一種電解鎳氯化制高純鎳的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種電解鎳氯化制高純鎳的方法，將電解鎳、固體還原劑和氯化劑按比例混合均勻，再通入反應(yīng)載流氣體，進行電解鎳的氯化焙燒除雜處理，產(chǎn)出的高溫含塵煙氣經(jīng)常規(guī)冷卻、收塵處理后，剩余物料即為高純鎳。本發(fā)明有效降低了電解鎳中鐵、銅、鋅等雜質(zhì)元素的含量，使工藝產(chǎn)品高純鎳的純度達99.999％以上；工藝過程較為簡單，且能耗相對較低，具備較好的工業(yè)化應(yīng)用前景。
【專利說明】一種電解鎳氯化制高純鎳的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及電解鎳經(jīng)氯化揮發(fā)脫除其中鐵、銅、鋅等雜質(zhì)元素制高純鎳的方法，屬于冶金【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]鎳是重要的戰(zhàn)略儲備金屬之一，被廣泛用于冶金、化工、建筑、石油、機械、儀器儀表、輕工業(yè)等行業(yè)。隨著電鍍、石油化工、精密合金等行業(yè)技術(shù)進步，對電鎳的純度質(zhì)量要求逐年提升。
[0003]高純鎳抗腐蝕性強，有一定機械強度，有優(yōu)良的塑性，可與多種金屬組成合金。純鎳特別是鎳合金在國民經(jīng)濟中獲得廣泛的應(yīng)用。鎳具有良好的磨光性能，故純鎳可用于鍍鎳技術(shù)中，其可還用在雷達、電視、原子能工業(yè)、遠距離控制等現(xiàn)代新技術(shù)中。在火箭技術(shù)中，超純的鎳或鎳合金可用作高溫結(jié)構(gòu)材料。
[0004]目前制取高純金屬鎳的方法大致可以分為二類:
[0005](I)由鎳的化合物提取制備高純鎳；
[0006](2)由鎳電解精煉制取高純鎳。
[0007]這些方法都是利用鎳或其化合物的某些特性，采用重結(jié)晶、水解、精餾、電解氫還原、萃取、煙化、區(qū)域提純等單元精煉過程，針對原料中的雜質(zhì)元素加以適當?shù)慕M合，而達到提純的目的。在生產(chǎn)實踐中，往往將化學方法和物理方法相結(jié)合，以期獲得最佳效果。無論是化學方法還是物理方法，大都是先利用認為最有效的單元精制過程達到初步提純，而最終采用區(qū)域提純以獲得高純產(chǎn)品。但此兩類方法大都存在勞動強度大、工藝復(fù)雜等缺陷。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0008]本發(fā)明在充分利用氯化法實現(xiàn)金屬分離優(yōu)勢基礎(chǔ)上，基于鎳、銅、鐵、鋅等氯化熱力學條件和對應(yīng)氯化物蒸汽壓的區(qū)別，解決電解鎳有效除雜技術(shù)難題，提供了一種電`解鎳氯化焙燒除雜制高純鎳的方法。
[0009]本發(fā)明通過下列技術(shù)方案實現(xiàn):一種電解鎳氯化制高純鎳的方法，經(jīng)過下列各步驟:
[0010](I)將電解鎳、固體還原劑和氯化劑按比例混合均勻；
[0011](2)將步驟⑴所得混合物料置于1000~1150°C下，并以流量0.3~1.5L/min 通入反應(yīng)載流氣體，進行電解鎳的氯化焙燒除雜處理，焙燒時間為40~90min ；
[0012](3)將步驟(2)氯化焙燒過程中產(chǎn)出的高溫含塵煙氣經(jīng)常規(guī)冷卻、收塵處理后，剩余物料即為高純鎳。
[0013]所述步驟(1)的氯化劑為FeCl3和/或Cl2。
[0014]所述步驟⑴的電解鎳、固體還原劑和FeCl3的粒度為20~150目。
[0015]所述步驟(1)的電解鎳中粒度大于40目的不少于55%、FeCl3中粒度大于100目的不少于40 %、固體還原劑中粒度大于60目的不少于40 %。[0016]所述步驟(1)中固體還原劑占電解鎳質(zhì)量的4~10%。
[0017]所述氯化劑為FeCl3時占電解鎳質(zhì)量的3~7% ;氯化劑為Cl2時，其通入流量為
0.1~0.3L/min，系統(tǒng)中氯氣的體積分數(shù)控制在15~25%。
[0018]所述步驟(1)的固體還原劑為煤、焦炭、木屑中的一種或幾種。
[0019]所述步驟(2)的反應(yīng)載流氣體為空氣、二氧化碳、一氧化碳、氮氣中的一種或幾種。
[0020]所述步驟(3)的高溫含塵煙氣經(jīng)收塵后回收其中鐵、銅、鋅資源。
[0021]經(jīng)過上述各步驟，電解鎳除雜效果較為明顯。除雜是在步驟(2)中完成的，過程中發(fā)生的反應(yīng)為:
[0022]2FeCl3+Cu = 2FeCl2 丨 +CuCl2 丨(I)；
[0023]FeCl3+Cu = FeCl2 丨 +CuCl 丨(2)；
[0024]2FeCl3+Fe = 3FeCl2 丨(3)；
[0025]2FeCl3+Zn = 2FeCl2 丨 +ZnCl2 丨(4)。
[0026]本發(fā)明在充分利用鎳、銅、鐵、鋅等金屬氯化熱力學條件和對應(yīng)氯化物蒸汽壓的區(qū)另O，解決電解鎳有效除雜技術(shù)難題，提供了一種電解鎳氯化焙燒除雜制高純鎳的方法。采用高溫還原氣氛下對電解鎳進行氯化焙燒處理。將電解鎳中雜質(zhì)組分鐵、銅、鋅等分別轉(zhuǎn)化為FeCl2,CuCl,CuCl2和ZnCl2等揮發(fā)出系統(tǒng)，達到電解鎳揮發(fā)除鐵、銅、鋅雜質(zhì)的目的，并最終制得高純鎳。其所具備的有益效果和優(yōu)點是:`
[0027](I)采用氯化焙燒法脫除電解鎳中鐵、銅、鋅等雜質(zhì)元素，保持雜質(zhì)脫除率高的前提下，不引入新的雜質(zhì)元素，工藝可操作性強；有效降低了電解鎳中鐵、銅、鋅等雜質(zhì)元素的含量，使工藝產(chǎn)品高純鎳的純度達99.999%以上；
[0028](2)采用氯化焙燒法脫除電解鎳中鐵、銅、鋅等雜質(zhì)元素，充分利用了氯化法實現(xiàn)金屬分離的突出優(yōu)勢，雜質(zhì)元素脫除效率較高；
[0029](3)采用氯化焙燒法脫除電解鎳中鐵、銅、鋅等雜質(zhì)元素，技術(shù)只涉及一步焙燒工序，工藝過程較為簡單，且能耗相對較低，具備較好的工業(yè)化應(yīng)用前景。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0030]圖1是本發(fā)明的工藝流程示意圖。
【具體實施方式】
[0031]下面以實例進一步說明本發(fā)明的實質(zhì)內(nèi)容，但本發(fā)明的內(nèi)容并不限于此。
[0032]實施例1
[0033](I)將粒度為80~100目的電解鎳、煤和FeCl3按比例混合均勻，其中，電解鎳中粒度大于40目的不少于55%、FeCl3中粒度大于100目的不少于40%、煤中粒度大于60目的不少于40% ;煤占電解鎳質(zhì)量的4% ；FeCl3占電解鎳質(zhì)量的6% ；
[0034](2)將步驟(1)所得混合物料置于1100°C下，并以流量0.4L/min通入一氧化碳，進行電解鎳的氯化焙燒除雜處理，焙燒時間為90min ；
[0035](3)將步驟(2)氯化焙燒過程中產(chǎn)出的高溫含塵煙氣經(jīng)常規(guī)冷卻、收塵處理后回收其中鐵、銅、鋅資源，剩余物料即為高純鎳，經(jīng)分析檢測，鎳純度達99.9997%。[0036]實施例2
[0037](I)將粒度為100~150目的電解鎳、焦炭和FeCl3按比例混合均勻，其中，電解鎳中粒度大于40目的不少于55%、FeCl3中粒度大于100目的不少于40%、焦炭中粒度大于 60目的不少于40% ;焦炭占電解鎳質(zhì)量的5% ；FeCl3占電解鎳質(zhì)量的7% ；
[0038](2)將步驟(1)所得混合物料置于1150°C下，并以流量0.3L/min通入二氧化碳和一氧化碳，進行電解鎳的氯化焙燒除雜處理，焙燒時間為40min ；
[0039](3)將步驟(2)氯化焙燒過程中產(chǎn)出的高溫含塵煙氣經(jīng)常規(guī)冷卻、收塵處理后回收其中鐵、銅、鋅資源，剩余物料即為高純鎳，經(jīng)分析檢測，鎳純度達99.9993%。
[0040]實施例3
[0041](I)將粒度為80~150目的電解鎳和煤按比例混合均勻，其中，電解鎳中粒度大于 40目的不少于55%、煤中粒度大于60目的不少于40% ;煤占電解鎳質(zhì)量的5% ；
[0042](2)將步驟(1)所得混合物料置于1150°C下，通過剛玉管鼓入Cl2，其通入流量為 0.lL/min,系統(tǒng)中氯氣的體積分數(shù)控制在15% ;并以流量0.4L/min通入一氧化碳,進行電解鎳的氯化焙燒除雜處理，焙燒時間為60min ；
[0043](3)將步驟(2)氯化焙燒過程中產(chǎn)出的高溫含塵煙氣經(jīng)常規(guī)冷卻、收塵處理后回收其中鐵、銅、鋅資源，剩余物料即為高純鎳，經(jīng)分析檢測，鎳純度達99.99994%。
[0044]實施例4
[0045](I)將粒度為20~150目的電解鎳、焦炭、木屑和FeCl3按比例混合均勻，其中，電解鎳中粒度大于40目的不少于55%、FeCl3中粒度大于100目的不少于40%、焦炭和木屑中粒度大于60目的不少于40% ;焦炭和木屑占電解鎳質(zhì)量的10% ；FeCl3占電解鎳質(zhì)量的 3 % ；
[0046](2)將步驟(1)所得混合 物料置于1000°C下，通過剛玉管鼓入Cl2，其通入流量為 0.2L/min，系統(tǒng)中氯氣的體積分數(shù)控制在20% ;并以流量1.5L/min通入空氣，進行電解鎳的氯化焙燒除雜處理，焙燒時間為90min ；
[0047](3)將步驟(2)氯化焙燒過程中產(chǎn)出的高溫含塵煙氣經(jīng)常規(guī)冷卻、收塵處理后回收其中鐵、銅、鋅資源，剩余物料即為高純鎳，經(jīng)分析檢測，鎳純度達99.99991%。
[0048]實施例5
[0049](I)將粒度為80~150目的電解鎳、煤、木屑按比例混合均勻，其中，電解鎳中粒度大于40目的不少于55%、煤和木屑中粒度大于60目的不少于40% ;煤和木屑占電解鎳質(zhì)量的8% ；
[0050](2)將步驟(1)所得混合物料置于1150°C下，通過剛玉管鼓入Cl2，其通入流量為 0.3L/min,系統(tǒng)中氯氣的體積分數(shù)控制在25% ;并以流量1.0L/min通入一氧化碳和氮氣， 進行電解鎳的氯化焙燒除雜處理，焙燒時間為50min ；
[0051](3)將步驟(2)氯化焙燒過程中產(chǎn)出的高溫含塵煙氣經(jīng)常規(guī)冷卻、收塵處理后回收其中鐵、銅、鋅資源，剩余物料即為高純鎳，經(jīng)分析檢測，鎳純度達99.99995%。
【權(quán)利要求】
1.一種電解鎳氯化制高純鎳的方法，其特征在于經(jīng)過下列各步驟: (1)將電解鎳、固體還原劑和氯化劑按比例混合均勻； (2)將步驟(1)所得混合物料置于1000~1150°C下，并以流量0.3~1.5L/min通入反應(yīng)載流氣體，進行電解鎳的氯化焙燒除雜處理，焙燒時間為40~90min ； (3)將步驟(2)氯化焙燒過程中產(chǎn)出的高溫含塵煙氣經(jīng)常規(guī)冷卻、收塵處理后，剩余物料即為高純鎳。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電解鎳氯化制高純鎳的方法，其特征在于:所述步驟(1)的氯化劑為？冗13和/或Cl2。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的電解鎳氯化制高純鎳的方法，其特征在于:所述步驟(1)的電解鎳、固體還原劑和FeCl3的粒度為20~150目。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的電解鎳氯化制高純鎳的方法，其特征在于:所述步驟(1)的電解鎳中粒度大于40目的不少于55%、FeCl3中粒度大于100目的不少于40%、固體還原劑中粒度大于60目的不少于40%。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的電解鎳氯化制高純鎳的方法，其特征在于:所述步驟(1)中固體還原劑占電解鎳質(zhì)量的4~10%。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的電解鎳氯化制高純鎳的方法，其特征在于:所述氯化劑為FeCl3時占電解鎳質(zhì)量的3~7%;氯化劑為Cl2時，其通入流量為0.1~0.3L/min，系統(tǒng)中氯氣的體積分數(shù)控制在15~25%。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的電解鎳氯化制高純鎳的方法，其特征在于:所述步驟(1)的固體還原劑為煤、焦炭、木屑中的一種或幾種。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的電解鎳氯化制高純鎳的方法，其特征在于:所述步驟(2)的反應(yīng)載流氣體為空氣、二氧化碳、一氧化碳、氮氣中的一種或幾種。
9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的電解鎳氯化制高純鎳的方法，其特征在于:所述步驟(3)的高溫含塵煙氣經(jīng)收塵后回收其中鐵、銅、鋅資源。
【文檔編號】C22B23/06GK103498059SQ201310416117
【公開日】2014年1月8日 申請日期:2013年9月4日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月4日
【發(fā)明者】王 華, 李磊 申請人:昆明理工大學