本發(fā)明屬于復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域,特別是涉及一種具有透氣性成纖復(fù)合材料的制備方法。
背景技術(shù):
聚對苯二甲酸乙二醇酯,簡稱PET,化學(xué)式為COC6H4COOCH2CH2O,由對苯二甲酸二甲酯與乙二醇酯交換或以對苯二甲酸與乙二醇酯化先合成對苯二甲酸雙羥乙酯,然后再進(jìn)行縮聚反應(yīng)制得。屬結(jié)晶型飽和聚酯,為乳白色或淺黃色、高度結(jié)晶的聚合物,表面平滑有光澤。是生活中常見的一種樹脂,可以分為APET、RPET和PETG。PET在較寬的溫度范圍內(nèi)具有優(yōu)良的物理機(jī)械性能,長期使用溫度可達(dá)120℃,電絕緣性優(yōu)良,甚至在高溫高頻下,其電性能仍較好,但耐電暈性較差,抗蠕變性,耐疲勞性,耐摩擦性、尺寸穩(wěn)定性都很好。
二氧化硅又稱硅石,化學(xué)式SiO2。自然界中存在有結(jié)晶二氧化硅和無定形二氧化硅兩種。結(jié)晶二氧化硅因晶體結(jié)構(gòu)不同,分為石英、鱗石英和方石英三種。純石英為無色晶體,大而透明棱柱狀的石英叫水晶。若含有微量雜質(zhì)的水晶帶有不同顏色,有紫水晶、茶晶等。普通的砂是細(xì)小的石英晶體,有黃砂和白砂。二氧化硅晶體中,硅原子的4個價電子與4個氧原子形成4個共價鍵,硅原子位于正四面體的中心,4個氧原子位于正四面體的4個頂角上,SiO2是表示組成的最簡式,僅是表示二氧化硅晶體中硅和氧的原子個數(shù)之比。二氧化硅是原子晶體。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的在于提供一種具有透氣性成纖復(fù)合材料的制備方法,通過將有機(jī)改性SiO2與PET合成復(fù)合材料,并對復(fù)合材料靜電紡絲,合成一種具有透氣性的成纖復(fù)合材料。
本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
一種具有透氣性成纖復(fù)合材料的制備方法,包括如下具體步驟:
S1、乙醚與甲苯的混合溶液中加入N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷配置成硅烷偶聯(lián)劑0.1g/mL溶液,倒入燒瓶中;
S2、于S2中得到的硅烷偶聯(lián)劑溶液中加入納米SiO2粉末,將燒瓶放置于電熱套中加熱至溶液沸騰后恒溫反應(yīng)3h,停止加熱;
將經(jīng)過偶聯(lián)劑改性的SiO2溶液真空抽濾后烘干,磨碎過200目篩得到有機(jī)改性SiO2粉末;
S3、稱取S2得到的有機(jī)改性SiO2粉末溶解于乙二醇溶液中,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%,超聲分散后得到改性SiO2有機(jī)溶液;
S4、稱取聚對苯二甲酸乙二醇酯溶解于S3得到的改性SiO2有機(jī)溶液,將配置的溶液倒入水熱反應(yīng)釜中;
反應(yīng)結(jié)束后取沉淀洗滌烘干后粉碎過200目篩,得到復(fù)合材料粉末;
S5、將S4中得到的復(fù)合材料粉末溶于二氯甲烷和三氟乙酸的混合溶液中配置紡絲溶液,固液比為1:10,磁力攪拌30-60min;
將所述紡絲溶液倒入注射器中,進(jìn)行靜電紡絲。
進(jìn)一步地,S1中所述乙醚與甲苯的混合溶液中乙醚與甲苯的體積比為1:1。
進(jìn)一步地,所述S2中烘干溫度為105℃,烘干時間為3h。
進(jìn)一步地,所述S3中超聲分散時間為20min-40min,超聲功率為220w。
進(jìn)一步地,S4中所述聚對苯二甲酸乙二醇酯溶液中聚對苯二甲酸乙二醇酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%。
進(jìn)一步地,S4中所述水熱反應(yīng)釜中反應(yīng)壓力為0.2-0.4MPa,反應(yīng)溫度為240-290℃,反應(yīng)時間為4-6h。
進(jìn)一步地,S5中所述二氯甲烷和三氟乙酸的混合溶液中二氯甲烷和三氟乙酸的體積比為1:1。
進(jìn)一步地,S5中所述靜電紡絲中設(shè)定注射器推進(jìn)速度為0.001m/s,紡絲孔與接收板的距離為18cm,紡絲電壓為20kV。
本發(fā)明具有以下有益效果:
本發(fā)明通過N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷對SiO2改性,增強(qiáng)SiO2的分散能力,同時選擇有機(jī)改性SiO2與聚對苯二甲酸乙二醇酯生成無機(jī)/有機(jī)復(fù)合材料,對復(fù)合材料進(jìn)行靜電紡絲,由于納米SiO2會使熔體粘度升高而分子量降低,有利于熔融紡絲和加工拉伸處理,合成一種具有透氣性的成纖復(fù)合材料。
當(dāng)然,實(shí)施本發(fā)明的任一產(chǎn)品并不一定需要同時達(dá)到以上所述的所有優(yōu)點(diǎn)。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述,顯然,所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例,而不是全部的實(shí)施例。基于本發(fā)明中的實(shí)施例,本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其它實(shí)施例,都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
實(shí)施例1
S1、乙醚與甲苯的混合溶液中加入N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷配置成硅烷偶聯(lián)劑0.1g/mL溶液,倒入燒瓶中,其中,乙醚與甲苯的體積比為1:1;
S2、于S2中得到的硅烷偶聯(lián)劑溶液中加入納米SiO2粉末,將燒瓶放置于電熱套中加熱至溶液沸騰后恒溫反應(yīng)3h,停止加熱;
將經(jīng)過偶聯(lián)劑改性的SiO2溶液真空抽濾后放置于105℃烘箱中烘干3h后,磨碎過200目篩得到有機(jī)改性SiO2粉末;
S3、稱取S2得到的有機(jī)改性SiO2粉末溶解于乙二醇溶液中,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%,置于超聲震蕩儀超聲分散20min,超聲功率220w,得到改性SiO2有機(jī)溶液;
S4、稱取聚對苯二甲酸乙二醇酯溶解于S3得到的改性SiO2有機(jī)溶液,其中,聚對苯二甲酸乙二醇酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%,將配置的溶液倒入水熱反應(yīng)釜中,設(shè)定反應(yīng)壓力0.2MPa,反應(yīng)溫度240℃,反應(yīng)時間4h;
反應(yīng)結(jié)束后取沉淀用去離子水洗滌3次,80℃烘干后粉碎過200目篩,得到復(fù)合材料粉末;
S5、將S4中得到的復(fù)合材料粉末溶于二氯甲烷和三氟乙酸的混合溶液中配置紡絲溶液,固液比為1:10,磁力攪拌30min,其中,二氯甲烷和三氟乙酸的體積比為1:1;
將所述紡絲溶液倒入注射器中,進(jìn)行靜電紡絲,其中,注射器推進(jìn)速度為0.001m/s,紡絲孔與接收板的距離為18cm,紡絲電壓為20kV。
實(shí)施例2
S1、乙醚與甲苯的混合溶液中加入N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷配置成硅烷偶聯(lián)劑0.1g/mL溶液,倒入燒瓶中,其中,乙醚與甲苯的體積比為1:1;
S2、于S2中得到的硅烷偶聯(lián)劑溶液中加入納米SiO2粉末,將燒瓶放置于電熱套中加熱至溶液沸騰后恒溫反應(yīng)3h,停止加熱;
將經(jīng)過偶聯(lián)劑改性的SiO2溶液真空抽濾后放置于105℃烘箱中烘干3h后,磨碎過200目篩得到有機(jī)改性SiO2粉末;
S3、稱取S2得到的有機(jī)改性SiO2粉末溶解于乙二醇溶液中,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%,置于超聲震蕩儀超聲分散40min,超聲功率220w,得到改性SiO2有機(jī)溶液;
S4、稱取聚對苯二甲酸乙二醇酯溶解于S3得到的改性SiO2有機(jī)溶液,其中,聚對苯二甲酸乙二醇酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%,將配置的溶液倒入水熱反應(yīng)釜中,設(shè)定反應(yīng)壓力0.4MPa,反應(yīng)溫度290℃,反應(yīng)時間6h;
反應(yīng)結(jié)束后取沉淀用去離子水洗滌5次,80℃烘干后粉碎過200目篩,得到復(fù)合材料粉末;
S5、將S4中得到的復(fù)合材料粉末溶于二氯甲烷和三氟乙酸的混合溶液中配置紡絲溶液,固液比為1:10,磁力攪拌30-60min,其中,二氯甲烷和三氟乙酸的體積比為1:1;
將所述紡絲溶液倒入注射器中,進(jìn)行靜電紡絲,其中,注射器推進(jìn)速度為0.001m/s,紡絲孔與接收板的距離為18cm,紡絲電壓為20kV。
實(shí)施例3
S1、乙醚與甲苯的混合溶液中加入N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷配置成硅烷偶聯(lián)劑0.1g/mL溶液,倒入燒瓶中,其中,乙醚與甲苯的體積比為1:1;
S2、于S2中得到的硅烷偶聯(lián)劑溶液中加入納米SiO2粉末,將燒瓶放置于電熱套中加熱至溶液沸騰后恒溫反應(yīng)3h,停止加熱;
將經(jīng)過偶聯(lián)劑改性的SiO2溶液真空抽濾后放置于105℃烘箱中烘干3h后,磨碎過200目篩得到有機(jī)改性SiO2粉末;
S3、稱取S2得到的有機(jī)改性SiO2粉末溶解于乙二醇溶液中,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%,置于超聲震蕩儀超聲分散30min,超聲功率220w,得到改性SiO2有機(jī)溶液;
S4、稱取聚對苯二甲酸乙二醇酯溶解于S3得到的改性SiO2有機(jī)溶液,其中,聚對苯二甲酸乙二醇酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%,將配置的溶液倒入水熱反應(yīng)釜中,設(shè)定反應(yīng)壓力0.3MPa,反應(yīng)溫度270℃,反應(yīng)時間5h;
反應(yīng)結(jié)束后取沉淀用去離子水洗滌4次,80℃烘干后粉碎過200目篩,得到復(fù)合材料粉末;
S5、將S4中得到的復(fù)合材料粉末溶于二氯甲烷和三氟乙酸的混合溶液中配置紡絲溶液,固液比為1:10,磁力攪拌30-60min,其中,二氯甲烷和三氟乙酸的體積比為1:1;
將所述紡絲溶液倒入注射器中,進(jìn)行靜電紡絲,其中,注射器推進(jìn)速度為0.001m/s,紡絲孔與接收板的距離為18cm,紡絲電壓為20kV。
本發(fā)明通過N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷對SiO2改性,增強(qiáng)SiO2的分散能力,同時選擇有機(jī)改性SiO2與聚對苯二甲酸乙二醇酯生成無機(jī)/有機(jī)復(fù)合材料,對復(fù)合材料進(jìn)行靜電紡絲,由于納米SiO2會使熔體粘度升高而分子量降低,有利于熔融紡絲和加工拉伸處理。
以上內(nèi)容僅僅是對本發(fā)明所作的舉例和說明,所屬本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員對所描述的具體實(shí)施例做各種各樣的修改或補(bǔ)充或采用類似的方式替代,只要不偏離發(fā)明或者超越本權(quán)利要求書所定義的范圍,均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。