一種氧化鋁-碳化鈦微米復合陶瓷刀具材料及其微波燒結(jié)方法
【專利摘要】本發(fā)明屬微波燒結(jié)材料科學【技術領域】,涉及一種氧化鋁-碳化鈦微米復合陶瓷刀具材料及其微波燒結(jié)方法。本發(fā)明的特征是將亞微米ɑ-Al2O3、微米TiC、鉬粉和鎳粉、余量為MgO和Y2O3進行配料;通過高純氬氣氣氛保護,微波燒結(jié)工藝,成功制備出氧化鋁-碳化鈦微米復合陶瓷刀具材料。該復合材料致密度高,具有較高的力學性能,其維氏硬度和斷裂韌性最高分別達到19.6GPa和4.8MPa·m1/2,適合制作加工難加工材料的刀具,本發(fā)明提供的氧化鋁-碳化鈦微米復合陶瓷刀具材料的微波燒結(jié)方法制備的材料性能高,工藝簡單、節(jié)能省時,成本低,易于產(chǎn)業(yè)化。
【專利說明】一種氧化鋁-碳化鈦微米復合陶瓷刀具材料及其微波燒結(jié)方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬微波燒結(jié)材料科學【技術領域】,涉及一種氧化鋁-碳化鈦微米復合陶瓷刀具材料及其微波燒結(jié)方法。
【背景技術】
[0002]Al2O3-TiC復合材料具有高電導率、高硬度、高強度和高斷裂韌性等性質(zhì),這些優(yōu)良的性能使之具有廣泛的用途,特別是用作陶瓷刀具(A.G.King.Ceramics for CuttingMaterls.Am.Ceram.Soc.Bull, 1965.43(5): 395-401)。至今報道的用作刀具的 Al2O3-TiC 復合陶瓷大多數(shù)是通過熱壓燒結(jié)得到的,熱壓燒結(jié)同時加壓、加熱有助于顆粒間的接觸、擴散和流動等傳質(zhì)過程,可降低燒結(jié)溫度和縮短燒結(jié)時間,抑制晶粒生長,不需助燒劑.容易得到接近理論密度的燒結(jié)體,得到的材料性能高。但熱壓燒結(jié)效率較低,很難大批量生產(chǎn)且成本也高。
[0003]Al2O3-TiC復合陶瓷材料的燒結(jié)溫度很高,通常用無壓燒結(jié)的溫度范圍在 1673 °C ~1800 °C (Tian D Xia, Zuhair A, Yan L.Tang et al.StructureFormat1n in the Combust1n synthesis of Al2O3-TiC Composites.J.Am.Ceram.Soc, 2000.83(3): 507-512)。但是 Al2O3-TiC 在高溫(>1500°C )下會發(fā)生反應:Al203+TiC=Al2O丨+ T1+ CO丨,在燒結(jié)試樣中產(chǎn)生氣體會使其致密降低,最終影響其機械性能。
[0004]Adrian Goldstein 認為在高溫(>1500°C )下對Al2O3-TiC試樣實行快速燒結(jié),可以抑制Al2O3和TiC反應,結(jié)果發(fā)現(xiàn),經(jīng)過微波燒結(jié)后的Al2O3-TiC陶瓷材料在1800°C下致密度能達到95-97%,經(jīng)過熱等靜壓燒結(jié)處理后的材料性能可以滿足刀具的使用要求(Goldstein A, Singurindi A.Al203/TiC based metal cutting tools by microwavesintering followed by hot isostatic pressing[J].Journal of the AmericanCeramic Society, 2000, 83(6): 1530-1532.)。但是,熱等靜壓設備費用比較貴,很難實現(xiàn)批量化生產(chǎn)。
[0005]由上可知,現(xiàn)有的熱壓燒結(jié)技術效率較低,相應使Al2O3-TiC陶瓷刀具的成本較高,無壓燒結(jié)Al2O3-TiC陶瓷需要的燒結(jié)溫度較高、保溫時間長,且燒結(jié)出來的刀具材料致密度不高,性能不高。因此,現(xiàn)有的技術很難成功實現(xiàn)高性能的Al2O3-TiC復合陶瓷刀具的低成本、批量生產(chǎn)。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0006]本發(fā)明的目的在于提供一種氧化鋁-碳化鈦微米復合陶瓷刀具材料及其微波燒結(jié)方法,易于實現(xiàn)Al2O3-TiC復合陶瓷刀具的規(guī)模生產(chǎn)。
[0007]實現(xiàn)本發(fā)明目的技術方案如下:一種氧化鋁-碳化鈦微米復合陶瓷刀具材料,該材料的組成按質(zhì)量百分比為:亞微米Q-Al2O3為55%~65%、微米TiC為25%~35%、鑰粉和鎳粉為5%~10%、余量為MgO和Y2O3。
[0008]所述亞微米C1-Al2O3粉末顆粒粒徑為0.5~0.8 μ m。
[0009]所述微米TiC粉末顆粒粒徑為f 3 μ m。
[0010]一種微波燒結(jié)上述的氧化鋁-碳化鈦微米復合陶瓷刀具材料的方法,包括以下步驟:
步驟1、配料:按質(zhì)量百分比亞微米Q-Al2O3為55%~65%、微米TiC為25%~35%、鑰粉和鎳粉為5%~10%、余量為MgO和Y2O3進行配料;
步驟2、混料;將步驟I配制的混合粉末以無水乙醇為介質(zhì)球磨混合3(T60h,球磨后烘干過篩;所述磨球為氧化鋁磨球;混料過程中球料質(zhì)量比為5:1~1:1ο
[0011]步驟3、造粒:將混合后的粉料中加入聚乙烯醇水溶液造粒;所述聚乙烯醇水溶液的濃度為3%~5%。
[0012]步驟4、成型:將造粒好的粉料干壓成型,壓力為15(T250MPa,保壓時間為I~5min ;
步驟5、排膠:將步驟3成型的毛坯置于微波燒結(jié)爐中,開啟真空泵,將爐體內(nèi)真空抽至0.07MPa~0.09 MPa,然后開啟微波電源進行加熱,用2(T30°C /min的速度將毛坯加熱至6000C~800°C,在此保溫5~20min ;
步驟6、燒結(jié):排膠結(jié)束后,將爐體內(nèi)真空抽至0.004 MPa006MPa,然后沖入
0.03MPa的氬氣,以3(T40°C /min的升溫速度,加熱至1600°C~1700°C,在此溫度下保溫l(T30min,然后隨爐冷卻制得陶瓷刀具材料。所用氬氣的純度為99.99%。
[0013]本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比,其顯著優(yōu)點為:1)與傳統(tǒng)燒結(jié)方式相比,本發(fā)明的微波燒燒結(jié)工藝的燒結(jié)溫度低,保溫時間短,可大大提高生產(chǎn)效率、降低生產(chǎn)成本;2)本發(fā)明提供的氧化鋁-碳化鈦微米復合陶瓷刀具材料的微波燒結(jié)方法燒結(jié)速度快,可以抑制Al2O3和TiC在高溫下的反應、細化材料晶粒,制備出性能優(yōu)良的氧化鋁-碳化鈦微米復合陶瓷刀具材料;3)本發(fā)明提出的一種氧化鋁-碳化鈦微米復合陶瓷刀具材料及其微波燒結(jié)方法易于規(guī)模生產(chǎn)。
【具體實施方式】
[0014]本發(fā)明的一種氧化鋁-碳化鈦微米復合陶瓷刀具材料,該材料的組成按質(zhì)量百分比為:亞微米Q-Al2O3為55%~65%、微米TiC為25%~35%、鑰粉和鎳粉為5%~10%、余量為MgO和 Y2O3。
[0015]所述亞微米C1-Al2O3粉末顆粒粒徑為0.5~0.8 μ m。
[0016]所述微米TiC粉末顆粒粒徑為]Λ3 μ m。
[0017]一種微波燒結(jié)上述氧化鋁-碳化鈦微米復合陶瓷刀具材料的方法,包括以下步驟:
步驟1、配料:按質(zhì)量百分比亞微米Q-Al2O3為55%~65%、微米TiC為25%~35%、鑰粉和鎳粉為5%~?Ο%、余量為MgO和Y2O3進行配料;
步驟2、混料;將步驟I配制的混合粉末以無水乙醇為介質(zhì)球磨混合3(T60h,球磨后烘干過篩;所述磨球為氧化鋁磨球;混料過程中球料質(zhì)量比為5:1~10:1ο
[0018]步驟3、造粒:將混合后的粉料中加入聚乙烯醇水溶液造粒;聚乙烯醇水溶液的濃度為3%~5%。
[0019]步驟4、成型:將造粒好的粉料干壓成型,壓力為15(T250MPa,保壓時間為I~5min ;
步驟5、排膠:將步驟3成型的毛坯置于微波燒結(jié)爐中,開啟真空泵,將爐體內(nèi)真空抽至0.07MPa~0.09 MPa,然后開啟微波電源進行加熱,用2(T30°C /min的速度將毛坯加熱至6000C~800°C,在此保溫5~20min ;
步驟6、燒結(jié):排膠結(jié)束后,將爐體內(nèi)真空抽至0.004 MPa006MPa,然后沖入
0.03MPa的氬氣,以3(T40°C /min的升溫速度,加熱至1600°C~1700°C,在此溫度下保溫l(T30min,然后隨爐冷卻制得陶瓷刀具材料。所用氬氣的純度為99.99%。
[0020]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步詳細的描述:
實施例1
一種微波燒結(jié)氧化鋁-碳化鈦微米復合陶瓷刀具材料的方法,具體為:按質(zhì)量百分比亞微米Q-Al2O3為55%、微米TiC為35%、鑰粉和鎳粉為5%、余量為MgO和Y2O3進行配料,所述亞微米C1-Al2O3粉末顆粒粒徑為0.5 μ m,微米TiC粉末顆粒粒徑為I μ m,將配制的混合粉末以無水乙醇為介質(zhì)球磨混合30h,球料質(zhì)量比為5:1 ;球磨后烘干過篩,加入濃度為3%的聚乙烯醇水溶液造粒;將造粒好的粉料干壓成型,壓力為150MPa,保壓時間為5min ;將成型試樣置于微波燒結(jié)爐中,開啟真空泵,將爐體內(nèi)真空抽至0.07MPa,然后開啟微波電源進行加熱,用20°C /min的速度將試樣加熱至600°C,在此保溫5min。排膠結(jié)束后,將爐體內(nèi)真空抽至0.004MPa,然后沖入0.03MPa的氬氣,用30°C /min的升溫速度,加熱至1600°C,在此溫度下保溫1min,然后隨爐冷卻至室溫。
[0021]經(jīng)測試可得,材料的致密度為99%,維氏硬度為18.86GPa (HV20),斷裂韌度為
4.14MPa.m1/2,可以滿足刀具的使用要求。
[0022]實施例2
一種微波燒結(jié)氧化鋁-碳化鈦微米復合陶瓷刀具材料的方法,具體為:按質(zhì)量百分比亞微米Q-Al2O3為60%、微米TiC為30%、鑰粉和鎳粉為8%、余量為MgO和Y2O3進行配料,所述亞微米C1-Al2O3粉末顆粒粒徑為0.7 μ m,微米TiC粉末顆粒粒徑為2 μ m,將配制的混合粉末以無水乙醇為介質(zhì)球磨混合48h,球料質(zhì)量比為8:1 ;球磨后烘干過篩,加入濃度為4%的聚乙烯醇水溶液造粒;將造粒好的粉料干壓成型,壓力為200MPa,保壓時間為3min ;將成型試樣置于微波燒結(jié)爐中,開啟真空泵,將爐體內(nèi)真空抽至0.08MPa,然后開啟微波電源進行加熱,用25°C /min的速度將試樣加熱至700°C,在此保溫15min。排膠結(jié)束后,將爐體內(nèi)真空抽至0.005MPa,然后沖入0.03MPa的氬氣,用35°C /min的升溫速度,加熱至1650°C,在此溫度下保溫20min,然后隨爐冷卻至室溫.測得材料的致密度為99.2%,維氏硬度為19 GPa (HV20),斷裂韌度為4.63MPa.m1/2,可以滿足刀具的使用要求。
[0023]實施例3
一種微波燒結(jié)氧化鋁-碳化鈦微米復合陶瓷刀具材料的方法,具體為:按質(zhì)量百分比亞微米Q-Al2O3為65%、微米TiC為25%、鑰粉和鎳粉為10%、余量為MgO和Y2O3進行配料,所述亞微米C1-Al2O3粉末顆粒粒徑為0.8 μ m,微米TiC粉末顆粒粒徑為3 μ m,將配制的混合粉末以無水乙醇為介質(zhì)球磨混合60h,球料質(zhì)量比為10:1 ;球磨后烘干過篩,加入濃度為5%的聚乙烯醇水溶液造粒;將造粒好的粉料干壓成型,壓力為250MPa,保壓時間為Imin ;將成型試樣置于微波燒結(jié)爐中,開啟真空泵,將爐體內(nèi)真空抽至0.09MPa,然后開啟微波電源進行加熱,用30°C /min的速度將試樣加熱至800°C,在此保溫20min。排膠結(jié)束后,將爐體內(nèi)真空抽至0.006MPa,然后沖入0.03MPa的氬氣,用40°C /min的升溫速度,加熱至1700°C,在此溫度下保溫30min,然后隨爐冷卻至室溫.測得材料的致密度為99.5%,維氏硬度為19.5GPa (HV20),斷裂韌度為4.5MPa *m1/2,可以滿足刀具的使用要求。
[0024]由上可知,本發(fā)明提供的氧化鋁-碳化鈦微米復合陶瓷刀具材料的微波燒結(jié)方法燒結(jié)速度快,能夠制備出性能優(yōu)良的氧化鋁-碳化鈦微米復合陶瓷刀具材料。
【權利要求】
1.一種氧化鋁-碳化鈦微米復合陶瓷刀具材料,其特征在于,該材料的組成按質(zhì)量百分比為:亞微米Q-Al2O3為55%~65%、微米TiC為25%~35%、鑰粉和鎳粉為5%~10%、余量為MgO和 Y2O3。
2.根據(jù)權利要求1所述的氧化鋁-碳化鈦微米復合陶瓷刀具材料,其特征在于,所述亞微米Q-Al2O3粉末顆粒粒徑為0.5^0.8 μ m。
3.根據(jù)權利要求1所述的氧化鋁-碳化鈦微米復合陶瓷刀具材料,其特征在于,所述微米TiC粉末顆粒粒徑為1-3 μ m。
4.一種微波燒結(jié)權利要求1、2或3所述的氧化鋁-碳化鈦微米復合陶瓷刀具材料的方法,其特征在于,包括以下步驟: 步驟1、配料:按質(zhì)量百分比亞微米Q-Al2O3為55%~65%、微米TiC為25%~35%、鑰粉和鎳粉為5%~?Ο%、余量為MgO和Y2O3進行配料; 步驟2、混料;將步驟I配制的混合粉末以無水乙醇為介質(zhì)球磨混合3(T60h,球磨后烘干過篩;所述磨球為氧化鋁磨球; 步驟3、造粒:將混合后的粉料中加入聚乙稀醇水溶液造粒; 步驟4、成型:將造粒好的粉料干壓成型,壓力為15(T250MPa,保壓時間為f5min ; 步驟5、排膠:將步驟3成型的毛坯置于微波燒結(jié)爐中,開啟真空泵,將爐體內(nèi)真空抽至0.07MPa~0.09 MPa,然后開啟微波電源進行加熱,用2(T30°C /min的速度將毛坯加熱至6000C~800°C,在此保溫5~20min ; 步驟6、燒結(jié):排膠結(jié)束后,將爐體內(nèi)真空抽至0.004 MPa006MPa,然后沖入0.03MPa的氬氣,以3(T40°C /min的升溫速度,加熱至1600°C~1700°C,在此溫度下保溫l(T30min,然后隨爐冷卻制得陶瓷刀具材料。
5.根據(jù)權利要求4所述的氧化鋁-碳化鈦微米復合陶瓷刀具材料的微波燒結(jié)方法,其特征在于:步驟2中混料過程中球料質(zhì)量比為5:1-10:1ο
6.根據(jù)權利要求4所述的氧化鋁-碳化鈦微米復合陶瓷刀具材料的微波燒結(jié)方法,其特征在于:步驟3造粒過程中,聚乙烯醇水溶液的濃度為3%~5%。
7.根據(jù)權利要求4所述的氧化鋁-碳化鈦微米復合陶瓷刀具材料的微波燒結(jié)方法,其特征在于:步驟6中所用氬氣的純度為99.99%。
【文檔編號】C22C1/05GK104131208SQ201410382490
【公開日】2014年11月5日 申請日期:2014年8月6日 優(yōu)先權日:2014年8月6日
【發(fā)明者】程寓, 孫士帥 申請人:南京理工大學