本發(fā)明涉及纖維增強技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種氨基化氧化石墨烯增強纖維的制備方法。
背景技術(shù)：
尼龍6，又名錦綸6，是由己內(nèi)酰胺開環(huán)聚合而成的一種聚合物，是目前應(yīng)用最廣泛的合成纖維之一。但傳統(tǒng)的尼龍6纖維已經(jīng)不能再滿足人們的需求。在這種情況下，如何開發(fā)高性能的尼龍6纖維，引起人們越米越多的關(guān)注。
目前人們對尼龍6的研究主要集中在如何能夠獲取更高強度和模量問題上。尼龍6的改性，目前主要通過改性基體樹脂、引入納米材料如玻纖、二氧化硅、蒙脫土等途徑來獲取高性能尼龍6纖維。雖然，通過這些方法均能使材料的性能得到提高，有其獨到之處。但最后都表明納米填料與基體的結(jié)合力不夠強，并且很容易團聚在一起，從而導(dǎo)致纖維強度的下降。所以尋找一種新的納米材料來替代之前的材料是業(yè)界面臨的一大難題。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于提出一種氨基化氧化石墨烯增強纖維的制備方法，能夠使得改性纖維的性能得到增強。
為達此目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：
一種氨基化氧化石墨烯增強纖維的制備方法，包括：
(1)將2-5重量份的鱗片石墨，300-500重量份的濃硫酸和30-60重量份的磷酸混合均勻，緩慢加入15-20重量份的高錳酸鉀，于45-55℃下攪拌9-18小時；
(2)在0-5℃下，向混合物中加入300-500重量份的去離子水，和20-50重量份的10-30wt％濃度的雙氧水，并攪拌5-10分鐘；
(3)分離并先后用去離子水、10-30wt％濃度的鹽酸和無水乙醇洗滌產(chǎn)物，真空干燥得到氧化石墨烯；
(4)將所述氧化石墨烯分散于15-20重量份的N,N-二甲基甲酰胺溶液中，在0-5℃下加入40-60重量份的SOCl2，混合均勻后升溫至65-80℃，繼續(xù)攪拌30-40小時；
(5)將1,6己二胺滴加到上述混合液中，在0-5℃下攪拌2-6小時，通過微孔濾膜過濾，得到固體顆粒；
(6)將18-24重量份己內(nèi)酰胺、0.5-2重量份的6-氨基己酸和0.001-0.01重量份的所述固體混合均勻，在惰性氣體或氮氣的保護下，加熱到250-270℃，混合物熔化呈液態(tài)后，開始攪拌4-8小時
(7)冷卻上述熔化后的混合物，并造粒；
(8)將造粒得到的顆粒真空干燥，溫度110-140℃，干燥時間為10-20小時；
(9)干燥后的顆粒進入熔融紡絲機，加熱到250-280℃，制備得到纖維。
本發(fā)明所述的加工方法，先對氧化石墨烯進行氨基化處理，氨基官能團接枝到氧化石墨烯上，進而對尼龍6進行改性。
本發(fā)明所述的制備方法，使得氨基化氧化石墨烯在尼龍6中分散均勻，并起到強有力的結(jié)合作用，使得改性纖維的性能得到增強。
具體實施方式
下面通過具體實施方式來進一步說明本發(fā)明的技術(shù)方案。
實施例1
一種石墨烯增強纖維的制備方法，包括：
(1)將2重量份的鱗片石墨，300重量份的濃硫酸和30重量份的磷酸混合均勻，緩慢加入15重量份的高錳酸鉀，于45℃下攪拌9小時；
(2)在0℃下，向混合物中加入300重量份的去離子水，和20重量份的10wt％濃度的雙氧水，并攪拌5分鐘；
(3)分離并先后用去離子水、10wt％濃度的鹽酸和無水乙醇洗滌產(chǎn)物，真空干燥得到氧化石墨烯；
(4)將所述氧化石墨烯分散于15重量份的N,N-二甲基甲酰胺溶液中，在0℃下加入40重量份的SOCl2，混合均勻后升溫至65℃，繼續(xù)攪拌30小時；
(5)將1,6己二胺滴加到上述混合液中，在0℃下攪拌2小時，通過微孔濾膜過濾，得到固體顆粒；
(6)將18重量份己內(nèi)酰胺、0.5重量份的6-氨基己酸和0.001重量份的所述固體顆粒混合均勻，在惰性氣體或氮氣的保護下，加熱到250℃，混合物熔化呈液態(tài)后，開始攪拌4小時；
(7)冷卻上述熔化后的混合物，并造粒；
(9)將造粒得到的顆粒真空干燥，溫度110℃，干燥時間為10小時；
(9)干燥后的顆粒進入熔融紡絲機，加熱到250℃，制備得到纖維。
實施例2
一種石墨烯增強纖維的制備方法，包括：
(1)將5重量份的鱗片石墨，500重量份的濃硫酸和60重量份的磷酸混合均勻，緩慢加入20重量份的高錳酸鉀，于55℃下攪拌18小時；
(2)在5℃下，向混合物中加入500重量份的去離子水，50重量份的30wt％濃度的雙氧水，并攪拌10分鐘；
(3)分離并先后用去離子水、30wt％濃度的鹽酸和無水乙醇洗滌產(chǎn)物，真空干燥得到氧化石墨烯；
(4)將所述氧化石墨烯分散于20重量份的N,N-二甲基甲酰胺溶液中，在5℃下加入60重量份的SOCl2，混合均勻后升溫至80℃，繼續(xù)攪拌40小時；
(5)將1,6己二胺滴加到上述混合液中，在0℃下攪拌6小時，通過微孔濾膜過濾，得到固體顆粒；
(6)將24重量份己內(nèi)酰胺、2重量份的6-氨基己酸和0.01重量份的所述固體顆粒混合均勻，在惰性氣體或氮氣的保護下，加熱到270℃，混合物熔化呈液態(tài)后，開始攪拌8小時；
(7)冷卻上述熔化后的混合物，并造粒；
(8)將造粒得到的顆粒真空干燥，溫度140℃，干燥時間為20小時；
(9)干燥后的顆粒進入熔融紡絲機，加熱到280℃，制備得到纖維。
實施例3
一種石墨烯增強纖維的制備方法，包括：
(1)將3重量份的鱗片石墨，400重量份的濃硫酸和50重量份的磷酸混合均勻，緩慢加入17重量份的高錳酸鉀，于50℃下攪拌12小時；
(2)在0℃下，向混合物中加入400重量份的去離子水，和30重量份的20wt％濃度的雙氧水，并攪拌7分鐘；
(3)分離并先后用去離子水、20wt％濃度的鹽酸和無水乙醇洗滌產(chǎn)物，真空干燥得到氧化石墨烯；
(4)將所述氧化石墨烯分散于16重量份的N,N-二甲基甲酰胺溶液中，在0℃下加入50重量份的SOCl2，混合均勻后升溫至70℃，繼續(xù)攪拌35小時；
(5)將1,6己二胺滴加到上述混合液中，在0℃下攪拌3小時，通過微孔濾膜過濾，得到固體顆粒；
(6)將20重量份己內(nèi)酰胺、1重量份的6-氨基己酸和0.005重量份的所述固體顆粒混合均勻，在惰性氣體或氮氣的保護下，加熱到260℃，混合物熔化呈液態(tài)后，開始攪拌6小時；
(7)冷卻上述熔化后的混合物，并造粒；
(8)將造粒得到的顆粒真空干燥，溫度120℃，干燥時間為12小時；
(9)干燥后的顆粒進入熔融紡絲機，加熱到260℃，制備得到纖維。
實施例1-3所述的制備方法，使得氨基化氧化石墨烯在尼龍6中分散均勻，并起到強有力的結(jié)合作用，使得改性纖維的性能得到增強。