一種回收利用鈣熱還原所用熔鹽的工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于核化工與核燃料后處理【技術(shù)領(lǐng)域】，公開(kāi)了一種回收利用鈣熱還原所用熔鹽的工藝。該工藝包括：將鈣熱還原后的含有氧化鈣的氯化鈣熔鹽置于容器內(nèi)，加熱該熔鹽至820℃～900℃；待熔鹽熔融后，將氯化氫氣體或氯氣經(jīng)管道通入熔鹽內(nèi)，與氧化鈣反應(yīng)生成氯化鈣；反應(yīng)結(jié)束后，關(guān)閉反應(yīng)氣體；向熔鹽內(nèi)通入氬氣，以趕走熔鹽及氣體管道內(nèi)的反應(yīng)氣體。該工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、氯化率高、避免環(huán)境污染、能夠?qū)ρ趸锓θ剂镶}熱還原過(guò)程所用熔鹽進(jìn)行回收利用。
【專利說(shuō)明】-種回收利用鈣熱還原所用熔鹽的工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于核化工與核燃料后處理【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種回收利用鈣熱還原所 用熔鹽的工藝。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前，干法后處理已被列為處理具有深燃耗、高比放、高钚含量特點(diǎn)的快堆乏燃料 的首選技術(shù)。其中，熔鹽電解精煉技術(shù)是研究最廣泛、發(fā)展較成熟的干法后處理技術(shù)，但熔 鹽電解精煉工藝要求陽(yáng)極進(jìn)料為金屬形態(tài)，因此特別適于處理金屬形態(tài)乏燃料。為將熔鹽 電解精煉技術(shù)推廣應(yīng)用到氧化物乏燃料的后處理，首先必須將氧化物乏燃料還原轉(zhuǎn)化為金 屬形態(tài)。鈣熱還原法是將氧化物還原為金屬的常用方法，可將氧化物乏燃料轉(zhuǎn)化為金屬，制 備出符合后續(xù)電解精煉分離工藝所需的陽(yáng)極進(jìn)料。
[0003] 氧化物乏燃料的鈣熱還原過(guò)程會(huì)產(chǎn)生副產(chǎn)物氧化鈣，這些氧化鈣溶解于熔鹽（通 常為氯化鈣）中會(huì)增大熔鹽的粘度，影響攪拌工藝，降低乏燃料的還原率。為提高氧化物乏 燃料的還原率，需定期更換熔鹽，這將產(chǎn)生大量的廢熔鹽（含有約l〇wt %的氧化鈣）。這些 廢熔鹽均須作為放射性廢物處置，存在放射性污染的危險(xiǎn)并且處置成本極高。因此，急需一 種對(duì)廢熔鹽進(jìn)行處理，并使其能夠回收使用的工藝。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004] (一）發(fā)明目的
[0005] 根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)所存在的問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種工藝條件簡(jiǎn)單、成本低廉、氯化率 高、避免環(huán)境污染、能夠?qū)ρ趸锓θ剂镶}熱還原過(guò)程所用熔鹽回收利用的工藝。
[0006] (二）技術(shù)方案
[0007] 為了解決現(xiàn)有技術(shù)所存在的問(wèn)題，本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：
[0008] -種回收利用鈣熱還原所用熔鹽的工藝，該工藝包括以下步驟：
[0009] (1)將鈣熱還原后的含有氧化鈣的氯化鈣熔鹽置于容器內(nèi)，加熱該熔鹽至 820°C?90(TC，使熔鹽熔融；所述容器為耐高溫、耐反應(yīng)氣體和熔鹽腐蝕且抗熱震性能好 的容器。
[0010] (2)將反應(yīng)氣體經(jīng)管道通入步驟（1)中所述的熔融的熔鹽內(nèi)，與氧化鈣反應(yīng)生成 氯化鈣；其中反應(yīng)氣體為氯化氫氣體或氯氣；所述管道為耐高溫、耐反應(yīng)氣體和熔鹽腐蝕 且抗熱震性能好的管道。
[0011] (3)步驟（2)中的反應(yīng)結(jié)束后，關(guān)閉反應(yīng)氣體；
[0012] ⑷向熔鹽內(nèi)通入氬氣，以趕走熔鹽內(nèi)的反應(yīng)氣體。
[0013] 優(yōu)選地，步驟（2)中所述反應(yīng)氣體與氧化I丐的摩爾計(jì)量比為1:1?1. 5?1。
[0014] 優(yōu)選地，步驟（2)中所述管道下端距容器底部5?10mm。
[0015] 優(yōu)選地，步驟（2)中所述反應(yīng)氣體的流速為0. 1?lL/min。
[0016] 優(yōu)選地，步驟（1)中所述容器處于氬氣保護(hù)氣氛下。
【權(quán)利要求】
1. 一種回收利用鈣熱還原所用熔鹽的工藝，其特征在于，該工藝包括以下步驟： (1) 將鈣熱還原后的含有氧化鈣的氯化鈣熔鹽置于容器內(nèi)，加熱該熔鹽至820°C? 900°C，使熔鹽熔融；所述容器為耐高溫、耐反應(yīng)氣體和熔鹽腐蝕且抗熱震性能好的容器； (2) 將反應(yīng)氣體經(jīng)管道通入步驟（1)中所述的熔融的熔鹽內(nèi)，與氧化鈣反應(yīng)生成氯化 鈣；其中反應(yīng)氣體為氯化氫氣體或氯氣；所述管道為耐高溫、耐反應(yīng)氣體和熔鹽腐蝕且抗 熱震性能好的管道； (3) 步驟（2)中的反應(yīng)結(jié)束后，關(guān)閉反應(yīng)氣體； (4) 向熔鹽內(nèi)通入氬氣，以趕走熔鹽內(nèi)的反應(yīng)氣體。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種回收利用鈣熱還原所用熔鹽的工藝，其特征在于，所述 步驟（2)中反應(yīng)氣體與氧化|丐的摩爾計(jì)量比為1:1?1. 5?1。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種回收利用鈣熱還原所用熔鹽的工藝，其特征在于，步驟 (2)中所述管道下端距容器底部5?10mm。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種回收利用鈣熱還原所用熔鹽的工藝，其特征在于，步驟 (2)中所述反應(yīng)氣體的流速為0. 1?lL/min。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種回收利用鈣熱還原所用熔鹽的工藝，其特征在于，步驟 (1)中所述容器處于氬氣保護(hù)氣氛下。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種回收利用鈣熱還原所用熔鹽的工藝，其特征在于，步驟 (1) 中所述容器為剛玉坩堝。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種回收利用鈣熱還原所用熔鹽的工藝，其特征在于，步驟 (2) 中所述管道為剛玉管。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種回收利用鈣熱還原所用熔鹽的工藝，其特征在于，步驟 (4)中向熔鹽內(nèi)通入氬氣是經(jīng)由步驟（2)所述的管道通入的。
【文檔編號(hào)】C22B5/04GK104109757SQ201410383808
【公開(kāi)日】2014年10月22日 申請(qǐng)日期:2014年8月6日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月6日
【發(fā)明者】林如山, 何輝, 唐洪彬, 李迅, 葉國(guó)安 申請(qǐng)人:中國(guó)原子能科學(xué)研究院