本發(fā)明涉及3D打印用金屬粉末，具體說是高強(qiáng)度高模量增材制造材料的制備方法。
背景技術(shù)：
“3D 打印”技術(shù)，也稱為增材制造技術(shù)，屬于快速成型技術(shù)的一種。它是一種以數(shù)字模型文件為基礎(chǔ)，通過軟件分層離散和數(shù)控成型系統(tǒng)，利用激光束、熱熔噴嘴等方式將粉末狀金屬或塑料等可粘合材料進(jìn)行逐層堆積黏結(jié)疊加成型，最終制造出實(shí)體產(chǎn)品的技術(shù)。3D 打印的核心原理是“分層制造，逐層疊加”，與傳統(tǒng)“減材制造”的制造技術(shù)相比，3D 打印技術(shù)將機(jī)械、材料、計(jì)算機(jī)、通信、控制技術(shù)和生物醫(yī)學(xué)等技術(shù)融合貫通，具有實(shí)現(xiàn)一體制造復(fù)雜形狀工件、大大縮短產(chǎn)品生產(chǎn)周期、節(jié)省大量材料、提高生產(chǎn)效率等明顯優(yōu)勢。 具體來說：首先，3D 打印技術(shù)的應(yīng)用領(lǐng)域?qū)⒉粩鄶U(kuò)大；其次，3D 打印技術(shù)在各個(gè)應(yīng)用領(lǐng)域的應(yīng)用層面不斷深入；再者，3D 打印技術(shù)自身的物化形式將更加豐富。由此，該技術(shù)必然在不久的將來快速滲透到國防、航空航天、電力、汽車、生物醫(yī) 學(xué)模具、鑄造、電力、農(nóng)業(yè)、家電、工藝美術(shù)、動漫等諸多領(lǐng)域，深刻影響著上述領(lǐng)域的設(shè)計(jì)理念，并配合其他技術(shù)完善、甚至更新某些司空見慣的制造方案，使制造更為智能、簡捷、綠色，產(chǎn)品性能更加貼近理想狀態(tài)。現(xiàn)在3D打印技術(shù)已成為全球最關(guān)注的新興技術(shù)之一。這種新型的生產(chǎn)方式與其他數(shù)字化生產(chǎn)模式一起將推動第三次工業(yè)革命的實(shí)現(xiàn)。制約3D打印技術(shù)迅速發(fā)展的其中一大瓶頸是打印材料，特別是金屬打印材料。研發(fā)和生產(chǎn)性能更好和通用性更強(qiáng)的金屬材料是提3D打印技術(shù)的關(guān)鍵。在高性能金屬構(gòu)件直接采用3D打印技術(shù)制造方面，需要粒徑細(xì)、粒徑均勻、高球形度、低氧含量的各類金屬粉末。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
針對上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種可制備粒徑較小、粒徑較為均勻的高強(qiáng)度高模量增材制造材料的制備方法。
本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：一種高強(qiáng)度高模量增材制造材料的制備方法，其包括以下步驟：
（1）將銅粒置于加熱爐中，銅粒溶解后加入鎳粒和錫粒進(jìn)行熔煉，待溶清后撈凈浮渣，得到合金液；
（2）將合金液滴落至高速旋轉(zhuǎn)的紫銅輪表面甩出，冷卻得到合金帶；
（3）將合金帶浸泡在鹽酸中，然后洗滌、干燥；
（4）裁剪干燥后的合金帶，再球磨，得到合金粉；
（5）將上述合金粉置于擠壓模具中，再通過擠壓機(jī)擠壓成型，得到合金材料；
（6）再對上述合金材料進(jìn)行燒結(jié)和熱處理；
（7）然后將熱處理后的材料與液體混合，并加入有機(jī)粘合劑攪拌均勻，配制成金屬粉漿料；
（8）再將漿料通過噴霧造粒機(jī)制成球狀3D打印用金屬粉末。
作為優(yōu)選，所述錫粒、銅粒和鎳粒中鎳的含量為10wt%，錫的含量為1—2 wt %，余量為銅。
作為優(yōu)選，所述液體采用蒸餾水或去離子水，且合金粉與液體的質(zhì)量比為（2.5—3）：1。
作為優(yōu)選，所述有機(jī)粘合劑采用金屬造粒劑，其加入量為合金粉質(zhì)量的2—4%。
作為優(yōu)選，所述噴霧造粒機(jī)采用離心噴霧造粒機(jī)或壓力噴霧造粒機(jī)。
作為優(yōu)選，所述離心噴霧造粒機(jī)的轉(zhuǎn)速為5000—8000轉(zhuǎn)/分，壓力噴霧造粒機(jī)的壓力為15—25kg/ cm 2。
作為優(yōu)選，所述噴霧造粒機(jī)干燥空氣的進(jìn)口溫度為250—350℃、出口溫度為100—150℃；干燥空氣的流量為100—200 Nm 3 /h；進(jìn)料速度為10—20 kg/h。
作為優(yōu)選，擠壓成型在保護(hù)氣氛中進(jìn)行，壓力為1000—1200MPa。
作為優(yōu)選，燒結(jié)時(shí)，先以280—320℃的溫度燒結(jié)20—30s，然后以500—600℃溫度燒結(jié)40—60s，再以650—700℃溫度燒結(jié)20—30s。
作為優(yōu)選，熱處理依次采用固溶、冷壓變形和時(shí)效處理，其中固溶處理的溫度為650—700℃，時(shí)間為10—12min；冷壓變形處理的冷壓變形量為30—35%；時(shí)效處理的溫度為300—350℃，時(shí)間為2—3h
從以上技術(shù)方案可知，本發(fā)明通過旋轉(zhuǎn)的紫銅輪將合金液甩出，可使合金液快速冷卻，保證金屬在高溫階段停留時(shí)間較短，合金元素來不及擴(kuò)散，從而細(xì)化組織，降低偏析，然后通過擠壓和熱處理工藝提高材料的強(qiáng)度，再通過噴霧造粒機(jī)可制備粒徑小、粒徑均勻的3D打印用金屬粉末。
具體實(shí)施方式
下面將詳細(xì)說明本發(fā)明，在此本發(fā)明的示意性實(shí)施例以及說明用來解釋本發(fā)明，但并不作為對本發(fā)明的限定。
一種高強(qiáng)度高模量增材制造材料的制備方法，其包括以下步驟：
以鎳、銅、錫粒為原料，并按鎳的含量為10wt%、錫的含量為1—2 wt %、余量為銅進(jìn)行配料；然后將銅粒置于加熱爐中，銅粒溶解后加入鎳粒和錫粒進(jìn)行熔煉，待溶清后撈凈浮渣，得到合金液；將合金液滴落至高速旋轉(zhuǎn)的紫銅輪表面甩出，冷卻得到合金帶；將合金帶浸泡在10%的鹽酸中數(shù)分鐘，以除去合金帶表面的氧化層，并經(jīng)多次蒸餾水漂洗和無水乙醇清洗后，再在真空干燥箱內(nèi)烘干；裁剪干燥后的合金帶，再球磨，得到合金粉；球磨時(shí)間為18—22h，球料比為4.5：1。
將上述合金粉置于擠壓模具中，再通過擠壓機(jī)擠壓成型，得到合金材料；在擠壓過程中，模具中的金屬粉末處除受到擠壓機(jī)沖頭的正壓力外，還受到模具壁的側(cè)壓力和摩擦力的作用；隨著沖頭的移動，模具中的粉末被逐漸壓實(shí)，從而通過模具擠出。為了防止金屬氧化，擠壓成型在保護(hù)氣氛下進(jìn)行，壓力采用1000—1200MPa，這樣可獲得致密度較高的的材料，且性能分布均勻，生產(chǎn)率高；接著對上述擠壓成型獲得的銅鎳鋁合金材料進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)分三階段進(jìn)行，先以280—320℃的溫度燒結(jié)20—30s，然后以500—600℃溫度燒結(jié)40—60s，再以650—700℃溫度燒結(jié)20—30s；第一階段屬于燒結(jié)準(zhǔn)備階段，為進(jìn)一步地?zé)Y(jié)凈化環(huán)境；第二階段隨著溫度的升高，合金物質(zhì)顆粒之間開始形成燒結(jié)頸，并相互結(jié)合，顆粒表面氧化物發(fā)生還原反應(yīng)，從而繼續(xù)參與燒結(jié)，顆粒間的結(jié)合封閉了相互之間的空隙；第三個(gè)階段的燒結(jié)溫度更高，顆粒間的燒結(jié)頸進(jìn)一步長大，更多的顆粒得到合并，燒結(jié)體得到進(jìn)一步收縮、球化，從而提高制備材料的強(qiáng)度和硬度。
對上述粉末冶金材料進(jìn)行熱處理；熱處理依次采用固溶、冷壓變形和時(shí)效處理；固溶處理的溫度為650—700℃，時(shí)間為10—12min，這樣可控制鎳、鋁在銅基體中的固溶度及晶粒大??；固溶溫度過高，會導(dǎo)致晶粒粗大，降低合金強(qiáng)度；固溶溫度過低，晶粒雖較小，但會導(dǎo)致后續(xù)時(shí)效處理難以發(fā)揮強(qiáng)化合金的作用；冷壓變形處理的冷壓變形量為30—35%；時(shí)效處理前對合金進(jìn)行冷加工變形，可使合金呈現(xiàn)形變強(qiáng)化和時(shí)效強(qiáng)化的雙重效果；時(shí)效處理的溫度為300—350℃，時(shí)間為2—3h；時(shí)效處理可析出第二相，產(chǎn)生彌散強(qiáng)化。
接著將合金粉與液體混合，并加入金屬造粒劑攪拌均勻，配制成金屬粉漿料；再將漿料通過離心噴霧造粒機(jī)或壓力噴霧造粒機(jī)制備球狀的、粒徑較小的、粒徑分布均勻的3D打印用金屬粉末。
實(shí)施例1
按鎳的含量為10wt%、錫的含量為1 wt %、余量為銅進(jìn)行配料，將銅粒置于加熱爐中，銅粒溶解后加入鎳粒和錫粒進(jìn)行熔煉，待溶清后撈凈浮渣，得到合金液；將合金液滴落至高速旋轉(zhuǎn)的紫銅輪表面甩出，冷卻得到合金帶；將合金帶浸泡在10%的鹽酸中數(shù)分鐘，并經(jīng)多次蒸餾水漂洗和無水乙醇清洗后，再在真空干燥箱內(nèi)烘干；然后裁剪干燥后的合金帶，再采用4.5：1的球料比球磨18h，得到合金粉；將合金粉置于擠壓模具中，再通過擠壓機(jī)采用1000MPa的壓力擠壓成型，得到合金材料，接著以280℃的溫度燒結(jié)30s，然后以500℃溫度燒結(jié)60s，再以650℃溫度燒結(jié)30s；隨后以650℃固溶處理12min；接著冷壓變形處理，冷壓變形量為30%；最后以300℃時(shí)效處理3h；接著將熱處理后的材料與蒸餾水混合，且材料與蒸餾水的質(zhì)量比為2.5：1，并加入材料質(zhì)量的2%金屬造粒劑攪拌均勻，配制成金屬粉漿料；再將漿料通過離心噴霧造粒機(jī)進(jìn)行造粒，其中噴霧造粒機(jī)干燥空氣的進(jìn)口溫度為250℃、出口溫度為100℃、干燥空氣的流量為100 Nm 3 /h、進(jìn)料速度為10kg/h，離心噴霧造粒機(jī)的轉(zhuǎn)速為5000—8000轉(zhuǎn)/分，從而獲得球狀的3D打印用金屬粉末；該金屬粉末的粒徑分布范圍為50—75nm，硬度可達(dá)38.3HRC，剪切強(qiáng)度為582.4MPa，體積密度為7.18g/cm3。
實(shí)施例2
按鎳的含量為10wt%、錫的含量為1.5 wt %、余量為銅進(jìn)行配料，將銅粒置于加熱爐中，銅粒溶解后加入鎳粒和錫粒進(jìn)行熔煉，待溶清后撈凈浮渣，得到合金液；將合金液滴落至高速旋轉(zhuǎn)的紫銅輪表面甩出，冷卻得到合金帶；將合金帶浸泡在10%的鹽酸中數(shù)分鐘，并經(jīng)多次蒸餾水漂洗和無水乙醇清洗后，再在真空干燥箱內(nèi)烘干；然后裁剪干燥后的合金帶，再采用4.5：1的球料比球磨18h，得到合金粉；將合金粉置于擠壓模具中，再通過擠壓機(jī)采用1100MPa的壓力擠壓成型，得到合金材料，接著以300℃的溫度燒結(jié)25s，然后以560℃溫度燒結(jié)50s，再以680℃溫度燒結(jié)25s；隨后以680℃固溶處理11min；接著冷壓變形處理，冷壓變形量為32%；最后以330℃時(shí)效處理2.5h；接著將熱處理后的材料與去離子水混合，且材料與去離子水的質(zhì)量比為2.8：1，并加入材料質(zhì)量的3%金屬造粒劑攪拌均勻，配制成金屬粉漿料；再將漿料通過壓力噴霧造粒機(jī)進(jìn)行造粒，其中噴霧造粒機(jī)干燥空氣的進(jìn)口溫度為300℃、出口溫度為130℃、干燥空氣的流量為150 Nm 3 /h、進(jìn)料速度為15 kg/h，壓力噴霧造粒機(jī)的壓力為25kg/ cm 2，從而獲得球狀的3D打印用金屬粉末；該金屬粉末的粒徑分布范圍為48—62nm，硬度可達(dá)46.6HRC，剪切強(qiáng)度為594.3MPa，體積密度為7.79g/cm3。
實(shí)施例3
按鎳的含量為10wt%、錫的含量為2 wt %、余量為銅進(jìn)行配料，將銅粒置于加熱爐中，銅粒溶解后加入鎳粒和錫粒進(jìn)行熔煉，待溶清后撈凈浮渣，得到合金液；將合金液滴落至高速旋轉(zhuǎn)的紫銅輪表面甩出，冷卻得到合金帶；將合金帶浸泡在10%的鹽酸中數(shù)分鐘，并經(jīng)多次蒸餾水漂洗和無水乙醇清洗后，再在真空干燥箱內(nèi)烘干；然后裁剪干燥后的合金帶，再采用4.5：1的球料比球磨18h，得到合金粉；將合金粉置于擠壓模具中，再通過擠壓機(jī)采用1200MPa的壓力擠壓成型，得到合金材料，接著以320℃的溫度燒結(jié)20s，然后以600℃溫度燒結(jié)40s，再以700℃溫度燒結(jié)20s；隨后以700℃固溶處理10min；接著冷壓變形處理，冷壓變形量為35%；最后以350℃時(shí)效處理2h；接著熱處理的材料與去離子水混合，且材料與去離子水的質(zhì)量比為3：1，并加入材料質(zhì)量的4%金屬造粒劑攪拌均勻，配制成金屬粉漿料；再將漿料通過壓力噴霧造粒機(jī)進(jìn)行造粒，其中噴霧造粒機(jī)干燥空氣的進(jìn)口溫度為350℃、出口溫度為150℃、干燥空氣的流量為200 Nm 3 /h、進(jìn)料速度為20 kg/h，壓力噴霧造粒機(jī)的壓力為15kg/ cm 2，從而獲得球狀的3D打印用金屬粉末；該金屬粉末的粒徑分布范圍為53—70nm，硬度可達(dá)38.9HRC，剪切強(qiáng)度為583.1MPa，體積密度為7.56g/cm3。
以上對本發(fā)明實(shí)施例所提供的技術(shù)方案進(jìn)行了詳細(xì)介紹，本文中應(yīng)用了具體個(gè)例對本發(fā)明實(shí)施例的原理以及實(shí)施方式進(jìn)行了闡述，以上實(shí)施例的說明只適用于幫助理解本發(fā)明實(shí)施例的原理；同時(shí)，對于本領(lǐng)域的一般技術(shù)人員，依據(jù)本發(fā)明實(shí)施例，在具體實(shí)施方式以及應(yīng)用范圍上均會有改變之處，綜上所述，本說明書內(nèi)容不應(yīng)理解為對本發(fā)明的限制。