一種基于靜電紡絲技術(shù)制備氟化鎂納米纖維的方法與流程

本發(fā)明屬于一種金屬氟化物的納米纖維的制備方法，特別是一種基于靜電紡絲技術(shù)制備氟化鎂納米纖維的方法。

背景技術(shù)：

靜電紡絲是聚合物溶液或熔體在靜電作用下進(jìn)行噴射拉伸而獲得微納米級(jí)纖維的紡絲方法。靜電紡絲法是目前能夠直接連續(xù)制備納米纖維唯一有效的方法。通過(guò)靜電紡絲法制得的納米纖維具有比表面積大、孔隙率高、長(zhǎng)徑比大、力學(xué)性能好等優(yōu)點(diǎn)，許多材料包括聚合物、生物大分子以及金屬無(wú)機(jī)物都可以通過(guò)靜電紡絲成功制備納米纖維，因此吸引了人們?cè)诒姸囝I(lǐng)域?qū)o電紡絲納米纖維進(jìn)行廣泛地研究，并在多領(lǐng)域得到應(yīng)用。

氟化鎂(mgf2)是一種新型固體酸材料，在氟化工領(lǐng)域由于其良好的耐腐蝕性，可以作為催化劑或載體應(yīng)用于氟氯交換、脫氯化氫、脫（加）氫和異構(gòu)化反應(yīng)等多種反應(yīng)體系。目前，但由于在催化反應(yīng)中容易產(chǎn)生積碳和燒結(jié)導(dǎo)致催化劑失活，影響催化劑壽命。小尺寸的納米顆?？梢砸种品e碳但是易燒結(jié)，故急需開(kāi)發(fā)出一種纖維狀的納米級(jí)金屬氟化物催化劑既可以抑制積碳又可以防止燒結(jié)導(dǎo)致晶粒度長(zhǎng)大而造成的失活問(wèn)題。

目前，基于靜電紡絲技術(shù)制備出無(wú)機(jī)金屬金屬氟化物納米纖維并不常見(jiàn)，而制備氟化鎂納米纖維更是未見(jiàn)報(bào)道。董相廷等[cn101798056]通過(guò)靜電紡絲技術(shù)制備出laf3/laof復(fù)合納米纖維，并對(duì)其進(jìn)行了表征。專利cn102660807通過(guò)靜電紡絲得到了y2o3納米纖維后經(jīng)雙坩堝氟化最終得到y(tǒng)f3納米纖維。專利cn201010550196等通過(guò)靜電紡絲利用三氟乙酸釔成功制備了yof納米纖維，后經(jīng)氟化氫銨氟化制備出yf3納米纖維。

由此可見(jiàn)，通常金屬氟化物納米纖維通常通過(guò)紡絲制備氧化物纖維，然后對(duì)氧化物纖維進(jìn)行后續(xù)氟化而制得。本發(fā)明采用含氟聚合物進(jìn)行紡絲，利用含氟聚合物作為氟源，在焙燒過(guò)程中分解釋放氟，從而原位氟化金屬而一步制得金屬氟化物納米纖維。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述問(wèn)題，本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種納米直徑可控的基于靜電紡絲技術(shù)制備氟化鎂納米纖維的方法。

所述的一種基于靜電紡絲技術(shù)制備氟化鎂納米纖維的方法，其特征在于包括如下步驟：

1）前驅(qū)體溶液的制備：將鎂的前驅(qū)體溶于有機(jī)溶劑中，磁力攪拌使其溶解后得到溶液，將含氟聚合物加入到該溶液中，磁力攪拌并水浴加熱至含氟聚合物完全溶解；然后加入含官能團(tuán)聚合物，加熱攪拌至含官能團(tuán)聚合物完全溶解，移至常溫繼續(xù)攪拌12-20h，靜置或超聲除去氣泡，得黃色透明的均相溶液，即得前驅(qū)體紡絲液；

2）將步驟1）得到的前驅(qū)體紡絲液轉(zhuǎn)移至注射器中進(jìn)行靜電紡絲，針頭型號(hào)為18-23g，其電壓為7.5-30kv下，紡絲液的推進(jìn)速率為0.2-5ml/h，接收距離為8-25cm，紡絲溫度為10-38℃，相對(duì)濕度為20-60%，得到原始復(fù)合纖維；

3）將步驟2）中的原始復(fù)合纖維進(jìn)行熱處理：

a、將步驟2）原始復(fù)合纖維置于鼓風(fēng)干燥箱中干燥除去復(fù)合纖維中殘留的有機(jī)溶劑；

b、將干燥后的復(fù)合纖維置于215-220℃鼓風(fēng)干燥箱中進(jìn)行預(yù)氧化；

c、將預(yù)氧化后的復(fù)合纖維在煅燒氣氛中進(jìn)行煅燒處理，以升溫速率為1-5℃/min升溫至450-850℃，并在該焙燒溫度下保持4-10h，然后自然降溫，即得氟化鎂納米纖維。

所述的一種基于靜電紡絲技術(shù)制備氟化鎂納米纖維的方法，其特征在于步驟1）中鎂的前驅(qū)體為四水乙酸鎂、六水硝酸鎂、六水氯化鎂或檸檬酸鎂。

所述的一種基于靜電紡絲技術(shù)制備氟化鎂納米纖維的方法，特征在于步驟1）中的有機(jī)溶劑為dmf、dmac、nmp或dmf、dmac、nmp中的任意一種與丙酮的混合物。

所述的一種基于靜電紡絲技術(shù)制備氟化鎂納米纖維的方法，其特征在于步驟1）中的含氟聚合物為pvdf、ptfe、pvf、ptrfe或p(vdf-hfp)中的一種或幾種。

所述的一種基于靜電紡絲技術(shù)制備氟化鎂納米纖維的方法，其特征在于步驟1）中的含官能團(tuán)聚合物為pvp、pva或pan。

所述的一種基于靜電紡絲技術(shù)制備氟化鎂納米纖維的方法，其特征在于步驟1）中含氟聚合物與鎂的前驅(qū)體的質(zhì)量比為0.25-3.5：1，含官能團(tuán)聚合物與鎂的前驅(qū)體的質(zhì)量比為0.5-4.5:1。

所述的一種基于靜電紡絲技術(shù)制備氟化鎂納米纖維的方法，其特征在于步驟2）原始復(fù)合纖維置于鼓風(fēng)干燥箱中于110℃下干燥3-10h，至有機(jī)溶劑除完。

所述的一種基于靜電紡絲技術(shù)制備氟化鎂納米纖維的方法，其特征在于步驟3）中預(yù)氧化后的復(fù)合纖維進(jìn)行煅燒處理，煅燒氣氛為空氣、氮?dú)?、co2、臭氧或氮氧化物。

所述的一種基于靜電紡絲技術(shù)制備氟化鎂納米纖維的方法，其特征在于得到的氟化鎂納米纖維的纖維直徑為60nm-1000nm。

通過(guò)采用上述技術(shù)，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果如下：

1）本發(fā)明通過(guò)靜電場(chǎng)作用形成纖維，靜電紡絲法即聚合物噴射靜電拉伸紡絲法，與傳統(tǒng)方法截然不同，首先將紡絲液或熔體帶上幾千至上萬(wàn)伏高壓靜電，帶電的紡絲液滴在電場(chǎng)力的作用下在毛細(xì)管的taylor錐頂點(diǎn)被加速，當(dāng)電場(chǎng)力足夠大時(shí)，紡絲液液滴克服表面張力形成噴射細(xì)流，細(xì)流在噴射過(guò)程中溶劑（例如：dmf或dmac或nmp）揮發(fā)，聚合物攜帶著鎂的前驅(qū)體在電場(chǎng)力的作用下被拉伸成原始復(fù)合纖維，最終落在接收裝置上，形成類似非織造布狀的纖維氈，在靜電紡絲過(guò)程中，液滴通常具有一定的靜電壓并處于一個(gè)電場(chǎng)當(dāng)中，因此，當(dāng)射流從針頭末端向接收裝置運(yùn)動(dòng)時(shí)，都會(huì)出現(xiàn)加速現(xiàn)象，從而導(dǎo)致了射流在電場(chǎng)中的拉伸；

2）本發(fā)明將原始復(fù)合纖維分三步進(jìn)行熱處理第一步，將原始復(fù)合纖維膜置于鼓風(fēng)干燥箱中于110℃下干燥，除去靜電紡絲過(guò)程中從空氣中吸收的水分和未揮發(fā)的溶劑（例如：dmf或dmac或nmp以及任意一種與丙酮的混合物）；第二步，將干燥后的復(fù)合纖維膜在鼓風(fēng)干燥箱中于220℃下進(jìn)行預(yù)氧化，纖維的預(yù)氧化過(guò)程較為復(fù)雜，主要發(fā)生四種化學(xué)反應(yīng)，即環(huán)化、脫氫、氧化及裂解，其中環(huán)化與脫氫反應(yīng)形成了環(huán)構(gòu)化反，它形成耐熱梯形穩(wěn)定結(jié)構(gòu)，是預(yù)氧化過(guò)程的關(guān)鍵，如果預(yù)氧化不足，高溫?zé)崽幚頃r(shí)易使纖維產(chǎn)生空洞等缺陷；預(yù)氧化過(guò)分則影響纖維結(jié)構(gòu)重排，因此制備具有耐熱梯形穩(wěn)定結(jié)構(gòu)的預(yù)氧化氈，可以保證高溫時(shí)，纖維不熔不燃，保持纖維的形態(tài)，熱力學(xué)處于穩(wěn)定狀態(tài)。第三步，將預(yù)氧化后的納米纖維膜于空氣氣氛中以升溫速率1-5℃/min升至450-850℃/min，在此過(guò)程中原始復(fù)合納米纖維中的有機(jī)物逐漸分解，失重；含氟聚合物分解提供氟源，含官能團(tuán)聚合物的存在作用在于焙燒過(guò)程中保持纖維形貌不被破壞；升溫速率不宜過(guò)快，防止有機(jī)物分解過(guò)快，失重過(guò)快而造成孔洞，或相互之間發(fā)生收縮和粘連造成纖維結(jié)構(gòu)破壞，最終導(dǎo)致纖維疏松和不均勻；

3）本發(fā)明將靜電紡絲技術(shù)與溶膠法相結(jié)合制備出氟化鎂納米纖維，纖維直徑可控制在60-1000nm，可根據(jù)需要，調(diào)變紡絲工藝參數(shù)，控制纖維直徑大小，所制備得纖維具有高比表面積，熱穩(wěn)定好，力學(xué)性能好和連續(xù)性好等優(yōu)點(diǎn)，可用于醫(yī)學(xué)、過(guò)濾及防護(hù)、光電、能源、催化等領(lǐng)域。

附圖說(shuō)明

圖1是實(shí)施例1得到的氟化鎂纖維的xrd圖；

圖2是實(shí)施例2的電紡得到的mgf2后的掃描電鏡觀察圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施案例僅用于說(shuō)明本發(fā)明，而不限制發(fā)明的范圍，在閱讀本發(fā)明內(nèi)容之后，本領(lǐng)域的科研人員可以對(duì)本發(fā)明做出修改，但是這些等價(jià)形式的改動(dòng)同樣屬于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求書所限定的范圍。

實(shí)施例1

將0.8g四水乙酸鎂溶于15mldmf中，磁力攪拌2h溶解得溶液，將1.0gpvdf加入到上述溶液中，水浴加熱至45-65℃同時(shí)磁力攪拌至pvdf完全溶解；然后加入1.25gpvp同樣的加熱條件下攪拌至完全溶解，移至常溫繼續(xù)攪拌12h，靜置或超聲除去氣泡，呈現(xiàn)黃色透明的均相溶液，即得前驅(qū)體溶液；

將得到的前驅(qū)體紡絲液轉(zhuǎn)移至注射器中進(jìn)行靜電紡絲，得到原始復(fù)合纖維，其針頭型號(hào)：23g，電壓為14kv，紡絲液推進(jìn)速率為1ml/h，接收距離為18cm，紡絲溫度20℃，相對(duì)濕度在50%；

復(fù)合纖維置于鼓風(fēng)干燥箱中于110℃下干燥5h，除去復(fù)合纖維中殘留的dmf。將干燥后的復(fù)合纖維置于220℃鼓風(fēng)干燥箱中進(jìn)行預(yù)氧化。預(yù)氧化后的復(fù)合纖維在空氣中進(jìn)行煅燒處理，升溫速率為1℃/min，煅燒溫度為650℃，在焙燒溫度保持5h，然后自然降溫。

通過(guò)圖1的xrd圖可以得出結(jié)論：原始的復(fù)合纖維經(jīng)過(guò)高溫處理后生成了高純度氟化鎂，本發(fā)明實(shí)施例2-10的產(chǎn)品的xrd圖與實(shí)施例1類似，掃描電鏡觀察圖與實(shí)施例2類似；通過(guò)掃描電鏡觀察發(fā)現(xiàn)高溫處理后得到的氟化鎂保持了原有的納米纖維結(jié)構(gòu)，直徑大大減小且纖維保持了較好的連續(xù)性，纖維直徑在80-200nm之間，成分氟化鎂含量在99%以上，含有極少量的c。

實(shí)施例2

將1.25g四水乙酸鎂溶于20mldmf中，磁力攪拌2h溶解后，將1.25gpvdf加入到上述溶液中，水浴加熱至45-65℃同時(shí)磁力攪拌至pvdf完全溶解；然后加入1.5gpvp同樣的加熱條件下攪拌至完全溶解，移至常溫繼續(xù)攪拌20h，靜置或超聲除去氣泡，呈現(xiàn)黃色透明的均相溶液，即得前驅(qū)體溶液；

將得到的前驅(qū)體紡絲液轉(zhuǎn)移至注射器中進(jìn)行靜電紡絲，針頭型號(hào)：23g，電壓為16kv，紡絲液推進(jìn)速率為0.8ml/h，接收距離為18cm，紡絲溫度18℃，相對(duì)濕度在55%之間；

復(fù)合纖維置于鼓風(fēng)干燥箱中于110℃下干燥5h，除去復(fù)合纖維中殘留的dmf，將干燥后的復(fù)合纖維置于220℃鼓風(fēng)干燥箱中進(jìn)行預(yù)氧化。預(yù)氧化后的復(fù)合纖維在空氣中進(jìn)行煅燒處理，煅燒溫度為650℃，升溫速率為2℃/min,在焙燒溫度保持5h，然后自然降溫；

通過(guò)xrd實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)原始的復(fù)合纖維經(jīng)過(guò)高溫處理后生成了高純度氟化鎂。如圖2所示，通過(guò)掃描電鏡觀察發(fā)現(xiàn)高溫處理后得到的氟化鎂保持了原有的納米纖維結(jié)構(gòu)，直徑大大減小且纖維保持了較好的連續(xù)性，纖維直徑在150-250nm之間（附圖2），成分氟化鎂含量在99%以上，含有極少量的c。

實(shí)施例3

將1.0g六水氯化鎂溶于18mldmf中，磁力攪拌2h溶解后，將1.34gpvdf加入到上述溶液中，水浴加熱至45-65℃同時(shí)磁力攪拌至pvdf完全溶解；然后加入1.25gpan同樣的加熱條件下攪拌至完全溶解，移至常溫繼續(xù)攪拌15h，靜置或超聲除去氣泡，呈現(xiàn)黃色透明的均相溶液，即得前驅(qū)體溶液；

將得到的前驅(qū)體紡絲液轉(zhuǎn)移至注射器中進(jìn)行靜電紡絲，針頭型號(hào)：23g，電壓為20kv，紡絲液推進(jìn)速率為1ml/h，接收距離為15cm，紡絲溫度25℃，相對(duì)濕度在45%之間；

復(fù)合纖維置于鼓風(fēng)干燥箱中于110℃下干燥12h，除去復(fù)合纖維中殘留的dmf。將干燥后的復(fù)合纖維置于220℃鼓風(fēng)干燥箱中進(jìn)行預(yù)氧化。預(yù)氧化后的復(fù)合纖維在空氣中進(jìn)行煅燒處理，煅燒溫度為550℃，升溫速率為1℃/min,在焙燒溫度保持10h，然后自然降溫。；

通過(guò)xrd表征發(fā)現(xiàn)原始的復(fù)合纖維經(jīng)過(guò)高溫處理后生成了高純度氟化鎂，通過(guò)掃描電鏡觀察發(fā)現(xiàn)高溫處理后得到的氟化鎂保持了原有的納米纖維結(jié)構(gòu)，直徑大大減小且纖維保持了較好的連續(xù)性，纖維直徑在100-220nm之間，成分氟化鎂含量在99%以上，含有極少量的c。

實(shí)施例4

將0.8g六水氯化鎂溶于12mldmac中，磁力攪拌2h溶解后，將1.2gp(vdf-hpf)加入到上述溶液中，水浴加熱至45-65℃同時(shí)磁力攪拌至p(vdf-hpf)完全溶解；然后加入1.0gpvp同樣的加熱條件下攪拌至完全溶解，移至常溫繼續(xù)攪拌18h，靜置或超聲除去氣泡，呈現(xiàn)黃色透明的均相溶液，即得前驅(qū)體溶液；

將得到的前驅(qū)體紡絲液轉(zhuǎn)移至注射器中進(jìn)行靜電紡絲，針頭型號(hào)：22g，電壓為15.5kv，紡絲液推進(jìn)速率為1ml/h，接收距離為18cm，紡絲溫度20℃，相對(duì)濕度在40%之間；

復(fù)合纖維置于鼓風(fēng)干燥箱中于110℃下干燥5h，除去復(fù)合纖維中殘留的dmf。將干燥后的復(fù)合纖維置于220℃鼓風(fēng)干燥箱中進(jìn)行預(yù)氧化。預(yù)氧化后的復(fù)合纖維在空氣中進(jìn)行煅燒處理，煅燒溫度為850℃，升溫速率為2.5℃/min,在焙燒溫度保持10h，然后自然降溫；

通過(guò)xrd表征發(fā)現(xiàn)原始的復(fù)合纖維經(jīng)過(guò)高溫處理后生成了高純度氟化鎂，通過(guò)掃描電鏡觀察發(fā)現(xiàn)高溫處理后得到的氟化鎂保持了原有的納米纖維結(jié)構(gòu)，直徑大大減小且纖維保持了較好的連續(xù)性，纖維直徑在80-160nm之間，成分氟化鎂含量在99%以上，含有極少量的c。

實(shí)施例5

將1.2g四水乙酸鎂溶于15mlnmp和3ml丙酮的混合溶劑中，磁力攪拌2h溶解后，將1.25gpvdf加入到上述溶液中，水浴加熱至45-65℃同時(shí)磁力攪拌至pvdf完全溶解；然后加入1.5gpvp同樣的加熱條件下攪拌至完全溶解，移至常溫繼續(xù)攪拌12h，靜置或超聲除去氣泡，呈現(xiàn)黃色透明的均相溶液，即得前驅(qū)體溶液；

將得到的前驅(qū)體紡絲液轉(zhuǎn)移至注射器中進(jìn)行靜電紡絲，針頭型號(hào)：22g，電壓為18kv，紡絲液推進(jìn)速率為0.6ml/h，接收距離為18cm，紡絲溫度24℃，相對(duì)濕度48%；

復(fù)合纖維置于鼓風(fēng)干燥箱中于110℃下干燥5h，除去復(fù)合纖維中殘留的dmf。將干燥后的復(fù)合纖維置于240℃鼓風(fēng)干燥箱中進(jìn)行預(yù)氧化。預(yù)氧化后的復(fù)合纖維在空氣中進(jìn)行煅燒處理，煅燒溫度為550℃，升溫速率為1℃/min,在焙燒溫度保持10h，然后自然降溫；

通過(guò)xrd表征發(fā)現(xiàn)原始的復(fù)合纖維經(jīng)過(guò)高溫處理后生成了高純度氟化鎂，通過(guò)掃描電鏡觀察發(fā)現(xiàn)高溫處理后得到的氟化鎂保持了原有的納米纖維結(jié)構(gòu)，纖維表面更光滑，分布更均勻，直徑大大減小且纖維保持了較好的連續(xù)性，纖維直徑在100-150nm之間，成分氟化鎂含量在99%以上，含有極少量的c。

實(shí)施例6

將1.34g六水氯化鎂溶于16mlnmp和2ml丙酮中，磁力攪拌2h溶解后，將1.25gp(vdf-hfp)加入到上述溶液中，水浴加熱至45-65℃同時(shí)磁力攪拌至p(vdf-hpf)完全溶解；然后加入1.5gpva同樣的加熱條件下攪拌至完全溶解，移至常溫繼續(xù)攪拌12h，靜置或超聲除去氣泡，呈現(xiàn)淺黃色透明的均相溶液，即得前驅(qū)體溶液；

將得到的前驅(qū)體紡絲液轉(zhuǎn)移至注射器中進(jìn)行靜電紡絲，針頭型號(hào)：22g，電壓為18kv，紡絲液推進(jìn)速率為0.75ml/h，接收距離為20cm，紡絲溫度22℃，相對(duì)濕度40%；

復(fù)合纖維置于鼓風(fēng)干燥箱中于110℃下干燥5h，除去復(fù)合纖維中殘留的dmf。將干燥后的復(fù)合纖維置于220℃鼓風(fēng)干燥箱中進(jìn)行預(yù)氧化。預(yù)氧化后的復(fù)合纖維在空氣中進(jìn)行煅燒處理，煅燒溫度為750℃，升溫速率為5℃/min,在焙燒溫度保持8h，然后自然降溫；

通過(guò)xrd表征發(fā)現(xiàn)原始的復(fù)合纖維經(jīng)過(guò)高溫處理后生成了高純度氟化鎂，通過(guò)掃描電鏡觀察發(fā)現(xiàn)高溫處理后得到的氟化鎂保持了原有的納米纖維結(jié)構(gòu)，直徑大大減小且纖維保持了較好的連續(xù)性，纖維直徑在120-220nm之間，成分氟化鎂含量在99%以上，含有極少量的c。

實(shí)施例7

將1.5g檸檬酸鎂溶于18mldmac和2ml丙酮中，磁力攪拌2h溶解后，將1.0gpvdf加入到上述溶液中，水浴加熱至45-65℃同時(shí)磁力攪拌至pvdf完全溶解；然后加入1.25gpvp同樣的加熱條件下攪拌至完全溶解，移至常溫繼續(xù)攪拌12h，靜置或超聲除去氣泡，呈現(xiàn)黃色透明的均相溶液，即得前驅(qū)體溶液；

將得到的前驅(qū)體紡絲液轉(zhuǎn)移至注射器中進(jìn)行靜電紡絲，針頭型號(hào)：22g，電壓為17.5kv，紡絲液推進(jìn)速率為0.6ml/h，接收距離為16cm，紡絲溫度22℃，相對(duì)濕度在35%之間；

復(fù)合纖維置于鼓風(fēng)干燥箱中于110℃下干燥5h，除去復(fù)合纖維中殘留的dmf。將干燥后的復(fù)合纖維置于220℃鼓風(fēng)干燥箱中進(jìn)行預(yù)氧化。預(yù)氧化后的復(fù)合纖維在空氣中進(jìn)行煅燒處理，煅燒溫度為750℃，升溫速率為2℃/min,在焙燒溫度保持10h，然后自然降溫；

通過(guò)xrd表征發(fā)現(xiàn)原始的復(fù)合纖維經(jīng)過(guò)高溫處理后生成了高純度氟化鎂，通過(guò)掃描電鏡觀察發(fā)現(xiàn)高溫處理后得到的氟化鎂保持了原有的納米纖維結(jié)構(gòu)，直徑大大減小且纖維保持了較好的連續(xù)性，纖維直徑在80-180nm之間，成分氟化鎂含量在99%以上，含有極少量的c。

實(shí)施例8

將1.2g四水乙酸鎂溶于12mldmf和8mlnmp混合溶劑中，磁力攪拌2h溶解后，將1.5gpvdf加入到上述溶液中，水浴加熱至45-65℃同時(shí)磁力攪拌至pvdf完全溶解；然后加入1.5gpan同樣的加熱條件下攪拌至完全溶解，移至常溫繼續(xù)攪拌12h，靜置或超聲除去氣泡，呈現(xiàn)黃色透明的均相溶液，即得前驅(qū)體溶液；

將得到的前驅(qū)體紡絲液轉(zhuǎn)移至注射器中進(jìn)行靜電紡絲，針頭型號(hào)：20g，電壓為14kv，紡絲液推進(jìn)速率為2ml/h，接收距離為15cm，紡絲溫度18℃，相對(duì)濕度60%；

復(fù)合纖維置于鼓風(fēng)干燥箱中于110℃下干燥5h，除去復(fù)合纖維中殘留的dmf。將干燥后的復(fù)合纖維置于240℃鼓風(fēng)干燥箱中進(jìn)行預(yù)氧化8h。預(yù)氧化后的復(fù)合纖維在空氣中進(jìn)行煅燒處理，煅燒溫度為850℃，升溫速率為2.5℃/min,在焙燒溫度保持10h，然后自然降溫；

通過(guò)xrd表征發(fā)現(xiàn)原始的復(fù)合纖維經(jīng)過(guò)高溫處理后生成了高純度氟化鎂，通過(guò)掃描電鏡觀察發(fā)現(xiàn)高溫處理后得到的氟化鎂保持了原有的納米纖維結(jié)構(gòu)，直徑大大減小且纖維保持了較好的連續(xù)性，纖維直徑在200-350nm之間，成分氟化鎂含量在99.5%以上，含有極少量的c。

實(shí)施例9

將0.6g硝酸鎂溶于15mldmac中，磁力攪拌2h溶解后，將0.8gpvdf加入到上述溶液中，水浴加熱至45-65℃同時(shí)磁力攪拌至pvdf完全溶解；然后加入1.5gpan同樣的加熱條件下攪拌至完全溶解，移至常溫繼續(xù)攪拌12h，靜置或超聲除去氣泡，呈現(xiàn)半透明黃色透明的均相溶液，即得前驅(qū)體溶液；

將得到的前驅(qū)體紡絲液轉(zhuǎn)移至注射器中進(jìn)行靜電紡絲，針頭型號(hào)：23g，電壓為16.5kv，紡絲液推進(jìn)速率為1.2ml/h，接收距離為12cm，紡絲溫度18℃，相對(duì)濕度在30-50%之間；

復(fù)合纖維置于鼓風(fēng)干燥箱中于110℃下干燥5h，除去復(fù)合纖維中殘留的dmf。將干燥后的復(fù)合纖維置于220℃鼓風(fēng)干燥箱中進(jìn)行預(yù)氧化8h。預(yù)氧化后的復(fù)合纖維在空氣中進(jìn)行煅燒處理，煅燒溫度為650℃，升溫速率為1℃/min,在焙燒溫度保持10h，然后自然降溫；

通過(guò)xrd表征發(fā)現(xiàn)原始的復(fù)合纖維經(jīng)過(guò)高溫處理后生成了高純度氟化鎂，通過(guò)掃描電鏡觀察發(fā)現(xiàn)高溫處理后得到的氟化鎂保持了原有的納米纖維結(jié)構(gòu)，直徑大大減小且纖維保持了較好的連續(xù)性，纖維直徑在100-350nm之間，成分氟化鎂含量在98%以上，含有極少量的c。

實(shí)施例10

將1.0g硝酸鎂溶于15mlnmp和3ml丙酮混合溶劑中，磁力攪拌2h溶解后，將1.2gp(vdf-hfp)加入到上述溶液中，水浴加熱至45-65℃同時(shí)磁力攪拌至p(vdf-hfp)完全溶解；然后加入1.5gpan同樣的加熱條件下攪拌至完全溶解，移至常溫繼續(xù)攪拌12h，靜置或超聲除去氣泡，呈現(xiàn)半透明黃色透明的均相溶液，即得前驅(qū)體溶液；

將得到的前驅(qū)體紡絲液轉(zhuǎn)移至注射器中進(jìn)行靜電紡絲，針頭型號(hào)：23g，電壓為18kv，紡絲液推進(jìn)速率為2ml/h，接收距離為15cm，紡絲溫度24℃，相對(duì)濕度在40%之間；

復(fù)合纖維置于鼓風(fēng)干燥箱中于110℃下干燥5h，除去復(fù)合纖維中殘留的dmf。將干燥后的復(fù)合纖維置于220℃鼓風(fēng)干燥箱中進(jìn)行預(yù)氧化12h。預(yù)氧化后的復(fù)合纖維在空氣中進(jìn)行煅燒處理，煅燒溫度為550℃，升溫速率為1℃/min，在焙燒溫度保持10h，然后自然降溫；

通過(guò)xrd表征發(fā)現(xiàn)原始的復(fù)合纖維經(jīng)過(guò)高溫處理后生成了高純度氟化鎂，通過(guò)掃描電鏡觀察發(fā)現(xiàn)高溫處理后得到的氟化鎂保持了原有的納米纖維結(jié)構(gòu)，直徑大大減小且纖維保持了較好的連續(xù)性，纖維直徑在100-250nm之間，成分氟化鎂含量在99.5%以上，含有極少量的c。