獼猴桃果汁綠色合成納米金的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種綠色合成納米金材料的方法。利用氯金酸（0.01%m/v）作為反應(yīng)前體，與獼猴桃果汁反應(yīng)合成紫紅色納米金，在常壓條件下，通過(guò)不同實(shí)驗(yàn)條件（果汁加入量、反應(yīng)溫度）制備納米金材料。紫外可見吸收光譜和透射電子顯微鏡表征結(jié)果證明通過(guò)反應(yīng)條件可以控制所合成的納米金材料的粒徑。本發(fā)明所涉及的綠色合成方法不需要其它大型設(shè)備、方法簡(jiǎn)單、原料用量少、反應(yīng)條件溫和、成本較低。
【專利說(shuō)明】獼猴桃果汁綠色合成納米金的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于材料制備【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及綠色合成納米金材料的一種新方法。
【背景技術(shù)】
[0002]納米金材料因其具有獨(dú)特的催化和光學(xué)性能而得到廣泛重視，其制備與應(yīng)用已成為當(dāng)今納米【技術(shù)領(lǐng)域】中的一個(gè)研究熱點(diǎn)。相對(duì)于傳統(tǒng)的物理法和化學(xué)法，近年來(lái)出現(xiàn)的基于微生物或植物的生物還原法，具有成本低、綠色環(huán)保、納米材料穩(wěn)定性高等優(yōu)點(diǎn)，成為納米金材料具有發(fā)展前景的新穎制備方法?，F(xiàn)有制備納米貴金屬材料的方法很多，包括物理法，化學(xué)法和生物法。李亞文等用脈沖激光對(duì)處于去離子水中的銀片進(jìn)行激光燒蝕，得到了銀納米顆粒和銀納米膠體體系，有著很好的純凈性和表面增強(qiáng)拉曼散射活性[李亞文，王麗冉，張建兵，激光燒蝕Ag納米顆粒的制備和光學(xué)特性，18 (2007) 78];董穎男等以紫外波長(zhǎng)300 nm光輻照Pd( II )-聚乙二醇(PEG)-丙酮溶液，獲得了膠體Pd納米粒子。在一定范圍內(nèi)增加PEG的濃度有利于Pd( II )的還原反應(yīng)及獲得小顆粒的納米Pd顆粒[董穎南，董守安，唐春，在可溶性聚合物體系中光化學(xué)法制備Pd納米粒子的研究，28 (2007)20] ; Konishi等研究發(fā)現(xiàn)借助厭氧菌一海藻希瓦氏菌，在4作為電子供體下可以在胞內(nèi)合成 Pd 納米顆粒[Konishi Y, TSukuyama T, Ohno K, Hydrometallurgy, 81 (2006) 24]。目前制備納米金材料的方法較多，由于制備工藝的不同，得到的粒子粒徑、純度及其所具有的物理化學(xué)性質(zhì)也各不相同。物理法所得產(chǎn)品質(zhì)量高，但對(duì)儀器設(shè)備要求較高，生產(chǎn)費(fèi)用昂貴，且對(duì)納米金顆粒形貌的調(diào)控能力有限；化學(xué)法靈活多樣，可用于制備多種形貌的納米金顆粒，但多數(shù)化學(xué)法需要引入較多化學(xué)試劑，可能帶來(lái)一定的環(huán)境污染問(wèn)題。因此，設(shè)計(jì)一種簡(jiǎn)單快速，成本低廉的納米金材料制備方法是十分必要的。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明使用獼猴桃汁液為還原劑和穩(wěn)定劑合成納米金粒子。氯金酸離子與獼猴桃汁液發(fā)生氧化還原反應(yīng)，攪拌一定的時(shí)間后產(chǎn)生尺寸均一的納米金粒子。改變果汁量、溫度和反應(yīng)時(shí)間后，將合成的納米粒子通過(guò)紫外-可見吸收光譜(UV vis)和透射電子顯微鏡(TEM)進(jìn)行了表征。該方法在常壓條件下進(jìn)行，設(shè)備簡(jiǎn)單、成本低、易于操作。
[0004]本發(fā)明是通過(guò)下述反應(yīng)步驟實(shí)現(xiàn)的:
1.吸取20 mL超純水于50 mL的錐形瓶中，并加入0.2 mL的氯金酸溶液，此時(shí)的溶液為0.01%的氯金酸液。將上述溶液在25°C-100°C下進(jìn)行攪拌約10分鐘，。
[0005]2.加入0.5-4mL果汁，攪拌反應(yīng)0.5-3小時(shí)，得到酒紅色的納米金溶液。
[0006]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn):
本發(fā)明利用氯金酸(0.01%)作為反應(yīng)前體，在常壓條件下，與獼猴桃果汁反應(yīng)合成酒紅色納米金。合成過(guò)程中不需要大型反應(yīng)設(shè)備、裝置簡(jiǎn)單、原料用量少、反應(yīng)條件溫和、成本較低。該制備方法可有望拓展到其它貴金屬納米材料的綠色制備。【專利附圖】
【附圖說(shuō)明】
[0007]圖1按實(shí)施例一在沸水浴中制備所得納米金的照片。
[0008]圖2按實(shí)施例一在沸水浴中制備所得納米金的紫外-可見吸收表征圖。
[0009]圖3按實(shí)施例一在沸水浴中制備所得納米金的TEM圖。
[0010]圖4按實(shí)施例二在常溫下制備所得納米金的紫外-可見吸收表征圖。
[0011]圖5按實(shí)施例二在常溫下制備所得納米金的TEM圖。
【具體實(shí)施方式】
[0012]下面給出具體實(shí)施例以對(duì)本發(fā)明進(jìn)行具體描述，有必要在此指出的是以下實(shí)施例只能用于對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步說(shuō)明，不能理解為對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制，本領(lǐng)域的技術(shù)熟練人員根據(jù)上述本發(fā)明的內(nèi)容作出一些非本質(zhì)的改進(jìn)和調(diào)整仍屬本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0013]實(shí)施例一
1.吸取20 mL超純水于50 mL的錐形瓶中，并加入0.2 mL的氯金酸溶液，此時(shí)的溶液為0.01%的氯金酸溶液。將所得溶液在沸水浴中加熱攪拌10分鐘。
[0014]2.迅速加入果汁lmL，待攪拌反應(yīng)約30分鐘后，停止加熱冷卻至室溫。反應(yīng)過(guò)程中混合物的顏色由無(wú)色透明逐漸變成酒紅色，如圖1所示，顏色的轉(zhuǎn)變表明納米金粒子的形成。
[0015]3.所合成的納米金溶液的紫外-可見吸收光譜(UV vis)表征結(jié)果如圖2所示。透射電子顯微鏡(TEM)表征結(jié)果如圖3所示。
[0016]實(shí)施例二
1.這種工藝方法和實(shí)施例一的步驟大體相同，所不同之處是納米金綠色過(guò)程中控制合成溫度為室溫(25°C)。具體做法是，在室溫下，迅速加入果汁ImL到20mL的0.01%的氯金酸溶液中，待攪拌反應(yīng)約3小時(shí)后,停止攪拌反應(yīng)。反應(yīng)得到球形的、粒徑大小與實(shí)例一相似、粒徑尺寸更分散的納米金材料。
[0017]2.紫外-可見吸收光譜(UV vis)表征結(jié)果如圖4所示。透射電子顯微鏡(TEM)表征結(jié)果如圖5所示。
[0018]實(shí)施例三
這種工藝方法和實(shí)施例一的步驟大體相同，所不同之處是納米金綠色過(guò)程中控制獼猴桃汁的量為2mL。具體做法是，在沸水浴下，迅速加入果汁2mL到20mL的0.01%的氯金酸溶液中，待反應(yīng)約30分鐘后,停止攪拌反應(yīng)。反應(yīng)得到球形的、粒徑尺寸分布與實(shí)例一相似、粒徑更大的納米金材料。
【權(quán)利要求】
1.一種基于獼猴桃汁的綠色合成納米金的方法，其特征在于，利用獼猴桃果汁作為反應(yīng)前體，與氯金酸溶液(0.01% m/v)反應(yīng)合成酒紅色納米金溶液， 所合成的納米金粒子尺寸均一，粒徑范圍在5-50納米之間。
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，通過(guò)調(diào)節(jié)合成反應(yīng)溫度為25-100°(:的條件下，可以調(diào)節(jié)所合成出納米金材料的粒徑。
3.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，通過(guò)調(diào)節(jié)獼猴桃汁為0.5-4mL的條件下，可以調(diào)節(jié)所合成出納米金材料的粒徑。
【文檔編號(hào)】B22F9/24GK103586463SQ201310619413
【公開日】2014年2月19日 申請(qǐng)日期:2013年11月29日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月29日
【發(fā)明者】劉睿, 高英, 邱偉, 黃強(qiáng), 黃曉英, 劉金東 申請(qǐng)人:成都理工大學(xué)