專利名稱：從氨浸渣中浸出回收鉬的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于濕法冶金領(lǐng)域，涉及一種從氨浸渣中浸出回收鉬的方法。
背景技術(shù)：
隨著鉬資源應(yīng)用領(lǐng)域的不斷擴大，對鉬及其化合物的需求量也在不斷提高。 僅僅依靠從天然礦石中提取鉬及化合物已經(jīng)不能滿足生產(chǎn)發(fā)展的需要，而且作 為一種有限資源，不可能無限制的開采，對鉬資源的回收利用就具有重要的戰(zhàn) 略意義。近些年，鉬行業(yè)日益重視一次資源的綜合利用和二次資源的回收利用。
鉬酸銨是一種重要的鉬化工產(chǎn)品，廣泛用于金屬鉬和催化劑的制造，鉬酸 銨生產(chǎn)工藝一般為焙燒鉬精礦-硝酸酸洗-氨水浸出-凈化-加酸沉淀-蒸發(fā)結(jié)晶 等。在鉬酸銨生產(chǎn)過程中，會產(chǎn)生大量的廢棄物氨浸渣，氨浸渣中含有鉬、二
氧化硅、鐵氧化物等，其含鉬量為5 27%，大量氨浸渣的堆積，對環(huán)境產(chǎn)生很
大的威脅，有效地回收和利用氨浸渣，對環(huán)境保護和資源利用的可持續(xù)發(fā)展的 角度來看，意義重大。 '
對于氨浸渣中鉬的回收，目前已有酸分解法、蘇打焙燒法。酸分解法是用 鹽酸分解氨浸渣-堿浸-凈化-濃縮結(jié)晶工藝生產(chǎn)鉬酸鈉，使氨浸渣含鉬降到1%以
下，鉬的浸出率80 90%。蘇打焙燒法是用蘇打焙燒氨浸渣，堿浸-凈化后制成 鉬酸銨、鉬酸鈉、鉬酸鋇等產(chǎn)品。這兩種方法都有不足之處，后者多級浸取、 工序多，勞動強度大，回收率低，污染嚴(yán)重，原輔材料消耗多，產(chǎn)品成本高， 經(jīng)濟效益差；前者雖有工序少、流程短等優(yōu)點，但由于酸腐蝕設(shè)備及污染環(huán)境 嚴(yán)重，且中和結(jié)晶的母、洗液仍需回收處理，并需增設(shè)副流程及設(shè)備。國外采 用高壓堿浸法，在高溫高壓釜中進行，此法雖然回收率較高，工藝流程短，但 對設(shè)備安全性提出較高要求。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是針對上述已有技術(shù)存在的不足，提供一種具有流程短、 無污染，對設(shè)備要求不高，浸取回收率高的從氨浸渣中浸出回收鉬的方法。 本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的。
從氨浸渣中浸出回收鉬的方法，其特征在于其過程包括下列步驟
(1) 將氨浸渣脫水烘干；
(2) 將烘干后的氨浸渣過篩，分為篩上物、篩下物； 3(3) 將篩上物加入碳酸鈉和水進行攪拌漿化；
(4) 加熱漿化液至95 10(TC，向漿化液中滴加次氯酸鈉溶液，恒溫攪拌， 次氯酸鈉溶液滴加完畢后，進行過濾，得到鉬的一次堿浸液；
(5) 將篩下物加入碳酸鈉和水進行攪拌漿化；
(6) 在步驟(5)中的漿化液中滴入步驟(4)的鉬的一次堿浸液，保持溫 度為95 100。C，鉬的一次堿浸液滴加完畢；進行過濾，得到鉬的堿浸液；
(7) 從鉬的堿浸液中回收鉬。 本發(fā)明的從氨浸渣中浸出回收鉬的方法，其特征在于所述的步驟(1)中的
氨浸渣既可以是低含量鉬渣，也可以是高含量鉬渣，鉬含量5% 27%。
本發(fā)明的從氨浸渣中浸出回收鉬的方法，其特征在于所述的步驟(1)烘干 水份<3%。
本發(fā)明的從氨浸渣中浸出回收鉬的方法，其特征在于所述的步驟(2)過180 目篩。
本發(fā)明的從氨浸渣中浸出回收鉬的方法，其特征在于所述的步驟(3)和步 驟(5)中的碳酸鈉加入量與氨浸渣中鉬的重量比為L10 1.32: 1，漿化后的固 液重量比為h 2 4。
本發(fā)明的從氨浸渣中浸出回收鉬的方法，其特征在于所述的步驟(4)次氯 酸鈉溶液中有效氯重量濃度為10%，滴加速度為0.67 lml/min，時間lh。
本發(fā)明的從氨浸渣中浸出回收鉬的方法，其特征在于所述的步驟(6)堿浸 液滴加速度為3.34 6.67ml/min，時間1 2h。
本發(fā)明的從氨浸渣中浸出回收鉬的方法，其特征在于所述的步驟(3)和(5) 加入的水是去離子水。
本發(fā)明的方法中，氨浸渣含有鉬酸銨、鉬酸鹽、三氧化鉬、二氧化鉬及未 氧化的鉬精礦、硅酸鹽等，碳酸鈉在溶液中與氧化鉬發(fā)生反應(yīng)
Mo03+Na2C03=Na2Mo04+C02T
次氯酸鈉可以溶出二硫化鉬以及低價氧化鉬，發(fā)生如下反應(yīng)
MoS2+9C10-+60H- = Mo042-+2S042-+9ClCT+3H20 Mo02+ClCr+20H- = Mo042-+cr+H2o
本發(fā)明的方法，適用于各種鉬酸銨生產(chǎn)中產(chǎn)生的廢渣中浸取鉬，工藝簡便易 行，反應(yīng)在常壓下進行。浸取過程易于控制，操作簡便、安全、可靠。工藝穩(wěn) 定，生產(chǎn)成本低，浸取率高。
具體實施方式
從氨浸渣中浸出回收鉬的方法，包括以下步驟
1) 將氨浸渣脫水烘干，在鼓風(fēng)干燥烘箱150—20(TC，烘干至水份<3%;
2) 將烘干后的氨浸渣過180目篩，分為篩上物、篩下物；
3) 稱取篩上物和碳酸鈉，碳酸鈉加入量與氨浸渣中鉬的重量比為(1.10 1.32): 1;
4) 向密閉容器中加入去離子水，將渣置于容器水中，槳化后的固液比為1: (2 4);
5) 加熱漿液至95 100。C，在此溫度攪拌lh;
6) 然后滴加次氯酸鈉溶液lh，滴加速度為0.67 lml/min，繼續(xù)攪拌；
7) 過濾，得到鉬的堿浸液，放置備用。
8) 稱取180目篩下物和碳酸鈉，按照步驟4) 一5)，堿浸鉬渣；
9) 滴加步驟7)中的堿浸液，時間1 2h，滴加速度為3.34 6.67ml/min， 保持95 10(TC，同時攪拌；
IO)過濾，得到鉬的濃縮堿浸液，根據(jù)不同產(chǎn)品設(shè)計需要，從此液中回收鉬。 實施例1
1) 將氨浸渣(鉬含量5%)烘干至水份<3%;
2) 將烘干后的氨浸渣過180目篩，分為篩上物、篩下物；
3) 稱取篩上物100克，碳酸鈉5.5克；
4) 向1000ml密閉三口瓶中加211ml去離子水，攪拌漿液；
5) 加熱漿液至95 100。C，在此溫度下攪拌lh;
6) 然后滴加次氯酸鈉溶液lh，速度0.67ml/min，保持95 10(TC，繼續(xù)攪
拌；
7) 過濾，得到鉬的一次堿浸液，妥善放置。檢測渣中的鉬含量0.041%，浸 出率99.2%。
8) 稱取篩下物100克，碳酸鈉5.5克，按照步驟4)一5)，再次堿浸；
9) 滴加步驟7)中的堿浸液lh，速度3.34ml/min，保持95 10(TC，同時 攪拌；
IO)過濾，得到鉬的濃縮堿浸液，檢測渣中的鉬含量0.117%，浸出率97.6%。 實施例2
1) 將氨浸渣(鉬含量7.6%)，烘干至水份<3%;
2) 將氨浸渣過180目篩，分為篩上物、篩下物；
3) 稱取篩上物100克，碳酸鈉9.2克；
54) 向1000ml密閉三口瓶中加327ml去離子水，攪拌漿液；
5) 加熱漿液至95 10(TC，在此溫度下攪拌lh;
6) 然后滴加次氯酸鈉溶液lh，速度0.84ml/min，保持95 100。C，繼續(xù)攪
拌；
7) 過濾，得到鉬的一次堿浸液，妥善放置。檢測渣中的鉬含量0.009%，浸 出率99%。
8) 稱取篩下物100克，碳酸鈉9.2克，按照步驟4) 一5)，再次堿浸；
9) 滴加步驟7)中的堿浸液1.5h，速度5ml/min，保持95 10(TC，同時攪
拌；
10) 過濾，得到鉬的濃縮堿浸液，檢測渣中的鉬含量0.264%，浸出率96.5%。 實施例3
1) 將氨浸渣(鉬含量27%)，烘干至水份<3%;
2) 將氨浸渣過180目篩，分為篩上物、篩下物；
3) 稱取篩上物100克，碳酸鈉35.64克；
4) 向1000ml密閉三口瓶中加542ml去離子水，攪拌槳液；
5) 加熱漿液至95 100'C，在此溫度下攪拌lh;
6) 然后滴加次氯酸鈉溶液lh，速度lml/min，保持95 100。C，繼續(xù)攪拌；
7) 過濾，得到鉬的一次堿浸液，妥善放置。檢測渣中的鉬含量0.133%，浸 出率99.5°/。。
8) 稱取篩下物100克，碳酸鈉35.64克，按照步驟4) 一5)，再次堿浸；
9) 滴加步驟5)中的堿浸液2h，速度6.67ml/min，保持95 100。C，攪拌；
10) 過濾，得到鉬的濃縮堿浸液，檢測渣中的鉬含量0.482%，浸出率98.2%。
權(quán)利要求
1.從氨浸渣中浸出回收鉬的方法，其特征在于其過程包括下列步驟(1)將氨浸渣脫水烘干；(2)將烘干后的氨浸渣過篩，分為篩上物、篩下物；(3)將篩上物加入碳酸鈉和水進行攪拌漿化；(4)加熱漿化液至95～100℃，向漿化液中滴加次氯酸鈉溶液，恒溫攪拌，次氯酸鈉溶液滴加完畢后，進行過濾，得到鉬的一次堿浸液；(5)將篩下物加入碳酸鈉和水進行攪拌漿化；(6)在步驟(5)中的漿化液中滴入步驟(4)的鉬的一次堿浸液，保持溫度為95～100℃，鉬的一次堿浸液滴加完畢；進行過濾，得到鉬的堿浸液；(7)從鉬的堿浸液中回收鉬。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的從氨浸渣中浸出回收鉬的方法，其特征在于所述的 步驟(1)中的氨浸渣含鉬重量為5% 27%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的從氨浸渣中浸出回收鉬的方法，其特征在于所述的 步驟(1)烘干水份重量含量<3%。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的從氨浸渣中浸出回收鉬的方法，其特征在于所述的 步驟(2)的氨浸渣過篩為180目篩。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的從氨浸渣中浸出回收鉬的方法，其特征在于所述的 步驟(3)和步驟(5)中的碳酸鈉加入量與氨浸渣中鉬的重量比為L10 1.32: 1，漿化后的固液重量比為l: 2 4。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的從氨浸渣中浸出回收鉬的方法，其特征在于所述的 步驟(4)次氯酸鈉溶液中有效氯重量濃度為10%，滴加速度為0.67 lml/min， 時間lh。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的從氨浸渣中浸出回收鉬的方法，其特征在于所述的 步驟(6)堿浸液滴加速度為3.34 6.67ml/min，時間1 2h。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的從氨浸渣中浸出回收鉬的方法，其特征在于所述的 步驟(3)和(5)加入的水是去離子水。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從氨浸渣中浸出回收鉬的方法。其特征在于其過程包括下列步驟(1)將氨浸渣脫水烘干；(2)將烘干后的氨浸渣過篩，分為篩上物、篩下物；(3)將篩上物加入碳酸鈉和水進行攪拌漿化；(4)加熱漿化液至95～100℃，向漿化液中滴加次氯酸鈉溶液，恒溫攪拌，次氯酸鈉溶液滴加完畢后，進行過濾，得到鉬的一次堿浸液；(5)將篩下物加入碳酸鈉和水進行攪拌漿化；(6)在步驟(5)中的漿化液中滴入步驟(4)的鉬的一次堿浸液，得到鉬的堿浸液；(7)從鉬的堿浸液中回收鉬。本發(fā)明的方法，工藝簡便易行，反應(yīng)在常壓下進行，浸取過程易于控制，操作簡便、安全、可靠，工藝穩(wěn)定，生產(chǎn)成本低，浸取率高。
文檔編號C22B3/12GK101660045SQ20091018010
公開日2010年3月3日 申請日期2009年9月29日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月29日
發(fā)明者厲學(xué)武, 唐麗霞, 唐軍利, 羅建海 申請人:金堆城鉬業(yè)股份有限公司