一種含In99.999%等級(jí)銦的生產(chǎn)方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種含In99.999%等級(jí)銦的生產(chǎn)方法，含In99.99%等級(jí)銦在溫度為170～240℃條件下，連續(xù)不斷加入惰性氣體保護(hù)下的雙結(jié)晶設(shè)備中，并在雙結(jié)晶設(shè)備內(nèi)通過連續(xù)不斷的反復(fù)結(jié)晶與熔化后，在雙結(jié)晶設(shè)備高溫段出口產(chǎn)出銦合金，在雙結(jié)晶設(shè)備低溫段出口產(chǎn)出銦合金，在雙結(jié)晶設(shè)備中溫段出口，得到含砷、銅、鐵、硅、鋁、鎂、鎳、鉈、硫、銀、錫、鉛、鉍、鎘、鋅元素較低的銦合金粒；高溫段出口產(chǎn)出的銦合金和低溫段出口產(chǎn)出的銦合金，經(jīng)過熔鑄電解后，生產(chǎn)含In99.99%等級(jí)銦；中溫段出口產(chǎn)出的銦合金粒經(jīng)過熔化澆鑄后，得到含In99.999%等級(jí)銦。采用本方法生產(chǎn)含In99.999%等級(jí)銦，具有工藝流程短、生產(chǎn)效率高、生產(chǎn)成本低、金屬回收高、生產(chǎn)過程清潔環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)。
【專利說明】—種含In99.999%等級(jí)銦的生產(chǎn)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種銦的生產(chǎn)方法，特別是涉及一種含Ιη99.999%等級(jí)銦的生產(chǎn)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]含Ιη99.999%等級(jí)銦，也稱五九銦、5Ν銦或高純銦，主成份In≤99.9990%,主要雜質(zhì)成分 Fe ( 0.00005%, Cu ( 0.00004%, Pb ( 0.00010%, Zn ( 0.00005%, Sn ( 0.00015%、Cd ( 0.00005%、T1 ( 0.00010%、Mg ( 0.00005%、A1 ( 0.00005%、As ( 0.00005%、Si ( 0.00010%、S ≤ 0.00010%、Ag ( 0.00005%、Ni ( 0.00005%。
[0003]含In99.999%等級(jí)銦，主要用于制備磷化銦、銻化銦、砷化銦等半導(dǎo)體化合物，用作熒光體和高檔ΙΤ0靶材原料，半導(dǎo)體摻雜劑，半導(dǎo)體引出線等。
[0004]目前，含In99.999%等級(jí)銦的生產(chǎn)方法主要有以下六種:
[0005]1、升華法。升華法提純主要是利用Ιη20或InCl3的升華達(dá)到銦的純化目的。該方法先將金屬銦放入石英坩堝中，進(jìn)行表面氧化或表面氯化，在600°C條件下加熱升華，然后在升華氣體800°C條件下保溫5小時(shí)，得到高純?chǔ)│?0或InCl3產(chǎn)物，再進(jìn)行氫還原后，得到高純銦產(chǎn)品。該方法雖然能產(chǎn)出高純銦，但工藝復(fù)雜、設(shè)備昂貴、生產(chǎn)率低、產(chǎn)品純度無法保證，只能用于少量的樣品生產(chǎn)。
[0006]2、區(qū)域熔煉法。利用金屬銦與雜質(zhì)的溶解度在不同溫度下的差異，對(duì)金屬進(jìn)行多次定向加熱熔化和定向冷卻結(jié)晶，使雜質(zhì)最終富集在金屬合金體的兩端，中間段得到提純，將中間段與兩端分離后，得到高 純金屬。該方法得到高純銦，工藝過程簡(jiǎn)單，產(chǎn)品質(zhì)量好。其缺點(diǎn)是產(chǎn)品產(chǎn)率低，通常只有50%，設(shè)備效率低，單臺(tái)設(shè)備每天產(chǎn)量為0.1公斤左右，無法組織規(guī)模生產(chǎn)。
[0007]3、真空蒸餾法。在真空條件下，利用金屬銦和其它元素的沸點(diǎn)差，使沸點(diǎn)低的金屬元素?fù)]發(fā)氣體相，沸點(diǎn)高的金屬元素不揮發(fā)留存在液體相，從而達(dá)到分離的目的。該方法能夠高效脫去低沸點(diǎn)金屬，如鋅、鎘、鉈、砷、鉛等，且生產(chǎn)效率高，每天的處理量可以達(dá)到1噸以上。但該方法不能脫除沸點(diǎn)高的金屬，如錫、鐵、銅、鎳、銀無法脫除，因此，該方法生產(chǎn)得到的產(chǎn)品質(zhì)量無法達(dá)到要求。
[0008]4、萃取法。萃取法是將金屬銦原料溶解于稀硫酸溶液或鹽酸溶液中，再用萃取劑進(jìn)行萃取，然后反萃取，再進(jìn)行置換電解生產(chǎn)出高純銦。該方法能夠有效控制過程的雜質(zhì)走向，產(chǎn)品質(zhì)量得到保證，且設(shè)備產(chǎn)能大，能夠?qū)崿F(xiàn)工業(yè)化的批量生產(chǎn)。其缺點(diǎn)是，工藝流程長，生產(chǎn)成本高，生產(chǎn)周期長，金屬損失大，經(jīng)濟(jì)效益低，現(xiàn)場(chǎng)環(huán)境差。
[0009]5、離子交換法。離子交換法是將金屬銦原料溶解于稀硫酸溶液或鹽酸溶液中，再用離子交換樹酯進(jìn)行交換，然后淋洗，最后對(duì)淋洗液進(jìn)行置換電解生產(chǎn)出高純銦。該方法能夠有效控制過程的雜質(zhì)走向，產(chǎn)品質(zhì)量得到保證，且設(shè)備產(chǎn)能大，能夠?qū)崿F(xiàn)工業(yè)化的批量生產(chǎn)。其缺點(diǎn)是，工藝流程長，樹酯交換容量小，設(shè)備投資大，生產(chǎn)成本高，生產(chǎn)周期長，金屬損失大，經(jīng)濟(jì)效益低，現(xiàn)場(chǎng)環(huán)境差。[0010]6、電解精煉法。電解法是比較常用的提純方法，是利用金屬銦與雜質(zhì)的還原電位差，在電解過程中，還原電位高于金屬銦的雜質(zhì)不溶解，留存在陽極泥中，而還原電位低于金屬銦的雜質(zhì)溶解到電解液中，但不會(huì)在陽極放電析出，留存在溶液中，這樣，在陰極上得到的是純度較高的銦金屬。該方法的工藝過程容易控制，且能夠?qū)崿F(xiàn)規(guī)模生產(chǎn)。其缺點(diǎn)是，與銦金屬還原電位接近的金屬無法濃度脫除，如錫、鎘無法達(dá)到要求，因此，產(chǎn)品質(zhì)量很難達(dá)到要求。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0011]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種工藝流程短、生產(chǎn)效率高、生產(chǎn)成本低、金屬回收高、生產(chǎn)過程清潔環(huán)保的含In99.999%等級(jí)銦的生產(chǎn)方法。
[0012]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供的含In99.999%等級(jí)銦的生產(chǎn)方法，包括如下步驟:
[0013](1)、雙結(jié)晶設(shè)備提純:含In99.99%等級(jí)銦為原料，在溫度為160~240°C條件下，連續(xù)不斷加入惰性氣體保護(hù)下的雙結(jié)晶設(shè)備中，并在雙結(jié)晶設(shè)備內(nèi)通過連續(xù)不斷的反復(fù)結(jié)晶與熔化后，在雙結(jié)晶設(shè)備高溫段出口，產(chǎn)出含砷、銅、鐵、硅、鋁、鎂、鎳、鉈、硫元素較高的銦合金，在雙結(jié)晶設(shè)備低溫段出口，產(chǎn)出含銀、錫、鉛、鉍、鎘、鋅元素較高的銦合金，在雙結(jié)晶設(shè)備中溫段出口，得到含砷、銅、鐵、硅、鋁、鎂、鎳`、鉈、硫、銀、錫、鉛、鉍、鎘、鋅元素較低的銦合金粒；
[0014](2)、銦合金電解:高溫段出口產(chǎn)出的銦合金和低溫段出口產(chǎn)出的銦合金，經(jīng)過熔鑄電解后，生產(chǎn)含In99.99%等級(jí)銦；
[0015](3)、含In99.999%等級(jí)銦產(chǎn)出:中溫段出口產(chǎn)出的銦合金粒經(jīng)過熔化澆鑄后，得到含In99.999%等級(jí)銦。
[0016]本發(fā)明采用的惰性氣體為二氧化碳、氮?dú)狻鍤饣蚱浠旌蠚怏w。
[0017]本發(fā)明的雙結(jié)晶設(shè)備高溫段出口溫度為158°C~162°C，中溫段出口溫度為155°C~157°C，低溫段出口溫度為145°C~155°C。
[0018]采用上述技術(shù)方案的含In99.999%等級(jí)銦的生產(chǎn)方法，具有工藝流程短、生產(chǎn)效率高、生產(chǎn)成本低、金屬回收高、生產(chǎn)過程清潔環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)。
[0019]在雙結(jié)晶設(shè)備提純過程中，已經(jīng)為液體狀態(tài)的含In99.99%等級(jí)銦，于160°C~240°C溫度下不斷流入有惰性氣體保護(hù)下的雙結(jié)晶設(shè)備的高位結(jié)晶槽體內(nèi)，在高位結(jié)晶槽體內(nèi)，銦金屬合金同時(shí)受到槽體底下的電加熱而升溫熔化和槽體散熱而降溫結(jié)晶，并在結(jié)晶槽體內(nèi)的螺旋葉片的推動(dòng)下，不斷進(jìn)行熔化和結(jié)晶的過程交替，在不斷的熔化和結(jié)晶交替過程中，砷、銅、鐵、硅、鋁、鎂、鎳、鉈、硫元素金屬銦形成包晶體或金屬化合物，由于包晶體或金屬化合物的熔點(diǎn)高于金屬銦，從高位結(jié)晶槽體內(nèi)的高溫段出口產(chǎn)出，而銀、錫、鉛、鉍、鎘、鋅元素與金屬銦形成共晶體合金，共晶體合金的熔點(diǎn)低于金屬銦，從高位結(jié)晶槽體內(nèi)的低溫段流入到低位結(jié)晶槽體內(nèi)。在低位結(jié)晶槽體內(nèi)，銦金屬合金(共晶產(chǎn)物)同時(shí)受到槽體底下的電加熱而升溫熔化和槽體散熱而降溫結(jié)晶，并在結(jié)晶槽體內(nèi)的螺旋葉片的推動(dòng)下，不斷進(jìn)行熔化和結(jié)晶的過程交替，在不斷的熔化和結(jié)晶交替過程中，銀、錫、鉛、鉍、鎘、鋅元素與金屬銦形成共晶體合金，共晶體合金的熔點(diǎn)低于金屬銦，從低位結(jié)晶槽體內(nèi)的低溫段出口流到雙結(jié)晶設(shè)備外，提純的金屬銦從低位結(jié)晶槽體內(nèi)的高溫段出口以銦合金粒形式產(chǎn)出。
[0020]雙結(jié)晶設(shè)備，由兩個(gè)結(jié)晶槽體組合而成，兩個(gè)結(jié)晶槽體一高一低，分別稱高位結(jié)晶槽體和低位結(jié)晶槽體，并成俯視90°安裝，每個(gè)結(jié)晶槽內(nèi)都有一定的傾斜度，傾斜度為2~5%，槽體的長徑比在8~10，具體尺寸可根據(jù)產(chǎn)量而定。每個(gè)結(jié)晶槽內(nèi)都有獨(dú)立的轉(zhuǎn)動(dòng)設(shè)施，包括調(diào)速器、電機(jī)、減速器、螺旋軸和螺旋軸葉片、電加熱及溫度控制系統(tǒng)。原料從高位結(jié)晶槽體進(jìn)入，經(jīng)過雙結(jié)晶設(shè)備處理后，得到三個(gè)產(chǎn)品，一個(gè)是從雙結(jié)晶設(shè)備的高溫段出口，即高位結(jié)晶槽體高溫段出口產(chǎn)出的富集了砷、銅、鐵、硅、鋁、鎂、鎳、鉈、硫元素的銦合金，另一個(gè)是從雙結(jié)晶設(shè)備的低溫段出口，即低位結(jié)晶槽體低溫段出口產(chǎn)出的富集了銀、錫、鉛、鉍、鎘、鋅元素的銦合金，最后一個(gè)是從雙結(jié)晶設(shè)備的中溫段出口，即低位結(jié)晶槽體高溫段出口產(chǎn)出的提純的金屬銦粒。
[0021]在雙結(jié)晶設(shè)備的結(jié)晶槽內(nèi)，螺旋葉片在制作和焊接時(shí)具有一定的上升傾斜度，因此，能夠?qū)⒔Y(jié)晶體往槽體的高端推動(dòng)，同時(shí)螺旋葉片在制作焊接時(shí)還具有后傾斜過度角，因此，能夠在推動(dòng)結(jié)晶體往槽體的高端運(yùn)動(dòng)的同時(shí)，對(duì)結(jié)晶體進(jìn)行翻動(dòng)，使用結(jié)晶體移動(dòng)到槽體底部受到加熱熔化，因此，螺旋軸和螺旋軸葉片的轉(zhuǎn)動(dòng)，確保了物料在結(jié)晶槽體內(nèi)的不斷熔化和不斷結(jié)晶，另外，由于槽有一定的傾斜度，使熔化的物料往下流動(dòng)，從而引起物料成分形成梯度差，這種梯度差為金屬的提純直到關(guān)鍵作用。
[0022]在結(jié)晶和熔化過程中，溫度的控制較關(guān)鍵，每個(gè)結(jié)晶槽體分5個(gè)溫度控制段，不同溫度段存在溫度梯度，高位結(jié)晶槽體由下到上的溫度段控制分別為150°C~152°C、152°C~154°C、154°C~156°C、156°C~158°C、158°C~162°C，低位結(jié)晶槽體由下到上溫度段控制分別為 145 °C ~147°C、147°C ~149°C、149°C ~152°C、152°C ~155°C、155°C ~157°C，溫度的精確控制由自動(dòng)控制系統(tǒng)完成。溫度梯度、槽傾斜度、螺旋軸和螺旋軸葉片運(yùn)動(dòng)，是引起物料出現(xiàn)合理的梯度分布的關(guān)鍵因素，也是分離雜質(zhì)的關(guān)鍵所在。
[0023]由于采用了惰性氣體保護(hù)，可以確保含In99.99%等級(jí)銦在高位結(jié)晶槽體內(nèi)和低位結(jié)晶槽體內(nèi)的不斷熔化和結(jié)晶過程中，不會(huì)空氣氧化，能夠提高生產(chǎn)效率。同時(shí)，由于金屬銦的不斷熔化與結(jié)晶過程沒有發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，屬于物理過程，且都控制在較低溫度，因此，過程容易控制。
[0024]雙結(jié)晶設(shè)備，槽體和螺旋軸、葉片等與銦金屬接觸的部件通常用高熔點(diǎn)合金鋼制作，槽體尺寸0230mmX2000mm的雙結(jié)晶設(shè)備，日處理量可以達(dá)到1噸含In99.99%等級(jí)銦1噸，因此，具有設(shè)備能力具有較高的工業(yè)化批量生產(chǎn)效率。
[0025]原料為含In99.99%等級(jí)銦，因此，從雙結(jié)晶設(shè)備的高溫段出口和低溫段出口產(chǎn)出的銦合金，雜質(zhì)總量都較低，經(jīng)過熔鑄電解后，可以生產(chǎn)含In99.99%等級(jí)銦，含In99.99%等級(jí)銦再用于生產(chǎn)含In99.999%等級(jí)銦，以提高產(chǎn)品產(chǎn)率。
[0026]從雙結(jié)晶設(shè)備的中溫段出口產(chǎn)出的銦合金粒，已經(jīng)脫去了各種雜質(zhì)，在甘油和堿的保護(hù)下進(jìn)行熔化澆鑄，可以直接得到含Ιπ99.999%等級(jí)銦產(chǎn)品。
[0027]綜上所述，本發(fā)明是一種工藝流程短、生產(chǎn)效率高、生產(chǎn)成本低、金屬回收高、生產(chǎn)過程清潔環(huán)保的含Ιη99.999%等級(jí)銦的生產(chǎn)方法。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0028] 圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。[0029]圖2為本發(fā)明的雙結(jié)晶設(shè)備結(jié)構(gòu)的主視圖。
[0030]圖3為本發(fā)明的雙結(jié)晶設(shè)備結(jié)構(gòu)的俯視圖。
[0031]圖中:1_高位結(jié)晶槽電機(jī)，2-高位結(jié)晶槽調(diào)速器，3-高位結(jié)晶槽高溫段出口，4-高位結(jié)晶槽可控加熱器，5-高位結(jié)晶槽槽體，6-高位結(jié)晶槽螺旋軸，7-高位結(jié)晶槽葉片，8-高位結(jié)晶槽槽尾出口，9-低位結(jié)晶槽可控加熱器，10-低位槽槽體，11-低位槽葉片，12-低位結(jié)晶槽電機(jī)，13-低位結(jié)晶槽調(diào)速器，14-低位結(jié)晶槽的中溫段出口，15-低位結(jié)晶槽螺旋軸，16-低位結(jié)晶槽低溫段出口。
【具體實(shí)施方式】
[0032]以下通過附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步說明。
[0033]實(shí)施例1 [0034]參見圖1、圖2和圖3，一種含In99.999%等級(jí)銦的生產(chǎn)方法，包括如下步驟:
[0035](1)雙結(jié)晶設(shè)備提純:含 Ιη99.991%、砷 0.0004%、銅 0.0004%、鐵 0.006%、硅0.0006%、鋁 0.0006%、鎂 0.0004%、鎳 0.0002%、鉈 0.0007%、硫 0.0009%、銀 0.0004%、錫0.0012%、鉛 0.0008%、秘 0.0003%、鎘 0.0009%、鋅 0.0012% 的等級(jí)銦原料，在溫度為 160。。條件下，連續(xù)不斷加入氮?dú)獗Ｗo(hù)下的雙結(jié)晶設(shè)備的高位結(jié)晶槽體內(nèi)，高位結(jié)晶槽體尺寸Φ 280mmX 2500mm,高位結(jié)晶槽體控制條件螺旋轉(zhuǎn)速0.7轉(zhuǎn)/分鐘、進(jìn)料速度50公斤/小時(shí)、五個(gè)溫度段由下到上分別控制為150°C~152°C、152°C~154°C、154°C~156°C、156°C~158°C、158°C~162°C，物料在雙結(jié)晶設(shè)備的高位結(jié)晶槽體內(nèi)通過連續(xù)不斷的反復(fù)結(jié)晶與熔化后，在高位結(jié)晶槽體高溫段出口，以15公斤/小時(shí)速度，產(chǎn)出含銦99.983%、砷0.0011%、銅 0.0011%、鐵 0.0018%、硅 0.0019%、鋁 0.0017%、鎂 0.0012%、鎳 0.0006%、鉈 0.0021%、硫0.0028%的銦合金，在雙結(jié)晶設(shè)備的高位結(jié)晶槽體的低溫段出口，物料以35公斤/小時(shí)速度流入雙結(jié)晶設(shè)備的低位結(jié)晶槽體內(nèi)。低位結(jié)晶槽體尺寸i>280mmX 2500mm,低位結(jié)晶槽體控制條件螺旋轉(zhuǎn)速0.6轉(zhuǎn)/分鐘、五個(gè)溫度段由下到上分別控制為145°C~147°C、147°C~149°C、149°C~152°C、152°C~155°C、155°C~157°C，物料在雙結(jié)晶設(shè)備的低位結(jié)晶槽體內(nèi)通過連續(xù)不斷的反復(fù)結(jié)晶與熔化后，在低位結(jié)晶槽體的低溫段出口，以15公斤/小時(shí)的速度，產(chǎn)出含銦 99.982%、銀 0.0012%、錫 0.0037%、鉛 0.0025%、鉍 0.0010%、鎘 0.0028%、鋅0.0037%的銦合金，在雙結(jié)晶設(shè)備的低位結(jié)晶槽體的高溫段出口，以20公斤/小時(shí)的速度產(chǎn)出銦合金粒；
[0036](2)銦合金電解:高位結(jié)晶槽體高溫段出口產(chǎn)出的銦合金和低位結(jié)晶槽體低溫段出口產(chǎn)出的銦合金，經(jīng)過熔鑄電解熔鑄后，生產(chǎn)含銦99.992、砷0.0005%、銅0.0002%、鐵 0.003%、硅 0.0002%、鋁 0.0003%、鎂 0.0002%、鎳 0.0002%、鉈 0.0005%、硫 0.0004%、銀0.0001%、錫 0.0008%、鉛 0.0007%、秘 0.0002%、鎘 0.0005%、鋅 0.0004% 的銦錠，再返回步驟(1)生產(chǎn)含Ιη99.999%等級(jí)銦。
[0037](3)含Ιη99.999%等級(jí)銦產(chǎn)出:低位結(jié)晶槽體高溫段出口產(chǎn)出的銦合金粒經(jīng)過在甘油和堿的保護(hù)下進(jìn)行熔化澆鑄后，得到含Ιη99.9991%，F(xiàn)e0.00004%、Cu0.00003%、Pb0.00008%、Ζη0.00002%、Sn0.00010%、Cd0.00004%、T10.00007%、Mg0.00003%、A10.00003%、As0.00004%、Si0.00007%、S0.00008%、Ag0.00002%、Ni0.00004%,達(dá)到含 In99.999% 等級(jí)銦的質(zhì)量要求。[0038]實(shí)施例2
[0039]參見圖1、圖2和圖3，一種含In99.999%等級(jí)銦的生產(chǎn)方法，包括如下步驟:
[0040](1)雙結(jié)晶設(shè)備提純:含 Ιη99.993%、砷 0.0005%、銅 0.0004%、鐵 0.005%、硅0.0004%、鋁 0.0005%、鎂 0.0002%、鎳 0.0003%、鉈 0.0004%、硫 0.0004%、銀 0.0002%、錫0.0006%、鉛 0.0005%、秘 0.0004%、鎘 0.0005%、鋅 0.0005% 的等級(jí)銦原料，在溫度為 200。。條件下，連續(xù)不斷加入氬氣保護(hù)下的雙結(jié)晶設(shè)備的高位結(jié)晶槽體內(nèi)，高位結(jié)晶槽體尺寸Φ300mmX2700mm,高位結(jié)晶槽體控制條件螺旋轉(zhuǎn)速0.6轉(zhuǎn)/分鐘、進(jìn)料速度60公斤/小時(shí)、五個(gè)溫度段由下到上分別控制為150°C~152°C、152°C~154°C、154°C~156°C、156°C~158°C、158°C~162°C，物料在雙結(jié)晶設(shè)備的高位結(jié)晶槽體內(nèi)通過連續(xù)不斷的反復(fù)結(jié)晶與熔化后，在高位結(jié)晶槽體的高溫段出口，以15公斤/小時(shí)速度，產(chǎn)出含銦99.984%、砷 0.0019%、銅 0.00015%、鐵 0.0019%、硅 0.0015%、鋁 0.0019%、鎂 0.0007%、鎳 0.0011%、鉈0.0012%、硫0.0011%的銦合金，在雙結(jié)晶設(shè)備的高位結(jié)晶槽體的低溫段出口，物料以45公斤/小時(shí)速度流入雙結(jié)晶設(shè)備的低位結(jié)晶槽體內(nèi)。低位結(jié)晶槽體尺寸Φ300_Χ 2700mm,低位結(jié)晶槽體的控制條件螺旋轉(zhuǎn)速0.7轉(zhuǎn)/分鐘、五個(gè)溫度段由下到上分別控制為145°C~147°C、147°C ~149°C、149°C ~152°C、152°C ~155°C、155°C ~157°C，物料在雙結(jié)晶設(shè)備的低位結(jié)晶槽體內(nèi)通過連續(xù)不斷的反復(fù)結(jié)晶與熔化后，在低位結(jié)晶槽體的低溫段出口，以15公斤/小時(shí)的速度，產(chǎn)出含銦99.986%、銀0.0007%、錫0.0023%、鉛0.0019%、鉍0.0015%、鎘0.0019%、鋅0.0019%的銦合金，在雙結(jié)晶設(shè)備的低位結(jié)晶槽體的高溫段出口，以30公斤/小時(shí)的速度產(chǎn)出銦合金粒；
[0041](2)銦合金電解:高位 結(jié)晶槽體的高溫段出口產(chǎn)出的銦合金和低位結(jié)晶槽體的低溫段出口產(chǎn)出的銦合金，經(jīng)過熔鑄電解熔鑄后，生產(chǎn)含銦99.995、砷0.0004%、銅0.0002%、鐵 0.004%、硅 0.0002%、鋁 0.0004%、鎂 0.0002%、鎳 0.0002%、鉈 0.0005%、硫 0.0003%、銀0.0001%、錫 0.0007%、鉛 0.0005%、秘 0.0002%、鎘 0.0004%、鋅 0.0003% 的銦錠，再返回步驟(1)生產(chǎn)含Ιη99.999%等級(jí)銦。
[0042](3)含Ιη99.999%等級(jí)銦產(chǎn)出:低位結(jié)晶槽體的高溫段出口產(chǎn)出的銦合金粒經(jīng)過在甘油和堿的保護(hù)下進(jìn)行熔化澆鑄后，得到含Ιη99.9992%，F(xiàn)e0.00003%、Cu0.00003%、Pb0.00008%、Ζη0.00003%、Sn0.00009%、Cd0.00003%、T10.00007%、Mg0.00003%、A10.00004%、As0.00003%、Si0.00007%、S0.00007%、Ag0.00002%、Ni0.00004%,達(dá)到含 In99.999% 等級(jí)銦的質(zhì)量要求。
[0043]實(shí)施例3
[0044]參見圖1、圖2和圖3，一種含In99.999%等級(jí)銦的生產(chǎn)方法，包括如下步驟:
[0045](1)雙結(jié)晶設(shè)備提純:含 Ιη99.996%、砷 0.0003%、銅 0.0002%、鐵 0.004%、硅0.0003%、鋁 0.0003%、鎂 0.0002%、鎳 0.0002%、鉈 0.0003%、硫 0.0003%、銀 0.0002%、錫0.0004%、鉛0.0004%、鉍0.0003%、鎘0.0004%、鋅0.0003%的等級(jí)銦原料，在溫度為240°C條件下，連續(xù)不斷加入二氧化碳?xì)怏w保護(hù)下的雙結(jié)晶設(shè)備的高位結(jié)晶槽體內(nèi)，高位結(jié)晶槽體的尺寸Φ 230mmX 2000mm，高位結(jié)晶槽體的控制條件螺旋轉(zhuǎn)速0.8轉(zhuǎn)/分鐘、進(jìn)料速度40公斤/小時(shí)、五個(gè)溫度段由下到上分別控制為150°C~152°C、152°C~154°C、154°C~156°C、156°C~158°C、158°C~162°C，物料在雙結(jié)晶設(shè)備的高位結(jié)晶槽體內(nèi)通過連續(xù)不斷的反復(fù)結(jié)晶與熔化后，在高位結(jié)晶槽體的高溫段出口，以10公斤/小時(shí)速度，產(chǎn)出含銦99.986%、砷 0.0011%、銅 0.0007%、鐵 0.0014%、硅 0.0011%、鋁 0.0010%、鎂 0.0007%、鎳 0.0007%、鉈0.0012%、硫0.0011%的銦合金，在雙結(jié)晶設(shè)備的高位結(jié)晶槽體的低溫段出口，物料以30公斤/小時(shí)速度流入雙結(jié)晶設(shè)備的低位結(jié)晶槽體內(nèi)。低位結(jié)晶槽體的尺寸Φ 230mm X 2000mm,低位結(jié)晶槽體的控制條件螺旋轉(zhuǎn)速0.7轉(zhuǎn)/分鐘、五個(gè)溫度段由下到上分別控制為145°C~147°C、147°C ~149°C、149°C ~152°C、152°C ~155°C、155°C ~157°C，物料在雙結(jié)晶設(shè)備的低位結(jié)晶槽體內(nèi)通過連續(xù)不斷的反復(fù)結(jié)晶與熔化后，在低位結(jié)晶槽體的低溫段出口，以10公斤/小時(shí)的速度，產(chǎn)出含銦99.988%、銀0.0007%、錫0.0015%、鉛0.0014%、鉍0.0011%、鎘0.0015%、鋅0.0011%的銦合金，在雙結(jié)晶設(shè)備的低位結(jié)晶槽體的高溫段出口，以20公斤/小時(shí)的速度產(chǎn)出銦合金粒；
[0046](2)銦合金電解:高位結(jié)晶槽體的高溫段出口產(chǎn)出的銦合金和低位結(jié)晶槽體的低溫段出口產(chǎn)出的銦合金，經(jīng)過熔鑄電解熔鑄后，生產(chǎn)含銦99.995、砷0.0003%、銅0.0002%、鐵 0.003%、硅 0.0002%、鋁 0.0003%、鎂 0.0002%、鎳 0.0002%、鉈 0.0004%、硫 0.0002%、銀
0.0001%、錫 0.0005%、鉛 0.0005%、秘 0.0002%、鎘 0.0004%、鋅 0.0002% 的銦錠，再返回步驟
(1)生產(chǎn)含Ιη99.999%等級(jí)銦。
[0047](3)含Ιη99.999%等級(jí)銦產(chǎn)出:低位結(jié)晶槽體的高溫段出口產(chǎn)出的銦合金粒經(jīng)過在甘油和堿的保護(hù)下進(jìn)行熔化澆鑄后，得到含Ιη99.9992%，F(xiàn)e0.00003%、Cu0.00002%、Pb0.00007%、Ζη0.00002%、Sn0.00009%、Cd0.00003%、T10.00006%、Mg0.00003%、A10.00003%、As0.00003%、Si0.00007%、 S0.00006%、Ag0.00001%、Ni0.00003%,達(dá)到含 In99.999% 等級(jí)銦的質(zhì)量要求。
【權(quán)利要求】
1.一種含In99.999%等級(jí)銦的生產(chǎn)方法，其特征在于:包括如下步驟:(1)、雙結(jié)晶設(shè)備提純:含In99.99%等級(jí)銦為原料，在溫度為160°C~240°C條件下，連續(xù)不斷加入惰性氣體保護(hù)下的雙結(jié)晶設(shè)備中，并在雙結(jié)晶設(shè)備內(nèi)通過連續(xù)不斷的反復(fù)結(jié)晶與熔化后，在雙結(jié)晶設(shè)備高溫段出口，產(chǎn)出含砷、銅、鐵、硅、鋁、鎂、鎳、鉈、硫元素較高的銦合金，在雙結(jié)晶設(shè)備低溫段出口，產(chǎn)出含銀、錫、鉛、鉍、鎘、鋅元素較高的銦合金，在雙結(jié)晶設(shè)備中溫段出口，得到含砷、銅、鐵、硅、鋁、鎂、鎳、鉈、硫、銀、錫、鉛、鉍、鎘、鋅元素較低的銦合金粒；(2)、銦合金電解:高溫段出口產(chǎn)出的銦合金和低溫段出口產(chǎn)出的銦合金，經(jīng)過熔鑄電解后，生產(chǎn)含In99.99%等級(jí)銦；(3)、含In99.999%等級(jí)銦產(chǎn)出:中溫段出口產(chǎn)出的銦合金粒經(jīng)過熔化澆鑄后，得到含In99.999% 等級(jí)銦。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含In99.999%等級(jí)銦的生產(chǎn)方法，其特征在于:該方法采用的惰性氣體包括二氧化碳、氮?dú)?、氬氣或其混合氣體。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的含In99.999%等級(jí)銦的生產(chǎn)方法，其特征在于:雙結(jié)晶設(shè)備的高溫段出口溫度為158°C~162°C，中溫段出口溫度為155°C~157°C，低溫段出口溫度為 145°C ~155°C。`
【文檔編號(hào)】C22B58/00GK103740954SQ201310712302
【公開日】2014年4月23日 申請(qǐng)日期:2013年12月20日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月20日
【發(fā)明者】袁鐵錘, 李瑞迪 申請(qǐng)人:中南大學(xué)