專利名稱：硬質(zhì)合金大拉管模及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種硬質(zhì)合金大拉管模及其制備方法，尤其是外徑> 300mm的大尺寸 硬質(zhì)合金拉管模及其制備方法。
背景技術(shù)：
隨大尺寸、高品質(zhì)無縫鋼管的需求增長(zhǎng)，無縫鋼管生產(chǎn)所需的模具需求非常迫切， 由于對(duì)模具的耐磨性、強(qiáng)度要求很高，曾使用Crl2MoV鋼滲硼處理或45號(hào)鋼經(jīng)過復(fù)合熱處 理后提高表面硬度來滿足使用要求，但由于耐磨性達(dá)不到要求，需要頻繁更換，逐漸使用硬 質(zhì)合金模具。國(guó)內(nèi)在硬質(zhì)合金模具的生產(chǎn)上，鈷含量一般為8% 11%，而且也只能生產(chǎn)小 尺寸的拉管模(外徑< 300mm)，并且還存在很多問題，主要問題是耐磨性不夠、產(chǎn)品性能均 勻性差、容易碎裂、合格率很低，使用壽命短，一般拉拔量小于1000噸。中國(guó)專利“大直徑硬 質(zhì)合金金屬拉管模及其制造方法”(200810023793. 3)，可生產(chǎn)外徑> 500mm的大直徑硬質(zhì)合 金拉管模，選用的鈷含量為17. 5 18. 5 %，碳化鎢為1. 2 2. 0 μ m，使用丁苯橡膠做成型 齊[J，經(jīng)15 16小時(shí)脫膠到800°C，8 9小時(shí)升溫到1430 1440°C保溫40 50分鐘完成 燒結(jié)，由于選用的碳化鎢粒度較細(xì)，強(qiáng)度低、生產(chǎn)過程質(zhì)量控制難度大；燒結(jié)保溫時(shí)間短，難 以保證產(chǎn)品表層與心部性能的一致性要求。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對(duì)以上問題，提供一種硬質(zhì)合金大拉管模及其制備方法，提供的硬質(zhì)合 金大拉管模硬度高、耐磨性好、產(chǎn)品性能均勻、強(qiáng)度好、不易碎裂、使用壽命長(zhǎng)。本發(fā)明的硬質(zhì)合金大拉管模，其原料成分、粒度及重量百分比為鉆粉1·0 3· 0μπι、14 20%碳化鎢4 5μπι、余量。作為一種實(shí)施方式，本發(fā)明的硬質(zhì)合金大拉管模的原料成分、粒度及重量百分比 為鈷粉1·5 2. 5 μ m、14 18%碳化鎢4 5μπι、余量。作為另一種實(shí)施方式，本發(fā)明的硬質(zhì)合金大拉管模的原料成分、粒度及重量百分 比為鈷粉1·5 2· 0μπι、15%碳化鎢4 5μπι、余量。制備上述硬質(zhì)合金大拉管模的方法，包括原料配制、濕磨、干燥、壓制、成型劑脫 除、燒結(jié)，所述的干燥工序采用石蠟或順丁橡膠做成型劑。以石蠟做成型劑的，干燥過程采 用噴霧干燥，干燥溫度為90 100°C。石蠟成型劑的脫除采用脫蠟燒結(jié)一體爐，爐溫在40 60小時(shí)內(nèi)由室溫升溫至 830 850°C，并通入露點(diǎn)為_60°C的氫氣，在830 850°C保溫30 60分鐘至成型劑脫除完成后斷電、停氫，再通入10 20bar、體積百分比≥99. 99%的高純氬氣，冷卻到室溫。順丁橡膠成型劑的脫除采用鐘罩爐，爐溫在30 35小時(shí)內(nèi)由室溫升溫至830 850°C，并通入露點(diǎn)為_60°C的氫氣，在830 850°C保溫30 60分鐘至成型劑脫除完成， 再冷卻到室溫。燒結(jié)采用壓力燒結(jié)，在11 13小時(shí)內(nèi)由室溫升溫至產(chǎn)品出現(xiàn)液相，此前爐內(nèi)壓力≤80Pa ；出現(xiàn)液相后再向爐內(nèi)通入(40 士 5)mbar、體積百分比≥99. 99%的高純氬氣，至最 終燒結(jié)溫度1390 1400°C，保溫50 60分鐘后再通入50 60bar、體積百分比≥99. 99% 的高純氬氣，繼續(xù)保溫50 60分鐘后冷卻到室溫。石蠟成型劑易脫除、殘?zhí)嫉?，有利于保證產(chǎn)品力學(xué)性能；使用封閉式的噴霧干燥最 大程度的避免了雜質(zhì)進(jìn)入物料，同時(shí)提高了物料的穩(wěn)定性和一致性；采用脫蠟燒結(jié)一體爐， 可保證石蠟成型劑的均勻脫除，提高控制精度和產(chǎn)品性能的均勻性，當(dāng)然石蠟成型劑也可 以采用鐘罩爐脫除；40 60小時(shí)的慢速升溫是避免產(chǎn)品在成型劑脫除過程中裂紋，升溫到 830 850°C保證了產(chǎn)品的強(qiáng)度，通入氫氣和氬氣避免了產(chǎn)品在成型劑脫除過程中增氧，同 時(shí)氬氣加速了產(chǎn)品的冷卻。順丁橡膠作為成型劑，使得原料壓制性能好，其脫除采用鐘罩爐，成型劑脫除過程 中通入氫氣(露點(diǎn)-60°C )避免產(chǎn)品在成型劑脫除過程中增氧，30 35小時(shí)的慢速升溫是 避免產(chǎn)品在脫膠過程中裂紋，升溫到830 850°C保證了產(chǎn)品的強(qiáng)度。燒結(jié)采用壓力燒結(jié)， 保證了產(chǎn)品的硬度與強(qiáng)度。本發(fā)明由于選用4 5μπι的碳化鎢、14 20%的鈷含量，并選用合適的成型劑， 以及合理的干燥、成型劑脫除和壓力燒結(jié)工藝，碳梯度控制在0. 03%以內(nèi)，提高了產(chǎn)品強(qiáng) 度，保證了產(chǎn)品的硬度和耐磨性，同時(shí)產(chǎn)品成分和性能均勻，洛氏硬度≥ 83HRA，抗彎強(qiáng)度 ≥ 2200MPa，密度 13. 40 14. 20g/cm3。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1硬質(zhì)合金大拉管模，外徑為360mm。原料成分、粒度及重量百分比為鈷粉2. 1μπι、14. 5%，碳化鎢4. 2μπι、余量。按比例稱取各原料，以石蠟作成型劑，球磨混合均勻后進(jìn)行噴霧干燥，干燥溫度控 制在90 100°C之間；干燥后物料經(jīng)壓制后裝入脫蠟燒結(jié)一體爐，爐溫在42小時(shí)內(nèi)由室溫 升溫至830°C，并通入露點(diǎn)為_60°C的氫氣，在830°C保溫30分鐘至成型劑脫除完成后斷電、 停氫，再通入lObar、體積百分比> 99. 99%的高純氬氣。產(chǎn)品碳梯度0.02%。爐溫降至室溫后，可以將產(chǎn)品取出做一些機(jī)械加工再燒結(jié)，或直接采用壓力燒結(jié)。 爐溫在11 12小時(shí)內(nèi)由室溫升溫至產(chǎn)品出現(xiàn)液相，此前爐內(nèi)壓力≤80Pa ；出現(xiàn)液相后再 向爐內(nèi)通入40mbar左右、體積百分比≥99. 99%的高純氬氣，至最終燒結(jié)溫度1400°C，保溫 50分鐘后再通入50bar、體積百分比≥ 99. 99 %的高純氬氣，繼續(xù)保溫50分鐘后冷卻到室最終產(chǎn)品洛氏硬度87. 6HRA，抗彎強(qiáng)度2500MPa，密度14. 13g/cm3。(硬質(zhì)合金大拉管模外徑，原料成分、粒度、重量百分比，及性能參數(shù)詳件表1。以 下實(shí)施例均同)
實(shí)施例2硬質(zhì)合金大拉管模，外徑為410mm。原料成分、粒度及重量百分比為鈷粉1.1“111、15%，碳化鎢4. 3μπι、余量。按比例稱取各原料，以石蠟作成型劑，球磨混合均勻后進(jìn)行噴霧干燥，干燥溫度控 制在90 100°C之間；干燥后物料經(jīng)壓制后裝入脫蠟燒結(jié)一體爐，爐溫在48小時(shí)內(nèi)由室溫 升溫至830°C，并通入露點(diǎn)為_60°C的氫氣，在830°C保溫40分鐘至成型劑脫除完成后斷電、 停氫，再通入lObar、體積百分比> 99. 99%的高純氬氣。產(chǎn)品碳梯度0.03%。爐溫降至室溫后，可以將產(chǎn)品取出做一些機(jī)械加工再燒結(jié)，或直接采用壓力燒結(jié)。 爐溫在11 12小時(shí)內(nèi)由室溫升溫至產(chǎn)品出現(xiàn)液相，此前爐內(nèi)壓力彡SOPa ；出現(xiàn)液相后再 向爐內(nèi)通入40mbar左右、體積百分比彡99. 99%的高純氬氣，至最終燒結(jié)溫度1400°C，保溫 50分鐘后再通入50bar、體積百分比> 99. 99 %的高純氬氣，繼續(xù)保溫50分鐘后冷卻到室
ilm ο最終產(chǎn)品洛氏硬度87. 0HRA，抗彎強(qiáng)度2750MPa，密度14. lOg/cm3。實(shí)施例3硬質(zhì)合金大拉管模，外徑為450mm。原料成分、粒度及重量百分比為鈷粉1.8 μ m、15.0%，碳化鎢4.7 μ m、余量。按比例稱取各原料，以石蠟作成型劑，球磨混合均勻后進(jìn)行噴霧干燥，干燥溫度控 制在90 100°C之間；干燥后物料經(jīng)壓制后裝入脫蠟燒結(jié)一體爐，爐溫在52小時(shí)內(nèi)由室溫 升溫至850°C，并通入露點(diǎn)為_60°C的氫氣，在850°C保溫60分鐘至成型劑脫除完成后斷電、 停氫，再通入15bar、體積百分比> 99. 99%的高純氬氣。產(chǎn)品碳梯度0.03%。爐溫降至室溫后，可以將產(chǎn)品取出做一些機(jī)械加工再燒結(jié)，或直接采用壓力燒結(jié)。 爐溫在11 12小時(shí)內(nèi)由室溫升溫至產(chǎn)品出現(xiàn)液相，此前爐內(nèi)壓力彡SOPa ；出現(xiàn)液相后再 向爐內(nèi)通入40mbar左右、體積百分比彡99. 99%的高純氬氣，至最終燒結(jié)溫度1390°C，保溫 60分鐘后再通入50bar、體積百分比> 99. 99%的高純氬氣，繼續(xù)保溫60分鐘后冷卻到室最終產(chǎn)品洛氏硬度86. 8HRA,抗彎強(qiáng)度2800MPa，密度14. 08g/cm3。實(shí)施例4硬質(zhì)合金大拉管模，外徑為600mm。原料成分、粒度及重量百分比為鈷粉1.6μπι、20%，碳化鎢4.9μπι、余量。按比例稱取各原料，球磨后，均勻摻入順丁橡膠成型劑，進(jìn)行干燥，干燥溫度控制 在100 120°C之間；干燥后物料經(jīng)壓制后裝入鐘罩爐，爐溫在34小時(shí)內(nèi)由室溫升溫至 850°C，并通入露點(diǎn)為-60°C的氫氣，在850°C保溫60分鐘至成型劑脫除完成后斷電冷卻到 室溫。產(chǎn)品碳梯度0.03%。爐溫降至室溫后，可以將產(chǎn)品取出做一些機(jī)械加工再燒結(jié)，或直接采用壓力燒結(jié)。 爐溫在12 13小時(shí)內(nèi)由室溫升溫至產(chǎn)品出現(xiàn)液相，此前爐內(nèi)壓力彡SOPa ；出現(xiàn)液相后再 向爐內(nèi)通入40mbar左右、體積百分比彡99. 99%的高純氬氣，至最終燒結(jié)溫度1390°C，保溫 60分鐘后再通入60bar、體積百分比> 99. 99%的高純氬氣，繼續(xù)保溫60分鐘后冷卻到室 最終產(chǎn)品洛氏硬度84. 7HRA，抗彎強(qiáng)度3100MPa，密度13. 52g/cm3。
實(shí)施例5硬質(zhì)合金大拉管模，外徑為385mm。原料成分、粒度及重量百分比為鈷粉2. 7μπι、14. 5%，碳化鎢4. 5μπι、余量。按比例稱取各原料，以石蠟作成型劑，球磨混合均勻后進(jìn)行噴霧干燥，干燥溫度控 制在90 100°C之間；干燥的物料經(jīng)壓制后裝入脫蠟燒結(jié)一體爐，爐溫在44小時(shí)內(nèi)由室溫 升溫至830°C，并通入露點(diǎn)為_60°C的氫氣，在830°C保溫30分鐘至成型劑脫除完成后斷電、 停氫，再充入lObar、體積百分比> 99. 99%的高純氬氣。產(chǎn)品碳梯度0.03%。爐溫降至室溫后，可以將產(chǎn)品取出做一些機(jī)械加工再燒結(jié)，或直接采用壓力燒結(jié)。 爐溫在11 12小時(shí)內(nèi)由室溫升溫至產(chǎn)品出現(xiàn)液相，此前爐內(nèi)壓力彡SOPa ；出現(xiàn)液相后再 向爐內(nèi)充入40mbar左右、體積百分比彡99. 99%的高純氬氣，至最終燒結(jié)溫度1400°C，保溫 50分鐘后再通入50bar、體積百分比> 99. 99 %的高純氬氣，繼續(xù)保溫50分鐘后冷卻到室最終產(chǎn)品洛氏硬度87. 8HRA，抗彎強(qiáng)度2700MPa，密度14. 15g/cm3。實(shí)施例6硬質(zhì)合金大拉管模，外徑為550mm。原料成份、粒度及重量百分比為鈷粉2.0μπι、20.0%，碳化鎢4.9μπι、余量。按比例稱取各原料，球磨后，均勻摻入順丁橡膠成型劑，進(jìn)行干燥，干燥溫度控 制在100 120°C之間；干燥的物料經(jīng)壓制后裝入鐘罩爐，爐溫在30小時(shí)內(nèi)由室溫升至 850°C，并通入露點(diǎn)為-60°C的氫氣，在850°C保溫60分鐘至成型劑脫除完成后斷電冷卻到
室溫。產(chǎn)品碳梯度0.03%。爐溫降至室溫后，可以將產(chǎn)品取出做一些機(jī)械加工再燒結(jié)，或直接采用壓力燒結(jié)。 爐溫在12 13小時(shí)內(nèi)由室溫升溫至產(chǎn)品出現(xiàn)液相，此前爐內(nèi)壓力彡SOPa ；出現(xiàn)液相后再 向爐內(nèi)充入40mbar左右、體積百分比彡99. 99%的高純氬氣，至最終燒結(jié)溫度1390°C，保溫 60分鐘后再通入50bar、體積百分比> 99. 99%的高純氬氣，繼續(xù)保溫60分鐘后冷卻到室最終產(chǎn)品洛氏硬度84. 9HRA，抗彎強(qiáng)度2900MPa，密度13. 55g/cm3。表 1 如表1所示，采用本發(fā)明的硬質(zhì)合金大拉管模，硬度高、耐磨性好、產(chǎn)品性能均勻、強(qiáng)度好、不易碎裂、使用壽命長(zhǎng)。在某無縫鋼管生產(chǎn)廠使用，其中外徑< 450mm的拉管模拉 拔量達(dá)到3000噸，外徑在450 600mm的拉管模拉拔量達(dá)到4000噸。
權(quán)利要求
一種硬質(zhì)合金大拉管模，其特征在于該硬質(zhì)合金大拉管模的原料成分、粒度及重量百分比為鈷粉1.0～3.0μm、14～20％碳化鎢4～5μm、余量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硬質(zhì)合金大拉管模，其特征在于該硬質(zhì)合金大拉管模的原 料成分、粒度及重量百分比為鈷粉1· 5 2· 5μπι、14 18%碳化鎢4 5μπι、余量。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硬質(zhì)合金大拉管模，其特征在于該硬質(zhì)合金大拉管模的原 料成分、粒度及重量百分比為鈷粉:1· 5 2. 0μ mU5%碳化鎢4 5μπκ余量。
4.制備權(quán)利要求1至3之一所述的硬質(zhì)合金大拉管模的方法，包括原料配制、濕磨、干 燥、壓制、成型劑脫除、燒結(jié)，其特征在于所述的干燥工序采用石蠟或順丁橡膠做成型劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備硬質(zhì)合金大拉管模的方法，其特征在于所述以石蠟做 成型劑的，干燥過程采用噴霧干燥，干燥溫度為90 100°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備硬質(zhì)合金大拉管模的方法，其特征在于所述的石蠟成 型劑的脫除采用脫蠟燒結(jié)一體爐，爐溫在40 60小時(shí)內(nèi)由室溫升溫至830 850°C，并通 入露點(diǎn)為-60°C的氫氣，在830 850°C保溫30 60分鐘至成型劑脫除完成后斷電、停氫， 再通入10 20bar、體積百分比彡99. 99%的高純氬氣，冷卻到室溫。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備硬質(zhì)合金大拉管模的方法，其特征在于所述的順丁橡 膠成型劑的脫除采用鐘罩爐，爐溫在30 35小時(shí)內(nèi)由室溫升溫至830 850°C，并通入露 點(diǎn)為_60°C的氫氣，在830 850°C保溫30 60分鐘至成型劑脫除完成，再冷卻到室溫。
8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備硬質(zhì)合金大拉管模的方法，其特征在于所述的燒結(jié)采 用壓力燒結(jié)，在11 13小時(shí)內(nèi)由室溫升溫至產(chǎn)品出現(xiàn)液相，此前爐內(nèi)壓力≤8OPa ；出現(xiàn) 液相后再向爐內(nèi)通入(40 士 5)mbar、體積百分比≥99. 99%的高純氬氣，至最終燒結(jié)溫度 1390 1400°C，保溫50 60分鐘后再通入50 60bar、體積百分比≥99. 99%的高純氬 氣，繼續(xù)保溫50 60分鐘后冷卻到室溫。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種硬質(zhì)合金大拉管模及其制備方法，其原料成分、粒度及重量百分比為鈷粉1.0～3.0μm、14～20％，碳化鎢4～5μm、余量；制備方法包括原料配制、濕磨、干燥、壓制、成型劑脫除、燒結(jié)，所述的干燥工序采用石蠟或順丁橡膠做成型劑；采用石蠟成型劑的干燥為噴霧干燥；成型劑的脫除采用脫蠟燒結(jié)一體爐或鐘罩爐；燒結(jié)采用壓力燒結(jié)，在11～13小時(shí)內(nèi)升溫至產(chǎn)品出現(xiàn)液相，再向爐內(nèi)通入40mbar左右的高純氬氣，至最終燒結(jié)溫度1390～1400℃，保溫50～60分鐘后再通入50～60bar的高純氬氣，繼續(xù)保溫50～60分鐘后冷卻到室溫；本發(fā)明的硬質(zhì)合金大拉管模洛氏硬度≥83HRA，抗彎強(qiáng)度≥2200MPa，密度13.40～14.20g/cm3，硬度高、耐磨性好、產(chǎn)品性能均勻、強(qiáng)度好、不易碎裂、使用壽命長(zhǎng)。
文檔編號(hào)B22F3/16GK101892408SQ20101020569
公開日2010年11月24日 申請(qǐng)日期2010年6月22日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月22日
發(fā)明者余懷慶, 劉建輝, 周新華, 曹勁松, 段石文, 王力民, 王琳琳, 管玉明, 肖可俊, 蔣洪亮 申請(qǐng)人:株洲硬質(zhì)合金集團(tuán)有限公司