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一種宇航級(jí)釩鋁合金的制備方法與流程

文檔序號(hào):12414291閱讀:668來(lái)源:國(guó)知局

本發(fā)明屬于合金領(lǐng)域,涉及一種宇航級(jí)釩鋁合金的制備方法,尤其涉及一種低雜質(zhì)且成分均勻的宇航級(jí)釩鋁合金的制備方法。



背景技術(shù):

鈦合金中重要的兩種合金是Ti-6Al-4V和Ti-8Al-1Mo-1V,這兩種合金共占鈦合金市場(chǎng)的50%,可用于生產(chǎn)噴氣發(fā)動(dòng)機(jī)、高速飛行器骨架和火箭發(fā)動(dòng)機(jī)機(jī)殼等。釩通常以Al-V中間合金形式加入到鈦合金中。目前,國(guó)內(nèi)普遍采用的釩鋁合金的生產(chǎn)方法是:用石墨板砌筑高溫冶煉爐和爐罩,然后將粉狀五氧化二釩和鋁粉按一定配比用人工混合后裝入反應(yīng)爐中,然后點(diǎn)火冶煉,自然冷卻24h出爐,人工整理去除氧化膜,破碎包裝。這種常規(guī)方法生產(chǎn)出來(lái)的釩鋁合金存在雜質(zhì)含量高和成分均勻性差兩大缺點(diǎn),同時(shí)合金錠各個(gè)部位偏析較大。因此很難達(dá)到航空級(jí)鈦合金制備的要求。

CN 102330007A公開(kāi)了一種航空級(jí)釩鋁合金的制備方法及生產(chǎn)系統(tǒng),所述方法用鎂磚砌成鎂磚冶煉爐;將砌好的鎂磚冶煉爐置于液化氣或煤氣干燥窯內(nèi);采用計(jì)算機(jī)控制的配料機(jī)進(jìn)行配料;將配比好的原料裝入V型混料機(jī)充分混合;打掉表面的氧化皮;放入真空感應(yīng)熔煉爐中進(jìn)行熔煉到液體狀態(tài);在離心澆鑄機(jī)中進(jìn)行澆鑄;采用氬氣循環(huán)冷卻;破碎包裝;生產(chǎn)系統(tǒng)是由配料機(jī)、V形混料機(jī)、鎂磚冶煉爐、真空感應(yīng)熔煉爐和離心澆鑄機(jī)組成。上述制備方法雖然具有較好的均勻度,工藝復(fù)雜,釩收率低,產(chǎn)品純度低,生產(chǎn)成本較高。

CN 103849787A公開(kāi)了一種宇航級(jí)釩鋁合金的制備方法,所述方法將五氧化二釩、金屬鋁和冷卻劑混勻后裝入冶煉爐中,點(diǎn)火冶煉得到含釩75~85wt%的釩鋁合金和爐渣;將所述冶煉得到的釩鋁合金加入真空感應(yīng)爐中進(jìn)行加鋁重熔,其中,加入的鋁與加入的釩鋁合金的質(zhì)量比為0.45~0.77,精煉得到含釩45~55wt%的宇航級(jí)釩鋁合金。但上述方法對(duì)原料要求標(biāo)準(zhǔn)較高,需要將原料破碎至一定粒徑的細(xì)粉,這使得冶煉過(guò)程易噴濺,不僅影響成分均勻性而且雜質(zhì)含量偏高;并且所述方法需要在冶煉爐上設(shè)置保護(hù)層,工藝過(guò)程復(fù)雜,成本較高。

因此,如何研究出一種方法簡(jiǎn)單,且制得的航空級(jí)釩鋁合金可同時(shí)滿足均勻度以及純度要求的方法是亟需解決的問(wèn)題。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)宇航級(jí)釩鋁合金制備方法中存在的工藝復(fù)雜,冶煉過(guò)程易噴濺,分均勻性差且雜質(zhì)含量偏高,工藝過(guò)程復(fù)雜,成本較高等問(wèn)題,本發(fā)明提供了一種低雜質(zhì)且成分均勻的宇航級(jí)釩鋁合金的制備方法。本發(fā)明所述方法通過(guò)控制原料狀態(tài),采用電極加熱冶煉,并在真空精煉過(guò)程中分期加料并不斷轉(zhuǎn)動(dòng)坩堝的角度,使最終制得的釩鋁合金不僅雜質(zhì)低,純度高,成分均勻且致密,而且均勻度也得到了保證。

為達(dá)此目的,本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:

本發(fā)明提供了一種宇航級(jí)釩鋁合金的制備方法,所述方法包括以下步驟:

(1)將五氧化二釩、金屬鋁和造渣劑混合均勻后置于電弧爐中進(jìn)行電極加熱冶煉,得到釩鋁合金錠;

(2)將步驟(1)得到的釩鋁合金錠與爐渣進(jìn)行分離后,破碎,得到釩鋁合金塊;

(3)將步驟(2)得到的釩鋁合金塊與金屬鋁混合后進(jìn)行真空精煉,得到宇航級(jí)釩鋁合金。

以下作為本發(fā)明優(yōu)選的技術(shù)方案,但不作為本發(fā)明提供的技術(shù)方案的限制,通過(guò)以下技術(shù)方案,可以更好的達(dá)到和實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的技術(shù)目的和有益效果。

作為本發(fā)明優(yōu)選的技術(shù)方案,步驟(1)所述將五氧化二釩、金屬鋁和造渣劑混合均勻后置于冶煉爐前,用鎂磚和釩鋁爐渣打結(jié)冶煉爐的爐襯。

本發(fā)明中,用鎂磚和釩鋁爐渣打結(jié)冶煉爐的爐襯,可以有效回收釩鋁爐渣內(nèi)的氧化鋁和釩。

作為本發(fā)明優(yōu)選的技術(shù)方案,步驟(1)所述五氧化二釩為顆粒狀的五氧化二釩。

本發(fā)明中,使用顆粒狀的原料,可以減少冶煉噴濺,節(jié)省原料,降低成本。

優(yōu)選地,所述顆粒狀的五氧化二釩的顆粒粒度為3mm~20mm,例如3mm、5mm、7mm、9mm、10mm、11mm、13mm、15mm、17mm、19mm或20mm等,但并不僅限于所列舉的數(shù)值,該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用,優(yōu)選為8mm~10mm。

優(yōu)選地,步驟(1)所述五氧化二釩的純度≥98.5wt%。

優(yōu)選地,步驟(1)所述金屬鋁為金屬鋁粒。

優(yōu)選地,所述金屬鋁粒的粒度為5mm~20mm,例如5mm、7mm、9mm、10mm、11mm、13mm、15mm、17mm、19mm或20mm等,但并不僅限于所列舉的數(shù)值,該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用,優(yōu)選為5mm~10mm。

優(yōu)選地,步驟(1)所述金屬鋁的純度≥99.8wt%。

優(yōu)選地,步驟(1)所述造渣劑為氟化鈣。

優(yōu)選地,所述氟化鈣的純度≥99.5wt%。

本發(fā)明中,加入氟化鈣,可以調(diào)整爐渣成分,降低爐渣粘度,有利于合金液沉降,減少渣中夾帶合金,能有效地提高冶煉回收率。

作為本發(fā)明優(yōu)選的技術(shù)方案,步驟(1)所述五氧化二釩、金屬鋁和造渣劑的用量按重量份計(jì)分別為:五氧化二釩1份~1.5份,例如1份、1.1份、1.2份、1.3份、1.4份或1.5份等,但并不僅限于所列舉的數(shù)值,該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用;金屬鋁0.5份~2份,例如0.5份、0.6份、0.8份、1份、1.2份、1.4份、1.6份、1.8份或2份等,但并不僅限于所列舉的數(shù)值,該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用;造渣劑0.05份~0.1份,例如0.05份、0.06份、0.07份、0.08份、0.09份或0.1份等,但并不僅限于所列舉的數(shù)值,該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

優(yōu)選地,步驟(1)所述五氧化二釩、金屬鋁和造渣劑的用量按重量份計(jì)分別為:五氧化二釩1.05份~1.2份,金屬鋁1份,造渣劑0.08份~0.1份。

作為本發(fā)明優(yōu)選的技術(shù)方案,步驟(1)所述電極加熱冶煉的冶煉溫度為1500℃~1800℃,例如1500℃、1550℃、1600℃、1650℃、1700℃、1750℃或1800℃等,但并不僅限于所列舉的數(shù)值,該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用,優(yōu)選為1650℃~1700℃。本發(fā)明采用電極加熱可提高釩的回收率。

優(yōu)選地,步驟(1)所述電極加熱冶煉的冶煉時(shí)間為5min~15min,例如5min、7min、9min、10min、11min、13min或15min等,但并不僅限于所列舉的數(shù)值,該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用,優(yōu)選為8min~10min。

優(yōu)選地,步驟(1)所述釩鋁合金錠的含釩量為60wt%~65wt%,例如60wt%、61wt%、62wt%、63wt%、64wt%或65wt%等,但并不僅限于所列舉的數(shù)值,該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

作為本發(fā)明優(yōu)選的技術(shù)方案,步驟(2)所述破碎為:將釩鋁合金錠破碎至粒度為10mm~30mm,例如10mm、13mm、15mm、17mm、20mm、23mm、25mm、27mm或30mm等,但并不僅限于所列舉的數(shù)值,該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用,優(yōu)選為10mm~20mm。

作為本發(fā)明優(yōu)選的技術(shù)方案,步驟(3)所述金屬鋁為金屬鋁粒。

優(yōu)選地,所述金屬鋁粒的粒度為5mm~20mm,例如5mm、7mm、9mm、10mm、11mm、13mm、15mm、17mm、19mm或20mm等,但并不僅限于所列舉的數(shù)值,該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用,優(yōu)選為5mm~10mm。

優(yōu)選地,步驟(3)所述金屬鋁與釩鋁合金塊的質(zhì)量比為(0.03~0.19):1,例如0.03:1、0.05:1、0.07:1、0.1:1、0.13:1、0.15:1、0.17:1或0.19:1等,但并不僅限于所列舉的數(shù)值,該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用,優(yōu)選為(0.08~0.12):1。

作為本發(fā)明優(yōu)選的技術(shù)方案,步驟(3)所述真空精煉在真空反應(yīng)爐中進(jìn)行。

優(yōu)選地,步驟(3)所述真空精煉的溫度為1600℃~1650℃,例如1600℃、1610℃、1620℃、1630℃、1640℃或1650℃等,但并不僅限于所列舉的數(shù)值,該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

優(yōu)選地,步驟(3)所述真空精煉的真空度為5Pa~25Pa,例如5Pa、7Pa、9Pa、10Pa、13Pa、15Pa、17Pa、19Pa、20Pa、23Pa或25Pa等,但并不僅限于所列舉的數(shù)值,該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用,優(yōu)選為8Pa~12Pa。

優(yōu)選地,步驟(3)所述真空精煉的時(shí)間為30min~40min,例如30min、31min、32min、33min、34min、35min、36min、37min、38min、39min或40min等,但并不僅限于所列舉的數(shù)值,該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

優(yōu)選地,步驟(3)所述真空精煉后,釩鋁合金出爐的溫度為≤45℃,例如45℃、43℃、40℃、37℃、35℃、33℃、30℃、27℃、25℃、23℃或20℃等以及更低溫度,但并不僅限于所列舉的數(shù)值,該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用,優(yōu)選為30℃~45℃。

作為本發(fā)明優(yōu)選的技術(shù)方案,步驟(3)所述真空精煉過(guò)程中,釩鋁合金塊與金屬鋁混合后的物料分至少2期加入,例如2期、3期、4期或5期等,但并不僅限于所列舉的數(shù)值,該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用,優(yōu)選為3期。

優(yōu)選地,步驟(3)所述真空精煉過(guò)程中轉(zhuǎn)動(dòng)真空精煉爐中坩堝的角度。

優(yōu)選地,所述轉(zhuǎn)動(dòng)角度為0~30°且不包括0,例如1°、3°、5°、7°、10°、13°、15°、17°、20°、23°、25°、27°或30°等,但并不僅限于所列舉的數(shù)值,該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用,優(yōu)選為15°~25°。

本發(fā)明中,釩鋁合金塊與金屬鋁混合后的物料是置于坩堝中,再在真空精煉爐中進(jìn)行加熱精煉的。所述物料隨著熔化分期加入,并且在精煉過(guò)程中不斷轉(zhuǎn)動(dòng)坩堝的角度,可以促進(jìn)合金成分均勻,進(jìn)而提高了釩鋁合金的均勻度。

優(yōu)選地,步驟(3)中所述宇航級(jí)釩鋁合金中釩含量為55wt%~60wt%,例如55wt%、56wt%、57wt%、58wt%、59wt%或60wt%等,但并不僅限于所列舉的數(shù)值,該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用,優(yōu)選為55wt%~58wt%。

優(yōu)選地,步驟(3)中所述釩鋁合金塊與金屬鋁混合后進(jìn)行真空精煉得到液態(tài)合金,所述液態(tài)合金在保護(hù)氣氛下在真空精煉爐中進(jìn)行澆注成型。

優(yōu)選地,所述保護(hù)氣氛為氬氣、氦氣或氖氣中任意一種或至少兩種的組合,所述組合典型但非限制性實(shí)例有:氬氣和氦氣的組合,氦氣和氖氣的組合,氬氣、氦氣和氖氣的組合等。

作為本發(fā)明優(yōu)選的技術(shù)方案,所述方法更進(jìn)一步的包括以下步驟:

(1)用鎂磚和釩鋁爐渣打結(jié)冶煉爐的爐襯,然后將粒度為3~10mm且純度≥98.5wt%的五氧化二釩顆粒1.05份~1.2份、粒度為5~10mm且純度≥99.8wt%的金屬鋁粒1份和純度≥99.5wt%的造渣劑氟化鈣0.08份~0.1份混合均勻后置于冶煉爐中于1650~1700℃進(jìn)行電極加熱冶煉8min~10min,得到含釩量為60wt%~65wt%釩鋁合金錠;

(2)將步驟(1)得到的釩鋁合金錠與爐渣進(jìn)行分離后,破碎至粒度為10mm~20mm,得到釩鋁合金塊;

(3)將步驟(2)得到的釩鋁合金塊與粒度為5mm~10mm金屬鋁粒按金屬鋁與釩鋁合金塊的質(zhì)量比(0.08~0.12):1混合后進(jìn)行于1600℃~1650℃和5Pa~25Pa的真空度下進(jìn)行真空精煉30min~40min,真空精煉過(guò)程中,釩鋁合金塊與金屬鋁混合后的物料分3期加入,以15°~25°的轉(zhuǎn)動(dòng)角度轉(zhuǎn)動(dòng)真空精煉爐中坩堝,得到液態(tài)合金,在保護(hù)氣氛下在真空精煉爐中將液態(tài)合金澆注成型,釩鋁合金出爐的溫度為30℃~45℃,得到釩含量為55wt%~60wt%的宇航級(jí)釩鋁合金。

與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明具有以下有益效果:

(1)本發(fā)明所述方法通過(guò)控制原料狀態(tài),采用電極加熱冶煉,可以提高釩的回收率,使釩的回收率達(dá)到95%~98%;

(2)本發(fā)明所述方法在真空精煉過(guò)程中分期加料并不斷轉(zhuǎn)動(dòng)坩堝的角度,使合金成分更加均勻并減少了合金偏析,使最終制得的釩鋁合金不僅雜質(zhì)低,純度高,成分均勻且致密,而且均勻度也得到了保證。經(jīng)過(guò)實(shí)際檢測(cè),本發(fā)明所制釩鋁合金均勻度達(dá)到99.6%以上,其雜質(zhì)含量較采用現(xiàn)有生產(chǎn)方法制取的釩鋁合金雜質(zhì)含量大大降低,其V含量達(dá)到55wt%~60wt%,F(xiàn)e≤0.21wt%,Si≤0.2wt%,C≤0.5wt%,O≤0.07%,滿足了航空釩鋁合金制備的需要;

(3)本發(fā)明所述方法工藝全過(guò)程實(shí)現(xiàn)介質(zhì)循環(huán),無(wú)固廢排出,具有環(huán)保和環(huán)境效益好等特點(diǎn)。

具體實(shí)施方式

為更好地說(shuō)明本發(fā)明,便于理解本發(fā)明的技術(shù)方案,下面對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。但下述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明的簡(jiǎn)易例子,并不代表或限制本發(fā)明的權(quán)利保護(hù)范圍,本發(fā)明保護(hù)范圍以權(quán)利要求書(shū)為準(zhǔn)。

本發(fā)明具體實(shí)施例部分提供了一種宇航級(jí)釩鋁合金的制備方法,所述方法包括以下步驟:

(1)將五氧化二釩、金屬鋁和造渣劑混合均勻后置于電弧爐中進(jìn)行電極加熱冶煉,得到釩鋁合金錠;

(2)將步驟(1)得到的釩鋁合金錠與爐渣進(jìn)行分離后,破碎,得到釩鋁合金塊;

(3)將步驟(2)得到的釩鋁合金塊與金屬鋁混合后進(jìn)行真空精煉,得到宇航級(jí)釩鋁合金。

進(jìn)一步的,所述方法包括以下步驟:

(1)用鎂磚和釩鋁爐渣打結(jié)冶煉爐的爐襯,然后將粒度為3~20mm且純度≥98.5wt%的五氧化二釩顆粒1份~1.5份、粒度為5~20mm且純度≥99.8wt%的金屬鋁粒0.5份~2份和純度≥99.5wt%的造渣劑氟化鈣0.05份~0.1份混合均勻后置于冶煉爐中于1500℃~1800℃進(jìn)行電極加熱冶煉5min~15min,得到含釩量為60wt%~65wt%釩鋁合金錠;

(2)將步驟(1)得到的釩鋁合金錠與爐渣進(jìn)行分離后,破碎至粒度為10mm~30mm,得到釩鋁合金塊;

(3)將步驟(2)得到的釩鋁合金塊與粒度為5mm~20mm金屬鋁粒按金屬鋁與釩鋁合金塊的質(zhì)量比(0.03~0.19):1混合后進(jìn)行于1600℃~1650℃和5Pa~25Pa的真空度下進(jìn)行真空精煉30min~40min,真空精煉過(guò)程中,釩鋁合金塊與金屬鋁混合后的物料分至少2期加入,以0~30°且不包括0的轉(zhuǎn)動(dòng)角度轉(zhuǎn)動(dòng)真空精煉爐中坩堝,得到液態(tài)合金,在保護(hù)氣氛下在真空精煉爐中將液態(tài)合金澆注成型,釩鋁合金出爐的溫度為≤45℃,得到釩含量為55wt%~60wt%的宇航級(jí)釩鋁合金。

更進(jìn)一步的,所述方法包括以下步驟:

(1)用鎂磚和釩鋁爐渣打結(jié)冶煉爐的爐襯,然后將粒度為3~10mm且純度≥98.5wt%的五氧化二釩顆粒1.05份~1.2份、粒度為5~10mm且純度≥99.8wt%的金屬鋁粒1份和純度≥99.5wt%的造渣劑氟化鈣0.08份~0.1份混合均勻后置于冶煉爐中于1650℃~1700℃進(jìn)行電極加熱冶煉8min~10min,得到含釩量為60wt%~65wt%釩鋁合金錠;

(2)將步驟(1)得到的釩鋁合金錠與爐渣進(jìn)行分離后,破碎至粒度為10mm~20mm,得到釩鋁合金塊;

(3)將步驟(2)得到的釩鋁合金塊與粒度為5mm~10mm金屬鋁粒按金屬鋁與釩鋁合金塊的質(zhì)量比(0.03~0.19):1混合后進(jìn)行于1600℃~1650℃和5Pa~25Pa的真空度下進(jìn)行真空精煉30min~40min,真空精煉過(guò)程中,釩鋁合金塊與金屬鋁混合后的物料分3期加入,以0~30°且不包括0的轉(zhuǎn)動(dòng)角度轉(zhuǎn)動(dòng)真空精煉爐中坩堝,得到液態(tài)合金,在保護(hù)氣氛下在真空精煉爐中將液態(tài)合金澆注成型,釩鋁合金出爐的溫度為30~45℃,得到釩含量為55wt%~60wt%的宇航級(jí)釩鋁合金。

以下為本發(fā)明典型但非限制性實(shí)施例:

以下各實(shí)施例中采用五氧化二釩為河北鋼鐵股份有限公司承德分公司釩鈦事業(yè)部產(chǎn)生的五氧化二釩,其主要成分的重量含量如下:V2O5為98.5wt%~99wt%、Si為0.05wt%~0.08wt%、Fe為0.05wt%~0.1wt%、P為0.006wt%~0.01wt%、S為0.07wt%~0.08wt%、Na2O+Ka2O為0.6wt%~0.75wt%。

實(shí)施例1:

本實(shí)施例提供了一種宇航級(jí)釩鋁合金的制備方法,所述方法包括以下步驟:

(1)將400kg粒度為8~10mm的五氧化二釩顆粒、330kg粒度為8~10mm且純度≥99.8wt%的金屬鋁粒和25kg純度≥99.5wt%的造渣劑氟化鈣混合均勻后置于冶煉爐中于1670℃進(jìn)行電極加熱冶煉8min,得到釩鋁合金錠;

(2)步驟(1)得到的釩鋁合金錠與爐渣進(jìn)行分離后,破碎至粒度為10mm~20mm,得到釩鋁合金塊,分析得到釩鋁合金塊的成分,按質(zhì)量百分比計(jì)為:V 64.55wt%,F(xiàn)e 0.31wt%,Si 0.28wt%,C 0.11wt%,O 0.08wt%,其余量為Al;

(3)取50kg步驟(2)得到的釩鋁合金塊與粒度為8mm~10mm金屬鋁粒按金屬鋁與釩鋁合金塊的質(zhì)量比0.17:1混合后份3期放于真空精煉爐的坩堝和料盅內(nèi),于1600℃和15Pa的真空度下進(jìn)行真空精煉30min,精煉過(guò)程中不斷以15°的轉(zhuǎn)動(dòng)角度轉(zhuǎn)動(dòng)坩堝,得到液態(tài)合金,在氬氣氣氛下將液態(tài)合金澆注成型,使釩鋁合金出爐的降至40℃以下出爐,得到釩鋁合金。

對(duì)制得的釩鋁合金進(jìn)行取樣分析,得到的合金組分按質(zhì)量百分比為:V 55.05wt%,F(xiàn)e 0.19wt%,Si 0.2wt%,C 0.045wt%,O 0.06wt%,其余量為Al,釩鋁合金均勻度達(dá)到99.8%,系統(tǒng)的釩收率為96.5%。

實(shí)施例2:

本實(shí)施例提供了一種宇航級(jí)釩鋁合金的制備方法,所述方法包括以下步驟:

(1)將400kg粒度為3mm~5mm的五氧化二釩顆粒、330kg粒度為5mm~8mm且純度≥99.8wt%的金屬鋁粒和25kg純度≥99.5wt%的造渣劑氟化鈣混合均勻后置于冶煉爐中于1650℃進(jìn)行電極加熱冶煉8min,得到釩鋁合金錠;

(2)步驟(1)得到的釩鋁合金錠與爐渣進(jìn)行分離后,破碎至粒度為10mm~20mm,得到釩鋁合金塊,分析得到釩鋁合金塊的成分,按質(zhì)量百分比計(jì)為:V 64.45wt%,F(xiàn)e 0.28wt%,Si 0.29wt%,C 0.12wt%,O 0.09wt%,其余量為Al;

(3)取50kg步驟(2)得到的釩鋁合金塊與粒度為15~20mm金屬鋁粒按金屬鋁與釩鋁合金塊的質(zhì)量比0.17:1混合后份3期放于真空精煉爐的坩堝和料盅內(nèi),于1650℃和19Pa的真空度下進(jìn)行真空精煉40min,精煉過(guò)程中不斷以20°的轉(zhuǎn)動(dòng)角度轉(zhuǎn)動(dòng)坩堝,得到液態(tài)合金,在氬氣氣氛下將液態(tài)合金澆注成型,使釩鋁合金出爐的降至40℃以下出爐,得到釩鋁合金。

對(duì)制得的釩鋁合金進(jìn)行取樣分析,得到的合金組分按質(zhì)量百分比為:V 55.1wt%,F(xiàn)e 0.18wt%,Si 0.2wt%,C 0.04wt%,O 0.06wt%,其余量為Al,釩鋁合金均勻度達(dá)到99.7%,系統(tǒng)的釩收率為97.2%。

實(shí)施例3:

本實(shí)施例提供了一種宇航級(jí)釩鋁合金的制備方法,所述方法包括以下步驟:

(1)用鎂磚和釩鋁爐渣打結(jié)冶煉爐的爐襯,將400kg粒度為15mm~20mm的五氧化二釩顆粒、335kg粒度為15mm~20mm且純度≥99.8wt%的金屬鋁粒和25kg純度≥99.5wt%的造渣劑氟化鈣混合均勻后置于冶煉爐中于1700℃進(jìn)行電極加熱冶煉9min,得到釩鋁合金錠;

(2)步驟(1)得到的釩鋁合金錠與爐渣進(jìn)行分離后,破碎至粒度為10mm~20mm,得到釩鋁合金塊,分析得到釩鋁合金塊的成分,按質(zhì)量百分比計(jì)為:V 63.85wt%,F(xiàn)e 0.28wt%,Si 0.29wt%,C 0.12wt%,O 0.09wt%,其余量為Al;

(3)取50kg步驟(2)得到的釩鋁合金塊與粒度為5mm~8mm的金屬鋁粒按金屬鋁與釩鋁合金塊的質(zhì)量比0.12:1混合后份3期放于真空精煉爐的坩堝和料盅內(nèi),于1650℃和19Pa的真空度下進(jìn)行真空精煉35min,精煉過(guò)程中不斷以20°的轉(zhuǎn)動(dòng)角度轉(zhuǎn)動(dòng)坩堝,得到液態(tài)合金,在氖氣氣氛下將液態(tài)合金澆注成型,使釩鋁合金出爐的降至35℃以下出爐,得到釩鋁合金。

對(duì)制得的釩鋁合金進(jìn)行取樣分析,得到的合金組分按質(zhì)量百分比為:V 57.02wt%,F(xiàn)e 0.19wt%,Si 0.2wt%,C 0.05wt%,O 0.076wt%,其余量為Al,釩鋁合金均勻度達(dá)到99.7%,系統(tǒng)的釩收率為97.6%。

實(shí)施例4:

本實(shí)施例提供了一種宇航級(jí)釩鋁合金的制備方法,所述方法包括以下步驟:

(1)用鎂磚和釩鋁爐渣打結(jié)冶煉爐的爐襯,將400kg粒度為3mm~10mm的五氧化二釩顆粒、345kg粒度為5mm~10mm且純度≥99.8wt%的金屬鋁粒和25kg純度≥99.5wt%的造渣劑氟化鈣混合均勻后置于冶煉爐中于1600℃進(jìn)行電極加熱冶煉10min,得到釩鋁合金錠;

(2)步驟(1)得到的釩鋁合金錠與爐渣進(jìn)行分離后,破碎至粒度為10mm~20mm,得到釩鋁合金塊,分析得到釩鋁合金塊的成分,按質(zhì)量百分比計(jì)為:V 63.05wt%,F(xiàn)e 0.3wt%,Si 0.26wt%,C 0.1wt%,O 0.1wt%,其余量為Al;

(3)取50kg步驟(2)得到的釩鋁合金塊與粒度為5mm~8mm的金屬鋁粒按金屬鋁與釩鋁合金塊的質(zhì)量比0.09:1混合后份3期放于真空精煉爐的坩堝和料盅內(nèi),于1650℃和13Pa的真空度下進(jìn)行真空精煉35min,精煉過(guò)程中不斷以30°的轉(zhuǎn)動(dòng)角度轉(zhuǎn)動(dòng)坩堝,得到液態(tài)合金,在氖氣氣氛下將液態(tài)合金澆注成型,使釩鋁合金出爐的降至30℃以下出爐,得到釩鋁合金。

對(duì)制得的釩鋁合金進(jìn)行取樣分析,得到的合金組分按質(zhì)量百分比為:V 57.9wt%,F(xiàn)e 0.21wt%,Si 0.2wt%,C 0.04wt%,O 0.07wt%,其余量為Al,釩鋁合金均勻度達(dá)到99.8%,系統(tǒng)的釩收率為97.1%。

實(shí)施例5:

本實(shí)施例提供了一種宇航級(jí)釩鋁合金的制備方法,所述方法包括以下步驟:

(1)用鎂磚和釩鋁爐渣打結(jié)冶煉爐的爐襯,將400kg粒度為3mm~10mm的五氧化二釩顆粒、345kg粒度為5mm~10mm且純度≥99.8wt%的金屬鋁粒和25kg純度≥99.5wt%的造渣劑氟化鈣混合均勻后置于冶煉爐中于1500℃進(jìn)行電極加熱冶煉10min,得到釩鋁合金錠;

(2)步驟(1)得到的釩鋁合金錠與爐渣進(jìn)行分離后,破碎至粒度為10mm~20mm,得到釩鋁合金塊,分析得到釩鋁合金塊的成分,按質(zhì)量百分比計(jì)為:V 62.65wt%,F(xiàn)e 0.29wt%,Si 0.25wt%,C 0.11wt%,O 0.09wt%,其余量為Al;

(3)取50kg步驟(2)得到的釩鋁合金塊與粒度為5mm~8mm的金屬鋁粒按金屬鋁與釩鋁合金塊的質(zhì)量比0.10:1混合后份3期放于真空精煉爐的坩堝和料盅內(nèi),于1650℃和15Pa的真空度下進(jìn)行真空精煉40min,精煉過(guò)程中不斷以10°的轉(zhuǎn)動(dòng)角度轉(zhuǎn)動(dòng)坩堝,得到液態(tài)合金,在氖氣氣氛下將液態(tài)合金澆注成型,使釩鋁合金出爐的降至35℃以下出爐,得到釩鋁合金。

對(duì)制得的釩鋁合金進(jìn)行取樣分析,得到的合金組分按質(zhì)量百分比為:V 56.8wt%,F(xiàn)e 0.19wt%,Si 0.18wt%,C 0.05wt%,O 0.06wt%,其余量為Al,釩鋁合金均勻度達(dá)到99.7%,系統(tǒng)的釩收率為97.8%。

實(shí)施例6:

本實(shí)施例提供了一種宇航級(jí)釩鋁合金的制備方法,所述方法包括以下步驟:

(1)用鎂磚和釩鋁爐渣打結(jié)冶煉爐的爐襯,將400kg粒度為3mm~10mm的五氧化二釩顆粒、345kg粒度為5mm~10mm且純度≥99.8wt%的金屬鋁粒和25kg純度≥99.5wt%的造渣劑氟化鈣混合均勻后置于冶煉爐中于1800℃進(jìn)行電極加熱冶煉10min,得到釩鋁合金錠;

(2)步驟(1)得到的釩鋁合金錠與爐渣進(jìn)行分離后,破碎至粒度為10mm~20mm,得到釩鋁合金塊,分析得到釩鋁合金塊的成分,按質(zhì)量百分比計(jì)為:V 63.05wt%,F(xiàn)e 0.3wt%,Si 0.26wt%,C 0.15wt%,O 0.08wt%,其余量為Al;

(3)取50kg步驟(2)得到的釩鋁合金塊與粒度為5mm~8mm的金屬鋁粒按金屬鋁與釩鋁合金塊的質(zhì)量比0.09:1混合后份3期放于真空精煉爐的坩堝和料盅內(nèi),于1650℃和13Pa的真空度下進(jìn)行真空精煉40min,精煉過(guò)程中不斷以10°的轉(zhuǎn)動(dòng)角度轉(zhuǎn)動(dòng)坩堝,得到液態(tài)合金,在氖氣氣氛下將液態(tài)合金澆注成型,使釩鋁合金出爐的降至40℃以下出爐,得到釩鋁合金。

對(duì)制得的釩鋁合金進(jìn)行取樣分析,得到的合金組分按質(zhì)量百分比為:V 57.8wt%,F(xiàn)e 0.18wt%,Si 0.18wt%,C 0.04wt%,O 0.06wt%,其余量為Al,釩鋁合金均勻度達(dá)到99.8%,系統(tǒng)的釩收率為96.7%。

實(shí)施例7:

本實(shí)施例提供了一種宇航級(jí)釩鋁合金的制備方法,所述方法包括以下步驟:

(1)用鎂磚和釩鋁爐渣打結(jié)冶煉爐的爐襯,將400kg粒度為3mm~10mm的五氧化二釩顆粒、350kg粒度為5mm~10mm且純度≥99.8wt%的金屬鋁粒和25kg純度≥99.5wt%的造渣劑氟化鈣混合均勻后置于冶煉爐中于1670℃進(jìn)行電極加熱冶煉10min,得到釩鋁合金錠;

(2)步驟(1)得到的釩鋁合金錠與爐渣進(jìn)行分離后,破碎至粒度為10mm~20mm,得到釩鋁合金塊,分析得到釩鋁合金塊的成分,按質(zhì)量百分比計(jì)為:V 61.65wt%,F(xiàn)e 0.24wt%,Si 0.24wt%,C 0.1wt%,O 0.16wt%,其余量為Al;

(3)取50kg步驟(2)得到的釩鋁合金塊與粒度為5mm~8mm的金屬鋁粒按金屬鋁與釩鋁合金塊的質(zhì)量比0.1:1混合后份3期放于真空精煉爐的坩堝和料盅內(nèi),于1650℃和15Pa的真空度下進(jìn)行真空精煉40min,精煉過(guò)程中不斷以10°的轉(zhuǎn)動(dòng)角度轉(zhuǎn)動(dòng)坩堝,得到液態(tài)合金,在氖氣氣氛下將液態(tài)合金澆注成型,使釩鋁合金出爐的降至35℃以下出爐,得到釩鋁合金。

對(duì)制得的釩鋁合金進(jìn)行取樣分析,得到的合金組分按質(zhì)量百分比為:V 55.92wt%,F(xiàn)e 0.18wt%,Si 0.15wt%,C 0.05wt%,O 0.08wt%,其余量為Al,釩鋁合金均勻度達(dá)到99.7%,系統(tǒng)的釩收率為96.9%。

實(shí)施例8:

本實(shí)施例提供了一種宇航級(jí)釩鋁合金的制備方法,所述方法除了步驟(1)中五氧化二釩、金屬鋁和造渣劑的用量按重量份計(jì)分別為1.07份、1份和0.09份,冶煉時(shí)間為5min,步驟(2)中的破碎粒度為20~30mm,步驟(3)中金屬鋁與釩鋁合金塊的質(zhì)量比0.19:1,真空精煉溫度為1630℃,真空度為25Pa,真空精煉40min,釩鋁合金出爐的降至45℃以下出爐外,其他物料用量與制備方法均與實(shí)施例1中相同,得到釩鋁合金。

對(duì)制得的釩鋁合金進(jìn)行取樣分析,得到的合金組分按質(zhì)量百分比為:V 53.15wt%,F(xiàn)e 0.18wt%,Si 0.15wt%,C 0.04wt%,O 0.08wt%,其余量為Al,釩鋁合金均勻度達(dá)到99.5%,系統(tǒng)的釩收率為96.84%。

實(shí)施例9:

本實(shí)施例提供了一種宇航級(jí)釩鋁合金的制備方法,所述方法除了步驟(1)中五氧化二釩、金屬鋁和造渣劑的用量按重量份計(jì)分別為1.2份、0.5份和0.08份,冶煉時(shí)間為15min,步驟(3)中金屬鋁與釩鋁合金塊的質(zhì)量比0.03:1,真空度為5Pa外,其他物料用量與制備方法均與實(shí)施例1中相同,得到釩鋁合金。

對(duì)制得的釩鋁合金進(jìn)行取樣分析,得到的合金組分按質(zhì)量百分比為:V 55.48wt%,F(xiàn)e 0.21wt%,Si 0.17wt%,C 0.06wt%,O 0.07wt%,其余量為Al,釩鋁合金均勻度達(dá)到99.6%,系統(tǒng)的釩收率為96.47%。

實(shí)施例10:

本實(shí)施例提供了一種宇航級(jí)釩鋁合金的制備方法,所述方法除了步驟(1)中五氧化二釩、金屬鋁和造渣劑的用量按重量份計(jì)分別為1.2份、2份和0.1份;步驟(3)中金屬鋁與釩鋁合金塊的質(zhì)量比0.08:1外,其他物料用量與制備方法均與實(shí)施例1中相同,得到釩鋁合金。

對(duì)制得的釩鋁合金進(jìn)行取樣分析,得到的合金組分按質(zhì)量百分比為:V 54.32wt%,F(xiàn)e 0.21wt%,Si 0.17wt%,C 0.06wt%,O 0.07wt%,其余量為Al,釩鋁合金均勻度達(dá)到99.5%,系統(tǒng)的釩收率為96.74%。

對(duì)比例1:

本對(duì)比例提供了一種宇航級(jí)釩鋁合金的制備方法,所述方法除了步驟(1)中對(duì)混合物料進(jìn)行普通冶煉(即采用電極加熱冶煉以外的方法進(jìn)行冶煉)外,其他物料用量與制備過(guò)程均與實(shí)施例1相同,得到釩鋁合金。

對(duì)制得的釩鋁合金進(jìn)行取樣分析,得到的合金組分按質(zhì)量百分比為:V 55.61wt%,F(xiàn)e 0.16wt%,Si 0.14wt%,C 0.05wt%,O 0.09wt%,其余量為Al,釩鋁合金均勻度達(dá)到87.21%,系統(tǒng)的釩收率為86.35%。

對(duì)比例2:

本對(duì)比例提供了一種宇航級(jí)釩鋁合金的制備方法,所述方法除了步驟(3)中金屬鋁與釩鋁合金塊的混合物料一次性加入真空精煉爐的坩堝和料盅內(nèi),其他物料用量與制備過(guò)程均與實(shí)施例1相同,得到釩鋁合金。

對(duì)制得的釩鋁合金進(jìn)行取樣分析,得到的合金組分按質(zhì)量百分比為:V 55.45wt%,F(xiàn)e 0.20wt%,Si 0.19wt%,C 0.048wt%,O 0.05wt%,其余量為Al,釩鋁合金均勻度達(dá)到81.2%,系統(tǒng)的釩收率為96.44%。

對(duì)比例3:

本對(duì)比例提供了一種宇航級(jí)釩鋁合金的制備方法,所述方法除了步驟(3)中真空精煉過(guò)程中不轉(zhuǎn)動(dòng)坩堝外,其他物料用量與制備過(guò)程均與實(shí)施例1相同,得到釩鋁合金。

對(duì)制得的釩鋁合金進(jìn)行取樣分析,得到的合金組分按質(zhì)量百分比為:V 55.38wt%,F(xiàn)e 0.22wt%,Si 0.18wt%,C 0.05wt%,O 0.08wt%,其余量為Al,釩鋁合金均勻度達(dá)到80.1%,系統(tǒng)的釩收率為96.61%,從此對(duì)比例可以看出,在精煉過(guò)程中轉(zhuǎn)動(dòng)坩堝,會(huì)對(duì)釩鋁合金的均勻度有較大提升。

綜合實(shí)施例1-10和對(duì)比例1-3的結(jié)果可以看出,本發(fā)明所述方法通過(guò)控制原料狀態(tài),采用電極加熱冶煉,可以提高釩的回收率,使釩的回收率達(dá)到95%~98%;本發(fā)明所述方法在真空精煉過(guò)程中分期加料并不斷轉(zhuǎn)動(dòng)坩堝的角度,使合金成分更加均勻并減少了合金偏析,使最終制得的釩鋁合金不僅雜質(zhì)低,純度高,成分均勻且致密,而且均勻度也得到了保證。經(jīng)過(guò)實(shí)際檢測(cè),本發(fā)明所制釩鋁合金均勻度達(dá)到99.6%以上,其雜質(zhì)含量較采用現(xiàn)有生產(chǎn)方法制取的釩鋁合金雜質(zhì)含量大大降低,其V含量達(dá)到55wt%~60wt%,F(xiàn)e≤0.21wt%,Si≤0.2wt%,C≤0.5wt%,O≤0.07%,滿足了航空釩鋁合金制備的需要。

同時(shí),本發(fā)明所述方法工藝全過(guò)程實(shí)現(xiàn)介質(zhì)循環(huán),無(wú)固廢排出,具有環(huán)保和環(huán)境效益好等特點(diǎn)。

申請(qǐng)人聲明,本發(fā)明通過(guò)上述實(shí)施例來(lái)說(shuō)明本發(fā)明的詳細(xì)方法,但本發(fā)明并不局限于上述詳細(xì)方法,即不意味著本發(fā)明必須依賴上述詳細(xì)方法才能實(shí)施。所屬技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員應(yīng)該明了,對(duì)本發(fā)明的任何改進(jìn),對(duì)本發(fā)明產(chǎn)品各原料的等效替換及輔助成分的添加、具體方式的選擇等,均落在本發(fā)明的保護(hù)范圍和公開(kāi)范圍之內(nèi)。

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