專利名稱：靶材生產(chǎn)用錠材的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及半導(dǎo)體制造領(lǐng)域，尤其涉及靶材生產(chǎn)用錠材的制備方法。
背景技術(shù)：
靶材生產(chǎn)用錠材是用作靶材的材料，因此，在例如脈沖激光沉積或電子束沉積以 形成薄膜的工藝中，耙材生產(chǎn)用錠材的品質(zhì)對(duì)沉積薄膜的品質(zhì)具有關(guān)鍵性的影響。
—般，常用制備靶材生產(chǎn)用錠材的方法是以一定純度的金屬(例如原鋁或原銅) 為原料，采用包括三層液電解法、偏析法、室溫離子液體電解法和區(qū)域熔煉法的四段精煉 法制備超純鋁。所述偏析法、室溫離子液體電解法和區(qū)域熔煉法分別以上一段生產(chǎn)產(chǎn)品 為原料，生產(chǎn)出超純鋁。所謂超純鋁指的是其中鋁的含量要大于99.995% (4N5)或大于 6N(99. 9999% )，超純鋁具有許多優(yōu)良性能，例如具有比原鋁更好的導(dǎo)電性、延展性、反射性 和抗腐蝕性。 但，所述偏析法、室溫離子液體電解法和區(qū)域熔煉法在例如不純物控制、氣體成分 控制及放射性元素的控制方面表現(xiàn)不佳，使得制備的鋁錠存在晶粒過大，缺陷率高，在后續(xù) 的工業(yè)化生產(chǎn)中，難以細(xì)化，缺陷難以消除。 另外，采用包括三層液電解法、偏析法、室溫離子液體電解法和區(qū)域熔煉法的四段 精煉法制備超純鋁，對(duì)設(shè)備和人員的要求很高，生產(chǎn)周期長、消耗大量的電源，且需要的投 入很高。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明解決的問題是現(xiàn)有的靶材生產(chǎn)用錠材制備技術(shù)中工藝復(fù)雜、產(chǎn)品均勻性 較差、產(chǎn)品不純物過多等問題。 為解決上述問題，本發(fā)明提供一種靶材生產(chǎn)用錠材的制備方法，包括提供母材， 并將所述母材置于真空熔煉爐中，所述母材為原鋁；將所述真空熔煉爐中的母材熔融；對(duì) 所述熔融金屬進(jìn)行脫氣處理；從熔融金屬中取樣，進(jìn)行制品分析；將經(jīng)過制品分析后符合 產(chǎn)品要求的熔融金屬通過形成有一道或者一道以上的濾網(wǎng)的澆道注入豎型結(jié)晶器，進(jìn)行連 續(xù)鑄造，形成靶材生產(chǎn)用錠材；對(duì)起出后的靶材生產(chǎn)用錠材進(jìn)行成品檢測(cè)，篩選出符合產(chǎn)品 要求的靶材生產(chǎn)用錠材。 可選的，所述濾網(wǎng)材料為耐高溫材料。 可選的，所述濾網(wǎng)材料為Si02、Al203或者石墨。 可選的，所述濾網(wǎng)設(shè)置于澆道的橫截面。 可選的，所述濾網(wǎng)的目數(shù)的范圍為10ppi《所述濾網(wǎng)的目數(shù)《100ppi。 可選的，所述將所述真空熔煉爐中的母材熔融的主要工藝參數(shù)包括工作溫度為
600攝氏度至1000攝氏度，壓強(qiáng)為0. 01托至1. 00托。 可選的，還包括在將所述真空熔煉爐中的母材熔融時(shí)添加氫元素和/或硼元素。
可選的，還包括在對(duì)所述熔融金屬進(jìn)行脫氣處理之前去除真空熔煉爐中熔融金屬表面的氧化膜的步驟。 可選的，還包括在對(duì)所述熔融金屬進(jìn)行脫氣處理之后去除真空熔煉爐中熔融金屬 表面的氧化膜的步驟。 可選的，對(duì)所述熔融金屬進(jìn)行脫氣處理是通過添加脫氣劑實(shí)現(xiàn)的。 可選的，所述對(duì)起出后的耙材生產(chǎn)用錠材進(jìn)行成品檢驗(yàn)至少包括外部檢驗(yàn)和內(nèi)部檢驗(yàn)。 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)本發(fā)明所提供的靶材生產(chǎn)用錠材的制備 方法，只需采用真空熔煉和連續(xù)鑄造的方式即可完成制備，采用了扒渣裝置和濾網(wǎng)結(jié)合去 除氧化物和渣質(zhì)，能夠較完全的去除氧化物和渣質(zhì)，使得形成的靶材生產(chǎn)用錠材純度高，且 本發(fā)明所提供的靶材生產(chǎn)用錠材的制備方法簡單、穩(wěn)定，易于控制，具有較高的生產(chǎn)效率。
通過附圖中所示的本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例的更具體說明，本發(fā)明的上述及其它目 的、特征和優(yōu)勢(shì)將更加清晰。在全部附圖中相同的附圖標(biāo)記指示相同的部分。并未刻意按 實(shí)際尺寸等比例縮放繪制附圖，重點(diǎn)在于示出本發(fā)明的主旨。
圖1為本發(fā)明靶材生產(chǎn)用錠材的制備方法的流程圖； 圖2為在一個(gè)實(shí)施例中靶材生產(chǎn)用錠材制備方法所應(yīng)用的鑄造系統(tǒng)的示意圖；
圖3為在一個(gè)實(shí)施例中具有濾網(wǎng)的澆道示意圖。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明的發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，在制備靶材生產(chǎn)用錠材時(shí)，以往采用的是包括三層液電解 法、偏析法、室溫離子液體電解法和區(qū)域熔煉法的四段精煉法來制備超純鋁，工序繁雜，處 理時(shí)間較長，工作效率較低，并使得制備的超純鋁渣質(zhì)多等問題。 有鑒于此，故本發(fā)明的發(fā)明人設(shè)想對(duì)提純方法進(jìn)行改進(jìn)，采用工序更少、效率更高 的真空熔煉和連續(xù)鑄造相結(jié)合的方式來制備靶材生產(chǎn)用錠材。 本發(fā)明提供一種靶材生產(chǎn)用錠材的制備方法，包括提供母材，并將所述母材置于 真空熔煉爐中，所述母材為原鋁；將所述真空熔煉爐中的母材熔融；對(duì)所述熔融金屬進(jìn)行 脫氣處理；從熔融金屬中取樣，進(jìn)行制品分析；將經(jīng)過制品分析后符合產(chǎn)品要求的熔融金 屬通過形成有一道或者一道以上的濾網(wǎng)的澆道注入豎型結(jié)晶器，進(jìn)行連續(xù)鑄造，形成靶材 生產(chǎn)用錠材；對(duì)起出后的靶材生產(chǎn)用錠材進(jìn)行成品檢測(cè)，篩選出符合產(chǎn)品要求的靶材。
在下面的描述中闡述了很多具體細(xì)節(jié)以便于充分理解本發(fā)明。但是本發(fā)明能夠以 很多不同于在此描述的其它方式來實(shí)施，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以在不違背本發(fā)明內(nèi)涵的情況 下做類似推廣，因此本發(fā)明不受下面公開的具體實(shí)施的限制。 其次，本發(fā)明利用示意圖進(jìn)行詳細(xì)描述，在詳述本發(fā)明實(shí)施例時(shí)，為便于說明，表 示器件結(jié)構(gòu)的剖面圖會(huì)不依一般比例作局部放大，而且所述示意圖只是實(shí)例，其在此不應(yīng) 限制本發(fā)明保護(hù)的范圍。此外，在實(shí)際制作中應(yīng)包含長度、寬度及深度的三維空間尺寸。
下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式
做詳細(xì)的說明。 參考圖l，本發(fā)明實(shí)施方式提供一種靶材生產(chǎn)用錠材的制備方法，包括如下步驟
步驟S101，提供母材，并將所述母材置于真空熔煉爐中，所述母材為原鋁；
步驟S102，將所述真空熔煉爐中的母材熔融； 步驟S103，去除真空熔煉爐中熔融金屬表面的氧化膜； 步驟S104，對(duì)所述熔融金屬進(jìn)行脫氣處理； 步驟S105，去除真空熔煉爐中熔融金屬表面的氧化膜； 步驟S106，從熔融金屬中取樣，進(jìn)行制品分析； 步驟S107，將經(jīng)過制品分析后符合產(chǎn)品要求的熔融金屬通過澆道注入豎型結(jié)晶
器，進(jìn)行連續(xù)鑄造，形成靶材生產(chǎn)用錠材，所述澆道內(nèi)設(shè)置有至少一道的濾網(wǎng)； 步驟S108，對(duì)起出后的耙材生產(chǎn)用錠材進(jìn)行成品檢測(cè)，篩選出符合產(chǎn)品要求的耙材。 下面對(duì)于上述實(shí)例過程進(jìn)行詳細(xì)說明。 首先執(zhí)行步驟S101，提供母材，并將所述母材置于真空熔煉爐中。需說明的是，在 本實(shí)施例中，我們是以用原鋁作為母材來制備高純度鋁基靶材為例進(jìn)行說明，在所述步驟 S101中，具體包括提供純度為4N5(99. 995% )或6N(99. 9999% )的原鋁；對(duì)所述原鋁進(jìn) 行稱重；并將稱重后的所述原鋁置于真空熔煉爐中。 接著執(zhí)行步驟S102，將所述真空熔煉爐中的母材熔融。在本實(shí)施例中，由于是以原 鋁作為母材，熔融原鋁所需要的溫度至少要在600攝氏度以上，因此，在所述真空熔煉爐中 熔融所述原鋁所需的主要工藝參數(shù)，例如工作溫度的范圍為600攝氏度至IOOO攝氏度，壓 強(qiáng)為0. 01托至1. 00托(1托=1毫米汞柱"133. 32237帕)。 另外，為確保原鋁的熔融品質(zhì)，在本實(shí)施例中，在所述真空熔煉爐內(nèi)進(jìn)行熔融原鋁 的過程中接著執(zhí)行步驟S103，去除真空熔煉爐中熔融金屬表面的氧化膜。熔融鋁液的表面 因與所述真空熔煉爐中的氣體相接觸而易于生成氧化物，不利于后續(xù)形成高純度或超高純 度的鋁鑄件，故需要將所述生成的氧化物予以去除。在本實(shí)施例中，所述去除真空熔煉爐 中熔融金屬表面的氧化物可以通過專用的扒渣裝置實(shí)現(xiàn)的，所述扒渣裝置可以采用例如剝 離、吹拂等方式將所述熔融鋁液表面的氧化物去除。還包括添加氫元素和硼元素。采用硼 元素(例如三氯化硼)可用于從熔融的鋁液中除去氮化物、碳化物和氧化物以精煉原鋁，提 高鋁靶材生產(chǎn)用錠材的品質(zhì)。 再有，在熔融原鋁的過程中，還需要對(duì)所述真空熔煉爐進(jìn)行抽氣，以降低所述真空 熔煉爐中的氣體與熔融鋁液發(fā)生反應(yīng)的幾率。因此在熔融的同時(shí)進(jìn)行抽氣，使得所述真空 熔煉爐中的氫氣和/或氧氣控制在可允許的范圍內(nèi)。 接著執(zhí)行步驟S104，添加脫氣劑，對(duì)所述熔融金屬進(jìn)行脫氣處理。易知，如果能夠 控制熔融鋁液中各氣體的含量，鋁靶材生產(chǎn)用錠材的品質(zhì)就會(huì)有實(shí)質(zhì)性的改善。例如，一 般，原鋁在液態(tài)時(shí)吸收氫氣和/或氧氣，如不去除就會(huì)在后續(xù)制備的鋁靶材生產(chǎn)用錠材中 產(chǎn)生氣孔等內(nèi)部缺陷。因此，通過步驟S5添加脫氣劑，可以部分去除熔融鋁液中的氣體，降 低各氣體的含量。 接著執(zhí)行步驟S105，去除真空熔煉爐中熔融金屬表面的氧化膜。熔融鋁液的表面 因與所述真空熔煉爐中的氣體相接觸而易于生成氧化物，不利于后續(xù)形成高純度或超高純 度的鋁靶材生產(chǎn)用錠材，故需要將所述生成的氧化物予以去除。在本實(shí)施例中，如同步驟 S103相類似，所述去除真空熔煉爐中熔融金屬表面的氧化物可以通過專用的扒渣裝置實(shí) 現(xiàn)，在這里需要特別指出的是，步驟S103和S105中采用專用的扒渣裝置只能夠去除熔融金屬表面的氧化物，對(duì)于形成在熔融金屬內(nèi)部的氧化物以及較小渣質(zhì)采用扒渣裝置是無法去 除的。 接著執(zhí)行步驟S106，從熔融金屬中取樣，進(jìn)行制品分析。在本實(shí)施例中，步驟S106 具體包括從所述熔融鋁液中的不同部位采集鋁液樣本；分別對(duì)所述各個(gè)鋁液樣本進(jìn)行分 析，所述分析包括不純物分析和氣體成分分析。通過制品分析，不僅可以檢驗(yàn)出所述熔融鋁 液中不純物的種類及其含量和氣體成分的種類及其含量，另可檢驗(yàn)出所述熔融鋁液的均勻 性是否符合產(chǎn)品要求。例如，倘若檢驗(yàn)出各個(gè)鋁液樣本存在不一致，即表明所述熔融鋁液的 不均勻，則可繼續(xù)對(duì)熔融鋁液采取例如攪拌等措施以使其達(dá)到均勻。 接著執(zhí)行步驟S107，將經(jīng)過制品分析后符合產(chǎn)品要求的熔融金屬通過澆道注入豎 型結(jié)晶器，進(jìn)行連續(xù)鑄造，形成靶材生產(chǎn)用錠材，所述澆道內(nèi)設(shè)置有至少一道的濾網(wǎng)。
請(qǐng)參閱圖2，其顯示了在本實(shí)施例中靶材生產(chǎn)用錠材制備方法所應(yīng)用的鑄造系統(tǒng) 的示意圖。如圖2所示，所述鑄造系統(tǒng)包括二個(gè)真空熔煉爐Al、 A2，所述真空熔煉爐Al、 A2分別具有出料口 E1、E2 ;澆道P，其中的一端連通于真空熔煉爐A1、A2的出料口 El、 E2， 另一端則為注入口，所述澆道P內(nèi)設(shè)置有至少一道的濾網(wǎng)S ;與澆道P的注入口相連的豎型 結(jié)晶器M;與豎型結(jié)晶器M連接，用于控制豎型結(jié)晶器M中浮子(未在圖式中標(biāo)示)的控制 盤C。 在實(shí)際應(yīng)用中，將真空熔煉爐Al、A2內(nèi)的熔融鋁液通過澆道P注入到豎型結(jié)晶器M
進(jìn)行連續(xù)鑄造。所述豎型結(jié)晶器M作為連續(xù)鑄造的"心臟"，熔融鋁液在豎型結(jié)晶器M內(nèi)被冷
卻并初步凝固成一定厚度的鋁靶材生產(chǎn)用錠材，并被連續(xù)從豎型結(jié)晶器M的下口拉出，并
再通過例如噴水或噴蒸汽等冷卻方式予以冷卻，使得鋁靶材生產(chǎn)用錠材完全凝固并成型。 另外，在連續(xù)鑄造的生產(chǎn)過程中，豎型結(jié)晶器M內(nèi)熔融鋁液的液位控制是最重要
的工藝操作之一，它對(duì)于提高鋁靶材生產(chǎn)用錠材品質(zhì)和穩(wěn)定生產(chǎn)過程都起著關(guān)鍵的作用，
液位控制的好壞將直接影響鋁靶材生產(chǎn)用錠材的品質(zhì)，因此，在本實(shí)施例中，對(duì)于所述豎型
結(jié)晶器M的液位控制方式為浮子式液位控制方式，例如在連續(xù)鑄造的生產(chǎn)過程中可以通過
控制浮子的高度來獲得較佳的液位效果。 還需要特別指出的是，所述澆道P內(nèi)設(shè)置有至少一道的濾網(wǎng)S，請(qǐng)參考圖3，所述濾 網(wǎng)S設(shè)置于澆道P的橫截面，所述濾網(wǎng)S材料選自31021203或者石墨等耐高溫材料，所述 濾網(wǎng)S用于去除步驟S103和S105中無法去除的熔融金屬內(nèi)部的氧化物以及較小渣質(zhì)。
所需濾網(wǎng)S的數(shù)目可以根據(jù)澆道P的長度以及步驟S106中制品分析分析的結(jié) 果來設(shè)置，本發(fā)明的發(fā)明人還經(jīng)過大量的具體實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，發(fā)現(xiàn)當(dāng)10ppi《所述濾網(wǎng)S的 目數(shù)《100ppi時(shí)，去除熔融金屬內(nèi)部的氧化物以及較小渣質(zhì)的效果最好，當(dāng)濾網(wǎng)的目數(shù) < 10ppi時(shí)，會(huì)導(dǎo)致生產(chǎn)效率下降；當(dāng)濾網(wǎng)的目數(shù)> 100ppi時(shí)，去除效果不佳。
接著執(zhí)行步驟S108，對(duì)起出后的靶材生產(chǎn)用錠材進(jìn)行成品檢驗(yàn)，篩選出符合產(chǎn)品 要求的耙材生產(chǎn)用錠材。在本實(shí)施例中，所述成品檢驗(yàn)具體可以包括外部檢驗(yàn)和內(nèi)部檢驗(yàn)。 所述外部檢驗(yàn)可以包括例如檢驗(yàn)所述鋁靶材生產(chǎn)用錠材的重量、尺寸、表面光潔度和平整 度是否符合要求，有無裂紋等。內(nèi)部檢驗(yàn)可以包括例如檢驗(yàn)所述鋁靶材生產(chǎn)用錠材內(nèi)部的 晶粒大小及其均勻性是否符合要求、內(nèi)部有無氣泡等。另外，更佳地，所述內(nèi)部檢驗(yàn)還包括 成分檢驗(yàn)，用于檢驗(yàn)所述鋁靶材生產(chǎn)用錠材的成分是否符合成品要求，以確保產(chǎn)品在連續(xù) 鑄造過程中未受污染，即使經(jīng)成分檢驗(yàn)后檢驗(yàn)出所述鋁靶材生產(chǎn)用錠材的成分不符合成品要求，則可立即判定出在連續(xù)鑄造的工藝中出現(xiàn)了問題，例如豎型結(jié)晶器受到污染、連續(xù)鑄 造工藝中混入新的雜質(zhì)等。 最終，將經(jīng)成品檢驗(yàn)合格的那些鋁靶材生產(chǎn)用錠材作為合格的靶材生產(chǎn)用錠材進(jìn) 行包裝出貨。 相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明所提供的靶材生產(chǎn)用錠材的制備方法，只需采用真空熔 煉和連續(xù)鑄造的方式即可完成制備，采用了扒渣裝置和濾網(wǎng)結(jié)合去除氧化物和渣質(zhì)，能夠 較完全的去除氧化物和渣質(zhì)，使得形成的靶材純度高，且本發(fā)明所提供的靶材生產(chǎn)用錠材 的制備方法簡單、穩(wěn)定，易于控制，具有較高的生產(chǎn)效率。 雖然本發(fā)明已以較佳實(shí)施例披露如上，但本發(fā)明并非限定于此。任何本領(lǐng)域技術(shù) 人員，在不脫離本發(fā)明的精神和范圍內(nèi)，均可作各種更動(dòng)與修改，因此本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng) 當(dāng)以權(quán)利要求所限定的范圍為準(zhǔn)。
權(quán)利要求
一種靶材生產(chǎn)用錠材的制備方法，其特征在于，包括提供母材，并將所述母材置于真空熔煉爐中，所述母材為原鋁；將所述真空熔煉爐中的母材熔融；對(duì)所述熔融金屬進(jìn)行脫氣處理；從熔融金屬中取樣，進(jìn)行制品分析；將經(jīng)過制品分析后符合產(chǎn)品要求的熔融金屬通過澆道注入豎型結(jié)晶器，進(jìn)行連續(xù)鑄造，形成靶材生產(chǎn)用錠材，所述澆道內(nèi)設(shè)置有至少一道的濾網(wǎng)。
2. 如權(quán)利要求1所述的靶材生產(chǎn)用錠材的制備方法，其特征在于，所述濾網(wǎng)材料為耐 高溫材料。
3. 如權(quán)利要求2所述的靶材生產(chǎn)用錠材的制備方法，其特征在于，所述濾網(wǎng)材料為 Si02、Al203或者石墨。
4. 如權(quán)利要求1所述的靶材生產(chǎn)用錠材的制備方法，其特征在于，所述濾網(wǎng)設(shè)置于澆 道的橫截面。
5. 如權(quán)利要求4所述的靶材生產(chǎn)用錠材的制備方法，其特征在于，所述濾網(wǎng)的目數(shù)的 范圍為10ppi《所述濾網(wǎng)的目數(shù)《100ppi。
6. 如權(quán)利要求1所述的靶材生產(chǎn)用錠材的制備方法，其特征在于，所述將所述真空熔 煉爐中的母材熔融的主要工藝參數(shù)包括工作溫度為600攝氏度至IOOO攝氏度，壓強(qiáng)為 0. 01托至1. 00托。
7. 如權(quán)利要求1或6所述的靶材生產(chǎn)用錠材的制備方法，其特征在于，還包括在將所述 真空熔煉爐中的母材熔融時(shí)添加氫元素和/或硼元素。
8. 如權(quán)利要求1所述的靶材生產(chǎn)用錠材的制備方法，其特征在于，還包括在對(duì)所述熔 融金屬進(jìn)行脫氣處理之前去除真空熔煉爐中熔融金屬表面的氧化膜的步驟。
9. 如權(quán)利要求1所述的靶材生產(chǎn)用錠材的制備方法，其特征在于，還包括在對(duì)所述熔 融金屬進(jìn)行脫氣處理之后去除真空熔煉爐中熔融金屬表面的氧化膜的步驟。
10. 如權(quán)利要求1所述的靶材生產(chǎn)用錠材的制備方法，其特征在于，對(duì)所述熔融金屬進(jìn) 行脫氣處理是通過添加脫氣劑實(shí)現(xiàn)的。
11. 如權(quán)利要求1所述的靶材生產(chǎn)用錠材的制備方法，其特征在于，所述對(duì)起出后的靶 材生產(chǎn)用錠材進(jìn)行成品檢驗(yàn)至少包括外部檢驗(yàn)和內(nèi)部檢驗(yàn)。
全文摘要
一種靶材生產(chǎn)用錠材的制備方法，包括提供母材，并將所述母材置于真空熔煉爐中，所述母材為原鋁；將所述真空熔煉爐中的母材熔融；對(duì)所述熔融金屬進(jìn)行脫氣處理；從熔融金屬中取樣，進(jìn)行制品分析；將經(jīng)過制品分析后符合產(chǎn)品要求的熔融金屬通過澆道注入豎型結(jié)晶器，進(jìn)行連續(xù)鑄造，形成靶材生產(chǎn)用錠材，所述澆道內(nèi)設(shè)置有至少一道的濾網(wǎng)。本發(fā)明工藝簡單、穩(wěn)定，易于控制，具有較高的生產(chǎn)效率且形成的靶材純度高。
文檔編號(hào)B22D11/119GK101704076SQ200910251359
公開日2010年5月12日 申請(qǐng)日期2009年12月3日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月3日
發(fā)明者劉慶, 姚力軍, 潘杰, 王學(xué)澤, 錢紅兵 申請(qǐng)人:寧波江豐電子材料有限公司