專利名稱：一種快淬合金的制造方法及設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及金屬材料及其制備技術(shù)領(lǐng)域，特別提供了一種粘結(jié)磁體用稀土永磁粉及其制備方法。
背景技術(shù)：
快淬技術(shù)已被廣泛地應(yīng)用于制備各種微晶或非晶金屬及合金，尤其在磁性特種合金領(lǐng)域有著更為廣泛地應(yīng)用。如，利用快淬工藝制備狗-·系、Fe-Ni-Co系、Itefe14B系、稀土鐵氮系合金?？齑愎に囈笱b置能夠提供極大的冷卻能力(104-106K/s)，從而使高溫熔體在極短時間內(nèi)獲得較大的過冷度。目前，工業(yè)化的熔體快淬工藝一般是將熔融的合金以一定速度噴射到高速旋轉(zhuǎn)的冷卻輥上瞬間凝固形成厚度在0. 02-0. 05mm的薄帶。為了提高冷卻能力，一般的做法是可能地提高冷卻輥表面線速度(10-80m/s)，并盡可能地降低冷卻輥的表面溫度。有關(guān)快淬合金制備方法及設(shè)備的專利國外主要有1985年美國專利4496395， 公開了一種高矯頑力稀土鐵永磁體，其中涉及到了一種快淬制備技術(shù)，是將熔融的合金以17kPa的壓力噴射到表面線速度2. 5-25m/s的冷卻輥上面進行快淬。1989年美國專利4836868，公開了一種永磁體及采用快淬工藝的制備方法。此外，還有美國專利 5049208、4802931、5056585、5174362、5172751、5209789，日本專利特開 P2002-57017A、特開 P2004-63666A 等。相關(guān)專利國內(nèi)主要有CN 1430035A、CN 1023689C、CN 1078258C、CN 101241789A、CN 201209153Y 等。上述專利涉及的快淬工藝及設(shè)備原理基本相同，都是將熔融的合金噴射到冷卻輥上進行快淬，不同之處是冷卻輥的表面線速度或熔融合金噴射時的壓力等參數(shù)。根據(jù)上述專利公開的信息，采用石英坩堝熔煉合金的工藝噴射的壓力較小，一般不超過0. IMPa;而采用坩堝熔煉，再經(jīng)中間包澆注的快淬工藝是靠中間包中金屬自重產(chǎn)生的壓力噴射到冷卻輥上。上述工藝普遍存在以下缺點第一，熔融合金噴射到冷卻輥上的流速無法精確控制，造成快淬合金帶薄厚不均勻、成品率降低；第二，熔融合金噴口容易堵塞，造成生產(chǎn)中斷；第三，不能夠獲得更大的冷卻速率。此外，上述專利公開的快淬工藝普遍存在一個致命的弱點就是熔融合金基本都是通過細(xì)小的單孔噴射到冷卻輥上的，這導(dǎo)致該工藝生產(chǎn)效率極其低下，成本過高。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種快淬合金的制造方法及設(shè)備。目的在于解決現(xiàn)有快淬工藝上述諸多缺點。本發(fā)明提供的一種快淬合金的制造方法，其特征在于1.熔融的合金液通過噴嘴噴射而出進行快淬，合金熔煉和快淬分別在兩個獨立的環(huán)境下進行，兩個環(huán)境的壓力Pl和P2可以獨立控制。
2.兩個環(huán)境的壓力皆可以從1. OXKT4Pa到5. OX 106! 連續(xù)可調(diào)。3.快淬過程中Pl與P2的壓力差可正可負(fù)并連續(xù)可調(diào)。4.中間包底部帶有一個噴嘴，噴嘴上具有1 20個橫截面積為0. 03 IOmm2的開孔。5.噴嘴上具有1 10個橫截面積為0. 1 2. Omm2的開孔。6.噴嘴上具有3 10個橫截面積為0. 3 1. 2mm2的開孔。7.冷卻輥的表面寬度為5-200mm，表面線速度在5 100m/S連續(xù)可調(diào)。8.冷卻輥的表面寬度為10-50mm，表面線速度在10 60m/s連續(xù)可調(diào)。考慮到成本和效率問題，該方法熔煉方式一般情況下選擇中頻感應(yīng)熔煉，可以保證熔煉合金組織和成分的均勻性，以及合金液溫度可控性，保證合金溶液噴出的流動性；如對合金純度要求較高，可選擇磁懸浮熔煉。而熔煉高熔點難融金屬或合金則可選擇電弧熔煉或電子束熔煉。熔煉的合金澆注到底部帶有噴嘴的中間包內(nèi)，為了使中間包以及噴嘴內(nèi)的合金液保持熔融狀態(tài)，中間包與噴嘴均帶有加熱裝置，且通過電流控制加熱溫度的高低，從而保證熔融合金液溫度可控。由于噴嘴在工作過程中長時間處于高溫、高壓環(huán)境下，需要選擇強度高、耐高溫、耐腐蝕的材質(zhì)，如金剛石、氮化硼、石英等。熔化的合金液通過噴嘴噴射而出進行快淬，可直接噴射而出得到細(xì)小球形的粉末，也可噴射到水冷輥上進行快淬形成片狀粉末，為了形成更高的冷卻速率，本發(fā)明優(yōu)選后者。在快淬過程中，合金熔煉部分與快淬部分的壓力差為本發(fā)明的核心，首先，合金液的噴出利用了兩個腔體的壓力差，本發(fā)明提高的壓力在1. OXKr4I3a到5. ox 106 連續(xù)可調(diào)，壓力超過5MPa，超過了現(xiàn)有設(shè)備的承受能力，而目前現(xiàn)有設(shè)備的真空系統(tǒng)極限真空在10_4Pa 范圍，通過真空系統(tǒng)與氣體量的調(diào)節(jié)，改變設(shè)備兩個環(huán)境的壓力差。當(dāng)合金液噴出速度過慢，導(dǎo)致合金液噴出不暢時，加大噴射壓力差；當(dāng)噴速過快，水冷輥上來不及快淬時，降低壓力差，從而有利于快淬均勻穩(wěn)定地進行。其次，為了防止合金液噴出時堵塞噴嘴，本發(fā)明提出采用多個噴嘴來解決，本發(fā)明采用1 20個噴嘴，為了達(dá)到該效果同時考慮到設(shè)備的緊湊型，優(yōu)選為個1 10個噴嘴， 更加優(yōu)選為3 10個噴嘴。噴嘴開孔的橫截面積太小，容易造成噴嘴的堵塞，不利于合金液的流出；橫截面積太大，合金液噴射速度過快，造成合金薄片不均勻，本發(fā)明優(yōu)選0. 1 2. Omm2的開孔，更加優(yōu)選為0. 3 1. 2mm2的開孔。本工藝采用的環(huán)境為惰性氣體氬氣、氦氣或者氮氣的環(huán)境，優(yōu)選為氬氣，保證合金粉在制備過程中不被氧化，噴出的壓力差也通過調(diào)節(jié)氣體壓力來控制。本發(fā)明中采用的水冷輥材質(zhì)為銅、銅合金、鉬、鉬合金、鐵、鐵合金、鎢、鎢合金、鈦、 鈦合金中的任一種，優(yōu)選鉬合金或銅合金；冷卻輥所用的冷卻介質(zhì)為水、液氮、油中的至少一種，考慮到成本以及生產(chǎn)中的可操作性，本發(fā)明優(yōu)選水作為冷卻介質(zhì)。冷卻輥的寬度可以根據(jù)中間包底部噴嘴開孔的數(shù)量選擇5 600mm之間，冷卻輥的表面線速度可根據(jù)工藝需要在5 100m/S之間調(diào)節(jié)，一般情況下選擇冷卻輥的寬度在 5 200mm，優(yōu)選為10 50mm，表面線速度應(yīng)控制在10 60m/s之間。該工藝的優(yōu)點相對傳統(tǒng)的合金快淬工藝主要有以下幾點第一，熔融合金噴速可以實時控制，噴嘴不易堵塞、工藝穩(wěn)定，產(chǎn)品均勻性好。
該方法最大的特點是通過單獨控制熔煉環(huán)境壓力(中間包上表面的壓力)與快淬環(huán)境壓力(底部噴嘴端的壓力)，可消除因中間包中熔融合金液面高低變化或噴嘴堵塞造成的噴射速度不穩(wěn)，獲得非常均勻的熔融合金噴速。如流速過快時可調(diào)節(jié)快淬環(huán)境壓力大于熔煉環(huán)境壓力，減小流速；流速過小時可調(diào)節(jié)快淬環(huán)境壓力小于熔煉環(huán)境壓力，增大流速。第二，熔融合金噴射壓力大，流速快，快淬可獲得更大的冷卻速率。該方法由于可以控制熔煉環(huán)境壓力遠(yuǎn)大于快淬環(huán)境壓力，從而在中間包合金上表面與噴嘴端獲得很高的壓力差，因此熔融合金噴射壓力非常高，流速快，效率高，并且相同條件下可以獲得更高的冷卻速率。第三，適合熔煉易揮發(fā)金屬或合金。普通快淬爐一般熔煉環(huán)境為負(fù)壓，這會導(dǎo)致一些高溫下蒸汽壓較大的易揮發(fā)金屬或合金大量揮發(fā)、燒損，從而造成快淬合金成分不準(zhǔn)確。而該方法熔煉環(huán)境壓力可以最高控制在5MPa，從而大大降低熔煉時易揮發(fā)金屬或合金的揮發(fā)、燒損。第四，可連續(xù)生產(chǎn)，效率高，成本低。該方法采用中間包噴射熔融合金，具有自動加料裝置，可以連續(xù)生產(chǎn)，并且中間包底部的噴嘴可有多個開孔，這可以成倍地提高熔融合金噴射流量，從而提高生產(chǎn)效率，降低生產(chǎn)成本，非常適合工業(yè)化生產(chǎn)。如目前普通快淬工藝熔融合金噴射流量約1. 0-1. 5kg/ min,而本發(fā)明熔融合金噴射流量最大可達(dá)20kg/min。通過本發(fā)明提供的方法可以有效解決稀土永磁材料在制備過程中面臨的問題，采用本方法制備的材料主要為釹鐵硼系與稀土鐵氮系磁性材料，相對現(xiàn)有方法，制備的材料獲得了高的性能。本發(fā)明提供的一種快淬合金制造方法所使用的設(shè)備，其特征在于1.該設(shè)備具有上下兩個可分別控制壓力的腔體。2.該設(shè)備含有爐體⑴、加料系統(tǒng)(2)、熔煉坩堝、中間包(7)、冷卻輥(11)、坩堝加熱系統(tǒng)(5)、中間包加熱系統(tǒng)(8)、測溫系統(tǒng)(6)、收料系統(tǒng)(10)、抽真空系統(tǒng)(17)和氣壓控制系統(tǒng)(15)。3.加料系統(tǒng)O)、熔煉坩堝⑷和中間包(7)位于爐體的上部腔體，冷卻輥(11) 和收料系統(tǒng)(10)位于爐體的下部腔體；設(shè)備上、下腔體相互隔離開來，僅通過中間包底部噴嘴上的開孔(18)相連接。該設(shè)備爐體分為上下兩部分中間用鋼板隔開，加料系統(tǒng)、熔煉坩堝，中間包和測溫裝置位于上半部分，中間包底部噴嘴，冷卻輥和收料系統(tǒng)位于下半部分。加料系統(tǒng)包括儲料倉，電機和溜槽。測溫系統(tǒng)包括溫度傳感器，數(shù)據(jù)傳輸線、計算機及顯示屏，可以測量熔煉坩堝和中間包內(nèi)熔融合金的溫度。收料系統(tǒng)包括收料倉和冷卻風(fēng)機。抽真空系統(tǒng)一般包括機械泵、羅茨泵，可根據(jù)真空度需要增加擴散泵。氣壓控制系統(tǒng)包括氣體流量計、真空計、壓力表、真空電磁閥、計算機和氣源。測溫裝置采用熱電偶測溫或紅外線測溫，可同時對熔煉坩堝和中間包中熔融合金的溫度進行測量，測量最高溫度可達(dá)2000°C。說明書附1為本發(fā)明提供的一種快淬合金制造方法所使用的設(shè)備示意圖。
圖中1.爐體，2.加料系統(tǒng)，3.加料電機，4.熔煉坩堝，5.坩堝加熱系統(tǒng)，6.測溫系統(tǒng)，7.中間包，8.中間包加熱系統(tǒng)，9.冷卻風(fēng)機，10.收料系統(tǒng)，11.冷卻輥，12.中間包底部噴嘴，13.壓力表，14.真空電磁閥，15.氣壓控制系統(tǒng)，16.氣源，17.抽真空系統(tǒng)。圖2—種中間包底部噴嘴的剖面圖。圖中18.開孔。
具體實施例方式以下用實例對本發(fā)明作進一步說明。本發(fā)明保護范圍不受這些實施例的限制，本發(fā)明保護范圍由權(quán)利要求書決定。為了表述清楚，實施例中采用字母代替具體參數(shù)，開孔數(shù)N、開孔橫截面積S(mm2)、 冷卻輥表面寬度L(mm)、冷卻輥線速度V(m/s)。材料的磁性能中，iHc單位為kOe，Br單位為kGs，(BH)m單位為MGOe。為了表明本發(fā)明的優(yōu)越性，實施例中列出采用普通快淬爐進行快淬制備材料的性能。本實施例中列出普通快淬爐與本發(fā)明提供的設(shè)備相比，熔煉與快淬均在一個腔體里進行，噴嘴開孔數(shù)為1，同時合金液僅靠自重從噴嘴流出，不能通過調(diào)節(jié)熔煉與快淬環(huán)境的壓力來控制流速。為了使對比更有說服力，除了在快淬過程中制備方法不同外，材料的成分、 熱處理工藝與實施例中處理過程相同。對釤鐵氮系材料來說，后續(xù)經(jīng)過初破碎制備粉末的粒度，氮化溫度及時間等工藝與實施例完全相同。材料的磁性能采用VSM進行測量。本發(fā)明實施過程如下(1)釹鐵硼系磁性材料的制備該系列材料可以為Rx(Fe1^yMy) ιοο-χ-ζΒζ,該材料以R2Fe14B為主相，4彡χ彡15at%, 0. 5 彡 ζ 彡 20at%,0 ^ y ^ 0. 5at%，M 為 Zr、Hf、Mn、Ti、Si、V、Co、Ni、Cr、Mo、Al、Nb、Ga、 Ta、Cu、Zn中的一種或多種。將具有該成分的原料裝入熔煉坩堝和加料系統(tǒng)的儲料倉內(nèi)，開啟循環(huán)水系統(tǒng)，對熔煉和快淬兩個腔體抽真空至1. OX 10-3 以下。關(guān)閉抽真空系統(tǒng)，給兩個腔體充入氬氣至 5. OXlO4Pa0開啟坩堝加熱系統(tǒng)和中間包加熱系統(tǒng)，開始熔煉化料，同時對中間包及底部的噴嘴進行預(yù)熱。等坩堝內(nèi)的原料完全熔化后，開啟冷卻輥和收料倉冷卻風(fēng)機，調(diào)整冷卻輥表面線速度，將坩堝內(nèi)的熔融合金澆注到中間包內(nèi)，合金液從噴嘴噴出，開始快淬。在快淬的過程中，氣壓調(diào)節(jié)系統(tǒng)會自動控制保持熔煉腔體氣壓Pl和快淬腔體氣壓P2壓差的穩(wěn)定，同時可通過觀察窗口針對快淬狀況實時監(jiān)控，根據(jù)快淬狀態(tài)手動調(diào)節(jié)Pl 和P2的壓力狀態(tài)和壓力差，測溫系統(tǒng)會自動控制中間包加熱電源保持中間包內(nèi)熔融合金溫度穩(wěn)定，從而保證快淬工藝的穩(wěn)定?？齑憬Y(jié)束，待收料倉內(nèi)溫度降至室溫時，出爐即得到快淬釹鐵硼合金粉。將得到的合金粉放入晶化爐中經(jīng)過600 800°C，5min 池的熱處理，處理后即得性能優(yōu)異的各向同性釹鐵硼磁粉。實施例權(quán)利要求
1.一種合金的制造方法，將熔融的合金液通過噴嘴噴射而出進行快淬，其特征在于 合金熔煉和快淬分別在兩個獨立的環(huán)境下進行，兩個環(huán)境的壓力Pl和P2可以獨立控制。
2.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述兩個環(huán)境的壓力皆可以從 1.0X10_4Pa 到 5. OXlO6Pa 連續(xù)可調(diào)。
3.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述快淬過程中Pl與P2的壓力差可正可負(fù)并連續(xù)可調(diào)。
4.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于合金熔煉過程包括坩堝加熱以及中間包加熱兩部分。
5.按權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于所述的中間包底部帶有一個噴嘴，噴嘴上具有1 20個橫截面積為0. 03 IOmm2的開孔。
6.按權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于所述的噴嘴上具有1 10個橫截面積為 0. 1 2. Omm2的開孔。
7.按權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于所述的噴嘴上具有3 10個橫截面積為 0. 3 1. 2mm2的開孔。
8.按權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于熔化的金屬合金通過噴嘴噴射到冷卻輥上快淬，冷卻輥的表面寬度為5 200mm，表面線速度在5 100m/S連續(xù)可調(diào)。
9.按權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于所述的冷卻輥的表面寬度為10 50mm，表面線速度在10 60m/s連續(xù)可調(diào)。
10.一種權(quán)利要求1所述的快淬合金制造方法所使用的設(shè)備，其特征在于該設(shè)備具有上下兩個可分別控制壓力的腔體。
11.按權(quán)利要求10所述的設(shè)備，其特征在于該設(shè)備含有爐體(1)、加料系統(tǒng)O)、熔煉坩堝(4)、中間包(7)、冷卻輥(11)、坩堝加熱系統(tǒng)(5)、中間包加熱系統(tǒng)(8)、測溫系統(tǒng)(6)、 收料系統(tǒng)(10)、抽真空系統(tǒng)(17)和氣壓控制系統(tǒng)(15)。
12.按權(quán)利要求11所述的設(shè)備，其特征在于所述的加料系統(tǒng)O)、熔煉坩堝(4)和中間包(7)位于爐體的上部腔體，冷卻輥(11)和收料系統(tǒng)(10)位于爐體的下部腔體；設(shè)備上、下腔體相互隔離，僅通過中間包底部噴嘴上的開孔(18)相連接。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種可制造快淬金屬合金的方法及設(shè)備，屬于金屬材料及制備技術(shù)領(lǐng)域。該方法包括熔煉，澆注和快淬三個步驟，主要特點在于合金熔煉和快淬分別在兩個獨立的環(huán)境下進行，兩個環(huán)境的壓力可以獨立控制。該方法通過分別控制熔煉及快淬的壓力，可實現(xiàn)快淬速度的均勻控制，具有增大快淬冷卻速率，提高快淬合金厚度均勻性，減少噴嘴堵塞幾率的優(yōu)點。
文檔編號B22F9/08GK102205417SQ201010134360
公開日2011年10月5日 申請日期2010年3月29日 優(yōu)先權(quán)日2010年3月29日
發(fā)明者于敦波, 李世鵬, 李擴社, 李紅衛(wèi), 王民, 羅陽, 袁永強 申請人:有研稀土新材料股份有限公司