技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及粉末冶金領(lǐng)域，具體的涉及一種高精度粉末冶金齒輪的制備方法。
背景技術(shù)：
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粉末冶金材料是指用金屬粉末或金屬與非金屬粉末作原料,通過配料、壓制成形、燒結(jié)等工藝過程而制成的材料。其制備工藝被稱為粉末冶金工藝或粉末冶金法。
目前，我國大多數(shù)齒輪加工一般都采用鋼材加工的工藝。需要熱處理調(diào)質(zhì)、數(shù)控車床精車、粗磨非基準(zhǔn)面、粗滾齒輪、精插齒輪等，加工時(shí)間長，加工設(shè)備多，物流周轉(zhuǎn)慢。浪費(fèi)能源等特點(diǎn)。但是現(xiàn)有的粉末冶金齒輪采用傳統(tǒng)的制備工藝，存在工藝復(fù)雜，且生產(chǎn)出來的齒輪表面過于粗糙，強(qiáng)度較差的問題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
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本發(fā)明的目的是提供
一種高精度粉末冶金齒輪的制備方法，包括以下步驟：
(1)將還原鐵粉和鐵鉬合金粉混合均勻作為第一種粉末顆粒；
(2)將石墨粉、銅粉、鎳粉、硅粉、氮化硅粉、鋁粉、聚乙烯醋酸乙烯酯、六偏磷酸鈉、硬脂酸鋅在混料機(jī)中混合均勻，作為第二種粉末顆粒；
(3)將鋁酸酯和水混合攪拌10-30min，分成兩份，分別將第一種粉末顆粒、第二種粉末顆粒浸泡在溶液中，常溫?cái)嚢?-10min，過濾烘干，得到預(yù)處理的第一種粉末顆粒和預(yù)處理的第二種粉末顆粒；
(4)將粘結(jié)劑溶解于有機(jī)溶劑中制得粘結(jié)劑溶液，將預(yù)處理的第一種粉末顆粒加入到高混機(jī)中，然后加入粘結(jié)劑溶液，混合均勻后繼續(xù)加入預(yù)處理的第二種粉末顆粒，混合均勻、干燥，得到粘結(jié)粉末；
(5)將上述制得的粘結(jié)粉末采用全自動(dòng)封閉式機(jī)械壓機(jī)進(jìn)行壓制，壓制時(shí)首先對模具以及模具內(nèi)的粘結(jié)粉末進(jìn)行加熱至200-400℃，然后壓制成所需齒輪形狀，然后將溫壓后的齒輪放入高溫爐中在800-1000℃下、氫氣和氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下進(jìn)行一次燒結(jié)，燒結(jié)完成后，將燒結(jié)后的齒輪在機(jī)械壓機(jī)上室溫下進(jìn)行二次壓制，經(jīng)過二次壓制后的齒輪放入高溫爐中1000-1150℃、氫氣與氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下二次燒結(jié)，燒結(jié)完成；
(6)將燒結(jié)后的齒輪進(jìn)行修正，然后依次進(jìn)行碳、氮共滲、回火處理，熱處理完成后進(jìn)行精加工，制得高精度高性能齒輪。
作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，還原鐵粉、鐵鉬合金粉、石墨粉、銅粉、鎳粉、硅粉、氮化硅粉、鋁粉、聚乙烯醋酸乙烯酯、六偏磷酸鈉份、硬脂酸鋅的用量以重量份計(jì)，分別為：還原鐵粉60-85份、鐵鉬合金粉10-30份、石墨粉10-20份、銅粉1-3份、鎳粉1-2份、硅粉0.5-1.5份、氮化硅粉0.1-0.3份、鋁粉2-6份、聚乙烯醋酸乙烯酯1-2份、六偏磷酸鈉0.5-1份、硬脂酸鋅0.1-0.3份。
作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟(3)中，所述鋁酸酯與水混合時(shí)二者質(zhì)量比為1：(10-20)。
作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟(3)中，粉末顆粒進(jìn)行浸泡處理時(shí)，粉末顆粒與溶液的質(zhì)量比為1：(16-23)。
作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，第一種粉末顆粒的粒徑大小為50-1000μm，第二種粉末顆粒的粒徑為1-50μm。
作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟(4)中，所述粘結(jié)劑為環(huán)氧樹脂、酚醛樹脂、聚氨酯、呋喃樹脂、聚四氟乙烯、橡膠中的一種或多種混合。
作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟(4)中，所述有機(jī)溶劑為丙酮、丁酮、乙酸乙酯、二甲苯中的一種。
作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟(4)中，粘結(jié)劑與有機(jī)溶劑的質(zhì)量比為1：(1-10)，粘結(jié)劑的加入量為第一種粉末顆粒與第二種粉末顆?？傊亓康?-5％。
作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟(5)中，第一次壓制和二次壓制的壓力分別為400-600mpa、500-720mpa。
作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟(5)中，一次燒結(jié)和二次燒結(jié)的時(shí)間分別為：20-40min、1-3h。
作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟(6)中，所述碳氮共滲處理的條件為700-860℃，氨氣流量為0.2-0.6m/h，煤油滴量為110-140滴/min，甲醇排氣量為120-140滴/min，時(shí)間為1-3h。
采用粉末冶金制備高精度零件時(shí)，混合粉末的制備甚是關(guān)鍵，石墨常常作為輔助添加劑來添加到粉末原料中，來提高產(chǎn)品的強(qiáng)度和耐磨性，超細(xì)粉末可以促進(jìn)粉末冶金過程中石墨的均勻擴(kuò)散，降低燒結(jié)活化所需要的溫度，因此，為了節(jié)約能耗，提高產(chǎn)品的強(qiáng)度，常常在產(chǎn)品的制備中加入大量的石墨粉，但是石墨粉的松狀密度與基體的松狀密度差別很大，在制備過程中的物料轉(zhuǎn)移篩分過程中易出現(xiàn)成分偏析和流動(dòng)性差的問題，導(dǎo)致壓制成型中產(chǎn)品的尺寸穩(wěn)定性差，降低了產(chǎn)品的精度；而本發(fā)明首先根據(jù)粒徑的大小，將大粒徑的主要基體粉末原料作為第一種粉末顆粒，其粒徑較大；其他輔助添加粉末顆粒較小，作為第二種粉末顆粒；首先制備粘結(jié)溶液，其流動(dòng)性好，并將粘結(jié)劑溶液添加到大粒徑的第一種粉末顆粒中，混合的過程中大粒徑的顆粒表面包括一層粘結(jié)劑溶液，然后加入小粒徑的第二種粉末，混合時(shí)小顆粒粉末可以充分?jǐn)U散到大粒徑顆粒間的縫隙中，在粘結(jié)劑的作用下與大粒徑顆粒完美粘結(jié)，制得的粘結(jié)粉末粘結(jié)效果好，由此制得的產(chǎn)品的力學(xué)性能更好。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果：
(1)本發(fā)明首先采用鋁酸酯的水解液來處理原料粉末顆粒，其會(huì)在顆粒表面生成一層有機(jī)層，使得粉末顆粒與粘結(jié)劑溶液混合時(shí)，潤濕效果更好，接觸更充分，從而粘結(jié)粉末的粘結(jié)效果也更好；
(2)本發(fā)明采用粘結(jié)劑溶液來混合粉末，與干混法制備粘結(jié)粉末相比，粘結(jié)劑與粉末顆粒接觸更充分，制得的粘結(jié)粉末效果也更好，從而制得的產(chǎn)品的精度也更優(yōu)異，且制備成本低。
具體實(shí)施方式：
為了更好的理解本發(fā)明，下面通過實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)一步說明，實(shí)施例只用于解釋本發(fā)明，不會(huì)對本發(fā)明構(gòu)成任何的限定。
實(shí)施例1
一種高精度粉末冶金齒輪的制備方法，包括以下步驟：
(1)將還原鐵粉和鐵鉬合金粉混合均勻作為第一種粉末顆粒；
(2)將石墨粉、銅粉、鎳粉、硅粉、氮化硅粉、鋁粉、聚乙烯醋酸乙烯酯、六偏磷酸鈉、硬脂酸鋅在混料機(jī)中混合均勻，作為第二種粉末顆粒；其中，各組分的用量以重量份計(jì)分別為：還原鐵粉60份、鐵鉬合金粉10份、石墨粉10份、銅粉1份、鎳粉1份、硅粉0.5份、氮化硅粉0.1份、鋁粉2份、聚乙烯醋酸乙烯酯1份、六偏磷酸鈉0.5份、硬脂酸鋅0.1份；第一種粉末顆粒的粒徑大小為50μm，第二種粉末顆粒的粒徑為1μm；
(3)將鋁酸酯和水混合攪拌10min，分成兩份，分別將第一種粉末顆粒、第二種粉末顆粒浸泡在溶液中，常溫?cái)嚢?min，過濾烘干，得到預(yù)處理的第一種粉末顆粒和預(yù)處理的第二種粉末顆粒；其中，鋁酸酯與水混合時(shí)二者質(zhì)量比為1：10；粉末顆粒進(jìn)行浸泡處理時(shí)，粉末顆粒與溶液的質(zhì)量比為1：16；
(4)將環(huán)氧樹脂溶解于二甲苯中制得環(huán)氧樹脂溶液，將預(yù)處理的第一種粉末顆粒加入到高混機(jī)中，然后加入環(huán)氧樹脂溶液，混合均勻后繼續(xù)加入預(yù)處理的第二種粉末顆粒，混合均勻、干燥，得到粘結(jié)粉末；其中，環(huán)氧樹脂與二甲苯的質(zhì)量比為1：1，環(huán)氧樹脂的加入量為第一種粉末顆粒與第二種粉末顆?？傊亓康?％；
(5)將上述制得的粘結(jié)粉末采用全自動(dòng)封閉式機(jī)械壓機(jī)進(jìn)行壓制，壓制時(shí)首先對模具以及模具內(nèi)的粘結(jié)粉末進(jìn)行加熱至200℃，然后壓制成所需齒輪形狀，然后將溫壓后的齒輪放入高溫爐中在800℃下、氫氣和氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下進(jìn)行一次燒結(jié)，燒結(jié)完成后，將燒結(jié)后的齒輪在機(jī)械壓機(jī)上室溫下進(jìn)行二次壓制，經(jīng)過二次壓制后的齒輪放入高溫爐中1000℃、氫氣與氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下二次燒結(jié)，燒結(jié)完成；其中，第一次壓制和二次壓制的壓力分別為400mpa、500mpa、一次燒結(jié)和二次燒結(jié)的時(shí)間分別為：20min、1h。
(6)將燒結(jié)后的齒輪進(jìn)行修正，然后依次進(jìn)行碳、氮共滲、回火處理，熱處理完成后進(jìn)行精加工，制得高精度高性能齒輪。
實(shí)施例2
一種高精度粉末冶金齒輪的制備方法，包括以下步驟：
(1)將還原鐵粉和鐵鉬合金粉混合均勻作為第一種粉末顆粒；
(2)將石墨粉、銅粉、鎳粉、硅粉、氮化硅粉、鋁粉、聚乙烯醋酸乙烯酯、六偏磷酸鈉、硬脂酸鋅在混料機(jī)中混合均勻，作為第二種粉末顆粒；其中，各組分的用量以重量份計(jì)分別為：還原鐵粉85份、鐵鉬合金粉30份、石墨粉20份、銅粉3份、鎳粉2份、硅粉1.5份、氮化硅粉0.3份、鋁粉6份、聚乙烯醋酸乙烯酯2份、六偏磷酸鈉1份、硬脂酸鋅0.3份；第一種粉末顆粒的粒徑大小為1000μm，第二種粉末顆粒的粒徑為50μm；
(3)將鋁酸酯和水混合攪拌30min，分成兩份，分別將第一種粉末顆粒、第二種粉末顆粒浸泡在溶液中，常溫?cái)嚢?0min，過濾烘干，得到預(yù)處理的第一種粉末顆粒和預(yù)處理的第二種粉末顆粒；其中，鋁酸酯與水混合時(shí)二者質(zhì)量比為1：20；粉末顆粒進(jìn)行浸泡處理時(shí)，粉末顆粒與溶液的質(zhì)量比為1：23；
(4)將酚醛樹脂溶解于丙酮中制得酚醛樹脂溶液，將預(yù)處理的第一種粉末顆粒加入到高混機(jī)中，然后加入酚醛樹脂溶液，混合均勻后繼續(xù)加入預(yù)處理的第二種粉末顆粒，混合均勻、干燥，得到粘結(jié)粉末；其中，酚醛樹脂與丙酮的質(zhì)量比為1：10，酚醛樹脂的加入量為第一種粉末顆粒與第二種粉末顆?？傊亓康?％；
(5)將上述制得的粘結(jié)粉末采用全自動(dòng)封閉式機(jī)械壓機(jī)進(jìn)行壓制，壓制時(shí)首先對模具以及模具內(nèi)的粘結(jié)粉末進(jìn)行加熱至400℃，然后壓制成所需齒輪形狀，然后將溫壓后的齒輪放入高溫爐中在1000℃下、氫氣和氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下進(jìn)行一次燒結(jié)，燒結(jié)完成后，將燒結(jié)后的齒輪在機(jī)械壓機(jī)上室溫下進(jìn)行二次壓制，經(jīng)過二次壓制后的齒輪放入高溫爐中1150℃、氫氣與氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下二次燒結(jié)，燒結(jié)完成；其中，第一次壓制和二次壓制的壓力分別為600mpa、720mpa、一次燒結(jié)和二次燒結(jié)的時(shí)間分別為：40min、3h。
(6)將燒結(jié)后的齒輪進(jìn)行修正，然后依次進(jìn)行碳、氮共滲、回火處理，熱處理完成后進(jìn)行精加工，制得高精度高性能齒輪。
實(shí)施例3
一種高精度粉末冶金齒輪的制備方法，包括以下步驟：
(1)將還原鐵粉和鐵鉬合金粉混合均勻作為第一種粉末顆粒；
(2)將石墨粉、銅粉、鎳粉、硅粉、氮化硅粉、鋁粉、聚乙烯醋酸乙烯酯、六偏磷酸鈉、硬脂酸鋅在混料機(jī)中混合均勻，作為第二種粉末顆粒；其中，各組分的用量以重量份計(jì)分別為：還原鐵粉70份、鐵鉬合金粉15份、石墨粉12份、銅粉1.5份、鎳粉1.3份、硅粉0.7份、氮化硅粉0.15份、鋁粉3份、聚乙烯醋酸乙烯酯1.2份、六偏磷酸鈉0.6份、硬脂酸鋅0.15份；第一種粉末顆粒的粒徑大小為100μm，第二種粉末顆粒的粒徑為3μm；
(3)將鋁酸酯和水混合攪拌15min，分成兩份，分別將第一種粉末顆粒、第二種粉末顆粒浸泡在溶液中，常溫?cái)嚢?min，過濾烘干，得到預(yù)處理的第一種粉末顆粒和預(yù)處理的第二種粉末顆粒；其中，鋁酸酯與水混合時(shí)二者質(zhì)量比為1：12；粉末顆粒進(jìn)行浸泡處理時(shí)，粉末顆粒與溶液的質(zhì)量比為1：18；
(4)將聚氨酯溶解于丁酮中制得聚氨酯溶液，將預(yù)處理的第一種粉末顆粒加入到高混機(jī)中，然后加入聚氨酯溶液，混合均勻后繼續(xù)加入預(yù)處理的第二種粉末顆粒，混合均勻、干燥，得到粘結(jié)粉末；其中，聚氨酯與丁酮的質(zhì)量比為1：3，聚氨酯的加入量為第一種粉末顆粒與第二種粉末顆粒總重量的2％；
(5)將上述制得的粘結(jié)粉末采用全自動(dòng)封閉式機(jī)械壓機(jī)進(jìn)行壓制，壓制時(shí)首先對模具以及模具內(nèi)的粘結(jié)粉末進(jìn)行加熱至300℃，然后壓制成所需齒輪形狀，然后將溫壓后的齒輪放入高溫爐中在850℃下、氫氣和氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下進(jìn)行一次燒結(jié)，燒結(jié)完成后，將燒結(jié)后的齒輪在機(jī)械壓機(jī)上室溫下進(jìn)行二次壓制，經(jīng)過二次壓制后的齒輪放入高溫爐中1050℃、氫氣與氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下二次燒結(jié)，燒結(jié)完成；其中，第一次壓制和二次壓制的壓力分別為450mpa、550mpa、一次燒結(jié)和二次燒結(jié)的時(shí)間分別為：30min、1h。
(6)將燒結(jié)后的齒輪進(jìn)行修正，然后依次進(jìn)行碳、氮共滲、回火處理，熱處理完成后進(jìn)行精加工，制得高精度高性能齒輪。
實(shí)施例4
一種高精度粉末冶金齒輪的制備方法，包括以下步驟：
(1)將還原鐵粉和鐵鉬合金粉混合均勻作為第一種粉末顆粒；
(2)將石墨粉、銅粉、鎳粉、硅粉、氮化硅粉、鋁粉、聚乙烯醋酸乙烯酯、六偏磷酸鈉、硬脂酸鋅在混料機(jī)中混合均勻，作為第二種粉末顆粒；其中，各組分的用量以重量份計(jì)分別為：還原鐵粉70份、鐵鉬合金粉20份、石墨粉16份、銅粉2份、鎳粉1.5份、硅粉0.9份、氮化硅粉0.2份、鋁粉4份、聚乙烯醋酸乙烯酯1.4份、六偏磷酸鈉0.7份、硬脂酸鋅0.2份；第一種粉末顆粒的粒徑大小為500μm，第二種粉末顆粒的粒徑為10μm；
(3)將鋁酸酯和水混合攪拌20min，分成兩份，分別將第一種粉末顆粒、第二種粉末顆粒浸泡在溶液中，常溫?cái)嚢?min，過濾烘干，得到預(yù)處理的第一種粉末顆粒和預(yù)處理的第二種粉末顆粒；其中，鋁酸酯與水混合時(shí)二者質(zhì)量比為1：15；粉末顆粒進(jìn)行浸泡處理時(shí)，粉末顆粒與溶液的質(zhì)量比為1：20；
(4)將呋喃樹脂溶解于乙酸乙酯中制得環(huán)呋喃樹脂溶液，將預(yù)處理的第一種粉末顆粒加入到高混機(jī)中，然后加入呋喃樹脂溶液，混合均勻后繼續(xù)加入預(yù)處理的第二種粉末顆粒，混合均勻、干燥，得到粘結(jié)粉末；其中，呋喃樹脂與乙酸乙酯的質(zhì)量比為1：5，呋喃樹脂的加入量為第一種粉末顆粒與第二種粉末顆粒總重量的3％；
(5)將上述制得的粘結(jié)粉末采用全自動(dòng)封閉式機(jī)械壓機(jī)進(jìn)行壓制，壓制時(shí)首先對模具以及模具內(nèi)的粘結(jié)粉末進(jìn)行加熱至200℃，然后壓制成所需齒輪形狀，然后將溫壓后的齒輪放入高溫爐中在900℃下、氫氣和氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下進(jìn)行一次燒結(jié)，燒結(jié)完成后，將燒結(jié)后的齒輪在機(jī)械壓機(jī)上室溫下進(jìn)行二次壓制，經(jīng)過二次壓制后的齒輪放入高溫爐中1100℃、氫氣與氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下二次燒結(jié)，燒結(jié)完成；其中，第一次壓制和二次壓制的壓力分別為500mpa、600mpa、一次燒結(jié)和二次燒結(jié)的時(shí)間分別為：30min、2。
(6)將燒結(jié)后的齒輪進(jìn)行修正，然后依次進(jìn)行碳、氮共滲、回火處理，熱處理完成后進(jìn)行精加工，制得高精度高性能齒輪。
實(shí)施例5
一種高精度粉末冶金齒輪的制備方法，包括以下步驟：
(1)將還原鐵粉和鐵鉬合金粉混合均勻作為第一種粉末顆粒；
(2)將石墨粉、銅粉、鎳粉、硅粉、氮化硅粉、鋁粉、聚乙烯醋酸乙烯酯、六偏磷酸鈉、硬脂酸鋅在混料機(jī)中混合均勻，作為第二種粉末顆粒；其中，各組分的用量以重量份計(jì)分別為：還原鐵粉80份、鐵鉬合金粉25份、石墨粉18份、銅粉2.5份、鎳粉1.7份、硅粉1.1份、氮化硅粉0.25份、鋁粉5份、聚乙烯醋酸乙烯酯1.8份、六偏磷酸鈉0.7份、硬脂酸鋅0.25份；第一種粉末顆粒的粒徑大小為750μm，第二種粉末顆粒的粒徑為15μm；
(3)將鋁酸酯和水混合攪拌25min，分成兩份，分別將第一種粉末顆粒、第二種粉末顆粒浸泡在溶液中，常溫?cái)嚢?min，過濾烘干，得到預(yù)處理的第一種粉末顆粒和預(yù)處理的第二種粉末顆粒；其中，鋁酸酯與水混合時(shí)二者質(zhì)量比為1：18；粉末顆粒進(jìn)行浸泡處理時(shí)，粉末顆粒與溶液的質(zhì)量比為1：21；
(4)將聚四氟乙烯溶解于乙酸乙酯中制得聚四氟乙烯溶液，將預(yù)處理的第一種粉末顆粒加入到高混機(jī)中，然后加入聚四氟乙烯溶液，混合均勻后繼續(xù)加入預(yù)處理的第二種粉末顆粒，混合均勻、干燥，得到粘結(jié)粉末；其中，聚四氟乙烯與乙酸乙酯的質(zhì)量比為1：8，聚四氟乙烯的加入量為第一種粉末顆粒與第二種粉末顆?？傊亓康?％；
(5)將上述制得的粘結(jié)粉末采用全自動(dòng)封閉式機(jī)械壓機(jī)進(jìn)行壓制，壓制時(shí)首先對模具以及模具內(nèi)的粘結(jié)粉末進(jìn)行加熱至380℃，然后壓制成所需齒輪形狀，然后將溫壓后的齒輪放入高溫爐中在950℃下、氫氣和氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下進(jìn)行一次燒結(jié)，燒結(jié)完成后，將燒結(jié)后的齒輪在機(jī)械壓機(jī)上室溫下進(jìn)行二次壓制，經(jīng)過二次壓制后的齒輪放入高溫爐中1120℃、氫氣與氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下二次燒結(jié)，燒結(jié)完成；其中，第一次壓制和二次壓制的壓力分別為550mpa、700mpa、一次燒結(jié)和二次燒結(jié)的時(shí)間分別為：35min、2h。
(6)將燒結(jié)后的齒輪進(jìn)行修正，然后依次進(jìn)行碳、氮共滲、回火處理，熱處理完成后進(jìn)行精加工，制得高精度高性能齒輪。
對比例1
原料粉末直接混合并與粘結(jié)劑直接干混制備粘結(jié)粉末，其他制備條件和實(shí)施例5相同。
對比例2
第一種粉末顆粒和第二種粉末顆粒不采用鋁酸酯水解液整理，其他制備條件和實(shí)施例5相同。
對比例3
粘結(jié)粉末壓制燒結(jié)采用一次壓制燒結(jié)，不采用復(fù)壓和復(fù)燒，其他制備條件和實(shí)施例5相同。
粘結(jié)粉末制備的好壞與齒輪精度有著密不可分的關(guān)系，若粘結(jié)粉末的粘結(jié)效果好，其流動(dòng)性好，在填充模具時(shí)不會(huì)造成不同部位填充密度不一致，從而各部位燒結(jié)后的收縮量相同，尺寸精度好。
下面通過測試實(shí)施例1-5以及對比例1-3粘結(jié)粉末的粘結(jié)率，來表征其粘結(jié)效果。
測試方法：在安裝有空間為12μm的微孔濾器的內(nèi)徑為16mm、高106mm的漏斗狀玻璃管中裝入25g粘結(jié)粉末，使用25℃的氮?dú)庖?.8l/min的速度從玻璃管下方流過，達(dá)20min，由下式計(jì)算出粘結(jié)率：
粘結(jié)率(％)＝(氮?dú)馔ㄟ^后粉末質(zhì)量+玻璃管質(zhì)量)/(氮?dú)馔ㄟ^前粉末質(zhì)量+玻璃管質(zhì)量)×100％
測試結(jié)果顯示：實(shí)施例1-5的粘結(jié)粉末的粘結(jié)率為98.9-99.7％，對比例1粘結(jié)粉末的粘結(jié)率為40.5％，對比例2所制備的粘結(jié)粉末的粘結(jié)率為72.8％。
盡管上述已經(jīng)示出和描述了本發(fā)明的實(shí)施例，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言，可以理解在不脫離本發(fā)明的原理和精神的情況下可以對這些實(shí)施例進(jìn)行多種變化、修改、替換和變型，本發(fā)明的范圍由所附權(quán)利要求及其等同物限定。