两个人的电影免费视频_国产精品久久久久久久久成人_97视频在线观看播放_久久这里只有精品777_亚洲熟女少妇二三区_4438x8成人网亚洲av_内谢国产内射夫妻免费视频_人妻精品久久久久中国字幕

鐵電薄膜的化學(xué)液相交替沉積方法

文檔序號(hào):3257549閱讀:122來(lái)源:國(guó)知局
專利名稱:鐵電薄膜的化學(xué)液相交替沉積方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種鐵電薄膜沉積技術(shù)。
背景技術(shù)
傳統(tǒng)的化學(xué)液相沉積方法見(jiàn)圖1。
作為第一種改進(jìn),稱為改進(jìn)一,Role of bismuth precursor incrystallization of SrBi2Ta209 thin films.S.Tirumala,S.B.Desu,A.Rastogi(Department of Electrical and computerEngineering,University of Massachusetts,Amherst,MAO1002,USA).Appl.Phys.A,70,253-259,2000,Springer-Verlag.見(jiàn)圖2。
作為第二種改進(jìn),稱為改進(jìn)二,F(xiàn)abrication of lead zirconatetitanate thin films using a diffusion process of lead zirconateand lead titanate multilayer films.(136333619)Iijima,Takashi;He,Gang;Funakubo,Hiroshi(MaterialsEngineering Division,AIST,Tohoku National IndustrialResearch Institute,Miyagino-ku,Sendai 983-8551,Japan).Journal of Crystal Growth,236(1-3),248-252(English)2002Elsevier Science B.V.CODENJCRGAE.ISSN0022-0248.DOCUMENT TYPEJournal CA Section76(Electric Phenomena)公開(kāi)了一種沉積方法,如圖3所示。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是,提供一種鐵電薄膜的化學(xué)液相沉積技術(shù),能在較低的溫度環(huán)境中完成鐵電薄膜的沉積和制備。
本發(fā)明解決所述技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是,提供一種鐵電薄膜的化學(xué)液相交替沉積方法,在基底材料上交替涂覆前驅(qū)體溶液,利用層間合成反應(yīng)制備鐵電薄膜。
在基底材料上交替循環(huán)涂覆前驅(qū)體溶液;一種前驅(qū)體溶液完成一次旋涂后,升溫加熱,再旋涂另一種前驅(qū)體溶液。具體的說(shuō),包括以下步驟在共有N種前驅(qū)體溶液的情況下,1)旋涂第一種前驅(qū)體溶液,然后升溫加熱;2)旋涂第二種前驅(qū)體溶液,然后升溫加熱;……n)旋涂第N種前驅(qū)體溶液,然后升溫加熱;上述步驟1~n至少執(zhí)行1次。循環(huán)1~n次數(shù)越多,升溫加熱的溫度為500℃-700℃。
在N=2的時(shí)候,也就是說(shuō),需要旋涂?jī)煞N前驅(qū)體溶液時(shí),1)旋涂第一種前驅(qū)體溶液,然后升溫加熱;2)旋涂第二種前驅(qū)體溶液,然后升溫加熱;上述步驟1-2交替進(jìn)行,循環(huán)多次。
制備PZT時(shí),第一種前驅(qū)體溶液為PT前驅(qū)體溶液,第二種前驅(qū)體溶液為PZ前驅(qū)體溶液;或者第一種前驅(qū)體溶液為PZ前驅(qū)體溶液,第二種前驅(qū)體溶液為PT前驅(qū)體溶液。制備SBT時(shí),第一種前驅(qū)體溶液為ST前驅(qū)體溶液,第二種前驅(qū)體溶液為B前驅(qū)體溶液;或者第一種前驅(qū)體溶液為B前驅(qū)體溶液,第二種前驅(qū)體溶液為ST前驅(qū)體溶液。
顯然的,如果有兩種以上的前驅(qū)體,依次交替循環(huán)涂覆即可。本文所述“循環(huán)”,是指將所需的材料逐層涂覆完成后,再次逐層涂覆,例如,在涂覆A、B、C共3種材料時(shí),按“A-B-C-A-B-C…”涂覆;涂覆A、B兩種材料時(shí),按“A-B-A-B-A-B…”涂覆,涂覆次數(shù)越多,得到的薄膜越厚。對(duì)本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員而言,對(duì)“多次”這一概念作進(jìn)一步限定并非必需。亦即,本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)的區(qū)別并不特別體現(xiàn)在涂覆的次數(shù)上。
本發(fā)明的有益效果是,因?yàn)槊看涡康玫奖雍鼙?,在納米級(jí),并且第一個(gè)薄層熱處理后得到的晶粒粒徑很小,只有十幾個(gè)納米,尺度在納米級(jí)的薄層化學(xué)活性很高,所以可以降低熱處理溫度。本技術(shù)與傳統(tǒng)方法相比,最高熱處理溫度要低100℃。而且采用本發(fā)明,制備薄膜的速度可以大為提高。
以下結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明。


圖1是傳統(tǒng)的化學(xué)液相沉積方法流程圖。
圖2是第一種改進(jìn)的沉積方法流程圖(改進(jìn)1)。
圖3是第二種改進(jìn)的沉積方法流程圖(改進(jìn)2)。
圖4是本發(fā)明的流程圖。
(a)制備PZT(b)制備SBT圖5是本發(fā)明制備PZT薄膜過(guò)程中薄膜微觀形貌的變化(原子力顯微鏡觀測(cè))。
(a)第一層,即PT薄層;(b)第二層,即PT+PZ=PZT層;(c)最后的PZT薄膜;圖6是本發(fā)明制備SBT薄膜過(guò)程中微觀形貌的變化(原子力顯微鏡觀測(cè))。
(a)第一層,即ST層;(b)最后的SBT薄膜;圖7是本發(fā)明制備的PZT薄膜的XRD圖譜。
圖8是本發(fā)明制備的SBT薄膜的XRD圖譜。
圖9是本發(fā)明制備的PZT薄膜的XPS圖譜。(a)表面,(b)Ar+轟擊10分鐘,(c)Ar+轟擊20分鐘。
圖10是本發(fā)明制備的SBT薄膜的XPS圖譜。(a)表面,(b)Ar+轟擊10分鐘,(c)Ar+轟擊20分鐘。
具體實(shí)施例方式
本文中述及的名詞術(shù)語(yǔ)(1)鋯鈦酸鉛,化學(xué)式為Pb(Zr,Ti)O3,簡(jiǎn)稱PZT。
(2)鋯酸鉛,化學(xué)式為PbZrO3,簡(jiǎn)稱PZ。
(3)鈦酸鉛,化學(xué)式為PbTiO3,簡(jiǎn)稱PT。
(4)鉭酸鍶鉍,化學(xué)式為SrBi2Ta2O9,簡(jiǎn)稱SBT。
(5)鉭酸鍶,化學(xué)式為SrTa2O6,簡(jiǎn)稱ST。
(6)氧化鉍,化學(xué)式Bi2O3,簡(jiǎn)稱B。
(7)化學(xué)液相沉積,Chemical Solution Deposition,簡(jiǎn)稱CSD。
(8)溶膠——凝膠法沉積,Sol-Gel Deposition。
(9)金屬有機(jī)物沉積,Metal Organic Deposition,簡(jiǎn)稱MOD。它包括金屬有機(jī)物化學(xué)氣相沉積(Metal Organic Chemical VaporDeposition,MOCVD)和金屬有機(jī)物化學(xué)液相沉積(Metal OrganicChemical Solution Deposition,MOCSD)。一般而言,CSD包括Sol-GelDeposition和MOCSD,但有時(shí)CSD就是指MOCSD。
(10)前驅(qū)體或者前驅(qū)體溶液,precursor source或者precursorsolution。金屬有機(jī)物醇鹽或者其他形式的有機(jī)鹽溶液(CSD用),亦或是由這些溶液制備的溶膠(Sol-Gel Deposition用)。Sr,Bi,Ta的有機(jī)物混合溶液構(gòu)成的前驅(qū)體簡(jiǎn)稱SBT前驅(qū)體或者SBT前驅(qū)體溶液,以此類推可以得到PZT前驅(qū)體或者PZT前驅(qū)體溶液,ST前驅(qū)體或者ST前驅(qū)體溶液,B前驅(qū)體或者B前驅(qū)體溶液,PT前驅(qū)體或者PT前驅(qū)體溶液,PZ前驅(qū)體或者PZ前驅(qū)體溶液。
(11)旋涂,Spin-coating,一邊旋轉(zhuǎn)基片(硅片,氧化鎂襯底或者鋁酸鑭襯底),一邊向基片上噴涂或者滴加溶液。
(12)熱處理,thermal treatment或者h(yuǎn)eat treatment。
(13)干燥,drying。使?jié)衲じ稍锊⑴懦头悬c(diǎn)溶劑的過(guò)程。
(14)分解或者熱分解,pyrolysis或者thermal pyrolysis,加熱使前驅(qū)體分解并排除有機(jī)物的過(guò)程。
(15)退火或后續(xù)退火,annealing或post-annealing。升溫使無(wú)定形組織的薄膜晶化的過(guò)程。
實(shí)施例1制備PZT薄膜,參見(jiàn)圖4(a)。
a)在基底上旋涂PT前驅(qū)體溶液;b)晶化熱處理,空氣中6小時(shí)升溫到600℃;c)旋涂PZ前驅(qū)體溶液;d)晶化熱處理,空氣中6小時(shí)升溫到600℃;上述步驟a~d至少執(zhí)行一次,得到PZT薄膜。若重復(fù)多次,重復(fù)次數(shù)越多,薄膜越厚。
實(shí)施例2制備SBT薄膜,參見(jiàn)圖4(b)。
a)在基底上旋涂ST前驅(qū)體溶液;b)空氣中6小時(shí)升溫到650℃;c)旋涂B前驅(qū)體溶液;d)空氣中6小時(shí)升溫到650℃;
上述步驟a~d重復(fù)多次,得到SBT薄膜。
以上兩個(gè)實(shí)施例的前驅(qū)體溶液旋涂次序并無(wú)特別限制。作為其他的實(shí)施例,加熱溫度可以是500-700℃之間。
上述實(shí)施例中的旋涂?jī)H是一種涂覆方式,對(duì)基于本發(fā)明主旨而采用其他涂覆方式的技術(shù)方案,應(yīng)理解為處于本發(fā)明權(quán)利范圍之內(nèi)。
在以上實(shí)施例中,本發(fā)明的方法與傳統(tǒng)方法的不同之處傳統(tǒng)方法使用一種前驅(qū)體溶液,即Pb,Zr,Ti的有機(jī)物混合溶液或者Sr,Bi,Ta的有機(jī)物混合溶液,本技術(shù)使用兩種前驅(qū)體溶液,即Pb,Zr的有機(jī)物混合溶液和Pb,Ti的有機(jī)物混合溶液,或者Sr,Ta的有機(jī)物混合溶液和Bi的有機(jī)物溶液。
傳統(tǒng)方法的每次重復(fù)步驟中只有一次旋涂動(dòng)作,本技術(shù)的每次重復(fù)步驟中包含兩次旋涂動(dòng)作,有兩種前驅(qū)體溶液被交替輪流旋涂。
傳統(tǒng)方法在多次重復(fù)干燥和熱分解兩個(gè)熱處理動(dòng)作之后,最后還要經(jīng)過(guò)一次較高溫度的退火,使薄膜晶化才得到PZT或者SBT薄膜,本技術(shù)只需多次重復(fù)兩個(gè)升溫?zé)崽幚韯?dòng)作就可以得到PZT或者SBT薄膜。
傳統(tǒng)方法在多次重復(fù)的過(guò)程中沒(méi)有生成PZT晶相,也不包括層間的合成反應(yīng),本發(fā)明在多次重復(fù)的步驟中,兩種前驅(qū)體溶液交替輪流沉積的薄層之間在600℃(或者650℃)熱處理時(shí)要發(fā)生合成反應(yīng),PZT晶相在重復(fù)步驟時(shí)已經(jīng)生成。本技術(shù)正是利用這兩個(gè)薄層之間的合成反應(yīng),制備PZT(或者SBT)薄膜,并且降低整個(gè)工藝技術(shù)的熱處理溫度。因?yàn)槊看涡康玫降谋雍鼙?,在納米級(jí),并且第一個(gè)薄層熱處理后得到的晶粒粒徑很小,只有十幾個(gè)納米,由于尺度在納米級(jí)的薄層化學(xué)活性很高,所以可以降低熱處理溫度,見(jiàn)圖5,圖6。圖5為本發(fā)明制備PZT薄膜過(guò)程中薄膜微觀形貌的變化(原子力顯微鏡觀測(cè))。圖5中,(a)為第一層,即PT薄層,(b)為第二層,即PT+PZ=PZT層,(c)為最后的PZT薄膜。圖6為本發(fā)明制備SBT薄膜過(guò)程中微觀形貌的變化(原子力顯微鏡觀測(cè))。圖6中,(a)為第一層,即ST層,(b)為最后的SBT薄膜??梢?jiàn)第一層的晶粒粒徑都在十幾個(gè)納米。本技術(shù)與傳統(tǒng)方法相比,最高熱處理溫度要低100℃。
傳統(tǒng)方法如果要制備不同Zr/Ti比的PZT薄膜,需要制備不同Zr/Ti比的PZT前驅(qū)體,而本發(fā)明是利用了下面的化學(xué)反應(yīng)制備PZT薄膜,x+y=1只要制備相同濃度的PZ前驅(qū)體溶液和PT前驅(qū)體溶液,在旋涂時(shí)分別取用x單位體積的PZ前驅(qū)體溶液和y單位體積的PT前驅(qū)體溶液,就可以制備Zr/Ti比為x/y的PZT薄膜。
與改進(jìn)一的不同改進(jìn)一在多次重復(fù)烘焙和退火兩種不同的熱處理動(dòng)作之后,得到SBT薄膜,本技術(shù)是在多次重復(fù)升溫這一種熱處理動(dòng)作,每個(gè)重復(fù)循環(huán)經(jīng)過(guò)兩次這種相同的熱處理動(dòng)作。改進(jìn)一在每次重復(fù)動(dòng)作過(guò)程中已經(jīng)得到SBT晶相,薄膜的晶相是由SBT前驅(qū)體這一種涂層退火得到,沒(méi)有不同前驅(qū)體涂層之間的合成反應(yīng),本技術(shù)在每次重復(fù)動(dòng)作過(guò)程中同樣已經(jīng)得到SBT晶相,但薄膜的晶相是由ST前驅(qū)體與B前驅(qū)體這兩種不同涂層之間的合成反應(yīng)得到的。最高熱處理溫度本方法低100℃。
與改進(jìn)二的不同最高熱處理溫度本方法低100℃。改進(jìn)二制備700納米厚的薄膜至少需要14天,而本方法只需數(shù)十個(gè)小時(shí),即三天左右。最大的區(qū)別在于,改進(jìn)二是旋涂一層之后馬上旋涂第二層,即在第一層濕膜上涂第二層,熱分解后再經(jīng)過(guò)很長(zhǎng)時(shí)間的擴(kuò)散反應(yīng)來(lái)得到PZT薄膜,而本方法是旋涂第一層之后即進(jìn)行晶化熱處理,然后旋涂第二層,第二層是在已經(jīng)結(jié)晶了的PT(干膜)上進(jìn)行,接下來(lái)的熱處理既使第二層干燥、晶化,又使第二層與第一層發(fā)生固相的合成反應(yīng),得到PZT薄膜。改進(jìn)二在多次重復(fù)動(dòng)作中,沒(méi)有生成PZT晶相,本技術(shù)在多次重復(fù)動(dòng)作中已經(jīng)生成PZT晶相。
權(quán)利要求
1.鐵電薄膜的化學(xué)液相交替沉積方法,其特征在于,在基底材料上交替涂覆前驅(qū)體溶液,利用層間合成反應(yīng)制備鐵電薄膜。
2.如權(quán)利要求1所述的鐵電薄膜的化學(xué)液相交替沉積方法,其特征在于,在基底材料上交替循環(huán)涂覆前驅(qū)體溶液。
3.如權(quán)利要求1所述的鐵電薄膜的化學(xué)液相交替沉積方法,其特征在于,一種前驅(qū)體溶液完成一次旋涂后,升溫加熱,再旋涂另一種前驅(qū)體溶液。
4.如權(quán)利要求1所述的鐵電薄膜的化學(xué)液相交替沉積方法,其特征在于,包括以下步驟1)旋涂第一種前驅(qū)體溶液,然后升溫加熱;2)旋涂第二種前驅(qū)體溶液,然后升溫加熱;……n)旋涂第N種前驅(qū)體溶液,然后升溫加熱;上述步驟1~n至少執(zhí)行1次。
5.如權(quán)利要求3所述的鐵電薄膜的化學(xué)液相交替沉積方法,其特征在于,在涂覆兩種前驅(qū)體溶液的情況下,1)旋涂第一種前驅(qū)體溶液,然后升溫加熱;2)旋涂第二種前驅(qū)體溶液,然后升溫加熱;所述步驟1、步驟2交替進(jìn)行,重復(fù)多次。
6.如權(quán)利要求4或5所述的鐵電薄膜的化學(xué)液相交替沉積方法,其特征在于,步驟(1)~(n)至少重復(fù)1次。
7.如權(quán)利要求4或5所述的鐵電薄膜的化學(xué)液相交替沉積方法,其特征在于,升溫加熱的溫度為500℃-700℃。
8.如權(quán)利要求4或5所述的鐵電薄膜的化學(xué)液相交替沉積方法,其特征在于,從室溫升溫加熱到500℃-700℃的時(shí)間為6小時(shí)。
9.如權(quán)利要求1-7所述的鐵電薄膜的化學(xué)液相交替沉積方法,其特征在于,第一種前驅(qū)體溶液為PT前驅(qū)體溶液,第二種前驅(qū)體溶液為PZ前驅(qū)體溶液;或者第一種前驅(qū)體溶液為PZ前驅(qū)體溶液,第二種前驅(qū)體溶液為PT前驅(qū)體溶液。
10.如權(quán)利要求1-7所述的鐵電薄膜的化學(xué)液相交替沉積方法,其特征在于,第一種前驅(qū)體溶液為ST前驅(qū)體溶液,第二種前驅(qū)體溶液為B前驅(qū)體溶液;或者第一種前驅(qū)體溶液為B前驅(qū)體溶液,第二種前驅(qū)體溶液為ST前驅(qū)體溶液。
全文摘要
鐵電薄膜的化學(xué)液相交替沉積方法,涉及一種鐵電薄膜沉積技術(shù)。本發(fā)明在基底材料上交替涂覆前驅(qū)體溶液,利用層間合成反應(yīng)制備鐵電薄膜。本發(fā)明的有益效果是,因?yàn)槊看涡康玫奖雍鼙?,在納米級(jí),并且第一個(gè)薄層熱處理后得到的晶粒粒徑很小,只有十幾個(gè)納米,尺度在納米級(jí)的薄層化學(xué)活性很高,所以可以降低熱處理溫度。本技術(shù)與傳統(tǒng)方法相比,最高熱處理溫度要低 100℃。而且采用本發(fā)明,制備薄膜的速度可以大為提高。
文檔編號(hào)C23C22/73GK1644762SQ20041003679
公開(kāi)日2005年7月27日 申請(qǐng)日期2004年4月30日 優(yōu)先權(quán)日2004年2月13日
發(fā)明者劉敬松, 張樹(shù)人, 楊成韜 申請(qǐng)人:電子科技大學(xué)
網(wǎng)友詢問(wèn)留言 已有0條留言
  • 還沒(méi)有人留言評(píng)論。精彩留言會(huì)獲得點(diǎn)贊!
1
尾随美女入室| 久久毛片免费看一区二区三区| 中文精品一卡2卡3卡4更新| 久久午夜福利片| 中文欧美无线码| 中文欧美无线码| 色吧在线观看| 爱豆传媒免费全集在线观看| 国产男人的电影天堂91| 自拍欧美九色日韩亚洲蝌蚪91 | 国产色爽女视频免费观看| 我要看黄色一级片免费的| 中文字幕精品免费在线观看视频 | 欧美日本中文国产一区发布| 高清视频免费观看一区二区| 国产av一区二区精品久久| kizo精华| 国产在线视频一区二区| 精品国产露脸久久av麻豆| 久久久久久久久久久久大奶| 欧美日韩视频精品一区| 一区二区av电影网| 日韩中文字幕视频在线看片| 青春草亚洲视频在线观看| 国产男女内射视频| 天美传媒精品一区二区| 久久国产亚洲av麻豆专区| 99久国产av精品国产电影| 亚洲成人手机| 日韩 亚洲 欧美在线| 成人二区视频| 久久国产精品男人的天堂亚洲 | 成人特级av手机在线观看| av在线播放精品| 国产精品久久久久成人av| 欧美精品亚洲一区二区| 久久人人爽人人片av| 另类精品久久| 久久久久久久国产电影| 一级爰片在线观看| 亚洲丝袜综合中文字幕| 日韩一区二区视频免费看| 九草在线视频观看| 国产免费福利视频在线观看| 免费高清在线观看视频在线观看| 日韩不卡一区二区三区视频在线| av免费在线看不卡| 成人漫画全彩无遮挡| 嫩草影院入口| 亚洲va在线va天堂va国产| 免费看光身美女| 日韩 亚洲 欧美在线| 亚洲精品久久午夜乱码| 精华霜和精华液先用哪个| 亚洲av免费高清在线观看| 六月丁香七月| 一边亲一边摸免费视频| 精品视频人人做人人爽| 在线观看免费视频网站a站| 国产成人freesex在线| 少妇高潮的动态图| 在线天堂最新版资源| 男人舔奶头视频| 日韩制服骚丝袜av| 国产视频首页在线观看| 久久6这里有精品| 午夜福利影视在线免费观看| 天堂俺去俺来也www色官网| 少妇熟女欧美另类| 香蕉精品网在线| 男人添女人高潮全过程视频| 免费看光身美女| 午夜福利网站1000一区二区三区| 欧美精品一区二区免费开放| 亚洲精品色激情综合| 国产日韩一区二区三区精品不卡 | 日韩在线高清观看一区二区三区| 麻豆成人av视频| 老司机影院毛片| 欧美日韩综合久久久久久| 欧美精品一区二区大全| 久久99精品国语久久久| 亚洲精品色激情综合| 久久久久人妻精品一区果冻| 亚洲精品国产av成人精品| 亚洲精品成人av观看孕妇| 免费黄色在线免费观看| 99热全是精品| 亚洲精品久久久久久婷婷小说| 成人毛片60女人毛片免费| 日本wwww免费看| 激情五月婷婷亚洲| 最后的刺客免费高清国语| 国产精品国产三级国产专区5o| 又爽又黄a免费视频| 熟女av电影| 九九在线视频观看精品| 国产熟女欧美一区二区| 国产av精品麻豆| 日韩欧美 国产精品| 婷婷色综合大香蕉| √禁漫天堂资源中文www| 国产免费视频播放在线视频| 少妇熟女欧美另类| 日本91视频免费播放| 亚洲精品一二三| 国产精品久久久久久久电影| 最黄视频免费看| 午夜免费鲁丝| 亚洲欧洲精品一区二区精品久久久 | 黄色欧美视频在线观看| 亚洲欧美日韩东京热| 久久女婷五月综合色啪小说| 国产毛片在线视频| 午夜福利视频精品| 2021少妇久久久久久久久久久| 99久国产av精品国产电影| 亚洲美女搞黄在线观看| 一级毛片aaaaaa免费看小| 在线精品无人区一区二区三| 欧美激情国产日韩精品一区| 国产欧美亚洲国产| 99re6热这里在线精品视频| 五月开心婷婷网| 男女啪啪激烈高潮av片| 纵有疾风起免费观看全集完整版| 中文欧美无线码| 日产精品乱码卡一卡2卡三| 五月玫瑰六月丁香| 久久青草综合色| 能在线免费看毛片的网站| 老司机亚洲免费影院| 国产精品伦人一区二区| 一级毛片aaaaaa免费看小| 亚洲第一区二区三区不卡| 久久99精品国语久久久| 日本vs欧美在线观看视频 | 午夜视频国产福利| 精品一品国产午夜福利视频| 涩涩av久久男人的天堂| 亚洲精品乱码久久久v下载方式| 亚洲欧美清纯卡通| 亚洲av.av天堂| 久久久久人妻精品一区果冻| 中文字幕av电影在线播放| videossex国产| 久久99热6这里只有精品| 中文字幕免费在线视频6| kizo精华| 国产精品不卡视频一区二区| 久久鲁丝午夜福利片| 欧美区成人在线视频| 日韩一本色道免费dvd| 一区二区av电影网| 午夜久久久在线观看| 91久久精品国产一区二区成人| 免费观看的影片在线观看| 久久精品夜色国产| videos熟女内射| av有码第一页| 伊人亚洲综合成人网| 久久国产乱子免费精品| 久久久久视频综合| 国精品久久久久久国模美| 国产精品国产三级国产专区5o| 亚洲国产精品国产精品| 一级爰片在线观看| 欧美人与善性xxx| 欧美精品一区二区大全| 亚洲真实伦在线观看| 日韩大片免费观看网站| av国产精品久久久久影院| 狂野欧美白嫩少妇大欣赏| 久久久a久久爽久久v久久| 日韩熟女老妇一区二区性免费视频| 亚洲精品日韩在线中文字幕| 亚洲国产av新网站| 啦啦啦中文免费视频观看日本| videossex国产| 亚洲av综合色区一区| 午夜免费观看性视频| 国产高清不卡午夜福利| 国产精品国产三级专区第一集| 人人妻人人澡人人看| 成人影院久久| 国产精品久久久久成人av| 日本黄色片子视频| av在线老鸭窝| 国产精品一区二区三区四区免费观看| 2022亚洲国产成人精品| 亚洲国产欧美在线一区| 六月丁香七月| 日韩 亚洲 欧美在线| 久久久久久人妻| 啦啦啦在线观看免费高清www| 国产日韩一区二区三区精品不卡 | 伦精品一区二区三区| 久热这里只有精品99| 一级毛片aaaaaa免费看小| 色94色欧美一区二区| 欧美日韩在线观看h| 高清av免费在线| 六月丁香七月| 欧美成人精品欧美一级黄| 精品一品国产午夜福利视频| 插逼视频在线观看| 少妇丰满av| 免费不卡的大黄色大毛片视频在线观看| 亚洲国产精品成人久久小说| 大香蕉久久网| 多毛熟女@视频| 国产精品久久久久久精品古装| 久久人人爽人人爽人人片va| 超碰97精品在线观看| 国产精品.久久久| 亚洲一级一片aⅴ在线观看| 狂野欧美激情性bbbbbb| 黄色日韩在线| 2018国产大陆天天弄谢| 女的被弄到高潮叫床怎么办| av网站免费在线观看视频| 综合色丁香网| 99热这里只有是精品50| 成人黄色视频免费在线看| 成人无遮挡网站| 男女无遮挡免费网站观看| 街头女战士在线观看网站| 国产免费一区二区三区四区乱码| 亚洲三级黄色毛片| 国产 一区精品| 精品国产国语对白av| 久久精品熟女亚洲av麻豆精品| 自拍偷自拍亚洲精品老妇| 99久久综合免费| 如何舔出高潮| 久热久热在线精品观看| 国产av国产精品国产| 一二三四中文在线观看免费高清| 99久国产av精品国产电影| 亚洲精品国产av蜜桃| 亚洲无线观看免费| 永久网站在线| 国内揄拍国产精品人妻在线| 美女xxoo啪啪120秒动态图| 乱系列少妇在线播放| 亚洲av成人精品一区久久| 精品国产一区二区三区久久久樱花| 又大又黄又爽视频免费| 91精品国产国语对白视频| 在线亚洲精品国产二区图片欧美 | 晚上一个人看的免费电影| 免费少妇av软件| 三级经典国产精品| 亚洲国产精品专区欧美| 亚洲婷婷狠狠爱综合网| 亚洲国产精品国产精品| 成年美女黄网站色视频大全免费 | 桃花免费在线播放| 国内精品宾馆在线| 99热这里只有是精品50| 色94色欧美一区二区| 少妇人妻 视频| 中文字幕精品免费在线观看视频 | 亚洲精品乱码久久久久久按摩| 一级毛片aaaaaa免费看小| 精品国产一区二区三区久久久樱花| 成人国产麻豆网| 免费观看无遮挡的男女| 欧美丝袜亚洲另类| a级片在线免费高清观看视频| 插逼视频在线观看| 久久精品国产亚洲av天美| 九九在线视频观看精品| 18禁裸乳无遮挡动漫免费视频| videossex国产| 国产成人精品一,二区| 成人毛片a级毛片在线播放| 亚洲国产av新网站| 国产亚洲精品久久久com| av视频免费观看在线观看| 69精品国产乱码久久久| 国产高清有码在线观看视频| 久久久国产欧美日韩av| 国产av一区二区精品久久| 在线观看av片永久免费下载| 汤姆久久久久久久影院中文字幕| 黑人高潮一二区| 色婷婷久久久亚洲欧美| 午夜精品国产一区二区电影| 91精品一卡2卡3卡4卡| 色5月婷婷丁香| 黄片无遮挡物在线观看| 青青草视频在线视频观看| 超碰97精品在线观看| 亚洲国产精品999| 国产精品偷伦视频观看了| 男女边吃奶边做爰视频| 日本av手机在线免费观看| 99九九在线精品视频 | 国产在线免费精品| 成人黄色视频免费在线看| 国产精品免费大片| 人妻人人澡人人爽人人| 国产成人精品福利久久| 观看美女的网站| 狂野欧美激情性xxxx在线观看| 在线观看免费日韩欧美大片 | 高清毛片免费看| 欧美日本中文国产一区发布| 久久国产精品大桥未久av | 啦啦啦在线观看免费高清www| 久久人人爽av亚洲精品天堂| 亚洲国产最新在线播放| 亚洲欧美清纯卡通| 一级毛片我不卡| 女的被弄到高潮叫床怎么办| 少妇高潮的动态图| 国产精品秋霞免费鲁丝片| 午夜免费鲁丝| 欧美 日韩 精品 国产| 亚洲av二区三区四区| 亚洲美女黄色视频免费看| 91精品国产国语对白视频| 美女中出高潮动态图| 国产免费一级a男人的天堂| 18禁在线播放成人免费| 国产在线一区二区三区精| 久久久亚洲精品成人影院| 人人妻人人添人人爽欧美一区卜| 婷婷色av中文字幕| 人人妻人人澡人人爽人人夜夜| 国产男人的电影天堂91| 国产精品伦人一区二区| 欧美日韩一区二区视频在线观看视频在线| 久久影院123| 极品少妇高潮喷水抽搐| 三级国产精品欧美在线观看| 2018国产大陆天天弄谢| 亚洲av综合色区一区| 精品国产一区二区久久| 在线观看三级黄色| 中文字幕av电影在线播放| 国产中年淑女户外野战色| 极品教师在线视频| av在线老鸭窝| 内射极品少妇av片p| 美女国产视频在线观看| 日韩欧美精品免费久久| 久久久久久久久久久丰满| 蜜臀久久99精品久久宅男| 国产成人a∨麻豆精品| av专区在线播放| 日韩伦理黄色片| 欧美精品亚洲一区二区| 色94色欧美一区二区| 日韩强制内射视频| 中文在线观看免费www的网站| 国产精品偷伦视频观看了| 高清欧美精品videossex| 欧美+日韩+精品| 亚洲国产欧美在线一区| 欧美日韩亚洲高清精品| 国产精品一区二区性色av| 久久99热这里只频精品6学生| 精品久久久噜噜| av福利片在线| 简卡轻食公司| 国产白丝娇喘喷水9色精品| 精品久久国产蜜桃| 亚洲不卡免费看| 亚洲精品久久久久久婷婷小说| 精品久久久精品久久久| 亚洲,欧美,日韩| 99久久中文字幕三级久久日本| 人妻系列 视频| 人人妻人人澡人人爽人人夜夜| 国产亚洲午夜精品一区二区久久| 嘟嘟电影网在线观看| 精品熟女少妇av免费看| 一级毛片久久久久久久久女| 久久精品国产鲁丝片午夜精品| 日韩av不卡免费在线播放| 亚洲高清免费不卡视频| 免费看不卡的av| 99热网站在线观看| 免费黄色在线免费观看| 三级经典国产精品| 国产亚洲午夜精品一区二区久久| 中文字幕制服av| 成人毛片60女人毛片免费| 久久精品久久精品一区二区三区| 夜夜爽夜夜爽视频| 成人黄色视频免费在线看| 亚洲av免费高清在线观看| 国产在线视频一区二区| 2018国产大陆天天弄谢| 久久久久久久国产电影| 纵有疾风起免费观看全集完整版| 久久久久久久精品精品| tube8黄色片| 国产精品福利在线免费观看| 人妻人人澡人人爽人人| 亚洲精品456在线播放app| 欧美老熟妇乱子伦牲交| av免费观看日本| videossex国产| 欧美97在线视频| 亚洲国产精品一区二区三区在线| 99热网站在线观看| videossex国产| 免费人成在线观看视频色| 少妇人妻一区二区三区视频| 亚洲四区av| 99国产精品免费福利视频| 丰满人妻一区二区三区视频av| 丝袜在线中文字幕| 伊人亚洲综合成人网| 成人无遮挡网站| 欧美老熟妇乱子伦牲交| 亚洲国产av新网站| 一级黄片播放器| 久久久久国产网址| 国产欧美另类精品又又久久亚洲欧美| 一本一本综合久久| 免费少妇av软件| 久久久久久久久大av| 女的被弄到高潮叫床怎么办| 久久久久久久久久人人人人人人| 欧美另类一区| 亚洲精品第二区| av有码第一页| 日韩成人av中文字幕在线观看| 精品99又大又爽又粗少妇毛片| 亚洲无线观看免费| 哪个播放器可以免费观看大片| 精品国产国语对白av| 秋霞伦理黄片| 久久99精品国语久久久| 一本大道久久a久久精品| 久久狼人影院| 日本免费在线观看一区| 91久久精品国产一区二区三区| 日本欧美视频一区| 极品人妻少妇av视频| 久热久热在线精品观看| 免费人妻精品一区二区三区视频| 最近2019中文字幕mv第一页| 在线看a的网站| 亚洲高清免费不卡视频| 欧美高清成人免费视频www| 菩萨蛮人人尽说江南好唐韦庄| 久热久热在线精品观看| 国产真实伦视频高清在线观看| 下体分泌物呈黄色| 日本-黄色视频高清免费观看| 午夜福利视频精品| 十八禁网站网址无遮挡 | 熟女人妻精品中文字幕| 久久久久久久久久久免费av| 中国三级夫妇交换| 亚洲国产欧美日韩在线播放 | 欧美 亚洲 国产 日韩一| 女性生殖器流出的白浆| 一级毛片久久久久久久久女| 国产欧美日韩精品一区二区| 九九久久精品国产亚洲av麻豆| 亚洲欧美中文字幕日韩二区| 欧美三级亚洲精品| 欧美少妇被猛烈插入视频| 超碰97精品在线观看| 最新的欧美精品一区二区| 精品一区二区三区视频在线| 国产白丝娇喘喷水9色精品| 久久人人爽av亚洲精品天堂| 在线观看免费视频网站a站| 亚洲精品乱久久久久久| 伊人久久国产一区二区| 午夜av观看不卡| 在现免费观看毛片| 老司机影院毛片| 久久ye,这里只有精品| 涩涩av久久男人的天堂| 日本色播在线视频| 女性被躁到高潮视频| 岛国毛片在线播放| 少妇裸体淫交视频免费看高清| 国产又色又爽无遮挡免| 精品久久久久久久久av| 丝袜喷水一区| 99久久精品热视频| 免费黄网站久久成人精品| 亚洲av成人精品一二三区| 热re99久久精品国产66热6| 欧美精品人与动牲交sv欧美| 午夜福利影视在线免费观看| 亚洲成色77777| 日韩成人av中文字幕在线观看| 成人午夜精彩视频在线观看| 日日啪夜夜撸| 国产精品99久久99久久久不卡 | 九色成人免费人妻av| 精品一区二区三卡| 菩萨蛮人人尽说江南好唐韦庄| 中文字幕亚洲精品专区| 日韩av在线免费看完整版不卡| 色哟哟·www| 亚洲第一av免费看| 成人国产av品久久久| 国产成人a∨麻豆精品| av专区在线播放| 女人精品久久久久毛片| 国产爽快片一区二区三区| 精华霜和精华液先用哪个| 国产视频内射| 男人舔奶头视频| 欧美日韩av久久| 永久网站在线| 一级毛片我不卡| 美女脱内裤让男人舔精品视频| 精品少妇内射三级| 在线精品无人区一区二区三| 精品久久久久久久久av| 国产深夜福利视频在线观看| 少妇被粗大猛烈的视频| 色视频www国产| 欧美亚洲 丝袜 人妻 在线| 国产黄色视频一区二区在线观看| 永久免费av网站大全| 国产精品久久久久成人av| 你懂的网址亚洲精品在线观看| 91精品伊人久久大香线蕉| 国产在线视频一区二区| 国产精品女同一区二区软件| 在线观看人妻少妇| 十分钟在线观看高清视频www | 五月玫瑰六月丁香| 能在线免费看毛片的网站| 国产又色又爽无遮挡免| 亚洲国产精品专区欧美| 女性被躁到高潮视频| 男女啪啪激烈高潮av片| 高清不卡的av网站| 国产毛片在线视频| 日本av手机在线免费观看| 熟女av电影| 男女边吃奶边做爰视频| 青春草视频在线免费观看| 少妇丰满av| 亚洲国产成人一精品久久久| 人人妻人人澡人人看| 国产欧美日韩一区二区三区在线 | 免费高清在线观看视频在线观看| 麻豆成人午夜福利视频| 欧美精品一区二区大全| 欧美xxxx性猛交bbbb| 午夜日本视频在线| 曰老女人黄片| 欧美xxⅹ黑人| 一区二区三区四区激情视频| 人妻一区二区av| 久久影院123| 黄色一级大片看看| 欧美三级亚洲精品| 日韩av免费高清视频| 美女中出高潮动态图| 一级a做视频免费观看| 免费少妇av软件| 免费av中文字幕在线| 80岁老熟妇乱子伦牲交| 人人妻人人澡人人看| 丝瓜视频免费看黄片| 极品人妻少妇av视频| 新久久久久国产一级毛片| 我的女老师完整版在线观看| 老熟女久久久| 免费播放大片免费观看视频在线观看| 如何舔出高潮| 3wmmmm亚洲av在线观看| 亚洲精品乱码久久久v下载方式| 最近最新中文字幕免费大全7| 内地一区二区视频在线| 国产精品人妻久久久久久| 高清av免费在线| 国产精品久久久久成人av| 亚洲av中文av极速乱| 韩国高清视频一区二区三区| 亚洲欧美精品专区久久| 麻豆乱淫一区二区| 亚洲精品日韩av片在线观看| 亚洲人成网站在线播| 亚洲国产av新网站| 乱码一卡2卡4卡精品| 爱豆传媒免费全集在线观看| 精品亚洲成a人片在线观看| 亚洲欧美成人综合另类久久久| 晚上一个人看的免费电影| 午夜av观看不卡| 精品99又大又爽又粗少妇毛片| 久久久久久伊人网av| 午夜免费鲁丝| 亚洲无线观看免费| 啦啦啦视频在线资源免费观看| 日韩熟女老妇一区二区性免费视频| videossex国产| 一级毛片黄色毛片免费观看视频| 大香蕉97超碰在线| av网站免费在线观看视频| 国产精品一二三区在线看| 国产一区二区在线观看日韩| 久久久久久久久久久丰满| av免费在线看不卡| 免费人成在线观看视频色| 国产亚洲最大av| 不卡视频在线观看欧美| 国产免费一区二区三区四区乱码|