本申請是申請?zhí)枮?imgfile="14336dest_path_image001.gif"wi="99"he="19"img-content="drawing"img-format="gif"orientation="portrait"inline="no"/>（申請日為2014年3月19日）、發(fā)明名稱為“鐵基燒結(jié)滑動構(gòu)件及其制造方法”的中國申請的分案申請
技術(shù)分野
本發(fā)明涉及適于例如內(nèi)燃機的閥導(dǎo)承或閥座、旋轉(zhuǎn)式壓縮機的葉輪或輥、渦輪增壓器的滑動部件、以及車輛、機床、產(chǎn)業(yè)用機械等的驅(qū)動部位或滑動部位那樣在滑動面有高面壓力作用的滑動部件的滑動構(gòu)件，特別涉及通過將主成分包含fe的原料粉末進行壓粉成形并對所得壓粉體進行燒結(jié)的粉末冶金法得到的鐵基燒結(jié)滑動構(gòu)件及其制造方法。
背景技術(shù)：
通過粉末冶金法得到的燒結(jié)構(gòu)件可以近終形(nearnetshape)地造形，并且適合大量生產(chǎn)，因而被適用于各種機械部件。另外，由于可容易地得到通常的熔制材料所無法得到的特殊金屬組織，因而也被適用于如上所述的各種滑動部件。即，在通過粉末冶金法得到的燒結(jié)構(gòu)件中，通過在原料粉末中添加石墨、硫化錳等固體潤滑劑的粉末并在固體潤滑劑殘留的條件下進行燒結(jié)，可使固體潤滑劑分散于金屬組織中，因而適用于各種滑動部件（參照日本特開平04-157140號公報、日本特開2006-052468號公報、日本特開2009-155696號公報）。
一直以來，在燒結(jié)滑動構(gòu)件中，以粉末的形態(tài)賦予石墨、硫化錳等固體潤滑劑，并在燒結(jié)時使其不固溶而殘留。因此，固體潤滑劑在氣孔中和粉末晶界不均勻地存在。這種固體潤滑劑由于在氣孔中和粉末晶界中不與基質(zhì)結(jié)合，因而固著性變低，在滑動時容易從基質(zhì)脫落。
另外，在使用石墨作為固體潤滑劑的情況下，需要在燒結(jié)時不使石墨固溶于基質(zhì)中，而在燒結(jié)后作為游離的石墨殘留，為此，必須使燒結(jié)溫度低于一般的鐵基燒結(jié)合金的情形。因此，原料粉末彼此間的擴散導(dǎo)致的粒子間結(jié)合減弱，基質(zhì)強度容易降低。
另一方面，硫化錳等固體潤滑劑由于在燒結(jié)時不易固溶于基質(zhì)中，因而可以在與一般的鐵基燒結(jié)合金的情形同等的燒結(jié)溫度下進行燒結(jié)。但是，以粉末形態(tài)添加的固體潤滑劑存在于原料粉末間。因此，阻礙原料粉末彼此間的擴散，與未添加固體潤滑劑的情形相比，基質(zhì)強度降低。而且，由于基質(zhì)強度的降低，在鐵基燒結(jié)構(gòu)件的強度降低的同時，滑動時的基質(zhì)的耐久性降低，從而磨損變得容易加重。
在這樣的狀況下，本發(fā)明的目的在于，提供滑動特性優(yōu)異并且機械強度也優(yōu)異的鐵基燒結(jié)滑動構(gòu)件，其中，固體潤滑劑不僅均勻地分散于氣孔中和粉末晶界，而且還均勻地分散于粉末粒內(nèi)，同時還牢固地固著于基質(zhì)。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的第1鐵基燒結(jié)滑動構(gòu)件的特征在于，整體組成以質(zhì)量比計包含s：3.24～8.10%、剩余部分：fe和不可避免的雜質(zhì)，并具有包含鐵素體基質(zhì)和氣孔的金屬組織，所述鐵素體基質(zhì)分散有硫化物粒子，所述硫化物粒子相對于基質(zhì)以15～30體積%的比例分散。
另外，本發(fā)明的第2鐵基燒結(jié)滑動構(gòu)件的特征在于，整體組成以質(zhì)量比計包含s:3.24～8.10%、c：0.2～2.0%、剩余部分：fe和不可避免的雜質(zhì)，并具有包含基質(zhì)和氣孔的金屬組織，所述基質(zhì)分散有硫化物粒子，所述基質(zhì)由鐵素體、珠光體和貝氏體中的任一種或它們的混合組織構(gòu)成，并且所述硫化物粒子相對于基質(zhì)以15～30體積%的比例分散。
進而，本發(fā)明的第3鐵基燒結(jié)滑動構(gòu)件的特征在于，整體組成以質(zhì)量比計包含s：3.24～8.10%、c：0.2～3.0%、剩余部分：fe和不可避免的雜質(zhì)，并具有包含基質(zhì)和氣孔的金屬組織，所述基質(zhì)分散有硫化物粒子，所述基質(zhì)由鐵素體、珠光體和貝氏體中的任一種或它們的混合組織構(gòu)成，并且固溶于所述基質(zhì)中的c量為0.2以下，c的一部分或全部作為石墨分散于所述氣孔中，所述硫化物粒子相對于基質(zhì)以15～30體積%的比例分散。
上述第1鐵基燒結(jié)滑動構(gòu)件和第2鐵基燒結(jié)滑動構(gòu)件的優(yōu)選實施方式在于，在所述硫化物粒子中，以圓當(dāng)量直徑計最大粒徑為10μm以上的硫化物粒子的面積率占全部硫化物粒子的面積率的60%以上。另外，優(yōu)選實施方式在于，含有20質(zhì)量%以下的cu，優(yōu)選實施方式在于，含有各自為13質(zhì)量%以下的ni和mo中的至少1種。
本發(fā)明的鐵基燒結(jié)滑動構(gòu)件的制造方法的特征在于，使用在鐵粉末中以使原料粉末的s量為3.24～8.10質(zhì)量%的方式添加、混合硫化鐵粉末、硫化銅粉末、二硫化鉬粉末和硫化鎳粉末中的至少1種金屬硫化物粉末而成的原料粉末，在壓模內(nèi)進行壓粉成形，在非氧化性氣氛中將所得成形體在1000～1300℃進行燒結(jié)。
上述鐵基燒結(jié)滑動構(gòu)件的制造方法中，優(yōu)選實施方式在于，向所述原料粉末中進一步添加銅粉末或銅合金粉末，并且原料粉末的cu量為20質(zhì)量%以下，燒結(jié)溫度為1090～1300℃。另外，優(yōu)選實施方式在于，代替所述鐵粉末而使用含有ni和mo中的至少1種的鐵合金粉末，并且原料粉末的ni和mo量為13質(zhì)量%以下；向所述原料粉末中進一步添加鎳粉末，并且原料粉末的ni量為13質(zhì)量%以下。而且，優(yōu)選實施方式在于，向所述原料粉末中進一步添加0.2～2質(zhì)量%的石墨粉末；或者向所述原料粉末中進一步添加0.2～3質(zhì)量%的石墨粉末和0.1～2.0質(zhì)量%的硼酸、硼氧化物、硼的氮化物、硼的鹵化物、硼的硫化物和硼的氫化物的粉末中的1種以上。
本發(fā)明的鐵基燒結(jié)滑動構(gòu)件中，由于以硫化鐵為主體的金屬硫化物粒子從鐵基質(zhì)中析出、分散于鐵基質(zhì)中，因而牢固地固著于基質(zhì)，滑動特性和強度優(yōu)異。
附圖說明
圖1是示出本發(fā)明的鐵基燒結(jié)滑動構(gòu)件的金屬組織的一例的附圖代用照片。
具體實施方式
以下，將本發(fā)明的鐵基燒結(jié)滑動構(gòu)件的金屬組織和數(shù)值限定的依據(jù)與本發(fā)明的作用一起進行說明。本發(fā)明的鐵基燒結(jié)滑動構(gòu)件的主成分設(shè)為fe。這里，主成分是指燒結(jié)滑動構(gòu)件中占過半的成分，在本發(fā)明中，整體組成中的fe量為50質(zhì)量%以上、優(yōu)選為60質(zhì)量%以上。金屬組織包含以fe為主體的分散有硫化物粒子的鐵基質(zhì)（鐵合金基質(zhì)）和氣孔。鐵基質(zhì)由鐵粉末和/或鐵合金粉末形成。而且，氣孔因粉末冶金法而產(chǎn)生，是將原料粉末壓粉成形時的粉末間的空隙殘留于由原料粉末的結(jié)合而形成的鐵基質(zhì)中而成的。
通常，鐵粉末因制法而以不可避免的雜質(zhì)的形式含有0.03～0.9質(zhì)量%左右的mn，因而鐵基質(zhì)含有微量的mn作為不可避免的雜質(zhì)。而且，通過賦予s，可以使作為固體潤滑劑的硫化錳等硫化物粒子在基質(zhì)中析出。這里，由于硫化錳在基質(zhì)中微細地析出，因而對改善切削性有效，但在對滑動特性作出貢獻方面，由于過于微細，因而滑動特性改善效果小。因此，本發(fā)明中，不僅賦予與基質(zhì)微量含有的mn反應(yīng)的量的s量，還進一步賦予s，使該s與作為主成分的fe結(jié)合而形成硫化鐵。
通常，與s的電負性之差越大，則硫化物的形成越容易。電負性的值（pauling電負性）為s：2.58、mn：1.55、cr：l.66、fe：l.83、cu：1.90、ni：l.91、mo：2.16，因而硫化物按照mn>cr>fe>cu>ni>mo的順序容易形成。因此，若添加超過可與鐵粉末所含的全部mn結(jié)合而生成mns的s量的量的s，則除了與微量的mn的反應(yīng)以外，還發(fā)生與主成分fe的反應(yīng)，不僅硫化錳析出，而且硫化鐵也析出。所以，基質(zhì)中析出的硫化物以由主成分fe所生成的硫化鐵為主，一部分是由不可避免的雜質(zhì)mn所生成的硫化錳。
作為固體潤滑劑，硫化鐵是適于提高滑動特性的大小的硫化物粒子，由于是與作為基質(zhì)主成分的fe結(jié)合而形成，因而可以在基質(zhì)中均勻地析出分散。
如上所述，本發(fā)明中，賦予與基質(zhì)所含的mn結(jié)合的s量和進一步的s，以與基質(zhì)主成分fe結(jié)合而析出硫化物。其中，在基質(zhì)中析出分散的硫化物粒子的量若低于15體積%，則雖然能得到一定程度的潤滑效果，但滑動特性降低。另一方面，硫化物粒子的量若超過30體積%，則硫化物相對于基質(zhì)的量變得過多，鐵基燒結(jié)滑動構(gòu)件的強度降低。因此，使基質(zhì)中的硫化物粒子的量相對于基質(zhì)為15～30體積%。
s在常溫下化合力弱，但在高溫下則極富反應(yīng)性，不僅與金屬化合，而且與h、o、c等非金屬元素也化合。但是，在燒結(jié)構(gòu)件的制造中，通常在原料粉末中添加成形潤滑劑并在燒結(jié)工序的升溫過程中進行將成形潤滑劑揮發(fā)除去的所謂的脫蠟，若將s以硫粉末的形態(tài)賦予，則會與成形潤滑劑分解生成的成分（主要為h、o、c）化合而脫離，因而難以穩(wěn)定地賦予上述硫化鐵形成所需的s。因此，s優(yōu)選以硫化鐵粉末和電負性比fe低的金屬的硫化物粉末（即，硫化銅粉末、硫化鎳粉末、二硫化鉬粉末等金屬硫化物粉末）的形態(tài)來賦予。在以這些金屬硫化物粉末的形態(tài)來賦予s時，由于在進行脫蠟工序的溫度范圍（200～400℃左右）以金屬硫化物的形態(tài)存在，因而不會與成形潤滑劑分解生成的成分化合，不會發(fā)生s的脫離，因而可以穩(wěn)定地賦予上述硫化鐵形成所需的s。
在使用硫化鐵粉末作為金屬硫化物時，在燒結(jié)工序的升溫過程中若超過988℃，則產(chǎn)生fe-s的共晶液相，變成液相燒結(jié)而促進粉末粒子間的頸（ネック）的生長。另外，由于s從該共晶液相中均勻地擴散至鐵基質(zhì)中，因而可以使硫化物粒子從基質(zhì)中均勻地析出分散。
在使用硫化銅粉末、硫化鎳粉末、二硫化鉬粉末來作為金屬硫化物粉末時，這些金屬硫化物，由上述電負性的值可知，由于硫化物形成能力比fe小，在添加至鐵粉末中時，金屬硫化物粉末在燒結(jié)時分解，從而供給s。該分解的s與金屬硫化物粉末周圍的fe結(jié)合而生成fes。所生成的fes在與主成分fe之間產(chǎn)生共晶液相，變?yōu)橐合酂Y(jié)而促進粉末粒子間的頸的生長。另外，s從該共晶液相中均勻地擴散至鐵基質(zhì)中，因而可以使主要包含硫化鐵的硫化物粒子從基質(zhì)中均勻地析出分散。
由金屬硫化物粉末的分解而生成的金屬成分（cu、ni、mo)如上所述與fe相比難以形成金屬硫化物，大部分?jǐn)U散并固溶于鐵基質(zhì)中而有助于鐵基質(zhì)的強化。另外，在與c并用時，有助于改善鐵基質(zhì)的淬火性，可將珠光體微細化而提高強度，或者可在燒結(jié)時的通常的冷卻速度下獲得強度高的貝氏體、馬氏體。
這些金屬硫化物粉末中，特別在使用硫化銅粉末來作為金屬硫化物時，由硫化銅粉末的分解而生成的cu產(chǎn)生cu液相，潤濕并覆蓋鐵粉末而擴散至鐵粉末中。如上所述，cu與fe相比電負性低，雖然在室溫下比fe難以形成硫化物，但在高溫下標(biāo)準(zhǔn)生成自由能比fe小，容易形成硫化物。另外，cu在α-fe中的固溶限小，不會形成化合物，因而具有在高溫下固溶于γ-fe中的cu在冷卻過程中以cu單體析出于α-fe中的特性。因此，在燒結(jié)中的冷卻過程中一度固溶的cu均勻地從fe基質(zhì)中析出。此時，cu與鐵硫化物以由基質(zhì)中析出的cu為核而形成金屬硫化物(硫化銅、硫化鐵和鐵與銅的復(fù)合硫化物)，同時還具有在其周圍促進硫化物粒子(硫化鐵)析出的作用。
應(yīng)予說明，在使用硫化鎳粉末或二硫化鉬粉末來作為金屬硫化物粉末時，如上所述，大部分?jǐn)U散至鐵基質(zhì)而固溶，但也存在極少部分未分解的硫化鎳、二硫化鉬殘留，或作為硫化鎳、二硫化鉬析出的情形。此時，添加的硫化鎳粉末或二硫化鉬粉末的大部分分解，有助于鐵硫化物的生成，同時由于硫化鎳、二硫化鉬也具有潤滑性，因而不會構(gòu)成任何問題。
上述硫化物粒子由于使基質(zhì)中的mn或fe與s結(jié)合而析出，因而從基質(zhì)中析出并均勻地分散。因此，硫化物牢固地固著于基質(zhì)，難以發(fā)生脫落。另外，硫化物由于是從鐵基質(zhì)中析出而生成，因而不會阻礙燒結(jié)時原料粉末彼此的擴散，并且燒結(jié)由于fe-s液相和cu液相而得到促進，因而原料粉末彼此的擴散良好地進行，鐵基質(zhì)的強度提高，鐵基質(zhì)的耐磨損性提高。
應(yīng)予說明，在基質(zhì)中析出的硫化物由于在和匹配構(gòu)件的滑動中發(fā)揮固體潤滑作用，因而與微細的硫化物相比，優(yōu)選為規(guī)定的大小。根據(jù)該觀點，最大粒徑以圓當(dāng)量直徑計為10μm以上的硫化物粒子的面積優(yōu)選占全部硫化物粒子的面積的30%以上。硫化物粒子的最大粒徑以圓當(dāng)量直徑計若低于10μm，則難以充分獲得固體潤滑作用。另外，最大粒徑以圓當(dāng)量直徑計為10μm以上的硫化物粒子的面積低于全部硫化物粒子的面積的30%，也難以獲得充分的固體潤滑作用。
通常，鐵基燒結(jié)合金為了強化鐵基質(zhì)而使c、cu、ni、mo等元素固溶于鐵基質(zhì)中制為鐵合金使用，本發(fā)明的鐵基燒結(jié)滑動構(gòu)件中也可同樣地追加強化鐵基質(zhì)的元素而制為鐵合金基質(zhì)。這些元素中，ni、mo如上所述由于電負性的關(guān)系，不會阻礙以硫化鐵為主體的硫化物粒子的形成。另外，cu具有促進以硫化鐵為主體的硫化物粒子的形成的效果。這些元素具有固溶于鐵基質(zhì)而強化基質(zhì)的作用，同時在與c并用時，還可改善鐵基質(zhì)的淬火性，使珠光體微細化而提高強度，或者可在燒結(jié)時的通常的冷卻速度下容易地獲得強度高的貝氏體或馬氏體。
ni、mo中的至少1種可以以單一成分粉末（鎳粉末和鉬粉末）或與其它成分的合金粉末（fe-mo合金粉末、fe-ni合金粉末、fe-ni-mo合金粉末、cu-ni合金粉末和cu-mo合金粉末等）的形態(tài)添加。但是，這些材料昂貴，同時在以單一成分粉末添加時，成分量若過多，則未擴散的部分殘留于鐵基質(zhì)中從而產(chǎn)生硫化物未析出的部分。因此，ni、mo優(yōu)選在整體組成中各自設(shè)為13質(zhì)量%以下。
cu可以以單一成分粉末或與其它成分的合金粉末的形態(tài)添加。cu如上所述具有促進硫化物粒子析出的效果，同時在cu量比s量多時，還使軟質(zhì)的游離銅相析出，從而提高與匹配構(gòu)件的相容性。但是，若大量添加，則析出的游離銅相的量變得過多，鐵基燒結(jié)構(gòu)件的強度降低變得顯著。因此，cu量優(yōu)選在整體組成中設(shè)為20質(zhì)量%以下。
c若以合金粉末的形態(tài)賦予，則合金粉末的硬度變高，原料粉末的壓縮性降低，因而以石墨粉末的形態(tài)賦予。c的添加量若低于0.2質(zhì)量%，則強度低的鐵素體的比例變得過多，添加效果缺乏。另一方面，若添加量變得過多，則會使脆的滲碳體以網(wǎng)絡(luò)狀析出。因此，本發(fā)明中優(yōu)選含有0.2～2.0質(zhì)量%的c，同時c的全部量固溶于基質(zhì)中或作為金屬碳化物析出。
應(yīng)予說明，若不使c固溶于基質(zhì)而以石墨的狀態(tài)殘留于氣孔中，則該石墨作為固體潤滑劑發(fā)揮功能，得到降低摩擦系數(shù)、抑制磨損等效果，可使滑動特性提高。因此，本發(fā)明中，優(yōu)選含有0.2～3.0質(zhì)量%的c，同時c的一部分或全部作為石墨分散于氣孔中。此時，將c以石墨粉末的形態(tài)添加。c的添加量若低于0.2質(zhì)量%，則分散的石墨的量變得不足，滑動特性提高的效果變得不充分。另一方面，殘留于氣孔中的石墨由于維持添加的石墨粉末的形狀，因而氣孔的球狀化因石墨而受到阻礙，強度容易降低。因此，將c的添加量的上限設(shè)為3.0質(zhì)量%。
為了使c以石墨的狀態(tài)殘留于氣孔中，可以通過預(yù)先向原料粉末中添加、賦予0.2～3.0質(zhì)量%的石墨粉末以及0.1～2.0質(zhì)量%的硼酸、硼氧化物、硼的氮化物、硼的鹵化物、硼的硫化物和硼的氫化物的粉末中的1種以上來得到。這些含硼粉末的熔點低，在500℃左右生成氧化硼的液相。因此，在燒結(jié)工序中將含有石墨粉末和含硼粉末的壓粉體升溫的過程中，含硼粉末熔融，通過產(chǎn)生的氧化硼液相潤濕并覆蓋石墨粉末表面。因此，可以防止進一步升溫時由800℃左右開始的石墨粉末的c向fe基質(zhì)中的擴散，從而使石墨粉末殘留并分散于氣孔中。含硼粉末優(yōu)選為足以被覆該石墨粉末的量，即使過量地添加，氧化硼也殘留于基質(zhì)中而引起強度的降低，因而其添加量可以設(shè)為0.1～2.0質(zhì)量%。
鐵基質(zhì)的金屬組織在不賦予c的情形下變?yōu)殍F素體組織。另外，在賦予c的情形下，當(dāng)使c以石墨的狀態(tài)殘留于氣孔中時，鐵基質(zhì)的金屬組織變?yōu)殍F素體。而且，當(dāng)使c的一部分和全部擴散于鐵基質(zhì)中時，鐵基質(zhì)的金屬組織變?yōu)殍F素體與珠光體的混合組織或珠光體。在將cu、ni、mo中的至少1種與c一起使用時，鐵基質(zhì)的金屬組織變?yōu)殍F素體與珠光體的混合組織、鐵素體與貝氏體的混合組織、鐵素體與珠光體和貝氏體的混合組織、珠光體與貝氏體的混合組織、珠光體、貝氏體中的任一金屬組織。進而，在添加有cu、且cu量比s量多時，變?yōu)樯鲜鲨F基質(zhì)的金屬組織中分散有游離銅相的金屬組織。
上述原料粉末如以往所進行的那樣，通過下述方法（模壓法）成形為成形體：將原料粉末填充于模腔中，所述模腔由對產(chǎn)品的外周形狀進行造形的具有模孔的模具、和與模具的模孔滑動自如地嵌合并對產(chǎn)品的下端面進行造形的下沖頭、以及根據(jù)情形對產(chǎn)品的內(nèi)周形狀或減薄部進行造形的芯棒形成；通過對產(chǎn)品的上端面進行造形的上沖頭和該下沖頭將原料粉末壓縮成形后，從模具的模孔取出。
將所得成形體用燒結(jié)爐加熱進行燒結(jié)。此時的加熱保持溫度（即、燒結(jié)溫度）對燒結(jié)的進行和硫化物的形成造成重要的影響。這里，燒結(jié)溫度若低于1000℃則不產(chǎn)生fe-s共晶液相，以鐵為主體的硫化物的形成變得不充分。另外，在使用cu作為追加的添加元素時，由于cu的熔點為1084.5℃，因而為了使cu液相充分產(chǎn)生，優(yōu)選使燒結(jié)溫度為1090℃以上。另一方面，若燒結(jié)溫度高于1300℃則液相產(chǎn)生量變得過多而容易發(fā)生變形。應(yīng)予說明，燒結(jié)氣氛只要是非氧化性的氣氛即可，如上所述，由于s容易與h、o發(fā)生反應(yīng)，因而優(yōu)選使用露點低的氣氛。
實施例
[第1實施例]
向含有0.03質(zhì)量%的mn的鐵粉末中，以表1所示的配合比（添加比例）添加、混合硫化鐵粉末（s量：36.47質(zhì)量%)，得到原料粉末。繼而，將原料粉末在成形壓力600mpa下成形，制作外徑25.6mm、內(nèi)徑20mm、高度15mm的環(huán)形狀的壓粉體。接著，在非氧化性氣體氣氛中、在1120℃進行燒結(jié)，制作試樣編號01～08的燒結(jié)構(gòu)件。將這些試樣的整體組成一并示于表1。
金屬組織中的硫化物的體積%等同于金屬組織截面的硫化物的面積率。因此，在實施例中，在評價金屬硫化物的體積%時，通過評價金屬組織截面的硫化物的面積%來進行。即，將所得的試樣切斷，對截面進行鏡面研磨、觀察截面，使用圖像分析軟件（三谷商事株式會社制winroof)，測定除氣孔之外的基質(zhì)部分的面積和硫化物的面積，求出硫化物在基質(zhì)中所占的面積%，同時測定最大粒徑為10μm以上的硫化物的面積，從而求出相對于全部硫化物的面積的比例。應(yīng)予說明，各硫化物粒子的最大粒徑通過求出各粒子的面積并換算為與該面積相等的圓的直徑的圓當(dāng)量直徑來測量。另外，在結(jié)合有硫化物粒子的情形中，將結(jié)合的硫化物作為1個硫化物，根據(jù)該硫化物的面積求出圓當(dāng)量直徑。將這些結(jié)果示于表2。
另外，對于環(huán)形狀的燒結(jié)構(gòu)件，使用jis規(guī)格中所規(guī)定的scm435h的調(diào)質(zhì)材料作為匹配材料，通過環(huán)盤摩擦磨損試驗機在周速477rpm、在5kgf/cm2的荷重下無潤滑地進行滑動試驗，測定摩擦系數(shù)。進而，對環(huán)形狀的燒結(jié)構(gòu)件進行徑向抗壓試驗，測定徑向抗壓強度。將這些結(jié)果也一并示于表2。
應(yīng)予說明，在進行以下的評價時，將摩擦系數(shù)0.6以下和徑向抗壓強度150mpa以上的試樣判定為合格。
表1
表2
由表1和表2可知，通過添加硫化鐵粉末，硫化物析出，隨著硫化鐵粉末的添加量增加，整體組成中的s量增加，硫化物的析出量增加。另外，最大粒徑為10μm以上的硫化物的比例隨著s量的增加而增加，在s量為本發(fā)明的上限值8.10%時，大部分硫化物的最大粒徑變?yōu)?0μm以上。通過這樣的硫化物的析出，隨著整體組成中的s量增加，摩擦系數(shù)降低。由于添加硫化鐵粉末而在燒結(jié)時產(chǎn)生液相，使燒結(jié)得到促進，因而徑向抗壓強度增加。但是，若基質(zhì)中析出的硫化物的量增加，則基質(zhì)的強度降低，因而在s量多的區(qū)域，硫化物的析出量多，基質(zhì)的強度降低，從而徑向抗壓強度降低。
這里，在整體組成中的s量不足3.24質(zhì)量%的試樣編號02的試樣中，由于s量不足，因而硫化物的析出量低于15面積%，摩擦系數(shù)的改善效果不足。與之相對，在整體組成中的s量為3.24質(zhì)量%的試樣編號03的試樣中，硫化物的析出量為15面積%，最大粒徑為10μm以上的硫化物的面積在全部硫化物的面積中所占的比例超過60%，摩擦系數(shù)改善至0.6。另一方面，若整體組成中的s量超過8.1質(zhì)量%，則硫化物在基質(zhì)中所占的量超過30面積%，結(jié)果，徑向抗壓強度的降低變得顯著，徑向抗壓強度低于150mpa。如上所述，確認(rèn)到整體組成中的s量在3.24～8.1質(zhì)量%的范圍，可得到良好的摩擦系數(shù)和強度。
圖1示出試樣編號05的鐵基燒結(jié)滑動構(gòu)件的金屬組織（鏡面研磨）。鐵基質(zhì)為白色部分，硫化物粒子為灰色部分。氣孔為黑色部分。由圖1可知，硫化物粒子（灰色）在鐵基質(zhì)（白色）中析出并分散，可認(rèn)為對基質(zhì)的固著性良好。另外，硫化物粒子在各處相互結(jié)合、成長為一定程度的大小，并如此以大的形態(tài)分散于基質(zhì)中，因而認(rèn)為作為固體潤滑劑的作用大，有助于摩擦系數(shù)的降低。應(yīng)予說明，氣孔（黑色）呈較為帶有圓形的形狀，認(rèn)為這是由fes液相的產(chǎn)生所致的。
[第2實施例]
向含有0.8質(zhì)量%的mn的鐵粉末中，改變?yōu)楸?所示的配合比來添加、混合硫化鐵粉末（s量：36.47質(zhì)量%)，得到原料粉末。繼而，與第1實施例相同地進行成形、燒結(jié)，制作試樣編號09～16的燒結(jié)構(gòu)件。將這些試樣的整體組成一并示于表3。對于這些試樣，與第1實施例相同地進行，在測定硫化物的面積和最大粒徑為10μm以上的硫化物的面積在全部硫化物的面積中所占的比例的同時，進行摩擦系數(shù)和徑向抗壓強度的測定。將這些結(jié)果示于表4。
表3
表4
第2實施例是使用與第1實施例中所用鐵粉末（mn量：0.03質(zhì)量%)mn量不同的鐵粉末時的例子，但顯示出與第1實施例相同的傾向。即，由表3和表4可知，隨著硫化鐵粉末的添加量增加，整體組成中的s量增加，硫化物的析出量增加。另外，最大粒徑為10μm以上的硫化物的比例隨著s量的增加而增加，在s量為本發(fā)明的上限值8.10%時，大部分硫化物的最大粒徑變?yōu)?0μm以上。通過這樣的硫化物的析出，隨著整體組成中的s量增加，摩擦系數(shù)降低。由于添加硫化鐵粉末而在燒結(jié)時產(chǎn)生液相，使燒結(jié)得到促進，因而徑向抗壓強度增加，但是，若基質(zhì)中析出的硫化物的量增加，則基質(zhì)的強度降低，因而在s量多的區(qū)域，硫化物的析出量多，強度降低，因而徑向抗壓強度降低。
另外，與第1實施例相同地，在整體組成中的s量不足3.24質(zhì)量%的試樣編號10的試樣中，由于s量不足，因而硫化物的析出量低于15面積%，摩擦系數(shù)的改善效果不足。與之相對，在整體組成中的s量為3.24質(zhì)量%的試樣編號11的試樣中，硫化物的析出量為15面積%，最大粒徑為10μm以上的硫化物的面積所占的比例為60%，摩擦系數(shù)改善至0.6以下。另一方面，若整體組成中的s量超過8.1質(zhì)量%，則硫化物在基質(zhì)中所占的量超過30面積%，結(jié)果，徑向抗壓強度的降低變得顯著，徑向抗壓強度低于150mpa。如上所述，確認(rèn)到整體組成中的s量在3.24～8.1質(zhì)量%的范圍，可得到良好的摩擦系數(shù)和強度。
[第3實施例]
向第1實施例所用的鐵粉末（含有0.03質(zhì)量%的mn的鐵粉末）中，改變?yōu)楸?所示的配合比來添加、混合硫化銅粉末（s量：33.53質(zhì)量%)，得到原料粉末。繼而，與第1實施例相同地進行成形、燒結(jié)，制作試樣編號17～23的燒結(jié)構(gòu)件。將這些試樣的整體組成一并示于表5。對于這些試樣，與第1實施例相同地進行，在測定硫化物的面積和最大粒徑為10μm以上的硫化物的面積在全部硫化物的面積中所占的比例的同時，進行摩擦系數(shù)和徑向抗壓強度的測定。將這些結(jié)果一并示于表6。應(yīng)予說明，表6中一并示出第1實施例的試樣編號01的試樣（不含金屬硫化物粉末的例子）的結(jié)果。
表5
表6
第3實施例是代替硫化鐵粉末而通過硫化銅粉末來賦予s時的例子，但顯示出與第1實施例相同的傾向。即，由表5和表6可知，隨著硫化銅粉末的添加量增加，整體組成中的s量增加，硫化物的析出量增加。另外，最大粒徑為10μm以上的硫化物的比例隨著s量的增加而增加，在s量為本發(fā)明的上限值8.10%時，大部分硫化物的最大粒徑變?yōu)?0μm以上。通過這樣的硫化物的析出，隨著整體組成中的s量增加，摩擦系數(shù)降低。由于添加硫化銅粉末而在燒結(jié)時產(chǎn)生液相，使燒結(jié)得到促進，因而徑向抗壓強度增加。但是，若基質(zhì)中析出的硫化物的量增加，則基質(zhì)的強度降低，因而在s量多的區(qū)域，硫化物的析出量多，強度降低，因而徑向抗壓強度降低。
另外，與第1實施例相同地，在整體組成中的s量不足3.24質(zhì)量%的試樣編號17的試樣中，由于s量不足，因而硫化物的析出量低于15面積%，摩擦系數(shù)的改善效果不足。與之相對，在整體組成中的s量為3.24質(zhì)量%的試樣編號18的試樣中，硫化物的析出量為15面積%，最大粒徑為10μm以上的硫化物的面積在全部硫化物的面積中所占的比例為60%，摩擦系數(shù)改善至0.6以下。另一方面，若整體組成中的s量超過8.1質(zhì)量%，則硫化物在基質(zhì)中所占的量超過30面積%，結(jié)果，徑向抗壓強度低于150mpa。
代替硫化鐵粉末而通過硫化銅粉末來賦予s時，硫化銅粉末分解所產(chǎn)生的cu具有促進硫化物粒子析出的作用，與通過硫化鐵粉末來供給s時（第1實施例）相比，析出量變多、摩擦系數(shù)變小。另外，該cu對液相產(chǎn)生導(dǎo)致的致密化（燒結(jié)的促進）和基質(zhì)的強化起作用，因而與通過硫化鐵粉末來供給s時（第1實施例）相比，徑向抗壓強度變高。
如上所述，確認(rèn)到整體組成中的s量在3.24～8.1質(zhì)量%的范圍可獲得良好的摩擦系數(shù)和強度。另外，確認(rèn)到代替硫化鐵粉末而使用硫化銅粉末來賦予s也可獲得相同的結(jié)果。
[第4實施例]
向第1實施例中所用的鐵粉末（含有0.03質(zhì)量%的mn的鐵粉末）中，改變?yōu)楸?所示的配合比來添加、混合二硫化鉬粉末（s量：40.06質(zhì)量%)，得到原料粉末。繼而，與第1實施例相同地進行成形、燒結(jié)，制作試樣編號24～30的燒結(jié)構(gòu)件。這些試樣的整體組成一并示于表7。對于這些試樣，與第1實施例相同地進行，在測定硫化物的面積和最大粒徑為10μm以上的硫化物的面積在全部硫化物的面積中所占的比例的同時，進行摩擦系數(shù)和徑向抗壓強度的測定。這些結(jié)果示于表8。應(yīng)予說明，表8中一并示出第1實施例的試樣編號01的試樣（不含金屬硫化物粉末的例子）的結(jié)果。
表7
表8
第4實施例是代替硫化鐵粉末而通過二硫化鉬粉末來賦予s時的例子，但顯示出與第1實施例相同的傾向。即，由表8可知，隨著二硫化鉬粉末的添加量增加，整體組成中的s量增加，硫化物的析出量增加。另外，最大粒徑為10μm以上的硫化物的比例隨著s量的增加而增加，在s量為本發(fā)明的上限值8.10%時，大部分硫化物的最大粒徑變?yōu)?0μm以上。通過這樣的硫化物的析出，隨著整體組成中的s量增加，摩擦系數(shù)降低。由于添加硫化銅粉末而在燒結(jié)時產(chǎn)生液相，使燒結(jié)得到促進，因而徑向抗壓強度增加。然而，若基質(zhì)中析出的硫化物的量增加，則基質(zhì)的強度降低，因而在s量多的區(qū)域，硫化物的析出量多，強度降低，徑向抗壓強度降低。
另外，與第1實施例相同地，在整體組成中的s量不足3.24質(zhì)量%的試樣編號24的試樣中，由于s量不足，因而硫化物的析出量低于15面積%，摩擦系數(shù)的改善效果不足。與之相對，在整體組成中的s量為3.24質(zhì)量%的試樣編號25的試樣中，硫化物的析出量為15面積%，最大粒徑為10μm以上的硫化物的面積在全部硫化物的面積中所占的比例為60%，摩擦系數(shù)改善至0.6以下。另一方面，若整體組成中的s量超過8.1質(zhì)量%，則硫化物在基質(zhì)中所占的量超過30面積%，徑向抗壓強度的降低變得顯著，同時摩擦系數(shù)未減少至添加量的比例。若考慮到mo昂貴、二硫化鉬粉末也昂貴，則由于強度的降低變得顯著以及效果合不上成本，因而優(yōu)選使mo量為13質(zhì)量%以下。
代替硫化鐵粉末而通過二硫化鉬粉末來賦予s時，二硫化鉬粉末分解產(chǎn)生的mo擴散并固溶于鐵基質(zhì)中，其對基質(zhì)的強化起作用，因而與通過硫化鐵粉末來供給s時（第1實施例）相比，徑向抗壓強度為高值。
如上所述，確認(rèn)到整體組成中的s量在3.24～8.1質(zhì)量%的范圍，可得到良好的摩擦系數(shù)和強度。另外，確認(rèn)到代替硫化鐵粉末而使用二硫化鉬粉末來賦予s也可獲得相同的效果。
由以上的第1實施例至第4實施例確認(rèn)到，整體組成中的s量在3.24～8.1質(zhì)量%的范圍，硫化物在基質(zhì)中所占的量變?yōu)?5～30面積%的范圍，并且最大粒徑為10μm以上的硫化物粒子的面積在全部硫化物粒子的面積中占60%以上，兼具摩擦系數(shù)為0.6以下，并且徑向抗壓強度為150mpa以上的良好的摩擦系數(shù)和強度。另外，對于鐵粉末作為雜質(zhì)含有的程度的mn量，確認(rèn)到即使改變mn量也可獲得相同的結(jié)果。進而確認(rèn)到，通過使用電負性的值為fe以下的金屬的硫化物粉末，可以形成上述硫化物。
[第5實施例]
向第1實施例中所用的鐵粉末中，添加15質(zhì)量%的硫化鐵粉末、和銅粉末，同時改變?yōu)楸?所示的銅粉末的添加比例（配合比）進行添加，混合，得到原料粉末。繼而，與第1實施例相同地進行成形、燒結(jié)，制作試樣編號31～35的燒結(jié)構(gòu)件。將這些試樣的整體組成一并示于表9。對于這些試樣，與第1實施例相同地進行，在測定硫化物的面積和最大粒徑為10μm以上的硫化物的面積在全部硫化物的面積中所占的比例的同時，進行摩擦系數(shù)和徑向抗壓強度的測定。這些結(jié)果示于表10。應(yīng)予說明，表10中一并示出第1實施例的試樣編號05的試樣（不含銅粉末的例子）的結(jié)果。
表9
表10
由表9和表10可知，改變銅粉末的添加量而使整體組成中的cu量改變時，隨著cu量的增加，硫化物粒子的析出得到促進，顯示出硫化物的量增加、同時超過10μm的硫化物粒子的量增加的傾向，因而摩擦系數(shù)顯示出降低的傾向。由于隨著cu量的增加、液相產(chǎn)生量增加而發(fā)生致密化，以及基質(zhì)強化的作用，直至cu量為15質(zhì)量%為止，徑向抗壓強度增加。然而，若cu量超過15質(zhì)量%，則基質(zhì)中分散的游離銅相的量變多，徑向抗壓強度減少，若cu量超過20質(zhì)量%，則徑向抗壓強度低于150mpa。
由以上的結(jié)果和第3實施例的結(jié)果確認(rèn)到，通過添加cu，可以促進硫化物粒子的析出，降低摩擦系數(shù)。但是，還確認(rèn)到若cu量超過20質(zhì)量%，則強度的降低變得顯著，因而在添加cu時，優(yōu)選使上限為20質(zhì)量%以下。
[第6實施例]
向第1實施例中所用的鐵粉末中添加15質(zhì)量%的硫化鐵粉末、10質(zhì)量%的銅粉末、和鎳粉末，同時改變?yōu)楸?1所示的鎳粉末的添加比例（配合比）進行添加、混合，得到原料粉末。繼而，與第1實施例相同地進行成形、燒結(jié)，制作試樣編號36～40的燒結(jié)構(gòu)件。將這些試樣的整體組成一并示于表11。對于這些試樣，與第1實施例相同地進行，在測定硫化物的面積和最大粒徑為10μm以上的硫化物的面積在全部硫化物的面積中所占的比例的同時，進行摩擦系數(shù)和徑向抗壓強度的測定。將這些結(jié)果示于表12。應(yīng)予說明，表12中一并示出第5實施例的試樣編號32的試樣（不含鎳粉末的例子）的結(jié)果。
表11
表12
由表11和表12可知，若改變鎳粉末的添加量而使整體組成中的ni量改變，則隨著ni量的增加，由于基質(zhì)強化的作用，徑向抗壓強度增加直至ni量為5質(zhì)量%。但是，隨著ni量的增加，在鐵基質(zhì)中未擴散完而殘留的富ni相（高ni濃度相）的量增加，強度降低，因而超過5質(zhì)量%直至10質(zhì)量%為止，由于基質(zhì)強化的作用和富ni相的影響平衡，徑向抗壓強度變得相同。繼而，若ni量超過10質(zhì)量%，則富ni相的影響變大，徑向抗壓強度減小。另一方面，伴隨著ni量增加，硫化物的析出不足的富ni相增加，因而摩擦系數(shù)緩慢增加。但是，若ni量超過13質(zhì)量%，則富ni相過度增加，因而摩擦系數(shù)顯著增加，成為超過6的值。
如上所述，確認(rèn)到通過添加ni可提高強度，但是若ni量超過13質(zhì)量%則強度降低同時摩擦系數(shù)增加，因而優(yōu)選使上限為13質(zhì)量%以下。另外，通過該第6實施例和上述第4實施例確認(rèn)到，通過將ni、mo各自以13質(zhì)量%以下的范圍添加可提高強度。
[第7實施例]
向第1實施例中所用的鐵粉末中，添加15質(zhì)量%的硫化鐵粉末、10質(zhì)量%的銅粉末、和石墨粉末，同時改變?yōu)楸?3所示的石墨粉末的添加比例（配合比）進行添加、混合，得到原料粉末。繼而，與第1實施例相同地進行成形、燒結(jié)，制作試樣編號41～51的燒結(jié)構(gòu)件。將這些試樣的整體組成一并示于表13。對于這些試樣，與第1實施例相同地進行，在測定硫化物的面積和最大粒徑為10μm以上的硫化物在全部硫化物中所占的比例的同時，進行摩擦系數(shù)和徑向抗壓強度的測定。將這些結(jié)果示于表14。應(yīng)予說明，表14中一并示出第5實施例的試樣編號32的試樣（不含石墨粉末的例子）的結(jié)果。
表13
表14
第7實施例是對鐵基燒結(jié)滑動構(gòu)件賦予c、并且將c的全部量固溶而賦予至鐵基質(zhì)中時的例子。第5實施例的試樣編號32的試樣不含c，鐵基質(zhì)的金屬組織為強度低的鐵素體組織。這里，若添加石墨粉末來賦予c，則鐵基質(zhì)的金屬組織中比鐵素體相更硬、強度更高的珠光體相分散于鐵素體組織中，徑向抗壓強度增加，同時摩擦系數(shù)降低。繼而，隨著c量增加，珠光體相的量增加、鐵素體相減少，在c量為1質(zhì)量%左右，鐵基質(zhì)的金屬組織全面變?yōu)橹楣怏w組織。因此，直至c量為1質(zhì)量%為止，隨著c量的增加，徑向抗壓強度增加，同時摩擦系數(shù)降低。另一方面，若c量超過1質(zhì)量%，則珠光體組織中析出高且脆的滲碳體，徑向抗壓強度降低，同時摩擦系數(shù)增加。繼而，若c量超過2質(zhì)量%，則珠光體組織中析出的滲碳體量變得過大，徑向抗壓強度顯著降低，與未添加c的試樣編號32的試樣相比，徑向抗壓強度降低，同時摩擦系數(shù)也變大，成為超過0.6的值。
如上所述，確認(rèn)到通過添加c并使其固溶于鐵基質(zhì)中可提高強度，但若c量超過2質(zhì)量%則強度降低同時摩擦系數(shù)增加，因而優(yōu)選使上限為2質(zhì)量%以下。
[第8實施例]
向第1實施例中所用的鐵粉末中，添加15質(zhì)量%的硫化鐵粉末、10質(zhì)量%的銅粉末、0.5質(zhì)量%的氧化硼粉末和石墨粉末，同時改變?yōu)楸?5所示的石墨粉末的添加比例（配合比）進行添加、混合，得到原料粉末。繼而，與第1實施例相同地進行成形、燒結(jié)，制作試樣編號52～62的燒結(jié)構(gòu)件。將這些試樣的整體組成一并示于表15。對于這些試樣，與第1實施例相同地進行，在測定硫化物的面積和最大粒徑為10μm以上的硫化物的面積在全部硫化物的面積中所占的比例的同時，進行摩擦系數(shù)和徑向抗壓強度的測定。將這些結(jié)果示于表16。應(yīng)予說明，表16中一并示出第5實施例的試樣編號32的試樣（不含石墨粉末的例子）的結(jié)果。
表15
表16
第8實施例是對鐵基燒結(jié)滑動構(gòu)件賦予c、并且使c不擴散于鐵基質(zhì)中從而殘留于氣孔中而作為固體潤滑劑使用時的例子。由表15和表16可知，若改變石墨粉末的添加量而使整體組成中的c量改變，則隨著c量的增加，分散于氣孔中的石墨粉末作為固體潤滑劑起作用，摩擦系數(shù)降低。另一方面，由于鐵基質(zhì)的量是以石墨粉末量的增加量來減少，因而徑向抗壓強度降低。繼而，若石墨粉末的添加量超過3質(zhì)量%，則徑向抗壓強度顯著降低，成為低于150mpa的值。
如上所述，確認(rèn)到若添加石墨粉末并使之殘留于氣孔中來賦予，則對摩擦系數(shù)的降低具有效果，但若c量超過3質(zhì)量%，則強度的降低顯著，因而優(yōu)選使上限為3質(zhì)量%以下。
本發(fā)明的鐵基燒結(jié)滑動構(gòu)件，由于以硫化鐵為主體的金屬硫化物粒子從鐵基質(zhì)中析出、分散于鐵基質(zhì)中，因而牢固地固著于基質(zhì)，滑動特性和強度優(yōu)異，因而可適用于各種滑動部件。