一種冷軋工業(yè)純鈦卷的真空退火方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種冷軋工業(yè)純鈦卷的真空退火方法，包括以下步驟：將表面清洗后的工業(yè)純鈦卷裝入真空退火爐內(nèi)，對真空爐預抽真空至真空度≤3.5×10-3Pa；然后以40～90℃/h的升溫速率將爐溫升至450～500℃，保溫2～6小時；然后向爐內(nèi)充入純度≥99.99％的惰性氣體至壓強為5.0～8.0kPa后，再以50～100℃/h的升溫速率將爐溫升至600～680℃，保溫2～6小時；關(guān)閉加熱系統(tǒng)，以50～100℃/h的冷卻速率將爐溫冷卻至330～370℃后，開啟強制冷卻系統(tǒng)，直至爐溫≤150℃后取出鈦卷。既可以保證退火后，鈦卷整卷晶粒度一致、組織均勻，獲得優(yōu)良的力學性能，又不會明顯增加噸鈦能耗。
【專利說明】一種冷軋工業(yè)純鈦卷的真空退火方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及純鈦的熱處理方法，尤其是一種純鈦卷的真空退火方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 工業(yè)純鈦根據(jù)所含雜質(zhì)成分和冷變形率的不同，具有介于450?550°C范圍內(nèi)的 不同的再結(jié)晶溫度，鈦卷的退火溫度應高于再結(jié)晶溫度，才能保證鈦卷的再結(jié)晶完全進行， 其中，退火溫度是指退火時應加熱達到的溫度。鈦的化學性質(zhì)活躍，在高溫下易與空氣中的 〇、Η、N等元素發(fā)生反應而生成氧化層，使理化性能變差，不僅硬度和脆性增大，塑性和彈性 降低，而且高溫下工業(yè)純鈦的吸附性也較強，清洗后鈦卷表面的殘留物、退火升溫氣氛中的 碳化物和粉塵可能被吸附至鈦卷表面，形成退火黑斑，由此影響鈦卷的表面質(zhì)量。
[0003] 目前，國內(nèi)純鈦卷的退火方式主要有真空爐退火、罩式爐退火和連續(xù)退火三種。其 中，罩式爐主要用于鋼卷退火，對于鈦卷，罩式爐退火是采用充惰性氣體保護的措施防止氧 化，但是該方法置換空氣能力有限，殘留的空氣容易使鈦表面與空氣中N、H、0等元素反應， 影響表面質(zhì)量，同時清洗后的鈦卷表面殘留物也不能通過真空系統(tǒng)排出；采用連續(xù)退火具 有生產(chǎn)效率高的顯著特點，但是退火后表面氧化嚴重，必須進行酸洗或堿洗等表面處理才 能滿足要求；真空退火是在加熱前將爐內(nèi)空氣排出，在低真空度狀態(tài)的環(huán)境下進行加熱，并 且通過真空泵將表面揮發(fā)物排到爐外，然后在某個階段充入惰性氣體保護，直至冷卻出爐， 因此能保證鈦卷表面的綜合質(zhì)量，故常采用真空退火對成品鈦卷進行熱處理。
[0004] 一方面，鈦卷軋制過程中使用的潤滑油使軋制后的鈦卷表面形成一層油印，即使 經(jīng)過脫脂清洗，一般也會留下油膜；另一方面，乳制后的鈦卷硬度高，加工困難，因此真空退 火的作用實質(zhì)上就是脫除鈦卷表面的殘留物和使其軟化、降低硬度、改善切削加工性。退火 方法不當會影響表面光潔度和組織均勻度，由于鈦導熱性較差，成卷退火與板帶退火存在 較大差別，鈦板與鈦帶的退火方法不能直接用于鈦卷的退火。
[0005] CN101654767A公開了一種工業(yè)純鈦卷的真空保護氣氛退火方法，能大大縮短退火 周期，但退火后鈦卷的表面清潔度還不夠高、整卷的組織不夠均勻。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0006] 經(jīng)過研究發(fā)現(xiàn)，CN101654767A公開的工業(yè)純鈦卷的真空保護氣氛退火方法，其方 法中采用了較快的升溫和降溫速率，保溫時間也比較短，對于熱傳導較慢的純鈦卷，退火 后，鈦卷的表面清潔度不夠高，整卷組織不夠均勻。
[0007] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種冷軋工業(yè)純鈦卷的真空退火方法，即能保 證退火后鈦卷表面光潔度一致、清潔度高、整卷晶粒度一致、組織均勻，又不會明顯提高噸 欽能耗。
[0008] 本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案：
[0009] 一種冷軋工業(yè)純鈦卷的真空退火方法，包括以下步驟：
[0010] A、將表面清洗后的工業(yè)純鈦卷裝入真空退火爐內(nèi)，對真空爐預抽真空至真空度 彡3. 5X 10_3Pa ;然后以40?90°C /h的升溫速率將爐溫升至450?500°C，保溫2?6小 時；
[0011] B、然后向爐內(nèi)充入純度彡99. 99 %的惰性氣體至壓強為5. 0?8. OkPa后，再以 50?100°C /h的升溫速率將爐溫升至600?680°C，保溫2?6小時；
[0012] C、關(guān)閉加熱系統(tǒng)，以50?100°C /h的冷卻速率將爐溫冷卻至330?370°C后，開 啟強制冷卻系統(tǒng)，直至爐溫< 150°C后取出鈦卷。
[0013] 優(yōu)選的，步驟A中，升溫速率為50?80°C /h。
[0014] 優(yōu)選的，步驟A中，將爐溫升至460?480°C，保溫時間為4?6小時。
[0015] 優(yōu)選的，步驟B中，將爐溫升至630?650°C，保溫4?4. 5小時。
[0016] 優(yōu)選的，步驟B中，惰性氣體的純度彡99. 999%。
[0017] 優(yōu)選的，步驟C中，以50?60°C /h的冷卻速率將爐溫冷卻至330?370°C后，開 啟強制冷卻系統(tǒng)。
[0018] 優(yōu)選的，步驟C中，將爐溫冷卻至350°C后，開啟強制冷卻系統(tǒng)。
[0019] 優(yōu)選的，步驟B中，充入惰性氣體后開啟循環(huán)風機。
[0020] 優(yōu)選的，在步驟A之前，通過化學堿洗方法對鈦卷的表面進行脫脂處理。
[0021 ] 優(yōu)選的，在步驟A之前，鈦卷軋制過程中，采用油溶性礦物油作為潤滑油。
[0022] 本發(fā)明的有益效果是：采用本發(fā)明的工業(yè)純鈦卷的真空退火方法，本步驟A中，保 持真空度< 3. 5 X l(T3Pa，即能防止鈦卷表面被氧化，又有利于鈦卷表面雜質(zhì)揮發(fā)排出，使鈦 卷表面清潔度高；步驟B中，充入惰性氣體在爐內(nèi)循環(huán)，可以促進介質(zhì)傳熱，有利于鈦卷內(nèi) 外圈退火溫度均勻性；升溫過程中熱量是從鈦卷外圈往內(nèi)圈傳輸，而冷卻過程中熱量又從 內(nèi)圈往外圈傳輸，由于鈦的導熱性能較差，通過將升溫速率、保溫時間、降溫速率和出爐溫 度等工藝參數(shù)控制在特定的范圍內(nèi)，既可以保證退火后，鈦卷整卷晶粒度一致、組織均勻， 獲得優(yōu)良的力學性能，又不會明顯增加噸鈦能耗。得到的鈦卷適用于沖壓、焊接、彎曲等成 形工藝，也適用于建筑、醫(yī)療、體育和工藝品等領(lǐng)域，具有較大前景。
【具體實施方式】
[0023] 本發(fā)明的一種冷軋工業(yè)純鈦卷的真空退火方法，包括以下步驟：
[0024] A、將表面清洗后的工業(yè)純鈦卷裝入真空退火爐內(nèi)，對真空爐預抽真空至真空度 彡3. 5X 10_3Pa ;然后以40?90°C /h的升溫速率將爐溫升至450?500°C，保溫2?6小 時；在退火過程中，為了降低噸鈦成本，通常情況下，一次性裝入3個鈦卷到真空爐中；保持 真空度< 3. 5X l(T3Pa，即能防止鈦卷表面被氧化，又有利于鈦卷表面的油污和雜質(zhì)揮發(fā)排 出，使鈦卷表面清潔度高；
[0025] B、然后向爐內(nèi)充入純度彡99. 99 %的惰性氣體至壓強為5?8kPa后，再以50? 100°C /h的升溫速率將爐溫升至600?680°C，保溫2?6小時；充惰性氣體后有利于加快 熱傳導，從而縮短加熱時間；
[0026] C、關(guān)閉加熱系統(tǒng)，以50?100°C /h的冷卻速率將爐溫冷卻至330?370°C后，開 啟強制冷卻系統(tǒng)，直至爐溫< 150°C后取出鈦卷。強制冷卻系統(tǒng)包括換熱器和循環(huán)風機，開 啟強制冷卻系統(tǒng)后，強制冷卻過程是通過換熱器加速爐內(nèi)溫度冷卻的，通過冷卻爐內(nèi)的惰 性氣體，促進鈦卷冷卻，開啟循環(huán)風機的目的是加強攪拌，促進散熱；開啟強制冷卻系統(tǒng)后， 可以使溫度更均勻地快速冷卻。冷卻速率低，可以防止強烈的熱脹冷縮導致表面出現(xiàn)粘結(jié)， 即層間基體原子在熱脹冷縮過程中在拉應力和壓應力的作用下產(chǎn)生擴散，從而避免退火結(jié) 束后，在開卷過程中發(fā)生表面基體分離，產(chǎn)生凹坑、撕裂，甚至孔洞等缺陷出現(xiàn)。
[0027] 優(yōu)選的，在上述實施方式中，步驟A中，升溫速率為50?80°C /h。
[0028] 優(yōu)選的，在上述實施方式中，步驟A中，將爐溫升至460?480°C，保溫時間為4? 6小時。
[0029] 優(yōu)選的，在上述實施方式中，步驟B中，將爐溫升至630?650°C，保溫4?4. 5小 時。
[0030] 如果惰性氣體純度不夠高，則可能因其中摻雜有氧氣而對退火后的鈦卷表面質(zhì)量 產(chǎn)生不利影響，優(yōu)選的，在上述實施方式中，步驟B中，惰性氣體的純度> 99. 999%。
[0031] 優(yōu)選的，在上述實施方式中，步驟C中，將爐溫冷卻至350°C后，開啟強制冷卻系 統(tǒng)。
[0032] 優(yōu)選的，在上述實施方式中，步驟B中，充入惰性氣體后開啟循環(huán)風機。循環(huán)風機 對惰性氣體進行攪拌，可以促進鈦卷均勻傳熱。
[0033] 為獲得更好的鈦卷表面質(zhì)量，作為優(yōu)選的實施方式，在步驟A之前，通過化學堿洗 方法對鈦卷的表面進行脫脂處理。脫脂過程中采用專用的堿液配方，并配合電解工藝，可以 有效去除油印，其中，脫脂處理過程中，通過兩個清洗槽對其清洗兩遍，兩個清洗槽內(nèi)的堿 液均為NaOH溶液，清洗第一遍的NaOH溶液的濃度為4?5wt %，清洗第二遍的NaOH溶液的 濃度為3?4wt% ;電解電流為250A。
[0034] 為了提高表面光澤度，優(yōu)選的，在步驟A之前，鈦卷軋制過程中，采用油溶性礦物 油作為潤滑油。
[0035] 上述實施方式中，優(yōu)選采用氬氣作為惰性氣體。
[0036] 采用本發(fā)明的工業(yè)純鈦卷的真空退火方法，通過將升溫速率、保溫時間、降溫速率 和出爐溫度等參數(shù)控制在特定的范圍內(nèi)，即可以在保證鈦卷表面光潔度的同時使整卷晶粒 度一致、組織均勻，獲得優(yōu)良的力學性能，又不會明顯增加噸鈦能耗。
[0037] 下面結(jié)合實施例對本發(fā)明的【具體實施方式】做進一步的描述，并不因此將本發(fā)明限 制在所述的實施例范圍之中。
[0038] 在下面的實施例1至實施例4中，強制冷卻系統(tǒng)包括：兩套換熱器，每套功率為 75kW ;三臺循環(huán)風機，每臺功率為1. 5kW。
[0039] 實施例1
[0040] A、將質(zhì)量分別為7. 23t/7. 25t/7. 12t的三個冷軋鈦卷表面清洗后裝入真空退火 爐內(nèi)，預抽真空至2. 0 X l(T3Pa后，然后以80°C /h的升溫速率將爐溫升至480°C，保溫4小 時；
[0041] B、然后向爐內(nèi)充入純度彡99. 99%的惰性氣體至壓強為7. OkPa后，再以100°C /h 的升溫速率將爐溫升至630°C后，開啟循環(huán)風機，并保溫4. 5小時；
[0042] C、關(guān)閉加熱，以60°C /h的冷卻速率將爐溫冷卻至350°C后，開啟強制冷卻系統(tǒng)， 直至爐溫冷卻到150°C后出爐。
[0043] 經(jīng)檢測，得到的鈦卷，表面金屬光澤度均勻，清潔度高；鈦卷外圈、中部和內(nèi)圈晶粒 度均為7. 0,屈服強度平均值分別為198Mpa、200Mpa和197Mpa，噸鈦能耗為422KWh/t，由此 可見，退火后的鈦卷表面光潔度一致，鈦卷外圈、中部和內(nèi)圈的晶粒度大小一致、組織均勻、 力學性能良，且不會明顯增加噸鈦能耗。
[0044] 實施例2
[0045] A、將質(zhì)量分別為7. 07t/7. llt/7. 02t的三個冷軋鈦卷表面清洗后裝入真空退火 爐內(nèi)，預抽真空至3. 5 X l(T3Pa后，然后以100°C /h的升溫速率將爐溫升至460°C，保溫5小 時；
[0046] 8、然后向爐內(nèi)充入純度彡99.99%的惰性氣體至壓強為6.0沾^后，再以501：/11 的升溫速率將爐溫升至610°C后，開啟循環(huán)風機，并保溫5小時；
[0047] C、關(guān)閉加熱，以100°C /h的冷卻速率將爐溫冷卻至350°C后，開啟強制冷卻系統(tǒng)， 直至爐溫冷卻到150°C后出爐。
[0048] 經(jīng)檢測，得到的鈦卷，表面金屬光澤度均勻，清潔度高；鈦卷外圈、中部和內(nèi)圈晶粒 度均為7. 0,屈服強度平均值分別為201Mpa、205Mpa和197Mpa，噸鈦能耗為435KWh/t，由此 可見，退火后的鈦卷表面光潔度一致，鈦卷外圈、中部和內(nèi)圈的晶粒度大小一致、組織均勻、 力學性能良，且不會明顯增加噸鈦能耗。
[0049] 實施例3
[0050] A、將質(zhì)量分別為7. 17t/7. 28t/7. 22t的三個冷軋鈦卷表面清洗后裝入真空退火 爐內(nèi)，預抽真空至3. 5 X l(T3Pa后，然后以50°C /h的升溫速率將爐溫升至500°C，保溫3小 時；
[0051] 8、然后向爐內(nèi)充入純度彡99.99%的惰性氣體至壓強為5.0迚&后，再以1001：/11 的升溫速率將爐溫升至650°C后，開啟循環(huán)風機，并保溫4小時；
[0052] C、關(guān)閉加熱，以50°C /h的冷卻速率將爐溫冷卻至350°C后，開啟強制冷卻系統(tǒng)， 直至爐溫冷卻到150°C后出爐。
[0053] 經(jīng)檢測，得到的鈦卷，表面金屬光澤度均勻，清潔度高；鈦卷外圈、中部和內(nèi)圈晶粒 度均為7. 0,屈服強度平均值分別為202Mpa、208Mpa和207Mpa，噸鈦能耗為415KWh/t，由此 可見，退火后的鈦卷表面光潔度一致，鈦卷外圈、中部和內(nèi)圈的晶粒度大小一致、組織均勻、 力學性能良，且不會明顯增加噸鈦能耗。
[0054] 實施例4
[0055] A、將質(zhì)量分別為7. 16t/7. 24t/7. 25t的三個冷軋鈦卷表面清洗后裝入真空退火 爐內(nèi)，預抽真空至3. 5 X l(T3Pa后，然后以100°C /h的升溫速率將爐溫升至450°C，保溫6小 時；
[0056] B、然后向爐內(nèi)充入純度彡99. 99%的惰性氣體至壓強為5. 5kPa后，再以100°C /h 的升溫速率將爐溫升至680°C后，開啟循環(huán)風機，并保溫2. 5小時；
[0057] C、關(guān)閉加熱，以50°C /h的冷卻速率將爐溫冷卻至350°C后，開啟強制冷卻系統(tǒng)， 直至爐溫冷卻到150°C后出爐。
[0058] 經(jīng)檢測，得到的鈦卷，表面金屬光澤度均勻，清潔度高；鈦卷外圈、中部和內(nèi)圈晶粒 度均為7. 0,屈服強度平均值分別為204Mpa、211Mpa和207Mp，噸鈦能耗為407KWh/t，由此可 見，退火后的鈦卷表面光潔度一致，鈦卷外圈、中部和內(nèi)圈的晶粒度大小一致、組織均勻、力 學性能良，且不會明顯增加噸鈦能耗。
[0059] 對比例1
[0060] (1)將質(zhì)量分別為7. 03t/7. 29t/7. 18t的三個冷軋鈦卷表面清洗后裝入真空保護 氣氛退火爐內(nèi)，抽真空至真空度達到1.0Xl(T3Pa后，開始以150°C /h的升溫速率將爐溫升 至450°C，保溫2小時；
[0061] (2)采用純度為99. 99 %的氬氣、在壓強為_5kPa條件下在爐內(nèi)進行循環(huán)，以 100°C /h的升溫速率將爐溫升至680°C，保溫4小時；
[0062] (3)保溫結(jié)束后，關(guān)閉加熱系統(tǒng)，以150°C /h的冷卻速率將爐溫冷卻至540°C后，開 啟帶有換熱氣的強制冷卻系統(tǒng)，冷卻到170°C后出爐。
[0063] 經(jīng)檢測，得到的鈦卷，邊部見少許油印，鈦卷外圈、中部和內(nèi)圈晶粒度分別為6. 5、 5. 5和6. 0 ;屈服強度平均值分別為197MPa、175MPa和188MPa，噸鈦能耗為398KWh/t。
[0064] 對比例2
[0065] (1)將質(zhì)量分別為7. 01t/7. 23t/7. 16t的三個冷軋鈦卷表面清洗后裝入真空保護 氣氛退火爐內(nèi)，抽真空至真空度達到1.0Xl(T3Pa后，開始以100°C /h的升溫速率將爐溫升 至500°C，保溫1.5小時；
[0066] (2)采用純度為99. 99 %的氬氣、在壓強為_7kPa條件下在爐內(nèi)進行循環(huán)，以 150°C /h的升溫速率將爐溫升至740°C，保溫2小時；
[0067] (3)保溫結(jié)束后，關(guān)閉加熱系統(tǒng)，以140°C/h的冷卻速率將爐溫冷卻至460°C后，開 啟帶有換熱氣的強制冷卻系統(tǒng)，冷卻到170°C后出爐。
[0068] 經(jīng)檢測，得到的鈦卷，邊部顏色較深，鈦卷外圈、中部和內(nèi)圈晶粒度分別為6. 5、6. 0 和7. 0 ;屈服強度平均值分別為198MPa、190MPa和218MPa，噸鈦能耗為401KWh/t。
[0069] 對比例3
[0070] (1)將質(zhì)量分別為7. 06t/7. 2t/7. 22t的三個冷軋鈦卷表面清洗后裝入真空保護 氣氛退火爐內(nèi)，抽真空至真空度達到1. 0Xl(T3Pa后，開始以150°C /h的升溫速率將爐溫升 至430°C，保溫2. 5小時；
[0071] (2)采用純度為99. 99%的氬氣、在壓強為-10kPa條件下在爐內(nèi)進行循環(huán)，以 100°C /h的升溫速率將爐溫升至620°C，保溫6小時；
[0072] (3)保溫結(jié)束后，關(guān)閉加熱系統(tǒng)，以150°C/h的冷卻速率將爐溫冷卻至500°C后，開 啟帶有換熱氣的強制冷卻系統(tǒng)，冷卻到170°C后出爐。
[0073] 經(jīng)檢測，得到的鈦卷，中部有油印，鈦卷外圈、中部和內(nèi)圈晶粒度分別為6. 5、5. 5 和6. 5 ;屈服強度平均值分別為202MPa、174MPa和197MPa，噸鈦能耗為410KWh/t。
[0074] 通過上面各實施例及對比例可以看出，本發(fā)明的退火方法得到的鈦卷，即能保證 退火后鈦卷表面光潔度一致、清潔度高、整卷晶粒度一致、組織均勻，又不會明顯提高噸鈦 能耗。
【權(quán)利要求】
1. 一種冷軋工業(yè)純鈦卷的真空退火方法，其特征在于，包括以下步驟： A、 將表面清洗后的工業(yè)純鈦卷裝入真空退火爐內(nèi)，對真空爐預抽真空至真空度 彡3. 5X 10_3Pa ;然后以40?90°C /h的升溫速率將爐溫升至450?500°C，保溫2?6小 時； B、 然后向爐內(nèi)充入純度彡99. 99 %的惰性氣體至壓強為5. 0?8. OkPa后，再以50? 100°C /h的升溫速率將爐溫升至600?680°C，保溫2?6小時； C、 關(guān)閉加熱系統(tǒng)，以50?100°C /h的冷卻速率將爐溫冷卻至330?370°C后，開啟強 制冷卻系統(tǒng)，直至爐溫< 150 C后取出欽卷。
2. 如權(quán)利要求1所述的一種冷軋工業(yè)純鈦卷的真空退火方法，其特征在于，步驟A中， 升溫速率為50?80°C /h。
3. 如權(quán)利要求1或2所述的所述的一種冷軋工業(yè)純鈦卷的真空退火方法，其特征在于， 步驟A中，將爐溫升至460?480°C，保溫時間為4?6小時。
4. 如權(quán)利要求1至3中任一項權(quán)利要求所述的一種冷軋工業(yè)純鈦卷的真空退火方法， 其特征在于，步驟B中，將爐溫升至630?650°C，保溫4?4. 5小時。
5. 如權(quán)利要求1至4中任一項權(quán)利要求所述的一種冷軋工業(yè)純鈦卷的真空退火方法， 其特征在于，步驟B中，惰性氣體的純度> 99. 999%。
6. 如權(quán)利要求1至5中任一項權(quán)利要求所述的一種冷軋工業(yè)純鈦卷的真空退火方法， 其特征在于，步驟C中，以50?60°C /h的冷卻速率將爐溫冷卻至330?370°C后，開啟強 制冷卻系統(tǒng)。
7. 如權(quán)利要求1至6中任一項權(quán)利要求所述的一種冷軋工業(yè)純鈦卷的真空退火方法， 其特征在于，步驟C中，將爐溫冷卻至350°C后，開啟強制冷卻系統(tǒng)。
8. 如權(quán)利要求1至7中任一項權(quán)利要求所述的一種冷軋工業(yè)純鈦卷的真空退火方法， 其特征在于，步驟B中，充入惰性氣體后開啟循環(huán)風機。
9. 如權(quán)利要求1至8中任一項權(quán)利要求所述的一種冷軋工業(yè)純鈦卷的真空退火方法， 其特征在于，在步驟A之前，通過化學堿洗方法對鈦卷的表面進行脫脂處理。
10. 如權(quán)利要求1至9中任一項權(quán)利要求所述的一種冷軋工業(yè)純鈦卷的真空退火方法， 其特征在于，在步驟A之前，鈦卷軋制過程中，采用油溶性礦物油作為潤滑油。
【文檔編號】C22F1/18GK104152831SQ201410424363
【公開日】2014年11月19日 申請日期:2014年8月26日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月26日
【發(fā)明者】肖聰, 李軍, 彭琳, 許震, 王瑩, 盧東, 林崇智, 楊柳, 謝韶 申請人:攀鋼集團攀枝花鋼鐵研究院有限公司