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燒結(jié)體和包含該燒結(jié)體的濺射靶以及使用該濺射靶形成的薄膜的制作方法

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燒結(jié)體和包含該燒結(jié)體的濺射靶以及使用該濺射靶形成的薄膜的制造方法與工藝

本發(fā)明涉及燒結(jié)體和包含該燒結(jié)體的濺射靶以及使用該濺射靶形成的薄膜,特別是涉及能夠進(jìn)行dc濺射的濺射靶以及具有所期望的特性的薄膜。



背景技術(shù):

在有機(jī)el、液晶顯示器或觸控面板、光盤(pán)等各種光學(xué)器件中,在利用可見(jiàn)光的情況下,需要所使用的材料是透明的,特別是在可見(jiàn)光區(qū)域的整個(gè)區(qū)域內(nèi),期望具有高透射率。例如,zns-sio2為高透射率且柔軟的材料,因此被用作光盤(pán)的保護(hù)膜。但是,該材料為絕緣性,因此存在不能dc濺射的問(wèn)題。

因此,存在通過(guò)在zns中添加導(dǎo)電性材料而使其低電阻化,從而能夠進(jìn)行dc濺射的技術(shù)。例如,在專(zhuān)利文獻(xiàn)1中公開(kāi)了通過(guò)以氧化鋅(zns)作為主要成分,并且還含有導(dǎo)電性氧化物,從而降低體電阻值,使其能夠進(jìn)行dc濺射。作為導(dǎo)電性氧化物,公開(kāi)了氧化銦、氧化錫、氧化鋅。

另外,在專(zhuān)利文獻(xiàn)2中公開(kāi)了一種濺射靶,其以zns類(lèi)介電體材料(有時(shí)也包含ito)作為主要成分,并且在該材料中分散有5~30摩爾%的zno,其中所述zno配合有0~5摩爾%的al2o3。記載了該靶具有500ω以下的電阻值,能夠進(jìn)行dc濺射,而且使用該靶而得到的介電體膜為非晶質(zhì)的。

但是,在添加氧化銦(in2o3)作為導(dǎo)電性材料的情況下,在可見(jiàn)光短波長(zhǎng)區(qū)域中產(chǎn)生吸收,存在透射率降低的問(wèn)題。這一點(diǎn)在利用波長(zhǎng)為650nm的光的光盤(pán)(dvd)用途中并不特別成為問(wèn)題,但是在用于觸控面板或顯示器等顯示器件時(shí),由于要求在可見(jiàn)光區(qū)域的整個(gè)區(qū)域內(nèi)為透明(高透射率)的,因此存在的問(wèn)題是不適合于這樣的器件。另外,在添加氧化鋁(al2o3)的情況下,還存在的問(wèn)題是,al與zn相比更易于形成穩(wěn)定的硫化物,因此al與硫(s)結(jié)合,不能夠保持zns的優(yōu)異特性。

另外,在用作保護(hù)層時(shí),一些器件中經(jīng)常使用避忌與水接觸的金屬等,因此作為其特性之一,還要求保護(hù)該器件免于水(濕度)。特別是,對(duì)于光盤(pán)等記錄保存介質(zhì)而言,為了長(zhǎng)期保存數(shù)據(jù),需要耐水性,另外,在有機(jī)el的情況下,對(duì)氧、水非常不耐受,因而對(duì)材料要求特別高的耐水性。

需要說(shuō)明的是,包括本發(fā)明在內(nèi),上述技術(shù)為用于控制光學(xué)特性等的膜(光學(xué)調(diào)節(jié)膜、保護(hù)膜等),與作為要求導(dǎo)電性的一般的透明導(dǎo)電膜(電極)使用的膜是用途不同的膜。此類(lèi)膜除了折射率、透射率等光學(xué)特性以外,為了耐濕性、非晶膜等進(jìn)一步的高性能化,還要求多種特性的提高。

現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)

專(zhuān)利文獻(xiàn)

專(zhuān)利文獻(xiàn)1:日本特開(kāi)2003-242684號(hào)公報(bào)

專(zhuān)利文獻(xiàn)2:日本特開(kāi)2011-8912號(hào)公報(bào)



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

發(fā)明所要解決的問(wèn)題

本發(fā)明的課題在于提供一種體電阻率低且能夠進(jìn)行dc濺射的燒結(jié)體濺射靶。另外,本發(fā)明的課題在于提供一種具有所期望的光學(xué)特性等的薄膜。該薄膜在可見(jiàn)光區(qū)域的整個(gè)區(qū)域內(nèi)的透射率高,且折射率高,而且為非晶膜,具有良好的耐濕性,因此作為有機(jī)el、液晶顯示器或觸控面板、光盤(pán)等光學(xué)器件用的光學(xué)薄膜是有用的。

用于解決問(wèn)題的手段

為了解決上述的課題,本發(fā)明人進(jìn)行了深入研究,結(jié)果發(fā)現(xiàn),通過(guò)采用下述提出的材料體系,能夠通過(guò)dc濺射進(jìn)行穩(wěn)定且生產(chǎn)率高的成膜,并且能夠得到具有所期望的光學(xué)特性等的薄膜,能夠改善使用該薄膜的光學(xué)器件的特性、提高生產(chǎn)率。

本發(fā)明人基于該發(fā)現(xiàn),提供下述的發(fā)明。

1)一種燒結(jié)體,其為含有zns和氧化物的燒結(jié)體,其特征在于,所述燒結(jié)體含有40摩爾%~70摩爾%的zns,所述氧化物中至少包含包含zn、ga、o的氧化物,所述燒結(jié)體的組成滿足關(guān)系式:4原子%≤ga/(ga+zn-s)≤18原子%。

2)如上述1)所述的燒結(jié)體,其特征在于,所述燒結(jié)體的體電阻率為10ω·cm以下。

3)如上述1)或2)所述的燒結(jié)體,其特征在于,所述燒結(jié)體的相對(duì)密度為90%以上。

4)一種濺射靶,其包含上述1)~3)中任一項(xiàng)所述的燒結(jié)體。

5)一種膜,其為含有zn、ga、s、o的膜,其特征在于,以zns換算含有40摩爾%~70摩爾%的s,且滿足關(guān)系式:4原子%≤ga/(ga+zn-s)≤18原子%。

6)如上述5)所述的膜,其特征在于,所述膜的波長(zhǎng)550nm下的折射率為2.10以上。

7)如上述5)或6)所述的膜,其特征在于,所述膜的波長(zhǎng)405nm下的消光系數(shù)為0.1以下。

8)如上述5)~7)中任一項(xiàng)所述的膜,其特征在于,所述膜為非晶膜。

發(fā)明效果

根據(jù)本發(fā)明,通過(guò)采用上述所示的材料體系,體電阻率低、且能夠通過(guò)dc濺射穩(wěn)定地成膜,從而能夠提高生產(chǎn)率。另外,根據(jù)本發(fā)明,能夠確保作為有機(jī)el、液晶顯示器或觸控面板、光盤(pán)等光學(xué)器件用的薄膜的良好的光學(xué)特性(透射率、折射率),并且能夠確保良好的耐水性等。

附圖說(shuō)明

圖1為表示實(shí)施例1和實(shí)施例2中的靶的epma圖像的圖。

圖2為表示實(shí)施例2和比較例5中的薄膜的x射線衍射圖譜的圖。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明的燒結(jié)體(濺射靶)為含有zns和氧化物的燒結(jié)體,所述氧化物至少包含包含zn、ga、o的氧化物。作為包含zn、ga、o的氧化物,存在:固溶有g(shù)a的zno固溶體(gzo)、znga2o4等復(fù)合氧化物。由此,體電阻率低、能夠進(jìn)行dc(直流)濺射,并且能夠形成具有良好的光學(xué)特性(透射率、折射率等)和耐水性的適合用于有機(jī)el、液晶顯示器或觸控面板、光盤(pán)等光學(xué)器件的非晶薄膜。

dc濺射與rf(高頻)濺射相比,具有成膜速度更快,濺射效率更良好等優(yōu)異的特征。而且,dc濺射裝置具有價(jià)格便宜,容易控制,電力的消耗量少的優(yōu)點(diǎn)。因此,通過(guò)使用本發(fā)明的濺射靶,能夠低成本且穩(wěn)定地制造膜,提高生產(chǎn)率。

濺射靶中的硫化鋅(zns)的含量設(shè)定為40摩爾%以上且70摩爾%以下。將zns的含量設(shè)定為40摩爾%~70摩爾%的理由是,含量少于40摩爾%時(shí),不能夠保持zns所具有的優(yōu)異特征,即不能夠保持比氧化物膜更柔軟、適合于柔性器件的特征,而且形成的膜不會(huì)成為非晶的,耐水性(耐濕性)劣化;另一方面,含量超過(guò)70摩爾%時(shí),濺射靶的導(dǎo)電性降低,有時(shí)不能夠進(jìn)行dc濺射。

如前所述,構(gòu)成本發(fā)明的燒結(jié)體的氧化物至少包含:包含zn、ga、o的固溶體、復(fù)合氧化物,但是除此以外可以還包含zn的氧化物(zno等)、gao的氧化物(ga2o3等)。而且,本發(fā)明的燒結(jié)體的組成的特征在于,滿足關(guān)系式:4原子%≤ga/(ga+zn-s)≤18原子%。需要說(shuō)明的是,所述關(guān)系式中的元素符號(hào)表示燒結(jié)體中的各元素的濃度(原子比)。

ga氧化物的含量少時(shí),膜特性(特別是耐濕性)會(huì)降低,因此不優(yōu)選;另一方面,ga氧化物的含量多時(shí),導(dǎo)電性會(huì)降低,難以進(jìn)行穩(wěn)定的dc濺射;因此ga與zn之比優(yōu)選設(shè)定在上述的范圍內(nèi)。需要說(shuō)明的是,在zns中還包含zn,因此,在上述關(guān)系式中,扣除zns中的zn(s)的部分。

作為導(dǎo)電性氧化物,已知in2o3、sno2、zno等,另外已知還添加al2o3、ga2o3等。通過(guò)添加以往的這樣的導(dǎo)電性氧化物來(lái)進(jìn)行靶的電阻的降低,另一方面,有時(shí)添加材料的種類(lèi)、量會(huì)使膜的光學(xué)特性劣化,特別是作為在可見(jiàn)光區(qū)域的整個(gè)區(qū)域內(nèi)要求高透射率的顯示器件用的膜,不能夠得到充分的特性。

例如,在使用含有in2o3的材料時(shí),在短波長(zhǎng)區(qū)域中會(huì)產(chǎn)生吸收。另外,在使用含有sno2的材料時(shí),為了得到充分的導(dǎo)電性,需要增加其添加量,其結(jié)果是,zns量減少,不能得到zns所具有的優(yōu)異特征。另外,與in2o3同樣,對(duì)于sno2,也存在在短波長(zhǎng)區(qū)域中容易產(chǎn)生吸收的問(wèn)題。因此,為了得到在可見(jiàn)光區(qū)域的整個(gè)區(qū)域中高透射率的膜,使用zno基材料是有效的。此外,通過(guò)在該zno基材料中添加價(jià)數(shù)不同的氧化物,能夠改善導(dǎo)電性等。

作為價(jià)數(shù)不同的氧化物,已知al2o3、b2o3、ga2o3等。但是,在使用al2o3時(shí),形成與zn相比更穩(wěn)定的硫化物,使zns的優(yōu)異特性降低。另外,由于形成硫化物,添加的al2o3不再作為zno中的n型摻雜物起作用,因此導(dǎo)電性降低。另外,b2o3的耐水性低,有可能對(duì)器件的可靠性產(chǎn)生不良影響。另一方面,在ga2o3的情況下,與zn相比硫化物穩(wěn)定性差,因此不會(huì)妨礙zns的特性和導(dǎo)電性。因此,作為價(jià)數(shù)不同的氧化物,優(yōu)選添加ga2o3??梢?jiàn),本發(fā)明通過(guò)嚴(yán)格調(diào)節(jié)添加材料的種類(lèi)和量,在確保良好的光學(xué)特性的同時(shí)能夠進(jìn)行dc濺射。

本發(fā)明的燒結(jié)體在用作濺射靶時(shí),優(yōu)選相對(duì)密度為90%以上,進(jìn)一步優(yōu)選為95%以上。這樣的高密度的濺射靶具有的效果是,能夠提高膜厚的均勻性,且能夠抑制濺射時(shí)的粉粒(粉塵)、結(jié)瘤的產(chǎn)生。因此,品質(zhì)的偏差小,能夠提高量產(chǎn)性。

另外,本發(fā)明的燒結(jié)體在用作濺射靶時(shí),優(yōu)選體電阻率為10ω·cm以下。通過(guò)降低體電阻率,能夠通過(guò)dc濺射進(jìn)行成膜。dc濺射與rf濺射相比,成膜速度更快,濺射效率更優(yōu)異,能夠提高生產(chǎn)能力。需要說(shuō)明的是,根據(jù)制造條件不同,有時(shí)也進(jìn)行rf濺射,即使在這種情況下,成膜速度也提高。

在用作光學(xué)調(diào)節(jié)膜時(shí),通常為了防止反射、減小光損失,需要具有特定的折射率的材料。所需要的折射率根據(jù)器件結(jié)構(gòu)(光學(xué)調(diào)節(jié)膜的周邊層的折射率)而不同。根據(jù)本發(fā)明得到的膜能夠?qū)⒉ㄩL(zhǎng)550nm下的折射率n控制在2.10以上的范圍。需要說(shuō)明的是,能夠控制使用濺射靶而形成的膜的組成使其達(dá)到實(shí)質(zhì)上與該靶的組成相同程度。即,含有zn、ga、s、o,以zns換算含有40摩爾%~70摩爾%的s,且滿足關(guān)系式:4原子%≤ga/(ga+zn-s)≤18原子%。

光學(xué)調(diào)節(jié)膜本身優(yōu)選具有高透射率(消光系數(shù)小),根據(jù)本發(fā)明,波長(zhǎng)405nm下的消光系數(shù)為0.1以下時(shí),能夠得到在可見(jiàn)光的短波長(zhǎng)區(qū)域內(nèi)吸收少的膜。需要說(shuō)明的是,該消光系數(shù)為不依賴于膜厚的值。另外,本發(fā)明的膜為非晶膜,因此加工性優(yōu)異,而且由于具有耐高溫高濕性,因而能夠防止膜質(zhì)的劣化。

本發(fā)明的燒結(jié)體可以通過(guò)以下方式制造:稱(chēng)量、混合各原料粉末,然后將該混合粉末在惰性氣體氣氛或真空環(huán)境下進(jìn)行加壓燒結(jié)(熱壓),或者對(duì)原料粉末進(jìn)行壓制成形后對(duì)該成形體進(jìn)行常壓燒結(jié)。此時(shí),燒結(jié)溫度優(yōu)選設(shè)定為800℃以上且1400℃以下。低于800℃時(shí),不能夠得到高密度的燒結(jié)體,超過(guò)1400℃時(shí),由于原料的蒸發(fā)而產(chǎn)生組成偏離、密度降低,因此不優(yōu)選。另外,壓制壓力優(yōu)選設(shè)定為150~500kgf/cm2。

此外,為了提高密度,有效的是在稱(chēng)量、混合ga2o3原料粉末和zno原料粉末后,對(duì)該混合粉末進(jìn)行煅燒(合成),然后將其微粉碎,從而準(zhǔn)備合成粉末,將該合成粉末和zns粉末混合并作為燒結(jié)用粉末使用。通過(guò)這樣進(jìn)行預(yù)合成和微粉碎,能夠得到均勻微細(xì)的原料粉末,從而能夠制作致密的燒結(jié)體。關(guān)于微粉碎后的粒徑,平均粒徑為5μm以下,優(yōu)選平均粒徑為2μm以下。另外,煅燒溫度優(yōu)選設(shè)定為800℃以上且1200℃以下。通過(guò)設(shè)定為這樣的范圍,燒結(jié)性良好,能夠進(jìn)一步提高密度。

包含后述的實(shí)施例、比較例在內(nèi),本申請(qǐng)發(fā)明中的評(píng)價(jià)方法等如下所示。

(關(guān)于成分組成)

裝置:sii公司制造的sps3500dd

方法:icp-oes(高頻電感耦合等離子體發(fā)光分析法)

(關(guān)于密度測(cè)定)

尺寸測(cè)定(游標(biāo)卡尺)、重量測(cè)定

(關(guān)于相對(duì)密度)

如下所述,使用理論密度進(jìn)行計(jì)算。

相對(duì)密度(%)=表觀密度/理論密度×100

理論密度由各金屬元素的化合物換算配合比計(jì)算。

在將zn的zns換算重量設(shè)為a(重量%)、ga的ga2o3換算重量設(shè)為b(重量%)、zn的zno換算重量設(shè)為c(重量%)時(shí),

理論密度=100/(a/4.06+b/5.95+c/5.61)。

另外,各金屬元素的化合物換算密度使用下述值。

zns:4.06g/cm3、ga2o3:5.95g/cm3

zno:5.61g/cm3

(關(guān)于體電阻)

裝置:nps公司制造的電阻率測(cè)定器∑-5+

方法:直流四探針?lè)?/p>

(關(guān)于成膜方法、條件)

裝置:anelvaspl-500

靶:φ61英寸×5mmt

基板:φ4英寸

基板溫度:室溫

(關(guān)于折射率、消光系數(shù))

裝置:shimadzu公司制造的分光光度計(jì)uv-2450

測(cè)定樣品:

膜厚500nm以上的玻璃基板上成膜樣品以及未成膜玻璃基板

測(cè)定數(shù)據(jù):

(成膜樣品):薄膜面的反射率和透射率以及基板面的反射率(均具有背面反射)

(玻璃基板):具有背面反射的反射率和透射率、無(wú)背面反射的反射率

計(jì)算方法:由測(cè)定數(shù)據(jù)基于以下的資料計(jì)算(小檜山光信著、光學(xué)薄膜的基礎(chǔ)理論、株式會(huì)社optronics公司、(2006)、126-131)

(關(guān)于膜的非晶性)

利用成膜樣品的由x射線衍射得到的衍射峰的有無(wú)進(jìn)行判斷。下述條件下的測(cè)定中,未觀察到由膜材料產(chǎn)生的衍射峰時(shí),判斷為非晶膜。

需要說(shuō)明的是,不存在衍射峰是指將2θ=10°~60°處的最大峰強(qiáng)度設(shè)定為imax,將2θ=40°~50°處的平均峰強(qiáng)度設(shè)定為ibg時(shí),imax/ibg<5的情況。

裝置:理學(xué)公司制造的ultimaiv

真空管:cu-kα射線

管電壓:4kv

電流:30ma

測(cè)定方法:2θ-θ反射法

掃描速度:8.0°/分鐘

樣品間隔:0.02°

測(cè)定范圍:10°~60°

測(cè)定樣品:玻璃基板(eagle2000)上成膜樣品(膜厚500nm以上)

(關(guān)于耐高溫高濕性)

耐高溫高濕性(耐候性)試驗(yàn):在溫度80℃、濕度80%條件下保存48小時(shí),然后實(shí)施光學(xué)常數(shù)與電阻測(cè)定,在高溫高濕試驗(yàn)前后,將特性差小于10%的情況判定為○,將特性差為10%以上的情況判定為×。

實(shí)施例

以下基于實(shí)施例和比較例進(jìn)行說(shuō)明。需要說(shuō)明的是,本實(shí)施例只不過(guò)是一例,本發(fā)明不受該例任何限制。即,本發(fā)明僅受權(quán)利要求書(shū)限制,包含本發(fā)明所包含的實(shí)施例以外的各種變形。

(實(shí)施例1)

調(diào)配ga2o3粉、zno粉以達(dá)到表1所示的原子比,并將其混合。接著,將該混合粉末在大氣中、溫度1050℃下煅燒,然后通過(guò)濕式微粉碎(使用zro2微珠)粉碎至平均粒徑2μm以下,干燥后用網(wǎng)眼150μm的篩進(jìn)行篩分。然后,將該微粉碎粉和zns粉以表1所記載的配合比進(jìn)行混合,然后在ar氣氛中、溫度1100℃、壓力200kgf/cm2的條件下熱壓燒結(jié)。

然后,通過(guò)機(jī)械加工將該燒結(jié)體精加工成濺射靶形狀。對(duì)得到的靶的體電阻和相對(duì)密度進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果如表1所示,相對(duì)密度達(dá)到97.7%,體電阻為0.02ω·cm,能夠進(jìn)行穩(wěn)定的dc濺射。對(duì)靶的成分組成進(jìn)行分析的結(jié)果是,確認(rèn)與原料粉末的配合比相同。另外,用empa(電子探針顯微分析儀)觀察靶組織,結(jié)果如圖1所示,確認(rèn)形成包含ga、zn、o的氧化物。

使用上述精加工而得到的靶進(jìn)行濺射。濺射條件設(shè)定為:dc濺射、濺射功率500w、含有2.0體積%氧氣的氬氣氣壓0.5pa,成膜為膜厚測(cè)定成膜樣品的折射率(波長(zhǎng)550nm)、消光系數(shù)(波長(zhǎng)405nm)、體積電阻率。如表1所示,通過(guò)濺射而形成的薄膜的折射率為2.35,消光系數(shù)為0.02,得到了所期望的光學(xué)特性。另外,非晶性、耐高溫高濕性(耐候性)良好。

表1

(實(shí)施例2)

調(diào)配ga2o3粉、zno粉以達(dá)到表1所示的原子比,并將其混合。接著,將該混合粉末在大氣中、溫度1050℃下煅燒,然后通過(guò)濕式微粉碎(使用zro2微珠)粉碎至平均粒徑2μm以下,干燥后用網(wǎng)眼150μm的篩進(jìn)行篩分。然后,將該微粉碎粉和zns粉以表1所記載的配合比進(jìn)行混合,然后以與實(shí)施例1同樣的方式進(jìn)行熱壓燒結(jié)。然后,通過(guò)機(jī)械加工將該燒結(jié)體精加工成濺射靶形狀。對(duì)得到的靶的體電阻和相對(duì)密度進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果如表1所示,相對(duì)密度達(dá)到96.7%,體電阻為0.003ω·cm,能夠進(jìn)行穩(wěn)定的dc濺射。另外,用empa(電子探針顯微分析儀)觀察靶組織,結(jié)果如圖1所示,確認(rèn)形成了包含ga、zn、o的氧化物。

接著,使用精加工而得到的靶進(jìn)行濺射。濺射條件設(shè)定為與實(shí)施例1相同。測(cè)定成膜樣品的折射率(波長(zhǎng)550nm)、消光系數(shù)(波長(zhǎng)405nm)、體積電阻率,結(jié)果如表1所示,通過(guò)濺射而形成的薄膜的折射率為2.24,消光系數(shù)為0.04,得到了所期望的光學(xué)特性。另外,非晶性(參照?qǐng)D2)、耐高溫高濕性(耐候性)良好。

(實(shí)施例3)

調(diào)配ga2o3粉、zno粉以達(dá)到表1所示的原子比,并將其混合。接著,將該混合粉末在大氣中、溫度1050℃下煅燒,然后通過(guò)濕式微粉碎(使用zro2微珠)粉碎至平均粒徑2μm以下,干燥后用網(wǎng)眼150μm的篩進(jìn)行篩分。然后,將該微粉碎粉和zns粉以表1所記載的配合比進(jìn)行混合,然后以與實(shí)施例1同樣的方式進(jìn)行熱壓燒結(jié)。然后,通過(guò)機(jī)械加工將該燒結(jié)體精加工成濺射靶形狀。對(duì)得到的靶的體電阻和相對(duì)密度進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果如表1所示,相對(duì)密度達(dá)到98.2%,體電阻為0.001ω·cm,能夠進(jìn)行穩(wěn)定的dc濺射。另外,用empa(電子探針顯微分析儀)觀察靶組織,結(jié)果確認(rèn)形成了包含ga、zn、o的氧化物。

接著,使用精加工而得到的靶進(jìn)行濺射。濺射條件設(shè)定為與實(shí)施例1相同。測(cè)定成膜樣品的折射率(波長(zhǎng)550nm)、消光系數(shù)(波長(zhǎng)405nm)、體積電阻率,結(jié)果如表1所示,通過(guò)濺射而形成的薄膜的折射率為2.22,消光系數(shù)為0.001,得到了所期望的光學(xué)特性。另外,非晶性、耐高溫高濕性(耐候性)良好。

(實(shí)施例4)

調(diào)配ga2o3粉、zno粉以達(dá)到表1所示的原子比,并將其混合。接著,將該混合粉末在大氣中、溫度1050℃下煅燒,然后通過(guò)濕式微粉碎(使用zro2微珠)粉碎至平均粒徑2μm以下,干燥后用網(wǎng)眼150μm的篩進(jìn)行篩分。然后,將該微粉碎粉和zns粉以表1所記載的配合比進(jìn)行混合,然后以與實(shí)施例1同樣的方式進(jìn)行熱壓燒結(jié)。然后,通過(guò)機(jī)械加工將該燒結(jié)體精加工成濺射靶形狀。對(duì)得到的靶的體電阻和相對(duì)密度進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果如表1所示,相對(duì)密度達(dá)到98.5%,體電阻為0.2ω·cm,能夠進(jìn)行穩(wěn)定的dc濺射。另外,用empa(電子探針顯微分析儀)觀察靶組織,結(jié)果確認(rèn)形成了包含ga、zn、o的氧化物。

接著,使用精加工而得到的靶進(jìn)行濺射。濺射條件設(shè)定為與實(shí)施例1相同。測(cè)定成膜樣品的折射率(波長(zhǎng)550nm)、消光系數(shù)(波長(zhǎng)405nm)、體積電阻率,結(jié)果如表1所示,通過(guò)濺射而形成的薄膜的折射率為2.23,消光系數(shù)為0.03,得到了所期望的光學(xué)特性。另外,非晶性、耐高溫高濕性(耐候性)良好。

(實(shí)施例5)

將ga2o3粉、zno粉、zns粉以表1所記載的配合比進(jìn)行混合。將該混合粉以與實(shí)施例1同樣的方式(其中,燒結(jié)溫度為1150℃)進(jìn)行熱壓燒結(jié)。然后,通過(guò)機(jī)械加工將該燒結(jié)體精加工成濺射靶形狀。對(duì)得到的靶的體電阻和相對(duì)密度進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果如表1所示,相對(duì)密度達(dá)到97.5%,體電阻為0.01ω·cm,能夠進(jìn)行穩(wěn)定的dc濺射。另外,用empa(電子探針顯微分析儀)觀察靶組織,結(jié)果確認(rèn)形成了包含ga、zn、o的氧化物。

接著,使用精加工而得到的靶進(jìn)行濺射。濺射條件設(shè)定為與實(shí)施例1相同。測(cè)定成膜樣品的折射率(波長(zhǎng)550nm)、消光系數(shù)(波長(zhǎng)405nm)、體積電阻率,結(jié)果如表1所示,通過(guò)濺射而形成的薄膜的折射率為2.23,消光系數(shù)為0.05,得到了所期望的光學(xué)特性。另外,非晶性、耐高溫高濕性(耐候性)良好。

(實(shí)施例6)

調(diào)配ga2o3粉、zno粉以達(dá)到表1所示的原子比,并將其混合。接著,將該混合粉末在真空中、溫度1050℃下煅燒,然后通過(guò)濕式微粉碎(使用zro2微珠)粉碎至平均粒徑2μm以下,干燥后用網(wǎng)眼150μm的篩進(jìn)行篩分。然后,將該微粉碎粉和zns粉以表1所記載的配合比進(jìn)行混合,然后以與實(shí)施例1同樣的方式進(jìn)行熱壓燒結(jié)。然后,通過(guò)機(jī)械加工將該燒結(jié)體精加工成濺射靶形狀。對(duì)得到的靶的體電阻和相對(duì)密度進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果如表1所示,相對(duì)密度達(dá)到96.6%,體電阻為0.5ω·cm,能夠進(jìn)行穩(wěn)定的dc濺射。另外,用empa(電子探針顯微分析儀)觀察靶組織,結(jié)果確認(rèn)形成了包含ga、zn、o的氧化物。

接著,使用精加工而得到的靶進(jìn)行濺射。濺射條件設(shè)定為與實(shí)施例1相同。測(cè)定成膜樣品的折射率(波長(zhǎng)550nm)、消光系數(shù)(波長(zhǎng)405nm)、體積電阻率,結(jié)果如表1所示,通過(guò)濺射而形成的薄膜的折射率為2.31,消光系數(shù)為0.05,得到了所期望的光學(xué)特性。另外,非晶性、耐高溫高濕性(耐候性)良好。

(實(shí)施例7)

調(diào)配ga2o3粉、zno粉以達(dá)到表1所示的原子比,并將其混合。接著,將該混合粉末在真空中、溫度1050℃下煅燒,然后通過(guò)濕式微粉碎(使用zro2微珠)粉碎至平均粒徑2μm以下,干燥后用網(wǎng)眼150μm的篩進(jìn)行篩分。然后,將該微粉碎粉和zns粉以表1所記載的配合比進(jìn)行混合,然后以與實(shí)施例1同樣的方式進(jìn)行熱壓燒結(jié)。然后,通過(guò)機(jī)械加工將該燒結(jié)體精加工成濺射靶形狀。對(duì)得到的靶的體電阻和相對(duì)密度進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果如表1所示,相對(duì)密度達(dá)到96.8%,體電阻為3ω·cm,能夠進(jìn)行穩(wěn)定的dc濺射。另外,用empa(電子探針顯微分析儀)觀察靶組織,結(jié)果確認(rèn)形成了包含ga、zn、o的氧化物。

接著,使用精加工而得到的靶進(jìn)行濺射。濺射條件設(shè)定為與實(shí)施例1相同。測(cè)定成膜樣品的折射率(波長(zhǎng)550nm)、消光系數(shù)(波長(zhǎng)405nm)、體積電阻率,結(jié)果如表1所示,通過(guò)濺射而形成的薄膜的折射率為2.32,消光系數(shù)為0.04,得到了所期望的光學(xué)特性。另外,非晶性、耐高溫高濕性(耐候性)良好。

(比較例1)

調(diào)配ga2o3粉、zno粉以達(dá)到表1所示的原子比,并將其混合。接著,將該混合粉末在大氣中、溫度1050℃下煅燒,然后通過(guò)濕式微粉碎(使用zro2微珠)粉碎至平均粒徑2μm以下,干燥后用網(wǎng)眼150μm的篩進(jìn)行篩分。然后,將該微粉碎粉和zns粉以表1所記載的配合比進(jìn)行混合,然后以與實(shí)施例1同樣的方式進(jìn)行熱壓燒結(jié)。需要說(shuō)明的是,將zns量設(shè)定為比規(guī)定的多。然后,通過(guò)機(jī)械加工將該燒結(jié)體精加工成濺射靶形狀。對(duì)得到的靶的體電阻進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果如表1所示,體電阻超過(guò)500kω·cm,難以進(jìn)行穩(wěn)定的dc濺射。

(比較例2)

調(diào)配ga2o3粉、zno粉以達(dá)到表1所示的原子比,并將其混合。此時(shí),將ga2o3量設(shè)定為比規(guī)定的少。接著,將該混合粉末在大氣中、溫度1050℃下煅燒,然后通過(guò)濕式微粉碎(使用zro2微珠)粉碎至平均粒徑2μm以下,干燥后,用網(wǎng)眼150μm的篩進(jìn)行篩分。然后,將該微粉碎粉和zns粉以表1所記載的配合比進(jìn)行混合,然后以與實(shí)施例1同樣的方式進(jìn)行熱壓燒結(jié)。然后,通過(guò)機(jī)械加工將該燒結(jié)體精加工成濺射靶形狀。對(duì)得到的靶的體電阻等進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果如表1所示,相對(duì)密度達(dá)到98.5%,體電阻為0.01ω·cm,能夠進(jìn)行穩(wěn)定的dc濺射。

接著,使用精加工而得到的靶進(jìn)行濺射。濺射條件設(shè)定為與實(shí)施例1相同。測(cè)定成膜樣品的折射率(波長(zhǎng)550nm)、消光系數(shù)(波長(zhǎng)405nm)、體積電阻率,結(jié)果如表1所示,通過(guò)濺射而形成的薄膜的折射率為2.32,消光系數(shù)為0.02,得到了所期望的光學(xué)特性。另一方面,耐高溫高濕性(耐候性)差。

(比較例3)

調(diào)配ga2o3粉、zno粉以達(dá)到表1所示的原子比,并將其混合。此時(shí),將ga2o3量設(shè)定為比規(guī)定的多。接著,將該混合粉末在大氣中、溫度1050℃下煅燒,然后通過(guò)濕式微粉碎(使用zro2微珠)粉碎至平均粒徑2μm以下,干燥后,用網(wǎng)眼150μm的篩進(jìn)行篩分。然后,將該微粉碎粉和zns粉以表1所記載的配合比進(jìn)行混合,然后以與實(shí)施例1同樣的方式(其中,燒結(jié)溫度為1150℃)進(jìn)行熱壓燒結(jié)。然后,通過(guò)機(jī)械加工將該燒結(jié)體精加工成濺射靶形狀。對(duì)得到的靶的體電阻進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果如表1所示,體電阻超過(guò)500kω·cm,難以進(jìn)行穩(wěn)定的dc濺射。

(比較例4)

調(diào)配ga2o3粉、zno粉以達(dá)到表1所示的原子比,并將其混合。此時(shí),使用al2o3粉代替ga2o3粉。接著,將該混合粉末在大氣中、溫度1050℃下煅燒,然后通過(guò)濕式微粉碎(使用zro2微珠)粉碎至平均粒徑2μm以下,干燥后,用網(wǎng)眼150μm的篩進(jìn)行篩分。然后,將該微粉碎粉和zns粉以表1所記載的配合比進(jìn)行混合,然后以與實(shí)施例1同樣的方式進(jìn)行熱壓燒結(jié)。然后,通過(guò)機(jī)械加工將該燒結(jié)體精加工成濺射靶形狀。對(duì)得到的靶的體電阻等進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果如表1所示,相對(duì)密度達(dá)到96.9%,體電阻為0.3ω·cm,能夠進(jìn)行穩(wěn)定的dc濺射。

接著,使用精加工而得到的靶進(jìn)行濺射。濺射條件設(shè)定為與實(shí)施例1相同。測(cè)定成膜樣品的折射率(波長(zhǎng)550nm)、消光系數(shù)(波長(zhǎng)405nm)、體積電阻率,結(jié)果如表1所示,通過(guò)濺射而形成的薄膜的折射率為2.28,消光系數(shù)為0.03,得到了所期望的光學(xué)特性。另一方面,耐高溫高濕性(耐候性)差。

(比較例5)

調(diào)配ga2o3粉、zno粉以達(dá)到表1所示的原子比,并將其混合。接著,將該混合粉末在大氣中、溫度1050℃下煅燒,然后通過(guò)濕式微粉碎(使用zro2微珠)粉碎至平均粒徑2μm以下,干燥后,用網(wǎng)眼150μm的篩進(jìn)行篩分。然后,將該微粉碎粉和zns粉以表1所記載的配合比進(jìn)行混合,然后以與實(shí)施例1同樣的方式(其中,燒結(jié)溫度為1150℃)進(jìn)行熱壓燒結(jié)。需要說(shuō)明的是,將zns量設(shè)定為比規(guī)定的少。然后,通過(guò)機(jī)械加工將該燒結(jié)體精加工成濺射靶形狀。對(duì)得到的靶的體電阻等進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果如表1所示,相對(duì)密度達(dá)到96.4%,體電阻為0.8ω·cm,能夠進(jìn)行穩(wěn)定的dc濺射。

接著,使用精加工而得到的靶進(jìn)行濺射。濺射條件設(shè)定為與實(shí)施例1相同。測(cè)定成膜樣品的折射率(波長(zhǎng)550nm)、消光系數(shù)(波長(zhǎng)405nm)、體積電阻率,結(jié)果如表1所示,通過(guò)濺射而形成的薄膜的折射率為2.18,消光系數(shù)為0.07,得到了所期望的光學(xué)特性。然而,不能形成非晶膜(參照?qǐng)D2),且耐高溫高濕性(耐候性)差。

產(chǎn)業(yè)實(shí)用性

本發(fā)明的濺射靶的體電阻值低,且相對(duì)密度為90%以上的高密度,因此能夠進(jìn)行穩(wěn)定的dc濺射。而且,具有如下顯著效果:能夠使作為該dc濺射的特征的濺射的控制性變得容易,提高成膜速度,提高濺射效率。另外,能夠減小成膜時(shí)濺射時(shí)產(chǎn)生的粉粒(粉塵)、結(jié)瘤的產(chǎn)生,品質(zhì)的偏差小,提高量產(chǎn)性。而且,使用本發(fā)明的濺射靶形成的薄膜,作為各種顯示器中的透明導(dǎo)電膜、光盤(pán)的保護(hù)膜、光學(xué)調(diào)節(jié)用膜,在光學(xué)特性、耐高溫高濕性方面具有極其優(yōu)異的特性。

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