3d打印機(jī)用的金屬粉末及其制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種3D打印機(jī)用的金屬粉末。其金屬粉末是由許多亞微米級(jí)的金屬顆粒通過(guò)造粒工藝團(tuán)聚成10-50微米的金屬粉末。由于本金屬粉末是由亞微米金屬顆粒組合，它的熔點(diǎn)低和熔融速度快，可以提高金屬3D打印機(jī)的打印速度以及打印構(gòu)件的精度。同時(shí)金屬粉末的平均粒徑又與現(xiàn)有的3D打印機(jī)用的霧化金屬粉相當(dāng)，具有良好的分散性和輸送性，可以適用于現(xiàn)有的3D打印機(jī)設(shè)備。
【專(zhuān)利說(shuō)明】3D打印機(jī)用的金屬粉末及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】:
[0001]本發(fā)明涉及3D打印機(jī)所有原料【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種用于3D打印機(jī)用的金屬粉末及其制備方法。該金屬粉末是由許多亞微米級(jí)的金屬粒子組成的平均粒徑為10-50微米的金屬粉末。
【背景技術(shù)】:
[0002]3D打印技術(shù)目前已成為全球最關(guān)注的新興技術(shù)之一。這種新型的生產(chǎn)方式與其他數(shù)字化生產(chǎn)模式一起將推動(dòng)第三次工業(yè)革命的實(shí)現(xiàn)。制約3D打印技術(shù)迅速發(fā)展的其中一大瓶頸是打印材料，特別是金屬打印材料。研發(fā)和生產(chǎn)性能更好和通用性更強(qiáng)的金屬材料是提升3D打印技術(shù)的關(guān)鍵。在高性能金屬構(gòu)件直接采用3D打印技術(shù)制造方面，需要粒徑細(xì)、粒徑均勻、高球形度、低氧含量的各類(lèi)金屬粉末。目前高端的金屬粉末主要依賴進(jìn)口。而國(guó)外廠商常將原材料與設(shè)備捆綁高價(jià)銷(xiāo)量，極大地制約了我國(guó)的金屬3D打印技術(shù)的發(fā)展。
[0003]金屬粉末的制備方法主要有霧化法、旋轉(zhuǎn)電極法等。其中采用真空霧化法制備的金屬粉末具有球形度高、成分均勻、氧含量低等特點(diǎn)，受到廣泛應(yīng)用。霧化法制備的金屬粉末的平均粒徑受到限制，平均粒徑在10-50微米，并且細(xì)粉得率低，目前還無(wú)法采用霧化法來(lái)制備亞微米級(jí)金屬粉末。一般來(lái)講，金屬粉末粒徑越小，熔融速度越快，可以提高打印速度和精度。但當(dāng)金屬粉末粒徑達(dá)到亞微米級(jí)(粒度直徑IOOnm?1.0ym)時(shí)，金屬粉末的分散性變差，導(dǎo)致金屬粉末輸送困難，限制了亞微米級(jí)的金屬粉末在3D打印制造中的應(yīng)用。如何獲得一種適合于3D打印制造中的金屬粉是3D打印技術(shù)的關(guān)鍵問(wèn)題之一。
【發(fā)明內(nèi)容】
:
[0004]本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的上述不足，提供一種使金屬粉末既具有亞微米粒子的各種優(yōu)點(diǎn)，又具有霧化金屬粉末的分散性和輸送性的3D打印機(jī)用的金屬粉末。
[0005]為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:一種3D打印機(jī)用的金屬粉末，該金屬粉末為先采用物理氣相沉積法或化學(xué)氣相沉積法制備亞微米級(jí)金屬粉末，所得的亞微米級(jí)金屬粉末的平均粒徑為0.1-3微米；該平均粒徑為0.1-3微米的亞微米級(jí)金屬粉末通過(guò)造粒團(tuán)聚成平均粒徑10-50微米3D打印機(jī)用的的金屬粉末。
[0006]本發(fā)明上述的3D打印機(jī)用的金屬粉末種類(lèi)可以是純金屬粉或合金粉。
[0007]本發(fā)明還提供一種3D打印機(jī)用的金屬粉末的制備方法，具體制備步驟包括:
[0008](I)先采用物理氣相沉積法或化學(xué)氣相沉積法制備出亞微米級(jí)金屬粉末，所得的亞微米級(jí)金屬粉末的平均粒徑為0.1-3微米；
[0009](2)將步驟(I)所得的平均粒徑為0.1-3微米的亞微米級(jí)金屬粉末與液體混合、配制成金屬粉漿料；上述金屬粉漿料的亞微米級(jí)金屬粉末與液體的重量比(即固液重量比)為0.25-2.0:1 ；
[0010](3)在步驟(2)所得的金屬粉漿料中加入亞微米級(jí)金屬粉末(固體)重量0.1-10%的有機(jī)粘合劑，攪拌混合均勻；[0011](4)將步驟(3)攪拌混合均勻的漿料通過(guò)離心噴霧造粒機(jī)(離心噴霧造粒器或稱(chēng)離心造粒噴霧干燥機(jī))或壓力噴霧造粒機(jī)(壓力噴霧造粒器或稱(chēng)壓力噴霧干燥造粒機(jī))制備成球形、平均粒徑為10-50微米的3D打印用的金屬粉末。
[0012]上述步驟(4) 3D打印用的金屬粉末的平均直徑的獲得可以通過(guò)調(diào)節(jié)離心噴霧的轉(zhuǎn)速或壓力噴霧的壓力和其他控制參數(shù)以及漿料的固液比等得到所需的金屬粉末大??；為了實(shí)現(xiàn)上述粒徑的產(chǎn)品，本發(fā)明步驟(4)所述的離心噴霧造粒機(jī)的轉(zhuǎn)速控制在10000-40000轉(zhuǎn)/分；壓力噴霧造粒機(jī)的壓力為6-30kg/cm2 (即0.6-3兆帕)；對(duì)上述二種造粒機(jī)器涉及到的工藝參數(shù)即操作參數(shù)(即壓力噴霧造粒機(jī)和離心噴霧造粒機(jī)均適用的操作參數(shù))可控制在:干燥空氣的進(jìn)口溫度為200-350°C、干燥空氣的出口溫度為80-150°C ；干燥空氣的流量為100-300Nm3/h (標(biāo)方每小時(shí)即指標(biāo)準(zhǔn)狀況下的體積流量);金屬粉漿料在壓力噴霧造粒機(jī)或離心噴霧造粒機(jī)的進(jìn)料速度為5-20kg/h。
[0013]作為優(yōu)選，本發(fā)明步驟(I)所述的亞微米級(jí)金屬粉末的平均粒徑為0.5-2微米，采用該粒徑的金屬粉，再進(jìn)行造粒工藝團(tuán)聚過(guò)程，更利于各亞微米級(jí)金屬粉末彼此之間的團(tuán)聚，結(jié)構(gòu)更加穩(wěn)固。
[0014]作為優(yōu)選，本發(fā)明步驟(4)所述的3D打印機(jī)用的金屬粉末其平均粒徑為20-30微米，采用該粒徑范圍的金屬粉末，更利于在3D打印機(jī)上的應(yīng)用。
[0015]作為優(yōu)選，本發(fā)明所述的金屬粉末可以為鈦、鎳、銅等純金屬粉，也可以是鎳基合金粉，鈦基合金粉，鋁基合金粉，鐵基合金粉等以及可用于3D打印的其他金屬粉。
[0016]本發(fā)明上述步驟(2)中所述的液體可以是水、乙醇或者其他有機(jī)溶液(如異丙醇，甲醇等)。
[0017]本發(fā)明上述的有機(jī)粘合劑如聚乙烯醇、乙基纖維素或者專(zhuān)用的金屬礦粉造粒粘合劑等(如保定京素生物科技有限公司生產(chǎn)的型號(hào)為=HY-1的冶金礦粉球團(tuán)粘合劑、型號(hào):G-S的鋼渣粉球團(tuán)粘合劑等)。
[0018]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和有益效果:
[0019]1.本發(fā)明3D打印機(jī)用的金屬粉末，采用的是將亞微米級(jí)(粒徑為0.1-3微米)金屬粉末通過(guò)造粒工藝團(tuán)聚成平均粒徑10-50微米的金屬粉末而成，不是一個(gè)完整的一體化的金屬粉末，而是由多個(gè)亞微米級(jí)的金屬粉末彼此粘結(jié)團(tuán)聚而成，因此，該3D打印機(jī)用的金屬粉末既具有亞微米粒子的各種優(yōu)點(diǎn)(如球形度高、成分均勻、氧含量低)，又具有霧化金屬粉末的分散性和輸送性，因此，解決了亞微米級(jí)金屬粉末在3D打印中分散和輸送困難的問(wèn)題，使亞微米級(jí)的金屬粉末在3D打印技術(shù)中的應(yīng)用成為可能，本發(fā)明的實(shí)施使得3D打印技術(shù)得到進(jìn)一步的發(fā)展。
[0020]2.本發(fā)明3D打印機(jī)用的金屬粉末的制備方法，采用在金屬粉漿料里添加固體重量0.1-5%的有機(jī)粘合劑，金屬粉漿料通過(guò)離心噴霧造粒機(jī)、壓力噴霧造粒機(jī)或其他造粒設(shè)備制備成球形狀的、平均直徑在10-50微米的金屬粉末工藝。金屬粉末的平均直徑可以通過(guò)調(diào)節(jié)離心噴霧的轉(zhuǎn)速或壓力噴霧的壓力以及漿料的固液比得到所需的金屬粉末大小。特別是調(diào)節(jié)漿料的固液比，可以得到較小的金屬粉末。經(jīng)過(guò)本發(fā)明實(shí)驗(yàn)可得在相同的離心噴霧的轉(zhuǎn)速下或相同的壓力噴霧的壓力下，固液比小的金屬粉漿料可以得到較小金屬粉末，這是因?yàn)樵谙嗤霓D(zhuǎn)速下，噴出的液滴直徑相當(dāng)，由于在液滴中的金屬粉粒含量少，液滴經(jīng)過(guò)干燥，較少的金屬粉粒收縮成較小直徑的金屬粉末因此，本發(fā)明選用0.25-2.0的固液比成功實(shí)現(xiàn)制備上述平均直徑在10-50微米金屬粉體的技術(shù)效果。通過(guò)這種造粒方法，可以得到比霧化的金屬粉更小的粉末。然后金屬粉末通過(guò)分篩機(jī)，除去未成團(tuán)的散粉和超大的粉團(tuán)，得到所需大小的金屬粉末。這種金屬粉末既具有亞微米粒子的各種優(yōu)點(diǎn)，又具有霧化金屬粉末的分散性和輸送性，能夠使亞微米的金屬粉在現(xiàn)有3D打印設(shè)備得到應(yīng)用。
【專(zhuān)利附圖】
【附圖說(shuō)明】
[0021]圖1亞微米級(jí)金屬粉末的掃描電鏡圖。
[0022]圖2 3D打印機(jī)用的金屬粉末(I)掃描電鏡圖。
[0023]圖3平均粒徑1.0微米的銅基合金粉掃描電鏡圖。
[0024]圖4平均粒徑40微米的銅基合金粉末掃描電鏡圖。
[0025]圖5平均粒徑0.5微米的鈦基合金粉掃描電鏡圖。
[0026]圖6平均粒徑45微米的鈦基合金粉末掃描電鏡圖。
[0027]圖7平均粒徑0.25微米的鎳基合金粉掃描電鏡圖。
[0028]圖8平均粒徑30微米的鎳基合金粉末掃描電鏡圖。
[0029]圖9平均粒徑0.5微米的純金屬鎳粉掃描電鏡圖。
[0030]圖10平均粒徑40微米的純金屬鎳粉末掃描電鏡圖。
[0031]圖11 3D打印機(jī)用的金屬粉末(II)掃描電鏡圖。
【具體實(shí)施方式】
[0032]下面通過(guò)實(shí)施例進(jìn)一步詳細(xì)描述本發(fā)明，但本發(fā)明不僅僅局限于以下實(shí)施例。
[0033]本發(fā)明涉及到的設(shè)備如壓力噴霧造粒機(jī)或離心噴霧造粒機(jī)等均為市售產(chǎn)品，各種原料均為行業(yè)常規(guī)原料；具體工作原理為:料液通過(guò)泵輸入，噴出霧狀液滴，然后同熱空氣(干燥空氣)并流下降，粉粒由塔底排料口收集，廢氣及其微小粉末經(jīng)過(guò)旋風(fēng)分離器分離，廢氣由抽風(fēng)機(jī)排出，粉末由設(shè)在旋風(fēng)分離器下端的粉筒收集，風(fēng)機(jī)出口處還可裝備二級(jí)除塵裝置，按產(chǎn)品規(guī)格要求調(diào)節(jié)壓力、流量、噴孔的大小，得到所需的按一定大小比例的球形顆粒。
[0034]實(shí)施例1
[0035]米用物 理氣相沉積法:將作為原料的銅基合金在?甘禍中溶解，氣體(氫氣、IS氣、氮?dú)獾?從等離子體轉(zhuǎn)移弧炬中的進(jìn)氣管進(jìn)入、通過(guò)外加電源被等離子化，在坩堝和等離子體轉(zhuǎn)移弧炬之間產(chǎn)生等離子體轉(zhuǎn)移弧(即等離子體轉(zhuǎn)移弧炬產(chǎn)生的等離子體轉(zhuǎn)移弧下端與坩堝中的金屬液面相接)；金屬通過(guò)等離子體轉(zhuǎn)移弧被蒸發(fā)、汽化；金屬蒸氣通過(guò)聚冷管道，將室溫的惰性氣體或氮?dú)飧咚偌尤氲浇饘僬魵庵?，使金屬蒸氣溫度降?00°C以下，得到平均粒徑為1.0微米的銅基合金粉(圖3)(上述物理氣相沉積法為行業(yè)常規(guī)方法，在此步驟詳細(xì)贅述);然后與乙醇配成固液比為1.5:1的金屬粉漿料。有機(jī)粘合劑(聚乙烯醇)的重量為固體重量的2%。通過(guò)離心噴霧造粒器把金屬粉漿料制備成球形狀的金屬粉末。離心噴霧造粒器的轉(zhuǎn)速控制在12000轉(zhuǎn)/分，離心噴霧造粒器的干燥空氣的進(jìn)口溫度為200°C，出口溫度為90°C，干燥空氣流量為220Nm3/h。金屬粉漿料的進(jìn)料速度為12kg/h。干燥造粒后的金屬粉末通過(guò)旋風(fēng)器收集，超細(xì)的金屬粉末通過(guò)濾袋收集。旋風(fēng)器收集的金屬粉末用振動(dòng)篩分級(jí)，得到平均粒徑為40微米的金屬粉末(圖4)。濾袋收集的金屬粉末和分篩踢除的金屬粉末回收再制備成金屬粉漿料。
[0036]實(shí)施例2:
[0037]采用物理氣相沉積法生產(chǎn)的平均粒徑為0.5微米的鈦基合金粉(圖5)，與水配成固液比為2:1的金屬粉漿料。有機(jī)粘合劑(乙基纖維素)的重量為固體重量的1.5%。通過(guò)離心噴霧造粒器把金屬粉漿料制備成球形狀的金屬粉末。離心噴霧造粒機(jī)的轉(zhuǎn)速控制在12000轉(zhuǎn)/分，干燥空氣的進(jìn)口溫度為350°C，出口溫度為120°C，干燥空氣流量為250Nm3/h。金屬粉衆(zhòng)料的進(jìn)料速度為10kg/h。干燥造粒后的金屬粉末通過(guò)旋風(fēng)器收集,超細(xì)的金屬粉末通過(guò)濾袋收集。旋風(fēng)器收集的金屬粉末用振動(dòng)篩分級(jí)，得到平均粒徑為45微米的金屬粉末(圖6)。濾袋收集的金屬粉末和分篩踢除的金屬粉末回收再制備成金屬粉漿料。
[0038]實(shí)施例3:
[0039]采用物理氣相沉積法生產(chǎn)的平均粒徑為0.25微米的鎳基合金粉(圖7)，與乙醇配成固液比為1:1的金屬粉漿料。有機(jī)粘合劑(保定京素生物科技有限公司生產(chǎn)的型號(hào)為:HY-1的冶金礦粉球團(tuán)粘合劑)的重量為固體重量的1.5%。通過(guò)離心噴霧造粒器把金屬粉漿料制備成球形狀的金屬粉末。離心噴霧的轉(zhuǎn)速控制在25000轉(zhuǎn)/分，干燥空氣的進(jìn)口溫度為200°C，出口溫度為90°C，干燥空氣流量為220Nm3/h。金屬粉漿料的進(jìn)料速度為IOkg/h。干燥造粒后的金屬粉末通過(guò)旋風(fēng)器收集，超細(xì)的金屬粉末通過(guò)濾袋收集。旋風(fēng)器收集的金屬粉末用振動(dòng)篩分級(jí)，得到平均粒徑為30微米的金屬粉末(圖8)。濾袋收集的金屬粉末和分篩踢除的金屬粉末回收再制備成金屬粉漿料。
[0040]實(shí)施例4:
[0041]采用物理氣相沉積法生產(chǎn)的平均粒徑為0.5微米的純金屬鎳粉(圖9)，與甲醇配成固液比為1.5:1的金屬粉漿料。有機(jī)粘合劑的重量為固體重量的1.0%。通過(guò)壓力噴霧造粒器把金屬粉漿料制備成球形狀的金屬粉末。壓力噴霧的壓力控制在15kg/cm2，干燥空氣的進(jìn)口溫度為250°C，出口溫度為95°C，干燥空氣流量為250Nm3/h。金屬粉漿料的進(jìn)料速度為12kg/h。干燥造粒后的金屬粉末通過(guò)旋風(fēng)器收集,超細(xì)的金屬粉末通過(guò)濾袋收集。旋風(fēng)器收集的金屬粉末用振動(dòng)篩分級(jí)，得到平均粒徑為40微米的金屬粉末(圖10)。濾袋收集的金屬粉末和分篩踢除的金屬粉末回收再制備成金屬粉漿料。
[0042]上述實(shí)施例制備的3D打印機(jī)用金屬粉末，從附圖可以得知，其結(jié)構(gòu)不是一個(gè)完整的一體化的金屬粉末，而是有多個(gè)亞微米級(jí)的金屬粉末彼此粘結(jié)團(tuán)聚而成，因此，該3D打印機(jī)用的金屬粉末既具有亞微米粒子的各種優(yōu)點(diǎn)(如球形度高、成分均勻、氧含量低)，又具有霧化金屬粉末的分散性和輸送性。
[0043]將上述實(shí)施例制備的3D打印機(jī)用金屬粉末用于3D打印，3D打印機(jī)用金屬粉末通過(guò)3D打印機(jī)的噴嘴噴撒到具有防護(hù)性氣體的防護(hù)室中的加熱模型工作臺(tái)上逐層打印，形成3D打印產(chǎn)品；在噴嘴噴撒過(guò)程具有分散性好，金屬粉末輸送順利優(yōu)的點(diǎn)，在逐層打印過(guò)程充分保證相接處的每層金屬粉末的接觸面積增大，粘結(jié)緊固。
【權(quán)利要求】
1.一種3D打印機(jī)用的金屬粉末，其特征在于:該金屬粉末為先采用物理氣相沉積法或化學(xué)氣相沉積法制備成平均粒徑為0.1-3微米的亞微米級(jí)金屬粉末，該平均粒徑為0.1-3微米的金屬粉末通過(guò)造粒團(tuán)聚成平均粒徑10-50微米3D打印機(jī)用的的金屬粉末。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3D打印機(jī)用的金屬粉末，其特征在于:所述的金屬粉末為純金屬粉或合金粉。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3D打印機(jī)用的金屬粉末，其特征在于:所述的亞微米級(jí)金屬粉末的平均粒徑為0.5-2微米；所述的3D打印機(jī)用的金屬粉末其平均粒徑為20-30微米。
4.一種3D打印機(jī)用的金屬粉末的制備方法，其特征在于:具體制備步驟包括: (1)先采用物理氣相沉積法或化學(xué)氣相沉積法制備出亞微米級(jí)金屬粉末，所得的亞微米級(jí)金屬粉末的平均粒徑為0.1-3微米； (2)將步驟(I)所得的平均粒徑為0.1-3微米的亞微米級(jí)金屬粉末與液體混合、配制成金屬粉漿料；上述金屬粉漿料的亞微米級(jí)金屬粉末液體的重量比為0.25-2.0:1 ； (3)在步驟(2)所得的金屬粉漿料中加入亞微米級(jí)金屬粉末重量0.1-10%的有機(jī)粘合齊U，攪拌混合均勻； (4)將步驟(3)攪拌混合均勻的漿料通過(guò)離心噴霧造粒機(jī)或壓力噴霧造粒機(jī)制備成球形狀的、平均粒徑為10-50微米的3D打印用的金屬粉末。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的3D打印機(jī)用的金屬粉末的制備方法，其特征在于:步驟(I)所述的亞微米級(jí)金屬粉末的平均粒徑為0.5-2微米。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的3D打印機(jī)用的金屬粉末的制備方法，其特征在于:步驟(4)所述的3D打印機(jī)用的金屬粉末其平均粒徑為20-30微米。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的3D打印機(jī)用的金屬粉末的制備方法，其特征在于:所述的金屬粉末為鈦、鎳或銅的純金屬粉，或者是鎳基合金粉、鈦基合金粉、鋁基合金粉或鐵基合金粉的合金金屬粉。
8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的3D打印機(jī)用的金屬粉末的制備方法，其特征在于:步驟(2)中所述的液體為水、乙醇、異丙醇或甲醇。
9.根據(jù)權(quán)利要求4所述的3D打印機(jī)用的金屬粉末的制備方法，其特征在于:步驟(3)中所述的有機(jī)粘合劑為聚乙烯醇、乙基纖維素或者金屬礦粉造粒粘合劑。
10.根據(jù)權(quán)利要求4所述的3D打印機(jī)用的金屬粉末的制備方法，其特征在于:步驟(4)所述的離心噴霧造粒機(jī)的轉(zhuǎn)速控制在10000-40000轉(zhuǎn)/分；壓力噴霧造粒機(jī)的壓力為6-30kg/cm2 ;上述壓力噴霧造粒機(jī)或離心噴霧造粒機(jī)其他操作參數(shù)控制在:干燥空氣的進(jìn)口溫度為200-350°C和出口溫度為80-150°C ;干燥空氣的流量為100_300Nm3/h ;金屬粉漿料在壓力噴霧造粒機(jī)或離心噴霧造粒機(jī)的進(jìn)料速度為5-20kg/h。
【文檔編號(hào)】B22F3/115GK103785860SQ201410028642
【公開(kāi)日】2014年5月14日 申請(qǐng)日期:2014年1月22日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月22日
【發(fā)明者】陳鋼強(qiáng) 申請(qǐng)人:寧波廣博納米新材料股份有限公司, 江蘇博遷新材料有限公司