連鑄鋼液中預(yù)沉淀納米陶瓷顆粒細(xì)晶粒鋼的制備方法
【專利摘要】連鑄鋼液中預(yù)沉淀納米陶瓷顆粒細(xì)晶粒鋼的制備方法，涉及一種連鑄方法，將納米氧化鎂粉末，與鐵粉與鉬粉粉末按燒結(jié)成完全致密體的密度大于鋼液密度（7.6克/厘米3）的比例在瑪瑙研磨衣缽中混合，形成混合粉體填入石墨模具中，進(jìn)行熱壓燒結(jié)；然后卸除載荷待燒結(jié)體冷卻至室溫后即可將燒結(jié)體從石墨模具中取出待用，該燒結(jié)體中彌散分布有氧化鎂納米陶瓷顆粒和不大于2微米的氧化鎂納米陶瓷顆粒的團(tuán)聚體；同時開啟連鑄中間包和結(jié)晶器上的交流電磁攪拌器進(jìn)行電磁攪拌，直至鋼液完全凝固。該方法為一種電磁攪拌連鑄鋼液中預(yù)沉淀納米陶瓷顆粒制備細(xì)晶粒鋼的方法，實(shí)現(xiàn)了納米陶瓷顆粒在鋼的結(jié)晶組織中的彌散分布，也因此起到了細(xì)化鋼晶粒組織和改善鋼的性能的目的。
【專利說明】連鑄鋼液中預(yù)沉淀納米陶瓷顆粒細(xì)晶粒鋼的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種連鑄方法，特別是涉及一種連鑄鋼液中預(yù)沉淀納米陶瓷顆粒細(xì)晶粒鋼的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]理論和實(shí)踐已經(jīng)表明金屬材料內(nèi)部彌散分布細(xì)小的非金屬夾雜,能夠細(xì)化金屬材料的組織并改善其力學(xué)性能。近年來針對鋼發(fā)展起來的氧化物冶金技術(shù)就是這一理論與實(shí)踐的具體體現(xiàn)，該方法采用的是在鋼液冷卻和凝固過程中在鋼液內(nèi)部和凝固的固體鋼中原位析出的方式獲得的細(xì)小而彌散分布的氧化物顆粒，其不足之處在于對鋼液的質(zhì)量要求很高。為此人們一直嘗試采用外部加入的方式將高熔點(diǎn)陶瓷顆粒添加進(jìn)鋼液中，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)在鋼中彌散分布細(xì)小第二相顆粒的目的。但由于添加的陶瓷顆粒的比重都遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于鋼液，若要將它們加入鋼液并使之彌散分布于固態(tài)鋼中將十分困難。有人嘗試向鋼液內(nèi)部噴吹或壓入細(xì)小的高熔點(diǎn)陶瓷顆粒，由于無法解決細(xì)小陶瓷顆粒尤其是納米陶瓷顆粒的團(tuán)聚問題而不盡人意，即便是將陶瓷顆粒事先制備成中間合金，然后采用喂絲的方式進(jìn)行添加，再配合添加過程和凝固過程中的各類攪拌(如電磁攪拌或超聲波攪拌等)，也難以做到讓陶瓷顆粒分散到可期的程度，即大量的陶瓷顆粒因?yàn)閳F(tuán)聚成較大的顆粒要么滯留在鋼中成為有害夾雜，要么因?yàn)槿菀咨细《杆偕仙戒撘罕砻娉蔀楸砻娓≡Ｈ绾斡行У陌岩尤氲牡诙囝w粒以單顆粒形式或較小團(tuán)聚尺寸(直徑為2微米以下)添加進(jìn)鋼液并使之彌散分布于固體鋼中是鋼冶金領(lǐng)域期待解決的問題。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種連鑄鋼液中預(yù)沉淀納米陶瓷顆粒細(xì)晶粒鋼的制備方法，該方法為一種電磁攪拌連鑄鋼液中預(yù)沉淀納米陶瓷顆粒制備細(xì)晶粒鋼的方法，實(shí)現(xiàn)了納米陶瓷顆粒在鋼的結(jié)晶組織中的彌散分布，也因此起到了細(xì)化鋼晶粒組織和改善鋼的性能的目的。
[0004]本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
連鑄鋼液中預(yù)沉淀納米陶瓷顆粒細(xì)晶粒鋼的制備方法，所述方法包括如下過程:將平均顆粒直徑小于200納米、純度為99%以上的納米氧化鎂粉末，與平均粒徑為5-1微米、純度為99%以上的鐵粉與鑰粉粉末按燒結(jié)成完全致密體的密度大于鋼液密度(7.6克/厘米3)的比例在瑪瑙研磨衣缽中手工仔細(xì)混合60-120分鐘，再進(jìn)行機(jī)械混合60-720分鐘形成混合粉體；將該混合粉體填入石墨模具中，隨后在惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行熱壓燒結(jié)；然后卸除載荷，待燒結(jié)體溫度降低到873K溫度以下關(guān)閉惰性氣體，待燒結(jié)體冷卻至室溫后即可將燒結(jié)體從石墨模具中取出待用，該燒結(jié)體中彌散分布有氧化鎂納米陶瓷顆粒和不大于2微米的氧化鎂納米陶瓷顆粒的團(tuán)聚體；在連鑄中間包上安裝一個交流電磁攪拌器，該電磁攪拌器的頻率為工頻到高頻頻率，將上述燒結(jié)體按納米氧化鎂占鋼液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為
0.02-0.04%的比例投入進(jìn)連鑄中間包鋼液中，同時開啟連鑄中間包和結(jié)晶器上的交流電磁攪拌器進(jìn)行電磁攪拌，直至鋼液完全凝固。
[0005]所述的連鑄鋼液中預(yù)沉淀納米陶瓷顆粒細(xì)晶粒鋼的制備方法，所述熱壓燒結(jié)的壓力為1-30兆帕，在1300-1600K下保溫不少于10分鐘后形成燒結(jié)體。
[0006]所述的連鑄鋼液中預(yù)沉淀納米陶瓷顆粒細(xì)晶粒鋼的制備方法，所述其結(jié)晶器上的交流電磁攪拌器的頻率為3-20赫茲，并可在連鑄鋼液結(jié)晶部位建立起磁感應(yīng)強(qiáng)度為
0.02-0.06特斯拉的電磁場。
[0007]所述的連鑄鋼液中預(yù)沉淀納米陶瓷顆粒細(xì)晶粒鋼的制備方法，所述電磁攪拌器工作時在鋼液部位建立起磁感應(yīng)強(qiáng)度為0.02-0.06特斯拉的電磁場。
[0008]所述的連鑄鋼液中預(yù)沉淀納米陶瓷顆粒細(xì)晶粒鋼的制備方法，所述納米氧化鎂粉末可用納米氧化鈣粉末代替。
[0009]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)與效果是:
本發(fā)明是采用預(yù)沉淀和電磁攪拌相結(jié)合的方法，將能在鋼液溫度下穩(wěn)定存在的氧化鎂、氧化鈣等高熔點(diǎn)納米陶瓷顆粒和不大于2微米的高熔點(diǎn)納米陶瓷顆粒的聚集體添加進(jìn)連鑄鋼液中，并使之在連鑄鋼液中均勻分布至鋼液完全凝固，進(jìn)而達(dá)到納米陶瓷顆粒和不大于2微米的納米陶瓷顆粒的聚集體在固體鋼中彌散分布，從而細(xì)化鋼組織和改善鋼的力學(xué)性能。
[0010]本發(fā)明是將比重大于鋼液的彌散分布有高熔點(diǎn)納米陶瓷顆粒的預(yù)制塊投入進(jìn)連鑄中間包鋼液中，同時對鋼液進(jìn)行電磁攪拌，伴隨著預(yù)制塊的熔化，陶瓷顆粒將保持預(yù)制塊熔化之前的尺寸分散進(jìn)入鋼液中，并在電磁攪拌的作用下均勻的分布于鋼液之中。隨后在鋼液的凝固過程中始終維持對鋼液的電磁攪拌直到鋼液完全凝固為止。
【具體實(shí)施方式】
[0011]下面結(jié)合實(shí)施例，對本發(fā)明作進(jìn)一步詳述。
[0012]實(shí)施例1
一種電磁攪拌連鑄鋼液中預(yù)沉淀納米陶瓷顆粒細(xì)晶粒鋼的制備方法:
1、將平均顆粒直徑為50納米、純度為99.9%以上的納米氧化鎂粉末，與平均粒徑為
3.3微米、純度為99.6%的鐵粉粉末與平均粒徑為3.5微米、純度為99.7%的鑰粉粉末，按質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2:85.8:12.2的比例在瑪瑙研缽中手工仔細(xì)混合60分鐘后，再在行星式混料機(jī)上機(jī)械混合680分鐘形成混合粉體。將混合粉體填入石墨模具中，然后在氬氣保護(hù)氣氛下進(jìn)行熱壓燒結(jié)，熱壓壓力為10兆帕的軸向壓力，加熱至1323K，保溫20分鐘即形成了燒結(jié)體，然后卸除載荷，待燒結(jié)體冷卻到873K溫度以下時關(guān)閉惰性氣體。待燒結(jié)體冷卻至室溫后即可將燒結(jié)體從石墨模具中取出待用，該燒結(jié)體中彌散分布有氧化鎂納米陶瓷顆粒和不大于2微米的氧化鎂納米陶瓷顆粒的團(tuán)聚體。
[0013]2、在連鑄中間包上安裝一個交流電磁攪拌器，該電磁攪拌器的頻率為工頻到高頻頻率，電磁攪拌器工作時可在鋼液部位建立起磁感應(yīng)強(qiáng)度為0.02-0.06特斯拉的電磁場，將上述燒結(jié)體按納米氧化鎂占鋼液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.02-0.04%的比例投入進(jìn)X80管線鋼連鑄中間包鋼液中，同時開啟連鑄中間包和結(jié)晶器上的交流電磁攪拌器進(jìn)行電磁攪拌，其中結(jié)晶器上的交流電磁攪拌器的頻率為3-20赫茲，并可在連鑄鋼液結(jié)晶部位建立起磁感應(yīng)強(qiáng)度為0.02-0.06特斯拉的電磁場，直至鋼液完全凝固。所獲得的X80管線鋼連鑄坯中彌散分布有納米氧化鎂和不大于2微米的納米氧化鎂聚集體的陶瓷顆粒，其鑄態(tài)晶粒小于100微米。
[0014]實(shí)施例2
一種電磁攪拌連鑄鋼液中預(yù)沉淀納米陶瓷顆粒細(xì)晶粒鋼的制備方法:
1、將平均顆粒直徑為50納米、純度為99.9%以上的納米氧化鎂粉末，與平均粒徑為3.3微米、純度為99.6%的鐵粉粉末與平均粒徑為3.5微米、純度為99.7%的鑰粉粉末，按質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2:90:12的比例在瑪瑙研缽中手工仔細(xì)混合90分鐘后，再在行星式混料機(jī)上機(jī)械混合480分鐘形成混合粉體。將混合粉體填入石墨模具中，然后在氬氣保護(hù)氣氛下進(jìn)行熱壓燒結(jié)，熱壓壓力為10兆帕的軸向壓力，加熱至1350K，保溫10分鐘即形成了燒結(jié)體，然后卸除載荷，待燒結(jié)體冷卻到873K溫度以下時關(guān)閉惰性氣體。待燒結(jié)體冷卻至室溫后即可將燒結(jié)體從石墨模具中取出待用，該燒結(jié)體中彌散分布有氧化鎂納米陶瓷顆粒和不大于2微米的氧化鎂納米陶瓷顆粒的團(tuán)聚體。
[0015]2、在連鑄中間包上安裝一個交流電磁攪拌器，該電磁攪拌器的頻率為工頻到高頻頻率，電磁攪拌器工作時可在鋼液部位建立起磁感應(yīng)強(qiáng)度為0.02-0.06特斯拉的電磁場，將上述燒結(jié)體按納米氧化鎂占鋼液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.02-0.04%的比例投入進(jìn)X80管線鋼連鑄中間包鋼液中，同時開啟連鑄中間包和結(jié)晶器上的交流電磁攪拌器進(jìn)行電磁攪拌，其中結(jié)晶器上的交流電磁攪拌器的頻率為3-20赫茲，并可在連鑄鋼液結(jié)晶部位建立起磁感應(yīng)強(qiáng)度為0.02-0.06特斯拉的電磁場，直至鋼液完全凝固。所獲得的X80管線鋼連鑄坯中彌散分布有納米氧化鎂和不大于2微米的納米氧化鎂聚集體的陶瓷顆粒，其鑄態(tài)晶粒小于100微米。
[0016]實(shí)施例3
一種電磁攪拌連鑄鋼液中預(yù)沉淀納米陶瓷顆粒細(xì)晶粒鋼的制備方法:
將平均顆粒直徑為50納米、純度為99.9%以上的納米氧化鎂粉末，與平均粒徑為3.3微米、純度為99.6%的鐵粉粉末與平均粒徑為3.5微米、純度為99.7%的鑰粉粉末，按質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2:100:11的比例在瑪瑙研缽中手工仔細(xì)混合120分鐘后，再在行星式混料機(jī)上機(jī)械混合120分鐘形成混合粉體。將混合粉體填入石墨模具中，然后在氬氣保護(hù)氣氛下進(jìn)行熱壓燒結(jié)，熱壓壓力為10兆帕的軸向壓力，加熱至1300K，保溫30分鐘即形成了燒結(jié)體，然后卸除載荷，待燒結(jié)體冷卻到873K溫度以下時關(guān)閉惰性氣體。待燒結(jié)體冷卻至室溫后即可將燒結(jié)體從石墨模具中取出待用，該燒結(jié)體中彌散分布有氧化鎂納米陶瓷顆粒和不大于2微米的氧化鎂納米陶瓷顆粒的團(tuán)聚體。在連鑄中間包上安裝一個交流電磁攪拌器，該電磁攪拌器的頻率為工頻到高頻頻率，電磁攪拌器工作時可在鋼液部位建立起磁感應(yīng)強(qiáng)度為
0.02-0.06特斯拉的電磁場，將上述燒結(jié)體按納米氧化鎂占鋼液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.02-0.04%的比例投入進(jìn)X80管線鋼連鑄中間包鋼液中，同時開啟連鑄中間包和結(jié)晶器上的交流電磁攪拌器進(jìn)行電磁攪拌，其中結(jié)晶器上的交流電磁攪拌器的頻率為3-20赫茲，并可在連鑄鋼液結(jié)晶部位建立起磁感應(yīng)強(qiáng)度為0.02-0.06特斯拉的電磁場，直至鋼液完全凝固。所獲得的X80管線鋼連鑄坯中彌散分布有納米氧化鎂和不大于2微米的納米氧化鎂聚集體的陶瓷顆粒，其鑄態(tài)晶粒小于100微米。
【權(quán)利要求】
1.連鑄鋼液中預(yù)沉淀納米陶瓷顆粒細(xì)晶粒鋼的制備方法，其特征在于，所述方法包括如下過程: 將平均顆粒直徑小于200納米、純度為99%以上的納米氧化鎂粉末，與平均粒徑為5-1微米、純度為99%以上的鐵粉與鑰粉粉末按燒結(jié)成完全致密體的密度大于鋼液密度(7.6克/厘米3)的比例在瑪瑙研磨衣缽中手工仔細(xì)混合60-120分鐘，再進(jìn)行機(jī)械混合60-720分鐘形成混合粉體；將該混合粉體填入石墨模具中，隨后在惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行熱壓燒結(jié)；然后卸除載荷，待燒結(jié)體溫度降低到873K溫度以下關(guān)閉惰性氣體，待燒結(jié)體冷卻至室溫后即可將燒結(jié)體從石墨模具中取出待用，該燒結(jié)體中彌散分布有氧化鎂納米陶瓷顆粒和不大于2微米的氧化鎂納米陶瓷顆粒的團(tuán)聚體；在連鑄中間包上安裝一個交流電磁攪拌器，該電磁攪拌器的頻率為工頻到高頻頻率，將上述燒結(jié)體按納米氧化鎂占鋼液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.02-0.04%的比例投入進(jìn)連鑄中間包鋼液中，同時開啟連鑄中間包和結(jié)晶器上的交流電磁攪拌器進(jìn)行電磁攪拌，直至鋼液完全凝固。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連鑄鋼液中預(yù)沉淀納米陶瓷顆粒細(xì)晶粒鋼的制備方法，其特征在于，所述熱壓燒結(jié)的壓力為1-30兆帕，在1300-1600K下保溫不少于10分鐘后形成燒結(jié)體。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連鑄鋼液中預(yù)沉淀納米陶瓷顆粒細(xì)晶粒鋼的制備方法，其特征在于，所述其結(jié)晶器上的交流電磁攪拌器的頻率為3-20赫茲，并可在連鑄鋼液結(jié)晶部位建立起磁感應(yīng)強(qiáng)度為0.02-0.06特斯拉的電磁場。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連鑄鋼液中預(yù)沉淀納米陶瓷顆粒細(xì)晶粒鋼的制備方法，其特征在于，所述電磁攪拌器工作時在鋼液部位建立起磁感應(yīng)強(qiáng)度為0.02-0.06特斯拉的電磁場。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連鑄鋼液中預(yù)沉淀納米陶瓷顆粒細(xì)晶粒鋼的制備方法，其特征在于，所述納米氧化鎂粉末可用納米氧化鈣粉末代替。
【文檔編號】B22D11/115GK103600046SQ201310576521
【公開日】2014年2月26日 申請日期:2013年11月19日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月19日
【發(fā)明者】王建明, 丁龍先, 馬千賀 申請人:沈陽大學(xué)