柔性熱絲CVD金剛石涂層裝備及方法與流程

本發(fā)明涉及涂層技術(shù)，具體地，涉及一種柔性熱絲CVD金剛石涂層裝備及方法。

背景技術(shù)：

化學(xué)氣相沉積金剛石涂層具有接近天然金剛石的高硬度、高導(dǎo)熱系數(shù)、低摩擦系數(shù)和低熱膨脹系數(shù)等諸多優(yōu)異性能，因此成為切削加工刀具、模具及耐磨器件表面涂層材料以及摩擦條件下耐磨減摩涂層的首選材料，在改善材料摩擦磨損表面性能方面的揮越來(lái)越重要的作用。性能穩(wěn)定可靠的設(shè)備是實(shí)現(xiàn)涂層可控制備的基礎(chǔ)條件，目前我國(guó)的金剛石涂層設(shè)備還是依賴(lài)于進(jìn)口。由于技術(shù)封鎖的緣故，與設(shè)備相匹配的詳細(xì)沉積工藝參數(shù)不對(duì)我國(guó)開(kāi)放，導(dǎo)致設(shè)備使用率低下，造成巨大的經(jīng)濟(jì)損失。而且，能夠購(gòu)買(mǎi)到的進(jìn)口設(shè)備，也是只適用于整體式刀具表面的金剛石涂層制備，無(wú)法實(shí)現(xiàn)多品種工模具表面金剛石涂層制備，極大地限制了金剛石涂層在工業(yè)界的推廣應(yīng)用。

經(jīng)對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的專(zhuān)利檢索發(fā)現(xiàn)，中國(guó)專(zhuān)利申請(qǐng)?zhí)?00310108306.6記載了一種“整體式硬質(zhì)合金旋轉(zhuǎn)刀具金剛石涂層制備裝置”，該專(zhuān)利公開(kāi)了一種自旋式夾具系統(tǒng)用于金剛石涂層刀具的制備，以達(dá)到提高刀具表面涂層均勻性的目的。中國(guó)專(zhuān)利申請(qǐng)?zhí)?01110028846.2記載了一種“復(fù)雜形狀金剛石涂層刀具熱絲化學(xué)氣相沉積批量制備方法”，該專(zhuān)利公開(kāi)了一種采用三明治式的刀具夾持底座來(lái)控制刀具基體溫度。上述裝置和方法僅適用于單個(gè)或批量化的整體式刀具表面的金剛石涂層沉積，無(wú)法實(shí)現(xiàn)多品種工模具表面的金剛石涂層制備。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中的缺陷，本發(fā)明的目的是提供一種柔性熱絲CVD金剛石涂層裝備。

根據(jù)本發(fā)明提供的柔性熱絲CVD金剛石涂層裝備，包括組合式電極系統(tǒng)、固定式水冷真空反應(yīng)室、恒壓電源系統(tǒng)、集成式氣體控制系統(tǒng)和可移動(dòng)基體平臺(tái)；

其中，所述組合式電極系統(tǒng)設(shè)置在所述可移動(dòng)基體平臺(tái)上；所述可移動(dòng)基體平臺(tái)驅(qū)動(dòng)所述組合式電極系統(tǒng)進(jìn)入所述固定式水冷真空反應(yīng)室內(nèi)或?qū)⑺鼋M合式電極系統(tǒng)從所述固定式水冷真空反應(yīng)室內(nèi)移出；

所述集成式氣體控制系統(tǒng)用于向所述固定式水冷真空反應(yīng)室輸入反應(yīng)氣體；所述恒壓電源系統(tǒng)用于向所述集成式氣體控制系統(tǒng)、可移動(dòng)基體平臺(tái)提供電能。

優(yōu)選地，所述的組合式電極系統(tǒng)包括電極柱、電極壓板、電極桿、電極套筒以及熱絲張緊結(jié)構(gòu)；

其中，所述電極柱的數(shù)量為兩組，每組電極柱包括兩個(gè)依次設(shè)置的電極柱；兩組電極柱設(shè)置在可移動(dòng)基體平臺(tái)上；

一組的兩個(gè)電極柱之間設(shè)置有一電極桿；另一組的兩個(gè)電極柱之間設(shè)置有另一電極桿上，另一電極桿上依次設(shè)置有多個(gè)電極壓板；一電極桿上設(shè)置有多個(gè)依次排列的電極套筒；所述熱絲張緊結(jié)構(gòu)設(shè)置在所述電極桿的外側(cè)。

優(yōu)選地，所述固定式水冷真空反應(yīng)室包括反應(yīng)室本體以及設(shè)置在所述反應(yīng)室本體表面的觀察窗；

反應(yīng)室本體的外表面設(shè)置有槽式冷卻水循環(huán)結(jié)構(gòu)。

優(yōu)選地，所述可移動(dòng)基體平臺(tái)包括水冷平臺(tái)、法蘭板組件和導(dǎo)軌槽；

其中，所述法蘭板組件的下端設(shè)置有所述導(dǎo)軌槽上；所述水冷平臺(tái)設(shè)置在所述法蘭板組件上；

所述法蘭板組件用于可移動(dòng)基體平臺(tái)與固定式水冷真空反應(yīng)室的密封；

兩組電極柱設(shè)置在所述水冷平臺(tái)上；所述水冷平臺(tái)設(shè)置有通過(guò)循環(huán)管道連通的冷卻水進(jìn)口管和冷卻出口管。

優(yōu)選地，還包括支架平臺(tái)；所述固定式水冷真空反應(yīng)室和所述可移動(dòng)基體平臺(tái)設(shè)置在所述支架平臺(tái)上；

所述支架平臺(tái)設(shè)置有與所述導(dǎo)軌槽相匹配的導(dǎo)軌，所述導(dǎo)軌槽能夠沿導(dǎo)軌滑動(dòng)；

移動(dòng)基體平臺(tái)通過(guò)所述導(dǎo)軌實(shí)現(xiàn)將所述組合式電極系統(tǒng)從固定式水冷真空反應(yīng)室中移入或移出。

優(yōu)選地，還包括待加工產(chǎn)品承載臺(tái)和多根熱絲；

其中，所述待加工產(chǎn)品承載臺(tái)設(shè)置在所述水冷平臺(tái)上；所述熱絲的一端連接所述電極壓板，另一端穿過(guò)所述電極套筒連接所述熱絲張緊結(jié)構(gòu)；

所述熱絲張緊結(jié)構(gòu)，用于使熱絲在加載受熱狀態(tài)下保持平直狀態(tài)。

優(yōu)選地，所述恒壓電源系統(tǒng)中設(shè)置有反饋裝置；

所述反饋裝置用于保證涂層沉積過(guò)程中，熱絲功率及反應(yīng)氣體放電電壓的穩(wěn)定性。

優(yōu)選地，所述集成式氣體控制系統(tǒng)中設(shè)置有多個(gè)控制微米和納米金剛石涂層沉積反應(yīng)中反應(yīng)氣體控制的質(zhì)量流量計(jì)。

優(yōu)選地，所述待加工產(chǎn)品承載臺(tái)采用帶孔固定塊、V型支架或整體式支撐平臺(tái)。

本發(fā)明提供的金剛石涂層制備方法，采用所述的柔性熱絲CVD金剛石涂層裝備。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下的有益效果：

1、本發(fā)明中可移動(dòng)基體平臺(tái)擴(kuò)展了涂層基體安裝和熱絲布置的操作空間，為金剛石涂層沉積過(guò)程基體溫度的可控分布提供了可靠結(jié)構(gòu)，同時(shí)避免了采用真空動(dòng)密封易導(dǎo)致氣密性差的問(wèn)題；

2、本發(fā)明中組合式電極系統(tǒng)可依據(jù)基體不同形狀來(lái)改變熱絲數(shù)量和位置，實(shí)現(xiàn)整體式刀具、平片刀具、拉拔模具、密封器件等多種工具表面高均勻性金剛石涂層的制備。

附圖說(shuō)明

通過(guò)閱讀參照以下附圖對(duì)非限制性實(shí)施例所作的詳細(xì)描述，本發(fā)明的其它特征、目的和優(yōu)點(diǎn)將會(huì)變得更明顯：

圖1為本發(fā)明中柔性熱絲CVD金剛石涂層裝備的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2為本發(fā)明中實(shí)施示例1中大直徑整體式銑刀利用本發(fā)明進(jìn)行金剛石涂層制備的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖3為本發(fā)明中實(shí)施示例2中拉拔模具利用本發(fā)明進(jìn)行金剛石涂層制備的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖4為本發(fā)明中實(shí)施例3中平片式刀具利用本發(fā)明提供的裝備進(jìn)行金剛石涂層制備的結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。以下實(shí)施例將有助于本領(lǐng)域的技術(shù)人員進(jìn)一步理解本發(fā)明，但不以任何形式限制本發(fā)明。應(yīng)當(dāng)指出的是，對(duì)本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)。這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。

在本實(shí)施例中，本發(fā)明提供發(fā)柔性熱絲CVD金剛石涂層裝備，包括組合式電極系統(tǒng)100、固定式水冷真空反應(yīng)室200、恒壓電源系統(tǒng)300、集成式氣體控制系統(tǒng)400和可移動(dòng)基體平臺(tái)500；

其中，所述組合式電極系統(tǒng)100設(shè)置在所述可移動(dòng)基體平臺(tái)500上；所述可移動(dòng)基體平臺(tái)500驅(qū)動(dòng)所述組合式電極系統(tǒng)100進(jìn)入所述固定式水冷真空反應(yīng)室200內(nèi)或?qū)⑺鼋M合式電極系統(tǒng)100從所述固定式水冷真空反應(yīng)室200內(nèi)移出；

所述集成式氣體控制系統(tǒng)400用于向所述固定式水冷真空反應(yīng)室200輸入反應(yīng)氣體；所述恒壓電源系統(tǒng)300用于向所述集成式氣體控制系統(tǒng)400、可移動(dòng)基體平臺(tái)500提供電能。

所述的組合式電極系統(tǒng)100包括電極柱1、電極壓板2、電極桿3、電極套筒4以及熱絲張緊結(jié)構(gòu)5；

其中，所述電極柱1的數(shù)量為兩組，每組電極柱1包括兩個(gè)依次設(shè)置的電極柱1；兩組電極柱1設(shè)置在可移動(dòng)基體平臺(tái)500上；

一組的兩個(gè)電極柱1之間設(shè)置有一電極桿3；另一組的兩個(gè)電極柱1之間設(shè)置有另一電極桿3上，另一電極桿3上依次設(shè)置有多個(gè)電極壓板2；一電極桿3上設(shè)置有多個(gè)依次排列的電極套筒4；所述熱絲張緊結(jié)構(gòu)5設(shè)置在所述電極桿3的外側(cè)。

所述固定式水冷真空反應(yīng)室200包括反應(yīng)室本體12以及設(shè)置在所述反應(yīng)室本體12表面的觀察窗11；

反應(yīng)室本體12的外表面設(shè)置有槽式冷卻水循環(huán)結(jié)構(gòu)13。

所述可移動(dòng)基體平臺(tái)500包括水冷平臺(tái)6、法蘭板組件7和導(dǎo)軌槽10；

其中，所述法蘭板組件7的下端設(shè)置有所述導(dǎo)軌槽10上；所述水冷平臺(tái)6設(shè)置在所述法蘭板組件7上；

所述法蘭板組件7用于可移動(dòng)基體平臺(tái)與固定式水冷真空反應(yīng)室的密封；

兩組電極柱1設(shè)置在所述水冷平臺(tái)6上；所述水冷平臺(tái)6設(shè)置有通過(guò)循環(huán)管道連通的冷卻水進(jìn)口管103和冷卻出口管104。

本發(fā)明提供發(fā)柔性熱絲CVD金剛石涂層裝備，還包括支架平臺(tái)9；所述固定式水冷真空反應(yīng)室200和所述可移動(dòng)基體平臺(tái)500設(shè)置在所述支架平臺(tái)9上；

所述支架平臺(tái)9設(shè)置有與所述導(dǎo)軌槽10相匹配的導(dǎo)軌8，所述導(dǎo)軌槽10能夠沿導(dǎo)軌8滑動(dòng)；

移動(dòng)基體平臺(tái)500通過(guò)所述導(dǎo)軌8實(shí)現(xiàn)將所述組合式電極系統(tǒng)100從固定式水冷真空反應(yīng)室200中移入或移出。

本發(fā)明提供發(fā)柔性熱絲CVD金剛石涂層裝備，還包括待加工產(chǎn)品承載臺(tái)和多根熱絲；

其中，所述待加工產(chǎn)品承載臺(tái)設(shè)置在所述水冷平臺(tái)6上；所述熱絲的一端連接所述電極壓板2，另一端穿過(guò)所述電極套筒4連接所述熱絲張緊結(jié)構(gòu)5；

所述熱絲張緊結(jié)構(gòu)5，用于使熱絲在加載受熱狀態(tài)下保持平直狀態(tài)。

所述恒壓電源系統(tǒng)300中設(shè)置有反饋裝置；

所述反饋裝置用于保證涂層沉積過(guò)程中，熱絲功率及反應(yīng)氣體放電電壓的穩(wěn)定性。

所述集成式氣體控制系統(tǒng)400中設(shè)置有多個(gè)控制微米和納米金剛石涂層沉積反應(yīng)中反應(yīng)氣體控制的質(zhì)量流量計(jì)。

所述待加工產(chǎn)品承載臺(tái)采用帶孔固定塊105、V型支架107或整體式支撐平臺(tái)109。

本發(fā)明提供的金剛石涂層制備方法，采用所述的柔性熱絲CVD金剛石涂層裝備。

實(shí)施例1

如圖2所示，當(dāng)采用本發(fā)明提供的柔性熱絲CVD金剛石涂層裝備在高速列車(chē)車(chē)體加工用大直徑(Φ20mm)整體式硬質(zhì)合金4刃平頭銑刀表面沉積金剛石涂層時(shí)，具體為，將21支平頭銑刀102均布于3塊帶孔固定塊105內(nèi)，放置于水冷平臺(tái)6上。7根熱絲101通過(guò)7只電極套筒4置于2根電極桿3上，并呈階梯形分布于平頭銑刀102的周?chē)＠?塊電極壓板2固定熱絲，7組熱絲張緊結(jié)構(gòu)5保證熱絲在加載受熱狀態(tài)下保持平直狀態(tài)。水冷平臺(tái)6通過(guò)冷卻水進(jìn)口管103和冷卻水出口管104實(shí)現(xiàn)冷卻水的循環(huán)，保證涂層制備過(guò)程中的散熱效果。

具體制備流程如下：

第一：基體的預(yù)處理。將上述大直徑整體式銑刀的刃部置于堿溶液超聲處理30min，所述堿溶液為鐵氰化鉀：氫氧化鉀：水＝1：1：10。取出，用去離子水洗凈烘干后，置于酸溶液自然反應(yīng)1min，所述酸溶液為鹽酸：雙氧水＝3：7。取出，用去離子水洗凈烘干后，置于金剛石微粉(W10)乙醇懸浮液中超聲處理10min，取出，用去離子水洗凈烘干。將刀具插入帶孔固定塊105中，按圖2結(jié)構(gòu)裝夾好熱絲后，將可移動(dòng)基體平臺(tái)推入固定式水冷真空反應(yīng)室，利用法蘭組件實(shí)現(xiàn)可移動(dòng)基體平臺(tái)與固定式水冷真空反應(yīng)室的密封。

第二：?jiǎn)?dòng)抽氣系統(tǒng)，待固定式水冷真空反應(yīng)室達(dá)到設(shè)定壓力后，啟動(dòng)集成式氣體控制系統(tǒng)，將氫氣和甲烷引入反應(yīng)室，加載熱絲功率，調(diào)節(jié)固定式水冷真空反應(yīng)室中的沉積工藝參數(shù)：壓力2000—2200Pa，氫氣流量：1000sccm；甲烷流量：30sccm；熱絲溫度：2100±100℃；沉積時(shí)間：10h。制備完成后，取出涂層銑刀，利用ZOLLER刀具測(cè)量?jī)x，檢測(cè)對(duì)比涂層后和預(yù)處理后的刀具變化情況。結(jié)果表明4刃平頭銑刀的涂層厚度為15±0.1μm，4刃邊的厚度差值為0.05μm，表明所述設(shè)備可有效保證涂層的均勻性，進(jìn)而保證涂層刀具在切削加工中各刃邊的受力均勻性，大幅提高刀具壽命。

實(shí)施例2

如圖3所示，當(dāng)采用本發(fā)明提供的柔性熱絲CVD金剛石涂層裝備在銅管拉拔用硬質(zhì)合金模具內(nèi)表面沉積納米金剛石涂層，模具的內(nèi)孔直徑Φ22mm。具體為，6只模具106置于6只V型支架107內(nèi)，放置于水冷平臺(tái)6上。2根熱絲101分別穿過(guò)兩組模具106的中心，通過(guò)2只電極套筒4置于電極桿3上。利用3塊電極壓板2固定熱絲，2組熱絲張緊結(jié)構(gòu)5保證熱絲在加載受熱狀態(tài)下保持平直狀態(tài)。水冷平臺(tái)6通過(guò)冷卻水進(jìn)口管103和冷卻水出口管104實(shí)現(xiàn)冷卻水的循環(huán)，保證涂層制備過(guò)程中的散熱效果。

具體制備流程如下：

第一：基體的預(yù)處理。將上述模具全部置于堿溶液超聲處理30min，所述堿溶液為鐵氰化鉀：氫氧化鉀：水＝1：1：10。取出，用去離子水洗凈烘干后，置于酸溶液自然反應(yīng)1min，所述酸溶液為鹽酸：雙氧水＝3：7。取出，用去離子水洗凈烘干后，置于金剛石微粉(W5)乙醇懸浮液中超聲處理10min，取出，用去離子水洗凈烘干。將模具置于V型支架上，按圖3結(jié)構(gòu)裝夾好熱絲后，將可移動(dòng)基體平臺(tái)推入固定式水冷真空反應(yīng)室，利用法蘭組件實(shí)現(xiàn)可移動(dòng)基體平臺(tái)與固定式水冷真空反應(yīng)室的密封。

第二：?jiǎn)?dòng)抽氣系統(tǒng)，待固定式水冷真空反應(yīng)室達(dá)到設(shè)定壓力后，啟動(dòng)氣體控制系統(tǒng)400，將氫氣和甲烷引入反應(yīng)室，加載熱絲功率，調(diào)節(jié)反應(yīng)室中的沉積工藝參數(shù)：壓力1000—1200Pa，氫氣流量：1000sccm；甲烷流量：10sccm；氬氣流量：1000sccm熱絲溫度：2000±100℃；沉積時(shí)間：10h。制備完成后，取出涂層模具。通過(guò)線(xiàn)切割加工截開(kāi)模具，利用掃描電子顯微鏡檢測(cè)模具截面及內(nèi)表面形貌。內(nèi)表面呈現(xiàn)團(tuán)簇狀的納米金剛石典型形貌特征，涂層厚度為10±0.02μm，不同區(qū)域處的厚度均勻一致。結(jié)果表明所述設(shè)備在模具內(nèi)表面可制備均勻的納米金剛石涂層。

實(shí)施例3

如圖4所示，當(dāng)采用本發(fā)明提供的柔性熱絲CVD金剛石涂層裝備在整體式硬質(zhì)合金平片式刀具表面沉積金剛石涂層時(shí)，具體為，將16只平片式刀具108均勻分布于整體式支撐平臺(tái)109表面，放置于水冷平臺(tái)6上。4根熱絲101等間距分布于平片式刀具108上方，通過(guò)4只電極套筒4置于電極桿3上。利用3塊電極壓板2固定熱絲，4組熱絲張緊結(jié)構(gòu)5保證熱絲在加載受熱狀態(tài)下保持平直狀態(tài)。水冷平臺(tái)6通過(guò)冷卻水進(jìn)口管103和冷卻水出口管104實(shí)現(xiàn)冷卻水的循環(huán)，保證涂層制備過(guò)程中的散熱效果。

具體制備流程如下：

第一：基體的預(yù)處理。將上述平片式刀具整體置于堿溶液超聲處理30min，所述堿溶液為鐵氰化鉀∶氫氧化鉀∶水＝1∶1∶10。取出，用去離子水洗凈烘干后，置于酸溶液自然反應(yīng)1min，所述酸溶液為鹽酸：雙氧水＝3：7。取出，用去離子水洗凈烘干后，置于金剛石微粉(W5)乙醇懸浮液中超聲處理10min，取出，用去離子水洗凈烘干。將刀具插入帶孔支架中，按圖4所述裝夾好熱絲后，將可移動(dòng)基體平臺(tái)推入固定式水冷真空反應(yīng)室，利用法蘭組件實(shí)現(xiàn)可移動(dòng)基體平臺(tái)與固定式水冷真空反應(yīng)室的密封。

第二：?jiǎn)?dòng)抽氣系統(tǒng)，待固定式水冷真空反應(yīng)室達(dá)到設(shè)定壓力后，啟動(dòng)集成式氣體控制系統(tǒng)，將氫氣和甲烷引入反應(yīng)室，加載熱絲功率，調(diào)節(jié)固定式水冷真空反應(yīng)室中的沉積工藝參數(shù)：壓力1400—1600Pa，氫氣流量：1000sccm；甲烷流量：30sccm；熱絲溫度：2000±100℃；沉積時(shí)間：8h。制備完成后，取出涂層平片式刀具，通過(guò)線(xiàn)切割加工截開(kāi)平片式刀具，利用掃描電子顯微鏡檢測(cè)刀具截面及表面形貌。表面呈現(xiàn)錐形的微米金剛石典型形貌特征，涂層厚度為10±0.01μm，截面處的涂層厚度均勻一致。結(jié)果表明所述設(shè)備在平片式刀具表面可制備高質(zhì)量的金剛石涂層。

以上對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施例進(jìn)行了描述。需要理解的是，本發(fā)明并不局限于上述特定實(shí)施方式，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以在權(quán)利要求的范圍內(nèi)做出各種變形或修改，這并不影響本發(fā)明的實(shí)質(zhì)內(nèi)容。