專利名稱：一種大直徑4H-SiC晶片碳面的表面拋光方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種大 直徑4H-SiC碳面的表面拋光方法，屬于晶體材料加工技術(shù)領(lǐng) 域。
背景技術(shù)：
SiC(SiC)作為第三代寬帶隙半導(dǎo)體材料的核心，具有寬帶隙、高熱導(dǎo)率、高臨界擊 穿電場(chǎng)、高電子飽和遷移速率、高化學(xué)穩(wěn)定性等特點(diǎn)，在高溫、高頻、大功率、高密度集成電 子器件等方面具有巨大的應(yīng)用潛力。由于SiC襯底的硅面很容易獲得高表面質(zhì)量，而且氮 摻雜濃度低，目前大部分器件的外延膜均在硅面上生長(zhǎng)。因此中國(guó)專利ZL2006100438168 大直徑高硬度6H-SiC單晶片的表面拋光方法中主要介紹了硅面的拋光方法，該方法使用 的是堿性拋光液，而用該方法拋光4H-SiC碳面極易造成晶片表面損傷。最近SiC襯底碳面 上4H-SiC的同質(zhì)外延生長(zhǎng)引起了越來越多的重視。這主要是與在硅面上生長(zhǎng)出的外延膜 相比，在碳面上生長(zhǎng)出的外延膜具有更低的基平面位錯(cuò)密度。這樣做出的高壓二極管具有 更好的電壓穩(wěn)定性。其次，碳面更適用于正向或小偏向角SiC襯底上的同質(zhì)外延生長(zhǎng)，因 此可降低SiC襯底片的價(jià)格并促使基平面位錯(cuò)轉(zhuǎn)變成刃位錯(cuò)。在SiC碳面上進(jìn)行外延生長(zhǎng) 或離子注入后退火時(shí)還不容易發(fā)生臺(tái)階聚并。另外，4H-SiC單晶生長(zhǎng)所用的籽晶為碳面的 SiC片，籽晶表面的劃痕、損傷層、條紋等缺陷會(huì)大大增加位錯(cuò)密度，并改變初期臺(tái)階流方向 造成多核生長(zhǎng)或生長(zhǎng)臺(tái)階紊亂，從而產(chǎn)生多型。因此研究SiC襯底碳面的拋光方法也很重 要。碳面表面的平整度、粗糙度、損傷層等關(guān)鍵質(zhì)量參數(shù)，會(huì)影響外延膜的質(zhì)量，進(jìn)而影響器 件的性能。但是，由于SiC莫氏硬度為9. 2，脆性大，化學(xué)穩(wěn)定性好，而且與硅面相比，碳面具 有更低的表面能。SiC的硅面，每個(gè)硅原子與下面的三個(gè)碳原子相連，有一個(gè)懸鍵朝外。這 些懸鍵可通過重組和外來原子的補(bǔ)償?shù)靡韵?。但是碳面拋光時(shí)，需要打破連接下面硅層 的三個(gè)Si-C鍵，然后生成Si-O鍵，因此碳面的表面拋光難度更大。參見圖ISiC四面體的 結(jié)構(gòu)示意圖。
發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)SiC碳面的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，本發(fā)明提供一種可獲得表面粗糙度小，平整度高，表面 損傷層小的大直徑4H-SiC晶片碳面的表面拋光方法。本發(fā)明方法主要包括將4H_SiC單晶切割、研磨后的4H_SiC晶片的碳面進(jìn)行機(jī)械 拋光和化學(xué)機(jī)械拋光。機(jī)械拋光后，碳面表面平整度高，但是劃痕多，損傷層深，粗糙度大， 因此需要進(jìn)行后序的化學(xué)機(jī)械拋光。術(shù)語解釋大直徑4H_SiC，是一種單晶晶體，直徑為2-4英寸，切割后晶片尺寸也為2-4英寸。 4H-SiC四面體結(jié)構(gòu)如圖1所示。晶片厚度減少，本發(fā)明方法中所述晶片厚度減少是指經(jīng)拋光加工處理后的晶片厚 度比加工前去除了的厚度。也稱晶片厚度去除。
本發(fā)明技術(shù)方案如下一種大直徑4H_SiC晶片碳面的表面拋光方法，包括機(jī)械拋光、化學(xué)機(jī)械拋光及清 洗，步驟如下⑴機(jī)械拋光粒度為2-10μπι的金剛石微粉與氧化劑、分散劑按質(zhì)量比1 (0.001 1) (0.03 0.3)配制成PH值為1 5的拋光液，拋光液滴加到用于承載4H-SiC晶片的 拋光盤上，在拋光溫度30 70°C條件下對(duì)4H-SiC晶片的碳面進(jìn)行機(jī)械拋光，采用質(zhì)硬拋光 布，控制晶片上的壓力在100 500g/cm2，拋光機(jī)轉(zhuǎn)速40-70rpm，至晶片厚度減少5_15 μ m
時(shí)停止。(2)化學(xué)機(jī)械拋光選用pH值為1 5、濃度為2 50wt%、粒度為20 IOOnm的納米拋光液，加入 適量氧化劑配置成化學(xué)機(jī)械拋光液；所述納米拋光液選自納米氧化鋁拋光液、納米金剛石 拋光液、納米氧化鉻拋光液或納米氧化鈰拋光液，市場(chǎng)有售。在拋光溫度20 60°C條件下對(duì)步驟(1)機(jī)械拋光后的4H_SiC晶片的碳面進(jìn)行 納米級(jí)化學(xué)機(jī)械拋光，采用質(zhì)軟拋光布，控制晶片上的壓力在100 500g/cm2，拋光機(jī)轉(zhuǎn)速 40-70rpm,至晶片厚度減少1-5 μ m時(shí)停止。⑶清洗將步驟(2)拋光后的SiC晶片清洗以去除碳表面上的殘留粒子和沾污物。本步驟 操作按現(xiàn)有技術(shù)。優(yōu)選的，步驟(1)中，拋光液配制所用的分散劑是硅酸鈉、六偏磷酸鈉、氨水、十二 烷基苯磺酸鈉、磺基水楊酸或三乙醇胺，所用的氧化劑是次氯酸鈉、高錳酸鉀、氧化鉻或其 他與拋光液相兼容的氧化劑。所述質(zhì)硬拋光布是合成革拋光布或無紡布拋光布。優(yōu)選的，步驟(2)中，化學(xué)機(jī)械拋光液配制所用的氧化劑是次氯酸鈉、高錳酸鉀、 氧化鉻或其他與拋光液相兼容的氧化劑，其加入量為納米拋光液的1 60wt%。采用的質(zhì) 軟拋光布是聚氨酯拋光布。本發(fā)明所用拋光設(shè)備是耐腐蝕的半導(dǎo)體晶片拋光通用設(shè)備，市場(chǎng)有售。本發(fā)明方 法并不受拋光設(shè)備的限制，可以用符合半導(dǎo)體晶片加工要求的任何拋光設(shè)備。機(jī)械拋光后的表面有很多劃痕，在顯微鏡很容易觀察到?；瘜W(xué)機(jī)械拋光的材料去 除速率為0. 4 1. 5 μ m/h,拋光后，晶片透明光亮，用原子力顯微鏡測(cè)得1 X Ium2范圍內(nèi)的 表面粗糙度為0. 3nm，無劃痕或其它加工缺陷。2英寸和3英寸晶片的不平整度小于5 μ m, 翹曲度小于10 μ m，厚度不均勻度TTV (Total Thickness Variation)小于5μπι。本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)1、本發(fā)明選用pH小于5的酸性拋光液，克服了傳統(tǒng)的單晶片表面堿性拋光液進(jìn) 行拋光的缺點(diǎn)，最終獲得了無表面損傷層、高平整度、超光滑的表面，測(cè)得表面粗糙度小于 0. 5nm。2、本發(fā)明選用納米拋光液進(jìn)行化學(xué)機(jī)械拋光，材料去除速率為0. 4 1. 5ym/h， 克服了堿性拋光液速率低的缺點(diǎn)，拋光后晶片透明光亮。3、本發(fā)明工藝流程簡(jiǎn)單，成本較低，效率高。
圖1是4H_SiC四面體的結(jié)構(gòu)示意圖。圖中大圓圈為硅原子，小圓圈為碳原子。圖2是對(duì)比例采用ZL2006100438168實(shí)施例1的方法對(duì)4H_SiC碳面處理后的表 面照片。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明，但不限于此。實(shí)施例中所用的拋光設(shè)備為英國(guó)Logitech PM5拋光機(jī)。納米氧化鋁拋光液，龍巖市納星超硬材料發(fā)展有限公司產(chǎn)。金剛石微粉，河南省 柘城縣恒遠(yuǎn)金剛石微粉廠產(chǎn)售。合成革拋光布、聚氨酯拋光布及無紡布拋光布，直徑均為 300mm,上海啟航研磨技術(shù)有限公司。實(shí)施例1 將4H_SiC單晶切割、研磨后的4H_SiC晶片的碳面進(jìn)行機(jī)械拋光、化學(xué) 機(jī)械拋光，步驟如下(1)機(jī)械拋光采用粒度為2μπι的金剛石微粉，與氧化劑次氯酸鈉及分散劑硅酸鈉按質(zhì)量比 1 0.001 0.03，配成PH為5的拋光液，該拋光液流動(dòng)性好、懸浮性能好、無毒、利于清 洗；拋光液配好后放到拋光料桶中，通過蠕動(dòng)泵滴到拋光盤上，在拋光溫度70°C條件下對(duì) 4H-SiC晶片的碳面進(jìn)行機(jī)械拋光，合成革拋光布，控制晶片上的壓力在lOOg/cm2，拋光機(jī)轉(zhuǎn) 速70rpm。晶片厚度減少10 μ m時(shí)，該步驟結(jié)束。(2)化學(xué)機(jī)械拋光選用pH值為5、濃度為50wt%、粒度為80 IOOnm的納米氧化鋁拋光液，加入次 氯酸鈉氧化劑，加入量為納米拋光液的Iwt%，配置成化學(xué)機(jī)械拋光液；拋光溫度60°C條件 下對(duì)步驟(1)機(jī)械拋光后的SiC晶片的碳面進(jìn)行納米級(jí)化學(xué)機(jī)械拋光，采用聚氨酯拋光布， 控制晶片上的壓力在lOOg/cm2，拋光機(jī)轉(zhuǎn)速70rpm。晶片厚度去除4 μ m時(shí)，該步驟結(jié)束。(3)清洗將步驟(2)拋光后的晶片進(jìn)行清洗以去除碳表面上的殘留粒子和沾污物。清洗過 程采用硅片加工工藝中標(biāo)準(zhǔn)的RCA濕法清洗方法。機(jī)械拋光后用光學(xué)顯微鏡觀察表面有很多劃痕?；瘜W(xué)機(jī)械拋光的材料去除速率 為0. 4 1. 5ym/h，拋光后，晶片透明光亮，用原子力顯微鏡測(cè)得IXlum2范圍內(nèi)的表面粗 糙度為0. 3nm，無劃痕或其它加工缺陷。2和3英寸晶片的不平整度小于5 μ m，翹曲度小于 10 μ m，厚度不均勾度 TTV (Total Thickness Variation) /]、于 5μπι。實(shí)施例2 一種大直徑4H_SiC碳面的表面拋光方法，具體拋光方法與實(shí)施例1相同，不同之 處在于，機(jī)械拋光和化學(xué)機(jī)械拋光時(shí)，拋光液中所用的氧化劑都是高錳酸鉀，控制晶片上的 壓力為200g/cm2 ；機(jī)械拋光時(shí)，采用粒度為5μπι的金剛石微粉，采用的拋光布是合成革拋 光布，所用的分散劑是十二烷基苯磺酸鈉，拋光液中金剛石粉、氧化劑及分散劑的比例為 1 0.01 0. 1 ；化學(xué)機(jī)械拋光時(shí)，拋光液中氧化劑的加入量為拋光液的10wt%。拋光效 果與實(shí)施例1相同。實(shí)施例3
大直徑高硬度4H_SiC單晶片的表面拋光方法，具體拋光方法及拋光效果與實(shí)施 例1相同，不同之處在于，機(jī)械拋光和化學(xué)機(jī)械拋光時(shí)，拋光液中所用的氧化劑都是氧化 鉻，控制晶片上的壓力為500g/cm2 ；機(jī)械拋光時(shí)，采用粒度為10 μ m的金剛石微粉，采用的 拋光布是無紡布拋光布，所用的分散劑是氨水，拋光液中金剛石粉、氧化劑及分散劑的比例 為1 1 0.3 ；化學(xué)機(jī)械拋光時(shí)，拋光液中氧化劑的加入量為拋光液的50wt%。
對(duì)比例采用背景技術(shù)ZL2006100438168實(shí)施例1的方法對(duì)4H_SiC碳面拋光，處 理后表面如圖2所示，明顯可見表面劃痕密布，損傷層深，不符合SiC襯底表面拋光質(zhì)量的 要求。即該方法對(duì)4H-SiC碳面未表現(xiàn)出拋光行為。
權(quán)利要求
一種大直徑4H SiC晶片碳面的表面拋光方法，包括機(jī)械拋光、化學(xué)機(jī)械拋光及清洗，步驟如下(1)機(jī)械拋光粒度為2 10μm的金剛石微粉與氧化劑、分散劑按質(zhì)量比1∶(0.001～1)∶(0.03～0.3)配制成pH值為1～5的拋光液，拋光液滴加到用于承載4H SiC晶片的拋光盤上，在拋光溫度30～70℃條件下對(duì)4H SiC晶片的碳面進(jìn)行機(jī)械拋光，采用質(zhì)硬拋光布，控制晶片上的壓力在100～500g/cm2，拋光機(jī)轉(zhuǎn)速40 70rpm，至晶片厚度減少5 15μm時(shí)停止；(2)化學(xué)機(jī)械拋光選用pH值為1～5、濃度為2～50wt％、粒度為20～100nm的納米拋光液，加入適量氧化劑配置成化學(xué)機(jī)械拋光液；所述納米拋光液選自納米氧化鋁拋光液、納米金剛石拋光液、納米氧化鉻拋光液或納米氧化鈰拋光液；在拋光溫度20～60℃條件下對(duì)步驟(1)機(jī)械拋光后的4H SiC晶片的碳面進(jìn)行納米級(jí)化學(xué)機(jī)械拋光，采用質(zhì)軟拋光布，控制晶片上的壓力在100～500g/cm2，拋光機(jī)轉(zhuǎn)速40 70rpm，至晶片厚度減少1 5μm時(shí)停止；(3)清洗將步驟(2)拋光后的SiC晶片清洗以去除碳表面上的殘留粒子和沾污物。
2.如權(quán)利要求1所述的拋光方法，其特征在于步驟(1)中拋光液配制所用的分散劑是 硅酸鈉、六偏磷酸鈉、氨水、十二烷基苯磺酸鈉、磺基水楊酸或三乙醇胺，所用的氧化劑是次 氯酸鈉、高錳酸鉀或氧化鉻。
3.如權(quán)利要求1所述的拋光方法，其特征在于步驟(2)中，化學(xué)機(jī)械拋光液配制所用的 氧化劑是次氯酸鈉、高錳酸鉀或氧化鉻，其加入量為納米拋光液的1 60wt%。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種大直徑4H-SiC碳面的表面拋光方法，包括機(jī)械拋光、化學(xué)機(jī)械拋光及清洗，機(jī)械拋光選用金剛石微粉與氧化劑、分散劑配制的pH值為1～5的拋光液，在拋光溫度30～70℃條件下對(duì)4H-SiC晶片的碳面進(jìn)行機(jī)械拋光；化學(xué)機(jī)械拋光選用pH值為1～5、濃度為2～50wt％、粒度為20～100nm的納米拋光液，加入適量氧化劑。本發(fā)明克服了傳統(tǒng)的單晶片表面堿性拋光液的缺點(diǎn)，獲得了無表面損傷層、高平整度、超光滑的表面，材料去除速率為0.4～1.5μm/h，拋光后晶片透明光亮。
文檔編號(hào)B24B37/04GK101966689SQ20101029288
公開日2011年2月9日 申請(qǐng)日期2010年9月27日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月27日
發(fā)明者徐現(xiàn)剛, 胡小波, 蔣民華, 陳秀芳 申請(qǐng)人:山東大學(xué)