本發(fā)明屬于有機(jī)光固化技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種陽離子光固化組合物及其在光固化領(lǐng)域中的應(yīng)用。
背景技術(shù)：
陽離子光固化具有不易氧阻聚、固化時體積收縮小、有利于基材附著、后固化強(qiáng)、氣味低等特點(diǎn)，在光固化領(lǐng)域受到了越來越多的關(guān)注。與其它光固化體系一樣，現(xiàn)有陽離子光固化體系的引發(fā)燈源以高壓汞燈(波長范圍通常為200-360nm)為主。然而實(shí)際應(yīng)用表明，已有的大多數(shù)陽離子光固化體系在高壓汞燈下量子吸收率小，光固化速率低，固化不完全，僅有的少數(shù)固化效果良好的體系也存在組分復(fù)雜、成本高等不足。此外，高壓汞燈能耗高，環(huán)境污染大，使用也受到越來越多的限制。這些缺陷在極大程度上限制了陽離子光固化體系的推廣應(yīng)用。led光源(波長范圍通常為320-500nm)損害小、能量高、消耗低，被認(rèn)為是能夠替代汞燈以作為光固化體系中常規(guī)光源的良好替代品。然而，現(xiàn)有的陽離子光固化體系對led光源的吸收能力更差，往往難以固化。有鑒于此，順應(yīng)當(dāng)前技術(shù)發(fā)展趨勢和實(shí)際應(yīng)用需求，研發(fā)在200-500nm波長范圍內(nèi)(包括汞燈和led光源)均具有優(yōu)異光固化性能的陽離子光固化體系就顯得尤為必要。
發(fā)明概述
針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種新型陽離子光固化組合物。相對于傳統(tǒng)的陽離子光固化體系，該組合物成本低，對200-500nm波長范圍內(nèi)的光源具有極佳響應(yīng)，固化速度快，顯影性和圖案完整性佳，且固化膜硬度高，在基材上的附著力強(qiáng)。
具體來說，本發(fā)明的陽離子光固化組合物，包含以下組分：
(a)蒽酯類增感劑，選自具有式(i)所示結(jié)構(gòu)的化合物和/或以式(i)化合物為主要結(jié)構(gòu)的大分子化合物：
r1和r2各自獨(dú)立地代表氫、硝基、氰基、鹵素、c1-c40的直鏈或支鏈烷基、c1-c40的烷氧基、或-o-co-r基團(tuán)，且r1和r2中的至少一個是-o-co-r基團(tuán)，r代表c3-c20的環(huán)烷基、c4-c20的烷基環(huán)烷基或環(huán)烷基烷基、c2-c40的含酯基基團(tuán)、c2-c40的含環(huán)氧基基團(tuán)、鹵素、c3-c20的被鹵素取代的烷基；
r3、r4、r5、r6、r7、r8、r9、r10各自獨(dú)立地代表氫、硝基、氰基、鹵素、c1-c40的直鏈或支鏈烷基、c3-c40的環(huán)烷基、c4-c40的烷基環(huán)烷基或環(huán)烷基烷基、c2-c40的鏈烯基、c6-c40的芳基，且這些基團(tuán)中的非環(huán)-ch2-可任選地(optionally)被-o-、-co-、-nh-、-s-或1,4-亞苯基所取代；
(b)陽離子反應(yīng)型化合物；
(c)陽離子型光引發(fā)劑。
本發(fā)明的陽離子光固化組合物對200-500nm波長范圍內(nèi)的光都有很好的響應(yīng)，適用光源包括(但不限于)汞燈、鹵燈、無極燈、led燈、激光等。
鑒于其優(yōu)異的性能，本發(fā)明的光固化組合物能夠應(yīng)用在油漆、涂料、油墨和成型材料等方面，具體可應(yīng)用于制作：在塑料、金屬、玻璃、陶瓷、木材、墻體、光纖等基材上進(jìn)行涂布的涂料；硬涂層劑、防污膜、防反射膜、沖擊緩沖膜等保護(hù)膜材料；光固化黏合劑、黏著劑，光分解型涂料、涂膜、成型物；全息影像材料等的光記錄介質(zhì)；光學(xué)成型樹脂，例如，3d打印用油墨(樹脂)，電子電路和半導(dǎo)體制造用光刻膠，顯示器中彩色濾光片、黑色矩陣、干膜等電子材料用光刻膠等；層間絕緣膜，光提取膜，增亮膜，密封材料；絲網(wǎng)印刷、膠板印刷、凹版印刷等印刷用油墨，噴墨打印用光固化油墨；鏡片、透鏡陣列、光導(dǎo)波路、導(dǎo)光板、光擴(kuò)散板、衍射元件等光學(xué)部件；光間隙物，肋壁，納米壓印用材料；等等。
發(fā)明詳述
本發(fā)明陽離子光固化組合物的組分主要包括組分(a)、(b)和(c)，這三種組分均屬于現(xiàn)有技術(shù)中的已知類別化合物。通過這三種組分的配合使用，該陽離子光固化組合物對200-500nm波長范圍內(nèi)的光源(如汞燈和led燈)具有極佳響應(yīng)，固化速度快，顯影性和圖案完整性優(yōu)異，固化膜硬度高，在基材上的附著力強(qiáng)，且成本較低，應(yīng)用效果優(yōu)越。
本發(fā)明的光固化組合物主要包含組分(a)-(c)，以下將對各組分進(jìn)行更加詳細(xì)的說明。
<組分(a)蒽酯類增感劑>
作為組分(a)的蒽酯類增感劑，選自具有式(i)所示結(jié)構(gòu)的化合物和/或以式(i)化合物為主要結(jié)構(gòu)的大分子化合物：
r1和r2各自獨(dú)立地代表氫、硝基、氰基、鹵素、c1-c40的直鏈或支鏈烷基、c1-c40的烷氧基、或-o-co-r基團(tuán)，且r1和r2中的至少一個是-o-co-r基團(tuán)，r代表c3-c20的環(huán)烷基、c4-c20的烷基環(huán)烷基或環(huán)烷基烷基、c2-c40的含酯基基團(tuán)、c2-c40的含環(huán)氧基基團(tuán)、鹵素、c3-c20的被鹵素取代的烷基；
r3、r4、r5、r6、r7、r8、r9、r10各自獨(dú)立地代表氫、硝基、氰基、鹵素、c1-c40的直鏈或支鏈烷基、c3-c40的環(huán)烷基、c4-c40的烷基環(huán)烷基或環(huán)烷基烷基、c2-c40的鏈烯基、c6-c40的芳基，且這些基團(tuán)中的非環(huán)-ch2-可任選地被-o-、-co-、-nh-、-s-或1,4-亞苯基所取代。
本文中，非環(huán)-ch2-是指不處于環(huán)狀結(jié)構(gòu)中的-ch2-，即排除環(huán)狀結(jié)構(gòu)中的-ch2-。例如，上述r3-r10中所述“非環(huán)-ch2-”包括直鏈或支鏈烷基中的-ch2-、烷基環(huán)烷基和環(huán)烷基烷基的烷基結(jié)構(gòu)中的-ch2-、鏈烯基和芳基中的-ch2-。
作為優(yōu)選方案，式(i)所示結(jié)構(gòu)中，r1和r2各自獨(dú)立地代表氫、硝基、氰基、鹵素、c1-c20的直鏈或支鏈烷基、c1-c20的烷氧基、或-o-co-r基團(tuán)，且r1和r2中的至少一個是-o-co-r基團(tuán)，r代表c3-c10的環(huán)烷基、c4-c14的烷基環(huán)烷基或環(huán)烷基烷基、c3-c20的含酯基基團(tuán)、c3-c20的含環(huán)氧基基團(tuán)、鹵素、c3-c20的被鹵素取代的烷基。
在r的可選基團(tuán)中，所述的含酯基基團(tuán)是指基團(tuán)中含有至少一個-co-o-或-o-co-，例如可以是含有(甲基)丙烯酸酯基的基團(tuán)；優(yōu)選地，除了酯基之外，所述含酯基基團(tuán)的其他結(jié)構(gòu)部分均屬于烷基結(jié)構(gòu)和/或鏈烯基結(jié)構(gòu)。所述的含環(huán)氧基基團(tuán)是指基團(tuán)中含有至少一個環(huán)氧基團(tuán)；優(yōu)選地，除了環(huán)氧基團(tuán)之外，所述含環(huán)氧基基團(tuán)的其他結(jié)構(gòu)部分均屬于烷基結(jié)構(gòu)。
進(jìn)一步優(yōu)選地，式(i)所示結(jié)構(gòu)中，r1和r2各自獨(dú)立地代表氫、硝基、氰基、鹵素、c1-c10的直鏈或支鏈烷基、c1-c10的烷氧基、或-o-co-r基團(tuán)，且r1和r2中的至少一個是-o-co-r基團(tuán)，r選自下列基團(tuán)：
-(ch2)j-co-o-ckh2k+1或-(ch2)j-o-co-ckh2k+1，其中j＝1-4，k＝1-6；
-(ch2)r-o-co-ch＝ch2，其中r＝1-5；
cl、f、br、-(ch2)s(ch2)tccl、-(ch2)s(ch2)tcf、-(ch2)s(ch2)tcbr，其中s＝1-6，t＝1-6；
且h、j、r、m、x、y、p、s、t所處結(jié)構(gòu)中的氫可任選地被c1-c4烷基所取代。這些基團(tuán)中，ckh2k+1、cnh2n+1、czh2z+1和cqh2q+1代表具有相應(yīng)碳原子數(shù)的直鏈或支鏈烷基；碳數(shù)的取值包括端值和端值之間的整數(shù)值，例如h＝0-3表示h可以是0、1、2或3；這些對于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言是非常明確且顯而易見的。
作為優(yōu)選方案，式(i)所示結(jié)構(gòu)中，r3、r4、r5、r6、r7、r8、r9、r10各自獨(dú)立地代表氫、硝基、氰基、鹵素、c1-c20的直鏈或支鏈烷基、c3-c20的環(huán)烷基、c4-c20的烷基環(huán)烷基或環(huán)烷基烷基、c2-c10的鏈烯基、c6-c20的芳基，且這些基團(tuán)中的非環(huán)-ch2-可任選地被-o-、-co-或1,4-亞苯基所取代。
進(jìn)一步優(yōu)選地，r3、r4、r5、r6、r7、r8、r9、r10各自獨(dú)立地代表氫、硝基、氰基、鹵素、c1-c12的直鏈或支鏈烷基、c3-c10的環(huán)烷基、c4-c10的烷基環(huán)烷基或環(huán)烷基烷基、c2-c6的鏈烯基、c6-c10的芳基，且這些基團(tuán)中的非環(huán)-ch2-可任選地被-o-或-co-所取代。
本發(fā)明中，具有式(i)所示結(jié)構(gòu)的化合物可通過商購獲得或者經(jīng)由現(xiàn)有已知方法方便地制得。例如，制備可參照cn104991418a、cn105001081a、cn105037587a、jp2013107848a中記載的方法，在此將其全文引入以作為參考。
作為可選的蒽酯類增感劑，所述的以式(i)化合物為主要結(jié)構(gòu)的大分子化合物可以是式(i)化合物通過聚合(包括均聚和共聚)、酯化或酯交換反應(yīng)而形成的大分子化合物。相應(yīng)的合成方法可參照公開號為cn104991418a、cn105001081a的中國專利申請中記載的內(nèi)容，在此將其全文引入以作為參考。
示例性地，作為組分(a)的蒽酯類增感劑可以是下列結(jié)構(gòu)所示化合物中的一種或兩種以上的組合：
在本發(fā)明的陽離子光固化組合物中，作為組分(a)的蒽酯類增感劑可以是一種或兩種以上化合物的組合，所述化合物選自具有式(i)所示結(jié)構(gòu)的化合物和/或以式(i)化合物為主要結(jié)構(gòu)的大分子化合物。以質(zhì)量百分比計，組分(a)蒽酯類增感劑在組合物中的含量為0.001-10％，優(yōu)選0.01-5％，更優(yōu)選0.1-2％。
<組分(b)陽離子反應(yīng)型化合物>
作為組分(b)的陽離子反應(yīng)型化合物為含有環(huán)氧基團(tuán)的化合物和/或含有鏈烯基醚基團(tuán)的化合物?；衔锟梢允菃误w、預(yù)聚物、低聚物、聚合物等化學(xué)形態(tài)。
所述含有環(huán)氧基團(tuán)的化合物優(yōu)選自縮水甘油醚類環(huán)氧樹脂、縮水甘油酯類環(huán)氧樹脂、縮水甘油胺類環(huán)氧樹脂、線性脂肪族類環(huán)氧樹脂、脂肪族類環(huán)氧樹脂和氧雜環(huán)丁烷類化合物。
從配伍使用的效果如固化效率、顯影性、膜硬度、基材附著力等因素考慮，上述含有環(huán)氧基團(tuán)的化合物進(jìn)一步優(yōu)選雙酚a型環(huán)氧樹脂、脂肪族縮水甘油醚樹脂等縮水甘油醚類環(huán)氧樹脂、脂肪族類環(huán)氧樹脂、和氧雜環(huán)丁烷類化合物。
示例型地，所述的含有環(huán)氧基團(tuán)的化合物可以是3,4-環(huán)氧環(huán)己基甲基-3,4-環(huán)氧環(huán)己基甲酸酯、乙二酸雙(3,4-環(huán)氧環(huán)己基甲酯)、三羥甲基丙烷縮水甘油醚、1,2-環(huán)氧-4-乙烯基環(huán)己烷、2,2'-[(1-甲基亞乙基)雙(4,1-亞苯基甲醛)]雙環(huán)氧乙烷的均聚物(雙酚a型環(huán)氧樹脂)、3-環(huán)氧乙烷基7-氧雜二環(huán)[4,1,0]庚烷、乙二醇雙縮水甘油醚、c12-c14烷基縮水甘油醚、3-甲基-3-乙烯羥甲基氧雜環(huán)丁烷、3-甲基-3-乙烯羥多乙氧基化甲基氧雜環(huán)丁烷、1,4-雙(3-乙基-3-氧雜環(huán)丁烷基甲氧基)丁烷、1,6-雙(3-乙基-3-氧雜環(huán)丁烷基甲氧基)己烷、季戊四醇三(3-乙基-3-氧雜環(huán)丁烷基甲基)醚、3-甲基-3-羥基甲基氧雜環(huán)丁烷、3-乙基-3-羥基甲基氧雜環(huán)丁烷、3-乙基-3-(2-乙基己氧基甲基)氧雜環(huán)丁烷、1,3-雙[(3-乙基-3-氧雜環(huán)丁烷基甲氧基)甲基]丙烷、聚乙二醇雙(3-乙基-3-氧雜環(huán)丁烷基甲基)醚、異丁氧基甲基(3-乙基-3-氧雜環(huán)丁烷基甲基)醚、乙二醇雙(3-乙基-3-氧雜環(huán)丁烷基甲基)醚、三環(huán)癸烷二基二亞甲基(3-乙基-3-氧雜環(huán)丁烷基甲基)醚、三羥甲基丙烷三(3-乙基-3-氧雜環(huán)丁烷基甲基)醚、季戊四醇四(3-乙基-3-氧雜環(huán)丁烷基甲基)醚等中的一種或兩種以上的組合。
所述含有鏈烯基醚基團(tuán)的化合物中，鏈烯基醚可以是乙烯基醚、1-丙烯基醚、1-丁烯基醚、1-戊烯基醚等，優(yōu)選乙烯基醚。更優(yōu)選地，含有乙烯基醚基團(tuán)的化合物可選自三甘醇二乙烯基醚、1,4-環(huán)己基二甲醇二乙烯基醚、4-羥丁基乙烯基醚、甘油碳酸酯乙烯基醚、十二烷基乙烯基醚等中的一種或兩種以上的組合。
在本發(fā)明的陽離子光固化組合物中，以質(zhì)量百分比計，組分(b)陽離子反應(yīng)型化合物的含量為10-90％，優(yōu)選40-90％。
<組分(c)陽離子型光引發(fā)劑>
在本發(fā)明的陽離子光固化組合物中，組分(c)陽離子型光引發(fā)劑可以是芳基重氮鹽、碘鎓鹽、硫鎓鹽、芳基茂鐵鹽中的一種或兩種以上的組合。
基于成本、配合使用的效果如光引發(fā)效率、固化速度等綜合因素的考量，組分(c)優(yōu)選碘鎓鹽和硫鎓鹽類光引發(fā)劑，特別優(yōu)選具有如下式(ii)和/或(iii)所示結(jié)構(gòu)的化合物：
其中，r11和r12各自獨(dú)立地代表氫、c1-c20的直鏈或支鏈烷基、c4-c20的環(huán)烷基烷基或烷基環(huán)烷基，且這些基團(tuán)中的非環(huán)-ch2-可任選地被-o-、-s-或1,4-亞苯基所取代；
r13和r14各自獨(dú)立地代表氫、c1-c20的直鏈或支鏈烷基、c4-c20的環(huán)烷基烷基或烷基環(huán)烷基、c6-c20的芳基，且這些基團(tuán)中的非環(huán)-ch2-可任選地被-o-、-s-或1,4-亞苯基所取代；
r15代表c6-c20的芳基、c1-c20的直鏈或支鏈烷基、c4-c20的環(huán)烷基烷基或烷基環(huán)烷基、取代或未被取代的苯硫基苯基，且這些基團(tuán)中的非環(huán)-ch2-可任選地被-o-、-s-或1,4-亞苯基所取代；
x-各自獨(dú)立地代表pf6-、sbf6-、cf3so3-、c4f9so3-、c8f17so3-、(so2c4f9)2n-或b(c6m5)4-(m代表h、f、cl、br)。
作為優(yōu)選結(jié)構(gòu)，式(ii)和(iii)所示結(jié)構(gòu)的化合物中：
r11和r12各自獨(dú)立地代表氫、c1-c12的直鏈或支鏈烷基、c4-c10的環(huán)烷基烷基或烷基環(huán)烷基，且這些基團(tuán)中的非環(huán)-ch2-可任選地被-o-所取代；
r13和r14各自獨(dú)立地代表氫、c1-c10的直鏈或支鏈烷基、c4-c10的環(huán)烷基烷基或烷基環(huán)烷基、c6-c12的芳基，且這些基團(tuán)中的非環(huán)-ch2-可任選地被-o-、-s-或1,4-亞苯基所取代；
r15代表c6-c10的芳基、取代或未被取代的苯硫基苯基，且這些基團(tuán)中的非環(huán)-ch2-可任選地被-o-、-s-或1,4-亞苯基所取代。
進(jìn)一步優(yōu)選地，上述碘鎓鹽和硫鎓鹽類光引發(fā)劑可列舉出如下結(jié)構(gòu)：
在本發(fā)明的陽離子光固化組合物中，當(dāng)選用兩種以上陽離子型光引發(fā)劑時，可以是同一類(如碘鎓鹽或硫鎓鹽類)中的兩種以上的組合，也可以是不同類別化合物的組合。以質(zhì)量百分比計，組分(c)陽離子型光引發(fā)劑在組合物中的含量為0.001-20％，優(yōu)選0.1-10％。
<組分(d)其他組分>
除了上述組分(a)、(b)和(c)外，根據(jù)產(chǎn)品應(yīng)用需要，本發(fā)明的光固化組合物還可選擇性地添加本領(lǐng)域中常用的有機(jī)和/或無機(jī)助劑，包括但不限于顏料、流平劑、分散劑、固化劑、表面活性劑、溶劑等，這對本領(lǐng)域技術(shù)人員而言是顯而易見的。此外，在不對組合物應(yīng)用效果產(chǎn)生負(fù)面影響的前提下，組合物中也可加入其它增感劑和/或光引發(fā)劑以復(fù)配使用。
根據(jù)應(yīng)用需要，該組合物中還可選擇性地添加一種或多種大分子或高分子化合物來提高組合物在使用過程中的應(yīng)用性能，這種大分子或高分子化合物可以是多元醇或聚酯多元醇等。
<光固化組合物的制備>
將各組分按量稱取后混合均勻即可獲得本發(fā)明的光固化組合物。
現(xiàn)階段陽離子光固化領(lǐng)域的市售產(chǎn)品以進(jìn)口為主，這些產(chǎn)品大多擁有專利技術(shù)，產(chǎn)品價格高，而國內(nèi)企業(yè)缺乏核心技術(shù)和自主知識產(chǎn)權(quán)，在嚴(yán)密的技術(shù)壁壘下，企業(yè)發(fā)展乃至研發(fā)布局都受到了極大限制。本發(fā)明通過組分優(yōu)化，所得光固化組合物的感光波長范圍大，光固化效果好，能夠在諸如油漆、涂料、油墨、成型材料等多方面得到應(yīng)用，具有較強(qiáng)的技術(shù)和市場競爭力。
具體實(shí)施方式
以下將結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明，但不應(yīng)將其理解為對本發(fā)明保護(hù)范圍的限制。
如無特別說明，下文中所述份數(shù)均為重量份。各縮寫的指代含義如下：
a1：
a2：
a3：
a4：
b1：雙酚a環(huán)氧樹脂(dgeba)
b2：4-羥丁基乙烯基醚(hbve)
b3：3,4-環(huán)氧環(huán)己基甲基-3,4-環(huán)氧環(huán)己基甲酸酯
b4：三甘醇二乙烯基醚
c1：
c2:
1、光固化組合物配制
按下表1中所示配方配制光固化組合物。
表1
2、性能測試
(1)高壓汞燈下成膜測試
將光固化組合物在黃光燈下攪拌，取料于pet模板上滾涂成膜,在90℃下干燥5min除去溶劑，形成膜厚約2μm的涂膜。將形成有涂膜的基板冷卻至室溫，附上掩膜板，用高壓汞燈(曝光機(jī)型號rw-uv70201，光強(qiáng)50mw/cm2)照射對涂膜進(jìn)行曝光，曝光時間30s。肉眼觀察以評價曝光區(qū)域的成膜情況。
隨后于25℃溫度下在1％的naoh水溶液中浸漬30s顯影，再用超純水洗滌，風(fēng)干；接著在240℃的烘箱中后烘烤30min，得到掩膜板轉(zhuǎn)移的圖案。用掃描電子顯微鏡(sem)觀察基板上圖案，以評價顯影性和圖案完整性。
成膜情況評價標(biāo)準(zhǔn)如下：
○：膜表面光滑；
◎：膜表面有瑕疵；
●：無法成膜。
顯影性評價標(biāo)準(zhǔn)如下:
○：在未曝光部分未觀察到殘留物；
◎：在未曝光部分觀察到少量殘留物，但殘留量可以接受；
●：在未曝光部分觀察到明顯殘留物。
圖案完整性評價標(biāo)準(zhǔn)如下:
○：沒有觀察到圖案缺陷；
◎：觀察到小部分圖案有些許缺陷；
●：明顯觀察到許多圖案缺陷。
評價結(jié)果如表2中所示。
表2
注：“-”是因?yàn)闊o法成膜，導(dǎo)致無法評價。
(2)led光源下成膜測試
將光固化組合物在黃光燈下攪拌，取料于pet模板上滾涂成膜,在90℃下干燥5min除去溶劑，形成膜厚約2μm的涂膜。將形成有涂膜的基板冷卻至室溫，附上掩膜板，采用波長395nm、光強(qiáng)2300mw/cm2的led光源，將形成有涂膜的基板與燈管距離保持在10cm，進(jìn)行曝光并檢測其初步固化時間。
初步固化時間是指在led光源照射下，材料表面硬度達(dá)到用1h中華牌高級繪圖鉛筆刻畫不出現(xiàn)痕跡的時間，該初步固化時間可用來衡量光引發(fā)劑的引發(fā)效率。
初步固化后，進(jìn)行與上述(1)中相同的顯影和后烘烤步驟，并采用相同的標(biāo)準(zhǔn)評價其顯影性和圖案完整性。
測試結(jié)果如下表3所示。
表3
(3)基材附著力測試
以實(shí)施例1的光固化組合物為代表，參照《gbt9286-1998色漆和清漆漆膜的劃痕實(shí)驗(yàn)》，采用百格劃刀法，利用qfh漆膜劃格儀，對光固化組合物在不同基材上的附著力進(jìn)行測試。
具體方法如下：
將光固化組合物均勻涂抹于不同的基材上，分別在高壓汞燈和led燈源下固化(涂抹及固化條件如上述(1)和(2)中所述，不使用掩膜板，高壓汞燈下曝光30s，led光源下曝光2s)，固化完成后室溫放置24h進(jìn)行老化，然后使用百格刀橫向與縱向各劃1刀以形成100個細(xì)小方格，接著用毛刷對角線方向各刷五次，用3m600號膠帶貼在切口上再拉開，用放大鏡觀察格子區(qū)域的情況，通過評定方格內(nèi)涂膜的完整程度來評定涂膜對基材附著程度。方格內(nèi)涂膜越完整，表示附著能力越強(qiáng)。
評價標(biāo)準(zhǔn)如下：
a：切口的邊緣完全光滑，格子邊緣沒有任何剝落；
b：在切口的相交處有小片剝落，劃格區(qū)內(nèi)實(shí)際破損≤5％；
c：切口的邊緣和/或相交處有剝落，其面積5％-30％(不含5％)；
d：沿切口邊緣有部分剝落或整大片剝落或全部剝落，或部分格子被整片剝落。剝落的面積超過30％。
評價結(jié)果如下表4所示。
表4
結(jié)合表2-4的測試結(jié)果可以看出，本發(fā)明的陽離子光固化組合物在汞燈和led光源下都具有很好的光固化效果，感光度高，固化速度快，顯影性和圖案完整性好，且涂膜硬度高，在不同基材上均表現(xiàn)出很強(qiáng)的附著力。