專利名稱：稀土硫酸溶液二(2－乙基已基)磷酸萃取一步轉(zhuǎn)型、分組工藝方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，涉及一種稀土硫酸溶液的萃取工藝。
稀土前處理工藝，自七十年代起配套不同的產(chǎn)品結(jié)構(gòu)，經(jīng)歷了一代、二代、三代的變化，其中二代、三代酸法工藝各具優(yōu)點(diǎn)，為國(guó)內(nèi)許多大的稀土廠家所采用。其主體工藝流程均為濃硫酸焙燒、水浸將稀土元素轉(zhuǎn)入溶液中，對(duì)于所得稀土溶液的處理目前主要采用如下方法進(jìn)行分離提純(1)以脂肪酸為萃取劑進(jìn)行全撈轉(zhuǎn)型，得到混合氯化稀土溶液，再采用二(2-乙基己基)磷酸(也稱P2O4)萃取進(jìn)行分組得到釤銪釓富集物和分組氯化稀土產(chǎn)品。該工藝采用兩種萃取體系，不利于生產(chǎn)組織和控制。同時(shí)由于水浸液成分復(fù)雜，在轉(zhuǎn)型萃取過(guò)程中極易發(fā)生萃取槽乳化現(xiàn)象，不但影響產(chǎn)品質(zhì)量，而且增加化工材料消耗；(2)P2O4萃取分組得到釤銪釓富集物、萃取余液再進(jìn)行P2O4萃取全撈轉(zhuǎn)型得到分組氯化稀土產(chǎn)品。該工藝在P2O4-硫酸一種體系中，經(jīng)過(guò)兩步萃取工序，達(dá)到稀土分離和富集的目的。但該工藝在進(jìn)行第二步全撈轉(zhuǎn)型萃取前，需對(duì)進(jìn)料液進(jìn)行中和調(diào)整，相對(duì)工序步驟多、流程長(zhǎng)，且進(jìn)料稀土濃度偏低；(3)采用碳酸氫銨沉淀的方法進(jìn)行轉(zhuǎn)型、再酸溶，得到高濃度的稀土溶液，根據(jù)需要采用P2O4或P5O7體系進(jìn)行分組。該工序靈活性較強(qiáng)、產(chǎn)品質(zhì)量易于保證，同時(shí)減少了后續(xù)萃取設(shè)備投資。但廢水量大，化工材料消耗相對(duì)較高、收率也受影響。
本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有工藝工序多、流程長(zhǎng)、后續(xù)分離料液稀土濃度低、且廢水多、化工材料消耗較高的不足，提出一種一步萃取工藝，達(dá)到稀土轉(zhuǎn)型、分組的目的。
為實(shí)現(xiàn)上述的目的，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案稀土硫酸溶液二(2-乙基己基)磷酸萃取一步轉(zhuǎn)型、分組工藝方法，以混合硫酸稀土溶液為原料，以二(2-乙基己基)磷酸為萃取有機(jī)相，其特征為在一段體系進(jìn)行稀土轉(zhuǎn)型、分組，經(jīng)過(guò)1-15級(jí)萃取、3-20級(jí)洗滌，18-33級(jí)反萃，第3-16級(jí)出口液為分組氯化稀土溶液，對(duì)氯化稀土溶液濃縮，得到分組氯化稀土產(chǎn)品，在第18-30級(jí)出口得到氧化銪含量8％以上的釤銪釓富集溶液，經(jīng)草酸沉淀、灼燒，得到釤銪釓富集產(chǎn)品。原料液是混合稀土礦與濃硫酸按一定重量比混勻，在400-850℃溫度下焙燒一定時(shí)間，焙燒礦按1∶1-15的相比加入水?dāng)嚢?-6小時(shí)、澄清，吸出上清液、中和至PH4至4.5，溶液中稀土濃度為REO0.7克/升至50克/升，包括La系所有元素和釔。所述的洗液是用工業(yè)鹽酸加水稀釋到0.2N至5.5N，所述的反液是用工業(yè)鹽酸加水稀釋到2N至8N。
由于采用了稀土硫酸溶液二(2-乙基己基)磷酸萃取一步轉(zhuǎn)型、分組工藝方法，生產(chǎn)出的稀土和釤銪釓富集物產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，技術(shù)指標(biāo)高于現(xiàn)行酸法工藝，而且簡(jiǎn)化了工藝流程，降低了排放、降低了生產(chǎn)成本。
該圖為本發(fā)明的工藝流程圖。
流比＝料液∶有機(jī)相∶洗液＝1∶1.2∶0.07級(jí)數(shù)＝萃取+洗滌+反萃＝10+20+10洗余液經(jīng)過(guò)中和、濃縮，得到分組氯化稀土；反萃液經(jīng)過(guò)草酸沉淀、灼燒，得到氧化銪配分為8％的釤銪富集物產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1.一種稀土硫酸溶液二(2-乙基己基)磷酸萃取一步轉(zhuǎn)型、分組工藝方法，以混合硫酸稀土溶液為原料，以二(2-乙基己基)磷酸為萃取有機(jī)相，其特征在于一段體系進(jìn)行稀土轉(zhuǎn)型、分組，經(jīng)過(guò)1-15級(jí)萃取、3-20級(jí)洗滌，18-33級(jí)反萃，第3-16級(jí)出口液為分組氯化稀土溶液，對(duì)氯化稀土溶液濃縮，得到分組氯化稀土產(chǎn)品，在第18-30級(jí)出口得到氧化銪含量8％以上的釤銪釓富集溶液，經(jīng)草酸沉淀、灼燒，得到釤銪釓富集產(chǎn)品。
2.如權(quán)利要求1所述的稀土硫酸溶液二(2-乙基己基)磷酸萃取一步轉(zhuǎn)型、分組工藝方法，其特征在于原料液是混合稀土礦與濃硫酸按一定重量比混勻，在400-850℃溫度下焙燒一定時(shí)間，焙燒礦按1∶1-15的相比加入水?dāng)嚢?-6小時(shí)、澄清，吸出上清液、中和至PH4至4.5溶液中稀土濃度為REO0.7克/升至50克/升，包括La系所有元素和釔。
3.如權(quán)利要求1所述的稀土硫酸溶液二(2-乙基己基)磷酸萃取一步轉(zhuǎn)型、分組工藝方法，其特征在于所述的洗液是用工業(yè)鹽酸加水稀釋到0.2至5.5N，所述的反液是用業(yè)鹽酸加水稀釋到2至8N。
全文摘要
稀土硫酸溶液二(2－乙基己基)磷酸一步轉(zhuǎn)型、分組工藝方法，是用于生產(chǎn)氯化稀土和釤銪釓富集物產(chǎn)品的工藝，該工藝以混合稀土硫酸溶液為原料，以二(2－乙基已基)磷酸為萃取有機(jī)相，采用轉(zhuǎn)型、分組一步工藝，得到氯化稀土和釤銪釓富集物產(chǎn)品，該工藝簡(jiǎn)單易行、成本較低、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。
文檔編號(hào)C22B3/08GK1421534SQ0113997
公開日2003年6月4日 申請(qǐng)日期2001年11月22日 優(yōu)先權(quán)日2001年11月22日
發(fā)明者李冬, 王靜, 劉建軍, 賈千貴, 王曉鐵 申請(qǐng)人:內(nèi)蒙古包鋼稀土高科技股份有限公司