專利名稱：：采用自蔓延高溫合成工藝生產(chǎn)氮化釩鐵的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明屬于自蔓延高溫合成(也稱燃燒合成)氮化鐵合金的生產(chǎn)方法，主要適用于氮化釩鐵的生產(chǎn)。
背景技術(shù)：
：我國是世界上最大的鋼鐵生產(chǎn)國，也是世界上最大的鋼材消費國。但是在鋼材中使用最多的是低碳結(jié)構(gòu)鋼，約占鋼材使用量的70%[《鋼鐵釩鈦》2005，26(3):7]，因此提高普碳鋼的強度是促進我國鋼鐵工業(yè)技術(shù)進步，進行鋼鐵結(jié)構(gòu)調(diào)整的重要方向。其解決的方法是加大微合金化鋼的研究和推廣。微合金化是指在原合金的基礎(chǔ)上再添加微量的鈮、釩、鈦等碳氮化物形成元素，一般其加入量為0.020.20%。加入碳氮化物形成元素后，在鋼材加工的加熱和冷卻過程中，通過該元素在鋼中的溶解與析出行為對鋼的力學(xué)性能發(fā)揮作用。其強化機制主要是細化晶粒強化和析出強化。這兩種強化方式對鋼的屈服強度的貢獻超過70%，充分體現(xiàn)了微合金化元素在技術(shù)、經(jīng)濟方面的優(yōu)勢。采用釩氮微合金化，不需要再添加其它貴重的合金元素，在一般熱軋條件下就可獲得屈服強度為550600Mpa級的高強度鋼，因此在高強度鋼筋等長材和鋼板(帶)、厚板、厚壁型鋼、無縫鋼管、CSP等產(chǎn)品的開發(fā)中獲得了廣泛的應(yīng)用。在微合金化鋼中，釩的微合金化占有重要地位。據(jù)統(tǒng)計，在各國微合金化鋼中可知化學(xué)成分的牌號有186個，其中含釩的鋼種占158個，含鈮鋼種9個，釩鈮復(fù)合鋼種14個[《鋼鐵釩鈦》2000，21(3):29-33]，而在我國所有已納入國家標(biāo)準(zhǔn)中的微合金化鋼種牌號中，含釩的鋼種有139個，含鈮鋼種37個，稀土鋼種14個[《鋼鐵釩鈦》2000，21(3):1_10]。由此可見，在微合金化鋼中，含釩鋼是主導(dǎo)品種，這是因為含釩鋼的軋制工藝與普通鋼一樣，不需附加特殊的生產(chǎn)條件。我國是釩資源大國，釩制品產(chǎn)量居世界第三位，發(fā)展釩的微合金化鋼優(yōu)勢明顯。目前，我國正處于大力發(fā)展基礎(chǔ)設(shè)施階段，建設(shè)用材仍以普碳鋼為主，而國外發(fā)達國家采用低(微)合金鋼的比例已達4050%，實際應(yīng)用表明，采用低(微)合金鋼可比普碳鋼節(jié)約2030%的鋼材，因此，擴大低(微)合金鋼的應(yīng)用，特別是擴大釩的微合金化鋼的應(yīng)用具有特殊意義[“微合金化知識講座”《中信金屬公司》2000年83]。1998年美國戰(zhàn)略礦物公司在我國的鋼鐵行業(yè)進行釩氮合金化技術(shù)開發(fā)及其專利產(chǎn)品釩氮合金的推廣應(yīng)用，國內(nèi)一些鋼廠在生產(chǎn)HRB400級鋼筋生產(chǎn)中進行了應(yīng)用試驗，國內(nèi)的研究單位及一些大鋼廠對鋼中添加釩氮合金對鋼材力學(xué)性能的影響及強化機制進行了大量研究，結(jié)果表明釩氮合金中的氮作為廉價的合金元素與釩一起加入鋼中后，不但可以生產(chǎn)出性能更好，更穩(wěn)定的HRB400MpaIII級螺紋鋼筋及V-N鋼材，同時還可以節(jié)約30-40%釩的加入量，大大降低了鋼材成本。美方宣稱，美國是唯一可商業(yè)生產(chǎn)釩氮合金的國家，但此項技術(shù)不外傳。國內(nèi)企業(yè)經(jīng)過攻關(guān)試驗后，目前已可大批量生產(chǎn)釩氮合金，但目前我國釩氮合金產(chǎn)品的產(chǎn)量滿足不了國內(nèi)生產(chǎn)高強度鋼筋等鋼材所需。我們從2003年開始采用自蔓延高溫合成技術(shù)研制與生產(chǎn)氮化釩鐵，并在國內(nèi)一些大鋼廠成功應(yīng)用于V-N鋼的生產(chǎn)，使用效果相當(dāng)或優(yōu)于美國釩氮合金。自蔓延高溫合成技術(shù)是前蘇聯(lián)科學(xué)院化學(xué)物理所在1967年研究火箭固體燃料時發(fā)現(xiàn)的，其合成原理是先利用外部所提供的極少量能量，誘發(fā)高放熱化學(xué)反應(yīng)，以形成反應(yīng)前緣的燃燒波，此后的合成反應(yīng)在自身放熱的支持下再誘發(fā)鄰近物料的繼續(xù)化學(xué)反應(yīng)，直到全部物料反應(yīng)完畢。自蔓延高溫合成技術(shù)的優(yōu)勢是節(jié)能(合成過程不需外加能源)、高效(合成速度極快)、環(huán)保(合成過程無污染物排出)、高質(zhì)(成分穩(wěn)定、純度高)。自蔓延高溫合成技術(shù)是當(dāng)前合成領(lǐng)域的高技術(shù)，“八五”期間，國家863計劃設(shè)立了《自蔓延高溫合成技術(shù)研究項目》[《粉末冶金技術(shù)》，1992，10(3):223]。在上世紀(jì)80年代末，我國許多單位開展了這方面的研究。自蔓延高溫合成在合成過程中無需外部熱源，故熱力學(xué)計算的重點在于討論其反應(yīng)的可能性，它是討論自蔓延高溫合成過程的基礎(chǔ)，而根據(jù)熱力學(xué)公式直接計算出的該合成反應(yīng)絕熱燃燒溫度(Tad)，又是表征燃燒合成的重要參數(shù)，對于自蔓延高溫合成的理論研究及應(yīng)用都有重要意義。預(yù)測自蔓延高溫合成過程實現(xiàn)可能性最可信賴的方法是計算給定混合體系的絕熱燃燒溫度，它是判斷燃燒合成反應(yīng)能否自我維持的定性依據(jù)。自蔓延高溫合成工藝創(chuàng)始人Merzhanov等提出一些通用的經(jīng)驗判據(jù)[《燃燒合成》1999=P.56]只有Tad>1800K時，自蔓延高溫合成反應(yīng)才能自持續(xù)進行。對于釩鐵原料的氮化，主要是通過釩和氮的反應(yīng)來計算絕熱燃燒溫度，釩氮化合物合成反應(yīng)的絕熱燃燒溫度為3500K，即使是50釩鐵其絕熱燃燒溫度也接近Merzhanov等提出Tad>1800K經(jīng)驗值的要求。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所解決的技術(shù)問題在于以各種牌號釩鐵和高純氮氣為原料，采用自蔓延高溫合成工藝生產(chǎn)氮化釩鐵，并使該產(chǎn)品在煉鋼中的使用效果相當(dāng)或優(yōu)于當(dāng)前國內(nèi)各鋼廠使用的釩氮合金。本發(fā)明的技術(shù)方案為一種采用自蔓延高溫合成工藝生產(chǎn)氮化釩鐵的方法，原料為釩鐵及氮氣，首先將原料釩鐵在磨料設(shè)備內(nèi)破碎，將破碎好的釩鐵原料干燥后散裝于坩鍋內(nèi)，將坩鍋置于高壓合成器內(nèi)并充入6-12Mpa的氮氣，啟動點火裝置引燃原料進行合成反應(yīng)，燃燒合成反應(yīng)自持續(xù)進行，燃燒合成的氮化釩鐵在氮氣中冷卻后取出，破碎成塊。其中對于含釩量質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于58%的釩鐵原料，為防止釩鐵在破碎過程中被氧化，破碎過程需要采用氮氣或惰性氣體保護原料，磨料設(shè)備內(nèi)的氮氣或惰性氣體氣體含量達到占總質(zhì)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)98%以上。當(dāng)釩鐵中釩的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于60%時，需要加入占總質(zhì)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0-20%的惰性稀釋劑以降低合成溫度。該惰性稀釋劑為氮化釩鐵破碎粉粒。原料釩鐵破碎的粒度組成為40100目占總質(zhì)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為015%，100200目占總質(zhì)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4050%，<200目占總質(zhì)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4060%。當(dāng)高壓合成器內(nèi)氮氣壓力下降至5.56.OMpa時，需要向高壓容器內(nèi)補壓，即通入氮氣使得壓力維持在612Mpa。原料釩鐵為50釩鐵、60釩鐵或80釩鐵。烘干溫度為5070°C，烘干時間為24小時。本發(fā)明的有益效果為采用自蔓延高溫合成的氮化釩鐵產(chǎn)品性能優(yōu)于釩氮合金，表現(xiàn)在釩的回收率高于釩氮合金，鋼材力學(xué)性能波動值大大縮小，鋼材綜合性能更加穩(wěn)定。利用本發(fā)明的方法可以作為一種通用的生產(chǎn)工藝用于生產(chǎn)各種釩含量牌號的氮化釩鐵。采用目前商業(yè)生產(chǎn)的50釩鐵、60釩鐵或80釩鐵為原料生產(chǎn)各種牌號氮化釩鐵均可取得成功。另外，采用本發(fā)明的自蔓延高溫合成生產(chǎn)氮化釩鐵，無需外加能源，無污染，合成速度快，節(jié)能、環(huán)保、高效，是一種值得推廣的高技術(shù)生產(chǎn)工藝。生產(chǎn)的氮化釩鐵產(chǎn)品已在承德新新釩鈦股份有限公司、首都鋼鐵股份有限公司、唐山鋼鐵股份有限公司等企業(yè)應(yīng)用，成功生產(chǎn)出合格的HRB400級(III級)、HRB500級(IV級)、英標(biāo)460級高強度螺紋鋼筋，這些產(chǎn)品表現(xiàn)在鋼材力學(xué)性能上波動值大大縮小，產(chǎn)品質(zhì)量更穩(wěn)定，比使用釩鐵節(jié)約釩2040%，比使用釩氮合金節(jié)約釩47%。圖1為本發(fā)明采用自蔓延高溫合成工藝生產(chǎn)氮化釩鐵的方法之流程框圖。具體實施例方式以下首先對本發(fā)明的自蔓延高溫合成工藝生產(chǎn)氮化釩鐵的方法的原理進行簡要說明。本發(fā)明生產(chǎn)氮化釩鐵的方法使用的原料可以是50釩鐵(FeV50)、60釩鐵(FeV60)或80釩鐵(FeVSO)及高純氮氣(N2)，主要通過V和N的反應(yīng)來計算絕熱燃燒溫度，釩氮化合物合成反應(yīng)的絕熱燃燒溫度為3500K，可見采用自蔓延高溫合成技術(shù)合成氮化釩鐵的條件能滿足Tad>1800K的要求。雖然FeV50的合成熱量偏低，但合成體系的絕熱燃燒溫度可通過對燃燒條件的改變來滿足，如改變原料的粒度、初始合成溫度、單位體積內(nèi)發(fā)熱物料的質(zhì)量等，以在一定范圍內(nèi)提高或降低絕熱燃燒溫度。此外，氮在難熔金屬中的溶解度大，溶解放出額熱量可維持燃燒合成[《燃燒合成》1999:P.124]。對于一些難熔金屬的氮化，燃燒波的推進是形成固溶體的結(jié)果，而完全氮化是后燃燒的結(jié)果。所謂后燃燒是指燃燒波通過后，試樣仍較長時間處于相當(dāng)高的溫度，繼續(xù)反應(yīng)和結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變。釩也是難熔金屬，其開始燃燒合成溫度低于計算中的絕熱燃燒溫度，但屬于穩(wěn)定燃燒的范疇。其次，從Fe與V的相平衡圖可以看到，在FeV50成分附近有一個相變區(qū)，研究表明相變區(qū)的存在能提高合成反應(yīng)速率的3倍[《燃燒合成》1999:P.124]，這有利于FeV50氮化合成。國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T4139-2004中，F(xiàn)eV50的V含量為48.055.0%，F(xiàn)eV60的V含量為58.065.0%，F(xiàn)eV80的V含量為78.082.0%(上述百分?jǐn)?shù)皆為質(zhì)量分?jǐn)?shù))。如果能把48.0%V的FeV50合成為氮化釩鐵，就能把V含量在82.0%以內(nèi)的所有釩鐵原料合成為氮化釩鐵，而使自蔓延高溫合成工藝成為合成為氮化釩鐵的通用工藝。由于釩鐵在氮化后合金重量的增加，合成產(chǎn)品中的釩含量為42.072.0%，氮含量為9.017.0%，釩鐵原料中的其它雜質(zhì)含量也相應(yīng)下降，更有利于滿足煉鋼需求。氮化釩鐵的合成屬于滲透燃燒合成體系，固-氣反應(yīng)占有重要地位，是氣體滲透入多孔介質(zhì)中發(fā)生的化學(xué)轉(zhuǎn)變和結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變過程。在氮化釩鐵的滲透合成中，一種反應(yīng)物是多孔介質(zhì)(散裝的釩鐵)，另一種反應(yīng)物是氣體氧化劑(氮氣)，氮氣既是反應(yīng)劑，又是載體，它參加反應(yīng)中的物質(zhì)傳遞和熱的傳遞，氮氣滲透的動力是高壓系統(tǒng)內(nèi)的氮氣與合成反應(yīng)區(qū)間的氮氣壓差，壓差越大則氮氣流越大。在自然滲透合成時，氮氣的供應(yīng)量由化學(xué)反應(yīng)本身決定。如果氣體與金屬反應(yīng)快，反應(yīng)區(qū)的氣體壓力實際上可降低到零，外部氣體則很容易滲透到反應(yīng)區(qū)；如果氣體與金屬反應(yīng)慢，氣體滲透到反應(yīng)區(qū)就少。由于氮氣是參加合成反應(yīng)的氣體，在合成過程中不斷被消耗，氮氣的壓力不斷下降，因此氮氣的滲透動力不斷減小。氮氣滲透的另一重要因素是氮氣的滲透阻力，影響滲透阻力的因素如下1、粉末粒度、粒度組成和粒度形狀，即與孔的通道形成有關(guān)；2、與滲透的距離和加入的料量有關(guān)，料量越大或滲透的距離越長，滲透的阻力越大；3、與合成產(chǎn)物的體積增大量有關(guān)，一般合成產(chǎn)物的體積大于金屬的體積，故氮氣滲透的通道變小，滲透的阻力增大；4、與合成料的燒結(jié)情況有關(guān)，合成產(chǎn)品愈致密，滲透的阻力越大；5、與是否出現(xiàn)金屬熔池有關(guān)，如出現(xiàn)金屬熔池會因毛細管的作用堵塞氣體通道。總之，在燃燒合成時，隨著反應(yīng)時間的延長，氮氣的滲透動力不斷減小，滲透的阻力不斷增大。當(dāng)?shù)獨獾臐B透速率下降到一定程度時，就會出現(xiàn)燃燒模式的變化，即出現(xiàn)逐層燃燒與表面燃燒兩種模式。逐層燃燒是氮氣從外部通過孔隙滲透到樣品內(nèi)部，燃燒波一層接一層地在整個樣品內(nèi)推進，獲得宏觀均勻的燃燒產(chǎn)物，這是燃燒合成所希望的結(jié)果。表面燃燒是反應(yīng)只發(fā)生在樣品的表面，內(nèi)部物料不發(fā)生反應(yīng)。Merzhanov等提出一個區(qū)別兩種燃燒模式的判據(jù)[《燃燒合成》1999=P.118]Π=Tp/Tr=Um·d/Kp·P2式中Π-無量綱的判斷參數(shù)；Tp、Tr-為滲透和化學(xué)反應(yīng)(燃燒)的特征時間；Um-質(zhì)量燃燒速度；Kp-滲透系數(shù)；D-樣品直徑；P-環(huán)境氣體壓力；當(dāng)11<1時，滲透速率大于化學(xué)反應(yīng)速率，氣體有時間達到燃燒層面，形成逐層燃；BsJyCi。當(dāng)11>1時，滲透速率小于化學(xué)反應(yīng)速率，氣體沒有時間達到燃燒層面，燃燒只限于表面層。由此可見，提高氣體壓力P或滲透系數(shù)Kp，減少樣品直徑尺寸d或添加稀釋劑等，可使表面燃燒轉(zhuǎn)為逐層燃燒，得到所需要的合成產(chǎn)物。在氮化釩鐵生產(chǎn)中，當(dāng)?shù)獨獾膲毫ο陆档揭欢ㄖ禃r，為了使合成反應(yīng)能順利進行，需向高壓系統(tǒng)內(nèi)補壓(如增加氮氣)；當(dāng)合成料中釩的含量高時，添加一定量惰性稀釋劑(可以采用氮化釩鐵破碎粉粒)以降低溫度及阻止熔融金屬層的出現(xiàn)。本發(fā)明自蔓延高溫合成工藝生產(chǎn)氮化釩鐵的方法，利用材料合成反應(yīng)放出的化學(xué)能進行新材料的合成，在合成的過程中不需要從外部再補充能源。請參見圖1所示，本發(fā)明自蔓延高溫合成工藝生產(chǎn)氮化釩鐵的方法的步驟如下1、首先將原料釩鐵在磨料設(shè)備內(nèi)破碎；2、將破碎好的釩鐵原料干燥后散裝于坩鍋內(nèi)；3、將坩鍋至于高壓合成器內(nèi)并充入6_12Mpa的氮氣；4、啟動點火裝置引燃原料進行合成反應(yīng)；5、燃燒合成的氮化釩鐵在氮氣中冷卻后取出，破碎成塊。根據(jù)上述步驟，即可得到所需的氮化釩鐵。利用本發(fā)明的方法可以作為一種通用的生產(chǎn)工藝用于生產(chǎn)各種釩含量牌號的氮化釩鐵。采用目前商業(yè)生產(chǎn)的50釩鐵、60釩鐵或80釩鐵為原料生產(chǎn)各種牌號氮化釩鐵均可取得成功。其生產(chǎn)的氮化釩鐵產(chǎn)品的成分見表1。表1部分氮化釩鐵產(chǎn)品的成分<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>另外，采用本發(fā)明的自蔓延高溫合成生產(chǎn)氮化釩鐵，無需外加能源，無污染，合成速度快，節(jié)能、環(huán)保、高效，是一種值得推廣的高技術(shù)生產(chǎn)工藝。生產(chǎn)的氮化釩鐵產(chǎn)品已在承德新新釩鈦股份有限公司、首都鋼鐵股份有限公司、唐山鋼鐵股份有限公司等企業(yè)應(yīng)用，成功生產(chǎn)出合格的HRB400級(III級)、HRB500級(IV級)、英標(biāo)460級高強度螺紋鋼筋這些產(chǎn)品表現(xiàn)在鋼材力學(xué)性能波動值大大縮小，產(chǎn)品質(zhì)量更穩(wěn)定，比使用釩鐵節(jié)約釩2040%，比應(yīng)用釩氮合金節(jié)約釩47%。在本發(fā)明的采用自蔓延高溫合成工藝生產(chǎn)氮化釩鐵的方法中，有幾個要點需要重點關(guān)注，一是對于含釩量質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于58%的釩鐵原料，為防止釩鐵在破碎過程中被氧化，在破碎過程中采用氮氣或惰性氣體保護原料，磨料設(shè)備內(nèi)的氮氣或惰性氣體氣體含量達到占總質(zhì)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)98%以上；當(dāng)釩鐵中釩的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于60%時，為降低合成時的溫度以防止熔融金屬的出現(xiàn)，需要加入占總質(zhì)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0-20%的惰性稀釋劑，再進行破碎。該惰性稀釋劑為氮化釩鐵破碎粉粒。二是原料釩鐵的破碎的粒度組成可以優(yōu)選為40100目占總質(zhì)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為015%，100200目占總質(zhì)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4050%，<200目占總質(zhì)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4060%。三是在反應(yīng)過程中，當(dāng)高壓合成器內(nèi)氮氣壓力下降至5.56.OMpa時，需要向高壓容器內(nèi)補壓，即通入氮氣使得壓力維持在612Mpa。下面以幾組具體實施例來說明本發(fā)明以不同牌號釩鐵原料生產(chǎn)氮化釩鐵實施步驟如下將釩鐵原料按一定批量(如5噸或10噸為一批)加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)020%的惰性稀釋劑進行初混，再破碎至規(guī)定的粒度組成，即40100目占015%，100200目占4050%，<200目占4060%(以上百分?jǐn)?shù)皆為質(zhì)量分?jǐn)?shù))。將均勻混合的原料置于烘箱內(nèi)在5070°C下烘24小時，再裝入坩堝置于85100立升的高壓合成器中，密閉、抽真空、送氮氣；合成開始前的氮氣壓力控制在612Mpa，采用點火器引燃合成料一端的合成反應(yīng)，在合成過程中，當(dāng)?shù)獨鈮毫ο陆档?.56.OMpa時，則向合成器內(nèi)補壓，這樣在無外來熱源補充的情況下，氮化合成反應(yīng)自維持進行下去，直到氮化合成完畢。合成的產(chǎn)品在氮氣中冷卻后破碎至規(guī)定尺寸塊度。典型生產(chǎn)合成記錄見表2表2生產(chǎn)合成記錄表<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>如上所述，本發(fā)明提供一種采用自蔓延高溫合成工藝生產(chǎn)氮化釩鐵的方法，爰依法提呈發(fā)明專利的申請；然而，以上的實施說明及圖式所示，是本發(fā)明較佳實施例之一，并非以此局限本發(fā)明，是以，舉凡與本發(fā)明的構(gòu)造、裝置、特征等近似、雷同者，均應(yīng)屬本發(fā)明的創(chuàng)設(shè)目的及申請專利范圍之內(nèi)。權(quán)利要求一種采用自蔓延高溫合成工藝生產(chǎn)氮化釩鐵的方法，其特征在于原料為釩鐵及氮氣，首先將原料釩鐵在磨料設(shè)備內(nèi)破碎，將破碎好的釩鐵原料干燥后散裝于坩鍋內(nèi)，將坩鍋置于高壓合成器內(nèi)并充入6-12Mpa的氮氣，啟動點火裝置引燃原料進行合成反應(yīng)，燃燒合成反應(yīng)自持續(xù)進行，燃燒合成的氮化釩鐵在氮氣中冷卻后取出，破碎成塊。2.如權(quán)利要求1所述的采用自蔓延高溫合成工藝生產(chǎn)氮化釩鐵的方法，其特征在于對于含釩量質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于58%的釩鐵原料，為防止釩鐵在破碎過程中被氧化，破碎過程需要采用氮氣或惰性氣體保護原料，磨料設(shè)備內(nèi)的氮氣或惰性氣體氣體含量達到占總質(zhì)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)98%以上。3.如權(quán)利要求1或2所述的采用自蔓延高溫合成工藝生產(chǎn)氮化釩鐵的方法，其特征在于當(dāng)釩鐵中釩的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于60%時，需要加入占總質(zhì)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0-20%的惰性稀釋劑以降低合成溫度。4.如權(quán)利要求3所述的采用自蔓延高溫合成工藝生產(chǎn)氮化釩鐵的方法，其特征在于該惰性稀釋劑為氮化釩鐵破碎粉粒。5.如權(quán)利要求1或2所述的采用自蔓延高溫合成工藝生產(chǎn)氮化釩鐵的方法，其特征在于原料釩鐵破碎的粒度組成為40100目占總質(zhì)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為015%，100200目占總質(zhì)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4050%，<200目占總質(zhì)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4060%。6.如權(quán)利要求1或2所述的采用自蔓延高溫合成工藝生產(chǎn)氮化釩鐵的方法，其特征在于當(dāng)高壓合成器內(nèi)氮氣壓力下降至5.56.OMpa時，需要向高壓容器內(nèi)補壓，即通入氮氣使得壓力維持在612Mpa。7.如權(quán)利要求1所述的采用自蔓延高溫合成工藝生產(chǎn)氮化釩鐵的方法，其特征在于原料釩鐵為50釩鐵、60釩鐵或80釩鐵。8.如權(quán)利要求1所述的采用自蔓延高溫合成工藝生產(chǎn)氮化釩鐵的方法，其特征在于烘干溫度為5070°C，烘干時間為24小時。全文摘要本發(fā)明一種采用自蔓延高溫合成工藝生產(chǎn)氮化釩鐵的方法，原料為釩鐵及氮氣，首先將原料釩鐵在磨料設(shè)備內(nèi)破碎，將破碎好的釩鐵原料干燥后散裝于坩鍋內(nèi)，將坩鍋置于高壓合成器內(nèi)并充入6-12MPa的氮氣，啟動點火裝置引燃原料進行合成反應(yīng)，燃燒合成反應(yīng)自持續(xù)進行，燃燒合成的氮化釩鐵在氮氣中冷卻后取出，破碎成塊。采用上述方法合成生產(chǎn)氮化釩鐵，無需外加能源，無污染，合成速度快，節(jié)能、環(huán)保、高效，是一種值得推廣的高技術(shù)生產(chǎn)工藝。文檔編號C22C27/02GK101824556SQ20091011889公開日2010年9月8日申請日期2009年3月5日優(yōu)先權(quán)日2009年3月5日發(fā)明者劉克忠,晉心翠,王聲宏,王朝暉申請人:承德金科科技開發(fā)有限責(zé)任公司