制備鉍納米顆粒的方法，該方法首先將生長好的鉍納米線或鉍納米薄片轉(zhuǎn)移到微柵、銅網(wǎng)或碳膜上；再將所得微柵、銅網(wǎng)或碳膜裝入透射電子顯微鏡中，打開電子槍開關，使電子束照射到鉍納米線或鉍納米薄片上，加速電壓在80kV?300kV，時間30?180秒；在鉍納米線或鉍納米薄片上得到所述鉍納米顆粒。本發(fā)明有益效果：潔凈高效，無需使用表面活性劑，方法簡單，所制得鉍納米顆粒可用作催化劑、造影劑等用途。

技術研發(fā)人員：吳幸;駱晨
受保護的技術使用者：華東師范大學
技術研發(fā)日：2017.05.17
技術公布日：2017.10.24