松香季戊四醇酯的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)一種松香季戊四醇酯的制備方法，屬于松香深加工技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明采用以下重量份的原料：松香100、亞磷酸鈉0.0001～0.0002、二甲苯5～8、4,4`?硫代雙（6?叔丁基?3?甲基苯酚）0.001～0.002、季戊四醇15～25以及乙酸鈷0.01～0.02；其中，包括先將松香進(jìn)行精制，加入亞磷酸鈉、二甲苯、4,4`?硫代雙（6?叔丁基?3?甲基苯酚）、季戊四醇以及乙酸鈷，然后在0MPa～0.01MPa下，加熱至200℃～220℃，恒溫?cái)嚢?、反?yīng)2小時(shí)～4小時(shí)，然后0MPa～0.01MPa、270℃～280℃下進(jìn)行蒸餾。本發(fā)明制得的產(chǎn)物松香季戊四醇酯具有軟化點(diǎn)高、純度高的優(yōu)點(diǎn)。
【專利說(shuō)明】
松香季戊四醇酯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明屬于松香深加工技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種松香季戊四醇酯的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]松香季戊四醇酯是一種不規(guī)則透明片狀固體，具有優(yōu)秀的耐熱、抗老化和良好的穩(wěn)定性，相容性和溶解性好，良好表面抗力和良好的顏色保持性，作為增粘劑在粘合劑行業(yè)廣泛應(yīng)用。
[0003]松香季戊四醇酯的傳統(tǒng)制備方法是由松香或淺色松香經(jīng)改性后與季戊四醇酯化合成，通過(guò)蒸餾后制成的。該方法制得的松香季戊四醇酯的純度普遍較低，使得松香季戊四醇酯的推廣應(yīng)用受到了限制。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種高軟化點(diǎn)、高純度松香季戊四醇酯的制備方法。
[0005]為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:
它采用以下重量份的原料:
松香100份、亞磷酸鈉0.0001份?0.0002份、二甲苯5份?8份、4，4'_硫代雙(6-叔丁基-3-甲基苯酚)0.001份?0.002份、季戊四醇15份?25份以及乙酸鈷0.01份?0.02份；
包括以下制備步驟:
A、按上述重量份計(jì)，將原料松香抽真空減壓蒸餾得到精制松香；
B、在攪拌狀態(tài)下，將A步驟制得的精制松香放入反應(yīng)釜中，并依次加入上述重量份的亞磷酸鈉、二甲苯、4，4' -硫代雙(6-叔丁基-3-甲基苯酚)、季戊四醇以及乙酸鈷，然后在OMPa?0.0lMPa的壓力下，加熱至200°C?220°C，恒溫?cái)嚢琛⒎磻?yīng)2小時(shí)?4小時(shí)；
C、將B步驟制得的物質(zhì)放入蒸餾塔內(nèi)，并在壓力為OMPa?0.0lMPa、溫度為270°C?2800C的條件下進(jìn)行蒸餾，制得松香季戊四醇酯。
[0006]上述技術(shù)方案中，更具體的技術(shù)方案是:松香100份、亞磷酸鈉0.0001份、二甲苯5份、4，4' -硫代雙(6-叔丁基-3-甲基苯酚)0.001份、季戊四醇15份以及乙酸鈷0.02份；
更進(jìn)一步的，松香100份、亞磷酸鈉0.00016、二甲苯6份、4，4'_硫代雙(6-叔丁基-3-甲基苯酚)0.0015份、季戊四醇25份以及乙酸鈷0.017份；
更進(jìn)一步的，松香100份、亞磷酸鈉0.0002份、二甲苯8份、4，4'_硫代雙(6-叔丁基-3-甲基苯酚)0.002份、季戊四醇20份以及乙酸鈷0.01份。
[0007]由于采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明具有如下有益效果:
本發(fā)明通過(guò)先將松香進(jìn)行精制，然后在攪拌條件下加入亞磷酸鈉、二甲苯、4，4'_硫代雙(6-叔丁基-3-甲基苯酚)、季戊四醇以及乙酸鈷，并在不同的特定壓力、溫度下進(jìn)行反應(yīng)、蒸餾，從而制得高軟化點(diǎn)、高純度的松香季戊四醇酯。
【具體實(shí)施方式】
[0008]以下結(jié)合具體實(shí)例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳述:
實(shí)施例1
本松香季戊四醇酯包括以下制備步驟:
A、將原料10kg松香抽真空減壓蒸餾得到精制松香；
B、在攪拌狀態(tài)下，將A步驟制得的精制松香放入反應(yīng)釜中，并依次加入亞磷酸鈉
0.0001kg、二甲苯5kg、4,4'-硫代雙(6-叔丁基-3-甲基苯酸)0.001kg、季戊四醇15kg以及乙酸鈷0.02kg，然后在OMPa的壓力下，加熱至220°C，恒溫?cái)嚢琛⒎磻?yīng)2小時(shí)；
C、將B步驟制得的物質(zhì)放入蒸餾塔內(nèi)，并在壓力為OMPa、溫度為280°C的條件下進(jìn)行蒸餾，制得松香季戊四醇酯。
[0009]本實(shí)施例制得的松香季戊四醇酯的軟化點(diǎn)高達(dá)120°C，純度高達(dá)98%。
[0010]實(shí)施例2
本松香季戊四醇酯包括以下制備步驟:
A、將原料10kg松香抽真空減壓蒸餾得到精制松香；
B、在攪拌狀態(tài)下，將A步驟制得的精制松香放入反應(yīng)釜中，并依次加入亞磷酸鈉
0.00016kg、二甲苯6kg、4,4'-硫代雙(6-叔丁基-3-甲基苯酸)0.0015kg、季戊四醇25kg以及乙酸鈷0.017kg，然后在0.0lMPa的壓力下，加熱至200°C，恒溫?cái)嚢?、反?yīng)4小時(shí)；
C、將B步驟制得的物質(zhì)放入蒸餾塔內(nèi)，并在壓力為0.0lMPa、溫度為270°C的條件下進(jìn)行蒸餾，制得松香季戊四醇酯。
[0011 ]本實(shí)施例制得的松香季戊四醇酯的軟化點(diǎn)高達(dá)125°C，純度高達(dá)98.1%。
[0012]實(shí)施例3
本松香季戊四醇酯包括以下制備步驟:
A、將原料10kg松香抽真空減壓蒸餾得到精制松香；
B、在攪拌狀態(tài)下，將A步驟制得的精制松香放入反應(yīng)釜中，并依次加入亞磷酸鈉
0.0002kg、二甲苯8kg、4,4'-硫代雙(6-叔丁基-3-甲基苯酸)0.002kg、季戊四醇20kg以及乙酸鈷0.01kg，然后在0.005MPa的壓力下，加熱至205°C，恒溫?cái)嚢?、反?yīng)3小時(shí)；
C、將B步驟制得的物質(zhì)放入蒸餾塔內(nèi)，并在壓力為0.005MPa、溫度為275°C的條件下進(jìn)行蒸餾，制得松香季戊四醇酯。
[0013]本實(shí)施例制得的松香季戊四醇酯的軟化點(diǎn)高達(dá)120°C，純度高達(dá)98.5%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種松香季戊四醇酯的制備方法，其特征在于: 采用以下重量份的原料: 松香100份、亞磷酸鈉0.0OOl份?0.0002份、二甲苯5份?8份、4，4'_硫代雙(6-叔丁基-3-甲基苯酚)0.001份?0.002份、季戊四醇15份?25份以及乙酸鈷0.01份?0.02份； 包括以下制備步驟: A、按上述重量份計(jì)，將原料松香抽真空減壓蒸餾得到精制松香； B、在攪拌狀態(tài)下，將A步驟制得的精制松香放入反應(yīng)釜中，并依次加入上述重量份的亞磷酸鈉、二甲苯、4，4' -硫代雙(6-叔丁基-3-甲基苯酚)、季戊四醇以及乙酸鈷，然后在OMPa?0.0lMPa的壓力下，加熱至200°C?220°C，恒溫?cái)嚢?、反?yīng)2小時(shí)?4小時(shí)； C、將B步驟制得的物質(zhì)放入蒸餾塔內(nèi)，并在壓力為OMPa?0.0lMPa、溫度為270°C?2800C的條件下進(jìn)行蒸餾，制得松香季戊四醇酯。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的松香季戊四醇酯的制備方法，其特征在于:松香100份、亞磷酸鈉0.0001份、二甲苯5份、4，4'_硫代雙(6-叔丁基-3-甲基苯酚)0.001份、季戊四醇15份以及乙酸鈷0.02份。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的松香季戊四醇酯的制備方法，其特征在于:松香100份、亞磷酸鈉0.00016、二甲苯6份、4，4'_硫代雙(6-叔丁基-3-甲基苯酚)0.0015份、季戊四醇25份以及乙酸鈷0.017份。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的松香季戊四醇酯的制備方法，其特征在于:松香100份、亞磷酸鈉0.0002份、二甲苯8份、4，4'_硫代雙(6-叔丁基-3-甲基苯酚)0.002份、季戊四醇20份以及乙酸鈷0.01份。
【文檔編號(hào)】C09F1/04GK105860851SQ201610233695
【公開(kāi)日】2016年8月17日
【申請(qǐng)日】2016年4月15日
【發(fā)明人】葉旗, 周卓瑜
【申請(qǐng)人】梧州市飛卓林產(chǎn)品實(shí)業(yè)有限公司