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鐵電薄膜的化學(xué)液相交替沉積方法

文檔序號(hào):3257549閱讀:122來(lái)源:國(guó)知局
專利名稱:鐵電薄膜的化學(xué)液相交替沉積方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種鐵電薄膜沉積技術(shù)。
背景技術(shù)
傳統(tǒng)的化學(xué)液相沉積方法見(jiàn)圖1。
作為第一種改進(jìn),稱為改進(jìn)一,Role of bismuth precursor incrystallization of SrBi2Ta209 thin films.S.Tirumala,S.B.Desu,A.Rastogi(Department of Electrical and computerEngineering,University of Massachusetts,Amherst,MAO1002,USA).Appl.Phys.A,70,253-259,2000,Springer-Verlag.見(jiàn)圖2。
作為第二種改進(jìn),稱為改進(jìn)二,F(xiàn)abrication of lead zirconatetitanate thin films using a diffusion process of lead zirconateand lead titanate multilayer films.(136333619)Iijima,Takashi;He,Gang;Funakubo,Hiroshi(MaterialsEngineering Division,AIST,Tohoku National IndustrialResearch Institute,Miyagino-ku,Sendai 983-8551,Japan).Journal of Crystal Growth,236(1-3),248-252(English)2002Elsevier Science B.V.CODENJCRGAE.ISSN0022-0248.DOCUMENT TYPEJournal CA Section76(Electric Phenomena)公開(kāi)了一種沉積方法,如圖3所示。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是,提供一種鐵電薄膜的化學(xué)液相沉積技術(shù),能在較低的溫度環(huán)境中完成鐵電薄膜的沉積和制備。
本發(fā)明解決所述技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是,提供一種鐵電薄膜的化學(xué)液相交替沉積方法,在基底材料上交替涂覆前驅(qū)體溶液,利用層間合成反應(yīng)制備鐵電薄膜。
在基底材料上交替循環(huán)涂覆前驅(qū)體溶液;一種前驅(qū)體溶液完成一次旋涂后,升溫加熱,再旋涂另一種前驅(qū)體溶液。具體的說(shuō),包括以下步驟在共有N種前驅(qū)體溶液的情況下,1)旋涂第一種前驅(qū)體溶液,然后升溫加熱;2)旋涂第二種前驅(qū)體溶液,然后升溫加熱;……n)旋涂第N種前驅(qū)體溶液,然后升溫加熱;上述步驟1~n至少執(zhí)行1次。循環(huán)1~n次數(shù)越多,升溫加熱的溫度為500℃-700℃。
在N=2的時(shí)候,也就是說(shuō),需要旋涂?jī)煞N前驅(qū)體溶液時(shí),1)旋涂第一種前驅(qū)體溶液,然后升溫加熱;2)旋涂第二種前驅(qū)體溶液,然后升溫加熱;上述步驟1-2交替進(jìn)行,循環(huán)多次。
制備PZT時(shí),第一種前驅(qū)體溶液為PT前驅(qū)體溶液,第二種前驅(qū)體溶液為PZ前驅(qū)體溶液;或者第一種前驅(qū)體溶液為PZ前驅(qū)體溶液,第二種前驅(qū)體溶液為PT前驅(qū)體溶液。制備SBT時(shí),第一種前驅(qū)體溶液為ST前驅(qū)體溶液,第二種前驅(qū)體溶液為B前驅(qū)體溶液;或者第一種前驅(qū)體溶液為B前驅(qū)體溶液,第二種前驅(qū)體溶液為ST前驅(qū)體溶液。
顯然的,如果有兩種以上的前驅(qū)體,依次交替循環(huán)涂覆即可。本文所述“循環(huán)”,是指將所需的材料逐層涂覆完成后,再次逐層涂覆,例如,在涂覆A、B、C共3種材料時(shí),按“A-B-C-A-B-C…”涂覆;涂覆A、B兩種材料時(shí),按“A-B-A-B-A-B…”涂覆,涂覆次數(shù)越多,得到的薄膜越厚。對(duì)本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員而言,對(duì)“多次”這一概念作進(jìn)一步限定并非必需。亦即,本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)的區(qū)別并不特別體現(xiàn)在涂覆的次數(shù)上。
本發(fā)明的有益效果是,因?yàn)槊看涡康玫奖雍鼙?,在納米級(jí),并且第一個(gè)薄層熱處理后得到的晶粒粒徑很小,只有十幾個(gè)納米,尺度在納米級(jí)的薄層化學(xué)活性很高,所以可以降低熱處理溫度。本技術(shù)與傳統(tǒng)方法相比,最高熱處理溫度要低100℃。而且采用本發(fā)明,制備薄膜的速度可以大為提高。
以下結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明。


圖1是傳統(tǒng)的化學(xué)液相沉積方法流程圖。
圖2是第一種改進(jìn)的沉積方法流程圖(改進(jìn)1)。
圖3是第二種改進(jìn)的沉積方法流程圖(改進(jìn)2)。
圖4是本發(fā)明的流程圖。
(a)制備PZT(b)制備SBT圖5是本發(fā)明制備PZT薄膜過(guò)程中薄膜微觀形貌的變化(原子力顯微鏡觀測(cè))。
(a)第一層,即PT薄層;(b)第二層,即PT+PZ=PZT層;(c)最后的PZT薄膜;圖6是本發(fā)明制備SBT薄膜過(guò)程中微觀形貌的變化(原子力顯微鏡觀測(cè))。
(a)第一層,即ST層;(b)最后的SBT薄膜;圖7是本發(fā)明制備的PZT薄膜的XRD圖譜。
圖8是本發(fā)明制備的SBT薄膜的XRD圖譜。
圖9是本發(fā)明制備的PZT薄膜的XPS圖譜。(a)表面,(b)Ar+轟擊10分鐘,(c)Ar+轟擊20分鐘。
圖10是本發(fā)明制備的SBT薄膜的XPS圖譜。(a)表面,(b)Ar+轟擊10分鐘,(c)Ar+轟擊20分鐘。
具體實(shí)施例方式
本文中述及的名詞術(shù)語(yǔ)(1)鋯鈦酸鉛,化學(xué)式為Pb(Zr,Ti)O3,簡(jiǎn)稱PZT。
(2)鋯酸鉛,化學(xué)式為PbZrO3,簡(jiǎn)稱PZ。
(3)鈦酸鉛,化學(xué)式為PbTiO3,簡(jiǎn)稱PT。
(4)鉭酸鍶鉍,化學(xué)式為SrBi2Ta2O9,簡(jiǎn)稱SBT。
(5)鉭酸鍶,化學(xué)式為SrTa2O6,簡(jiǎn)稱ST。
(6)氧化鉍,化學(xué)式Bi2O3,簡(jiǎn)稱B。
(7)化學(xué)液相沉積,Chemical Solution Deposition,簡(jiǎn)稱CSD。
(8)溶膠——凝膠法沉積,Sol-Gel Deposition。
(9)金屬有機(jī)物沉積,Metal Organic Deposition,簡(jiǎn)稱MOD。它包括金屬有機(jī)物化學(xué)氣相沉積(Metal Organic Chemical VaporDeposition,MOCVD)和金屬有機(jī)物化學(xué)液相沉積(Metal OrganicChemical Solution Deposition,MOCSD)。一般而言,CSD包括Sol-GelDeposition和MOCSD,但有時(shí)CSD就是指MOCSD。
(10)前驅(qū)體或者前驅(qū)體溶液,precursor source或者precursorsolution。金屬有機(jī)物醇鹽或者其他形式的有機(jī)鹽溶液(CSD用),亦或是由這些溶液制備的溶膠(Sol-Gel Deposition用)。Sr,Bi,Ta的有機(jī)物混合溶液構(gòu)成的前驅(qū)體簡(jiǎn)稱SBT前驅(qū)體或者SBT前驅(qū)體溶液,以此類推可以得到PZT前驅(qū)體或者PZT前驅(qū)體溶液,ST前驅(qū)體或者ST前驅(qū)體溶液,B前驅(qū)體或者B前驅(qū)體溶液,PT前驅(qū)體或者PT前驅(qū)體溶液,PZ前驅(qū)體或者PZ前驅(qū)體溶液。
(11)旋涂,Spin-coating,一邊旋轉(zhuǎn)基片(硅片,氧化鎂襯底或者鋁酸鑭襯底),一邊向基片上噴涂或者滴加溶液。
(12)熱處理,thermal treatment或者h(yuǎn)eat treatment。
(13)干燥,drying。使?jié)衲じ稍锊⑴懦头悬c(diǎn)溶劑的過(guò)程。
(14)分解或者熱分解,pyrolysis或者thermal pyrolysis,加熱使前驅(qū)體分解并排除有機(jī)物的過(guò)程。
(15)退火或后續(xù)退火,annealing或post-annealing。升溫使無(wú)定形組織的薄膜晶化的過(guò)程。
實(shí)施例1制備PZT薄膜,參見(jiàn)圖4(a)。
a)在基底上旋涂PT前驅(qū)體溶液;b)晶化熱處理,空氣中6小時(shí)升溫到600℃;c)旋涂PZ前驅(qū)體溶液;d)晶化熱處理,空氣中6小時(shí)升溫到600℃;上述步驟a~d至少執(zhí)行一次,得到PZT薄膜。若重復(fù)多次,重復(fù)次數(shù)越多,薄膜越厚。
實(shí)施例2制備SBT薄膜,參見(jiàn)圖4(b)。
a)在基底上旋涂ST前驅(qū)體溶液;b)空氣中6小時(shí)升溫到650℃;c)旋涂B前驅(qū)體溶液;d)空氣中6小時(shí)升溫到650℃;
上述步驟a~d重復(fù)多次,得到SBT薄膜。
以上兩個(gè)實(shí)施例的前驅(qū)體溶液旋涂次序并無(wú)特別限制。作為其他的實(shí)施例,加熱溫度可以是500-700℃之間。
上述實(shí)施例中的旋涂?jī)H是一種涂覆方式,對(duì)基于本發(fā)明主旨而采用其他涂覆方式的技術(shù)方案,應(yīng)理解為處于本發(fā)明權(quán)利范圍之內(nèi)。
在以上實(shí)施例中,本發(fā)明的方法與傳統(tǒng)方法的不同之處傳統(tǒng)方法使用一種前驅(qū)體溶液,即Pb,Zr,Ti的有機(jī)物混合溶液或者Sr,Bi,Ta的有機(jī)物混合溶液,本技術(shù)使用兩種前驅(qū)體溶液,即Pb,Zr的有機(jī)物混合溶液和Pb,Ti的有機(jī)物混合溶液,或者Sr,Ta的有機(jī)物混合溶液和Bi的有機(jī)物溶液。
傳統(tǒng)方法的每次重復(fù)步驟中只有一次旋涂動(dòng)作,本技術(shù)的每次重復(fù)步驟中包含兩次旋涂動(dòng)作,有兩種前驅(qū)體溶液被交替輪流旋涂。
傳統(tǒng)方法在多次重復(fù)干燥和熱分解兩個(gè)熱處理動(dòng)作之后,最后還要經(jīng)過(guò)一次較高溫度的退火,使薄膜晶化才得到PZT或者SBT薄膜,本技術(shù)只需多次重復(fù)兩個(gè)升溫?zé)崽幚韯?dòng)作就可以得到PZT或者SBT薄膜。
傳統(tǒng)方法在多次重復(fù)的過(guò)程中沒(méi)有生成PZT晶相,也不包括層間的合成反應(yīng),本發(fā)明在多次重復(fù)的步驟中,兩種前驅(qū)體溶液交替輪流沉積的薄層之間在600℃(或者650℃)熱處理時(shí)要發(fā)生合成反應(yīng),PZT晶相在重復(fù)步驟時(shí)已經(jīng)生成。本技術(shù)正是利用這兩個(gè)薄層之間的合成反應(yīng),制備PZT(或者SBT)薄膜,并且降低整個(gè)工藝技術(shù)的熱處理溫度。因?yàn)槊看涡康玫降谋雍鼙?,在納米級(jí),并且第一個(gè)薄層熱處理后得到的晶粒粒徑很小,只有十幾個(gè)納米,由于尺度在納米級(jí)的薄層化學(xué)活性很高,所以可以降低熱處理溫度,見(jiàn)圖5,圖6。圖5為本發(fā)明制備PZT薄膜過(guò)程中薄膜微觀形貌的變化(原子力顯微鏡觀測(cè))。圖5中,(a)為第一層,即PT薄層,(b)為第二層,即PT+PZ=PZT層,(c)為最后的PZT薄膜。圖6為本發(fā)明制備SBT薄膜過(guò)程中微觀形貌的變化(原子力顯微鏡觀測(cè))。圖6中,(a)為第一層,即ST層,(b)為最后的SBT薄膜??梢?jiàn)第一層的晶粒粒徑都在十幾個(gè)納米。本技術(shù)與傳統(tǒng)方法相比,最高熱處理溫度要低100℃。
傳統(tǒng)方法如果要制備不同Zr/Ti比的PZT薄膜,需要制備不同Zr/Ti比的PZT前驅(qū)體,而本發(fā)明是利用了下面的化學(xué)反應(yīng)制備PZT薄膜,x+y=1只要制備相同濃度的PZ前驅(qū)體溶液和PT前驅(qū)體溶液,在旋涂時(shí)分別取用x單位體積的PZ前驅(qū)體溶液和y單位體積的PT前驅(qū)體溶液,就可以制備Zr/Ti比為x/y的PZT薄膜。
與改進(jìn)一的不同改進(jìn)一在多次重復(fù)烘焙和退火兩種不同的熱處理動(dòng)作之后,得到SBT薄膜,本技術(shù)是在多次重復(fù)升溫這一種熱處理動(dòng)作,每個(gè)重復(fù)循環(huán)經(jīng)過(guò)兩次這種相同的熱處理動(dòng)作。改進(jìn)一在每次重復(fù)動(dòng)作過(guò)程中已經(jīng)得到SBT晶相,薄膜的晶相是由SBT前驅(qū)體這一種涂層退火得到,沒(méi)有不同前驅(qū)體涂層之間的合成反應(yīng),本技術(shù)在每次重復(fù)動(dòng)作過(guò)程中同樣已經(jīng)得到SBT晶相,但薄膜的晶相是由ST前驅(qū)體與B前驅(qū)體這兩種不同涂層之間的合成反應(yīng)得到的。最高熱處理溫度本方法低100℃。
與改進(jìn)二的不同最高熱處理溫度本方法低100℃。改進(jìn)二制備700納米厚的薄膜至少需要14天,而本方法只需數(shù)十個(gè)小時(shí),即三天左右。最大的區(qū)別在于,改進(jìn)二是旋涂一層之后馬上旋涂第二層,即在第一層濕膜上涂第二層,熱分解后再經(jīng)過(guò)很長(zhǎng)時(shí)間的擴(kuò)散反應(yīng)來(lái)得到PZT薄膜,而本方法是旋涂第一層之后即進(jìn)行晶化熱處理,然后旋涂第二層,第二層是在已經(jīng)結(jié)晶了的PT(干膜)上進(jìn)行,接下來(lái)的熱處理既使第二層干燥、晶化,又使第二層與第一層發(fā)生固相的合成反應(yīng),得到PZT薄膜。改進(jìn)二在多次重復(fù)動(dòng)作中,沒(méi)有生成PZT晶相,本技術(shù)在多次重復(fù)動(dòng)作中已經(jīng)生成PZT晶相。
權(quán)利要求
1.鐵電薄膜的化學(xué)液相交替沉積方法,其特征在于,在基底材料上交替涂覆前驅(qū)體溶液,利用層間合成反應(yīng)制備鐵電薄膜。
2.如權(quán)利要求1所述的鐵電薄膜的化學(xué)液相交替沉積方法,其特征在于,在基底材料上交替循環(huán)涂覆前驅(qū)體溶液。
3.如權(quán)利要求1所述的鐵電薄膜的化學(xué)液相交替沉積方法,其特征在于,一種前驅(qū)體溶液完成一次旋涂后,升溫加熱,再旋涂另一種前驅(qū)體溶液。
4.如權(quán)利要求1所述的鐵電薄膜的化學(xué)液相交替沉積方法,其特征在于,包括以下步驟1)旋涂第一種前驅(qū)體溶液,然后升溫加熱;2)旋涂第二種前驅(qū)體溶液,然后升溫加熱;……n)旋涂第N種前驅(qū)體溶液,然后升溫加熱;上述步驟1~n至少執(zhí)行1次。
5.如權(quán)利要求3所述的鐵電薄膜的化學(xué)液相交替沉積方法,其特征在于,在涂覆兩種前驅(qū)體溶液的情況下,1)旋涂第一種前驅(qū)體溶液,然后升溫加熱;2)旋涂第二種前驅(qū)體溶液,然后升溫加熱;所述步驟1、步驟2交替進(jìn)行,重復(fù)多次。
6.如權(quán)利要求4或5所述的鐵電薄膜的化學(xué)液相交替沉積方法,其特征在于,步驟(1)~(n)至少重復(fù)1次。
7.如權(quán)利要求4或5所述的鐵電薄膜的化學(xué)液相交替沉積方法,其特征在于,升溫加熱的溫度為500℃-700℃。
8.如權(quán)利要求4或5所述的鐵電薄膜的化學(xué)液相交替沉積方法,其特征在于,從室溫升溫加熱到500℃-700℃的時(shí)間為6小時(shí)。
9.如權(quán)利要求1-7所述的鐵電薄膜的化學(xué)液相交替沉積方法,其特征在于,第一種前驅(qū)體溶液為PT前驅(qū)體溶液,第二種前驅(qū)體溶液為PZ前驅(qū)體溶液;或者第一種前驅(qū)體溶液為PZ前驅(qū)體溶液,第二種前驅(qū)體溶液為PT前驅(qū)體溶液。
10.如權(quán)利要求1-7所述的鐵電薄膜的化學(xué)液相交替沉積方法,其特征在于,第一種前驅(qū)體溶液為ST前驅(qū)體溶液,第二種前驅(qū)體溶液為B前驅(qū)體溶液;或者第一種前驅(qū)體溶液為B前驅(qū)體溶液,第二種前驅(qū)體溶液為ST前驅(qū)體溶液。
全文摘要
鐵電薄膜的化學(xué)液相交替沉積方法,涉及一種鐵電薄膜沉積技術(shù)。本發(fā)明在基底材料上交替涂覆前驅(qū)體溶液,利用層間合成反應(yīng)制備鐵電薄膜。本發(fā)明的有益效果是,因?yàn)槊看涡康玫奖雍鼙?,在納米級(jí),并且第一個(gè)薄層熱處理后得到的晶粒粒徑很小,只有十幾個(gè)納米,尺度在納米級(jí)的薄層化學(xué)活性很高,所以可以降低熱處理溫度。本技術(shù)與傳統(tǒng)方法相比,最高熱處理溫度要低 100℃。而且采用本發(fā)明,制備薄膜的速度可以大為提高。
文檔編號(hào)C23C22/73GK1644762SQ20041003679
公開(kāi)日2005年7月27日 申請(qǐng)日期2004年4月30日 優(yōu)先權(quán)日2004年2月13日
發(fā)明者劉敬松, 張樹(shù)人, 楊成韜 申請(qǐng)人:電子科技大學(xué)
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