一種環(huán)保型竹漿粕溶劑及其使用方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種環(huán)保型竹漿粕溶劑及其使用方法，其是利用尿素、一乙醇胺、氫氧化鈉為原料，制備竹漿粕溶解用的環(huán)保型溶劑。把尿素、一乙醇胺混合，加熱到110~125℃反應(yīng)2~4小時(shí)，加入氫氧化鈉，混合均勻后，冷凍到-5~-20℃，即得環(huán)保型竹漿粕溶劑。使用時(shí)，將竹漿粕與溶劑一起冷凍到-5~-20℃溫度、冷凍時(shí)間0.25~1小時(shí)，然后置于室溫下解凍，即得竹漿粕溶液。本發(fā)明的溶劑具有毒性小、環(huán)境友好，溶解溫度比較溫和，制備的竹漿粕溶液濃度高、穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)，有著較廣泛的應(yīng)用前景。
【專利說明】一種環(huán)保型竹漿粕溶劑及其使用方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于材料領(lǐng)域，涉及一種環(huán)保型竹漿柏溶劑及其使用方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 竹子屬單子葉植物禾本科竹亞科，中國約有39屬500余種，竹林面積500多萬hm2， 占世界竹林總面積的20%以上，是一種理想和優(yōu)良的生物質(zhì)資源，利用竹漿可制備系列纖 維素衍生物。但竹漿柏上豐富的羥基以及分子內(nèi)和分子間的氫鍵作用使得竹漿柏很難溶于 一般溶劑，其應(yīng)用也相應(yīng)地受阻，為了更好地應(yīng)用這種廉價(jià)的可再生資源，竹漿柏的溶解與 改性成為人們研究的熱點(diǎn)。纖維素溶解的傳統(tǒng)方法有粘膠法、醋酸法、銅氨法等，但傳統(tǒng)工 藝不僅路線冗長復(fù)雜，原材料和能量消耗多，而且對環(huán)境污染嚴(yán)重。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003] 為了克服現(xiàn)有竹漿柏溶劑存在的費(fèi)用高、毒性大、路線冗長等問題，本發(fā)明的目的 是提供一種環(huán)保型竹漿柏溶劑及其使用方法，該溶劑具有毒性小、環(huán)境友好，溶解溫度比較 溫和，制備的竹漿柏溶液濃度高、穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)，有著廣泛的應(yīng)用前景。
[0004] 為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了下列的技術(shù)方案： 本發(fā)明所述的一種環(huán)保型竹漿柏溶劑的使用方法，包括如下步驟： 1) 稱取一定比例的尿素與一乙醇胺于反應(yīng)容器中混合均勻，加熱到11(T125°C反應(yīng) 2~4小時(shí)； 2) 在上述步驟1)中加入一定量的氫氧化鈉溶液，混合均勻后，冷凍到-5~-20°C，即得 環(huán)保型竹漿柏溶劑； 3) 將竹漿柏與步驟2)的環(huán)保型竹漿柏溶劑一起冷凍到-5~-20°C、冷凍時(shí)間為0. 25~1 小時(shí)，然后置于室溫下解凍，即得竹漿柏溶液。
[0005] 在上述步驟1)中的一乙醇胺與尿素的質(zhì)量比為1:1. 6?2. 5,優(yōu)選1:2?2. 2。
[0006] 在上述步驟2)所述氫氧化鈉溶液的質(zhì)量濃度為6?8%，優(yōu)選6. 5?7. 5%，用量為一乙 醇胺質(zhì)量的25?30倍，優(yōu)選26?28。
[0007] 所述竹漿柏優(yōu)選為α纖維素的含量大于95%，聚合度小于1000的竹漿柏。
[0008] 本發(fā)明所述的用于溶解竹漿柏的環(huán)保型竹漿柏溶劑，由下述方法制成的，1)稱取 一定比例的尿素與一乙醇胺于反應(yīng)容器中混合均勻，加熱到11(T125°C反應(yīng)2~4小時(shí)；2)在 上述步驟1)中加入一定量的氫氧化鈉溶液，混合均勻后，冷凍到-5~-20°C，即得用于溶解 竹漿柏的環(huán)保型竹漿柏溶劑。
[0009] 在上述步驟1)中的一乙醇胺與尿素的質(zhì)量比為1:1. 6?2. 5,優(yōu)選1:2?2. 2。
[0010] 上述步驟2)所述氫氧化鈉溶液的質(zhì)量濃度為6?8%，優(yōu)選6. 5?7. 5%，用量為一乙醇 胺質(zhì)量的25?30倍，優(yōu)選26?28倍。
[0011] 本發(fā)明上述的環(huán)保型竹漿柏溶劑能與竹漿柏混合制成的竹漿柏溶液。
[0012] 上述環(huán)保型竹漿柏溶劑與竹漿柏的質(zhì)量比為5(T10:1，優(yōu)選3(T20:1。
[0013] 上述竹漿柏優(yōu)選為α纖維素的含量大于95%，聚合度小于1000的竹漿柏。
[0014] 具體地說，本發(fā)明所述的一種環(huán)保型竹漿柏溶劑的使用方法，包括如下步驟： 1) 稱取一定比例的尿素與一乙醇胺于反應(yīng)容器中混合均勻，加熱到110°c反應(yīng)3小 時(shí)；； 2) 加入一定量的氫氧化鈉溶液，混合均勻后，冷凍到_7°C，即得環(huán)保型竹漿柏溶劑。
[0015] 3)使用時(shí)，將竹漿柏與溶劑一起冷凍到-7°c半小時(shí)，然后置于室溫下解凍，即得竹 漿柏溶液。
[0016] 上述步驟1)中的一乙醇胺與尿素的質(zhì)量比為1:1.61. 5。
[0017] 上述步驟2)中的氫氧化鈉溶液質(zhì)量濃度為6~8%，用量為一乙醇胺質(zhì)量的25~30 倍。
[0018] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)為：本發(fā)明的溶劑具有毒性小、環(huán)境友好，溶解溫度比較溫和，制備 的竹漿柏溶液濃度高、穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)，有著廣泛的應(yīng)用前景。本發(fā)明點(diǎn)是利用尿素與一乙 醇胺反應(yīng)生成羥乙基尿素，由于羥乙基尿素的氫鍵供體（3個(gè)）與氫鍵受體（2個(gè))，比尿素的 氫鍵供體（2個(gè)）與氫鍵受體（1個(gè)）多，也比硫脲的氫鍵供體（2個(gè)）與氫鍵受體（1個(gè)）多，因 此羥乙基尿素與氫氧化鈉反應(yīng)剩下的尿素共同作用下，對竹漿柏具有更好的溶解性，形成 的竹漿柏溶液也更穩(wěn)定。
【具體實(shí)施方式】
[0019] 以下將結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步說明。
[0020] 實(shí)施例1 (1) 稱取160g尿素與100g-乙醇胺于反應(yīng)容器中混合均勻，加熱到110°C反應(yīng)3小時(shí)， 冷卻到室溫； (2) 加入2600g質(zhì)量濃度為7%的氫氧化鈉溶液，混合均勻后，冷凍到-7°C，即得環(huán)保型 竹漿柏溶劑。
[0021] (3)將100g α纖維素的含量為95%、聚合度為500的竹漿柏與900g的步驟⑵制 得的環(huán)保型竹漿柏溶劑一起冷凍到_7°C半小時(shí)，然后置于室溫下解凍，即得質(zhì)量濃度為5% 的竹漿柏溶液。
[0022] 實(shí)施例2 (1) 稱取200g尿素與100g-乙醇胺于反應(yīng)容器中混合均勻，加熱到120°C反應(yīng)3小時(shí)， 冷卻到室溫； (2) 加入2600g質(zhì)量濃度為7%的氫氧化鈉溶液，混合均勻后，冷凍到-7°C，即得環(huán)保型 竹漿柏溶劑。
[0023] (3)將100g α纖維素的含量為96%、聚合度為700的竹漿柏與900g的步驟⑵制 得的環(huán)保型竹漿柏溶劑一起冷凍到_7°C半小時(shí)，然后置于室溫下解凍，即得質(zhì)量濃度為5% 的竹漿柏溶液。
[0024] 實(shí)施例3 (1) 稱取200g尿素與100g-乙醇胺于反應(yīng)容器中混合均勻，加熱到110°C反應(yīng)3小時(shí)， 冷卻到室溫； (2) 加入2800g質(zhì)量濃度為7%的氫氧化鈉溶液，混合均勻后，冷凍到-7°C，即得環(huán)保型 竹漿柏溶劑。
[0025] (3)將100g α纖維素的含量為95%、聚合度為700的竹漿柏與900g的步驟⑵制 得的環(huán)保型竹漿柏溶劑一起冷凍到_7°C半小時(shí)，然后置于室溫下解凍，即得質(zhì)量濃度為5% 的竹漿柏溶液。
[0026] 實(shí)施例4 (1) 稱取210g尿素與100g-乙醇胺于反應(yīng)容器中混合均勻，加熱到120°C反應(yīng)2. 5小 時(shí)，冷卻到室溫； (2) 加入2690g質(zhì)量濃度為7%的氫氧化鈉溶液，混合均勻后，冷凍到-17°C，即得環(huán)保 型竹漿柏溶劑。
[0027] (3)將100g α纖維素的含量為97%、聚合度為500的竹漿柏與900g的步驟⑵制 得的環(huán)保型竹漿柏溶劑一起冷凍到_7°C半小時(shí)，然后置于室溫下解凍，即得質(zhì)量濃度為5% 的竹漿柏溶液。
[0028] 實(shí)施例5 (1) 稱取230g尿素與100g -乙醇胺于反應(yīng)容器中混合均勻，加熱到120°C反應(yīng)3. 5小 時(shí)，冷卻到室溫； (2) 加入2770g質(zhì)量濃度為7. 6%的氫氧化鈉溶液，混合均勻后，冷凍到-7°C，即得環(huán)保 型竹漿柏溶劑。
[0029] (3)將100g α纖維素的含量為97%、聚合度為900的竹漿柏與900g的步驟⑵制 得的環(huán)保型竹漿柏溶劑一起冷凍到_7°C半小時(shí)，然后置于室溫下解凍，即得質(zhì)量濃度為5% 的竹漿柏溶液。
[0030] 實(shí)施例6 (1) 稱取240g尿素與100g-乙醇胺于反應(yīng)容器中混合均勻，加熱到120°C反應(yīng)3小時(shí)， 冷卻到室溫； (2) 加入2860g質(zhì)量濃度為6. 8%的氫氧化鈉溶液，混合均勻后，冷凍到-15°C，即得環(huán) 保型竹漿柏溶劑。
[0031] (3)將100g α纖維素的含量為95%、聚合度為800的竹漿柏與900g的步驟⑵制 得的環(huán)保型竹漿柏溶劑一起冷凍到_7°C半小時(shí)，然后置于室溫下解凍，即得質(zhì)量濃度為5% 的竹漿柏溶液。
[0032] 實(shí)施例7 (1) 稱取240g尿素與100g-乙醇胺于反應(yīng)容器中混合均勻，加熱到110°C反應(yīng)3小時(shí)， 冷卻到室溫； (2) 加入2600g質(zhì)量濃度為6. 8%的氫氧化鈉溶液，混合均勻后，冷凍到-10°C，即得環(huán) 保型竹漿柏溶劑。
[0033] (3)將100g α纖維素的含量為96%、聚合度為800的竹漿柏與900g的步驟⑵制 得的環(huán)保型竹漿柏溶劑一起冷凍到_7°C半小時(shí)，然后置于室溫下解凍，即得質(zhì)量濃度為5% 的竹漿柏溶液。
[0034] 實(shí)施例8 (1)稱取200g尿素與100g-乙醇胺于反應(yīng)容器中混合均勻，加熱到110°C反應(yīng)3小時(shí)， 冷卻到室溫；
【權(quán)利要求】
1. 一種環(huán)保型竹漿柏溶劑的使用方法，包括如下步驟： 1) 稱取一定比例的尿素與一乙醇胺于反應(yīng)容器中混合均勻，加熱到11(T125°C反應(yīng) 2~4小時(shí)； 2) 在上述步驟1)中加入一定量的氫氧化鈉溶液，混合均勻后，冷凍到-5~-20°C，即得 環(huán)保型竹漿柏溶劑； 3) 將竹漿柏與步驟2)的環(huán)保型竹漿柏溶劑一起冷凍到-5~-20°C、冷凍時(shí)間為0. 25~1 小時(shí)，然后置于室溫下解凍，即得竹漿柏溶液。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種環(huán)保型竹漿柏溶劑的使用方法，其特征在于：在步驟1) 中的一乙醇胺與尿素的質(zhì)量比為1:1. 6?2. 5。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種環(huán)保型竹漿柏溶劑的使用方法，其特征在于：步驟 2)所述氫氧化鈉溶液的質(zhì)量濃度為6~8%，用量為一乙醇胺質(zhì)量的25~30倍。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種環(huán)保型竹漿柏溶劑的使用方法，其特征在于：所述竹漿 柏為α纖維素的含量大于95%，聚合度小于1000的竹漿柏。
5. -種用于溶解竹漿柏的環(huán)保型竹漿柏溶劑，由下述方法制成的，1)稱取一定比例的 尿素與一乙醇胺于反應(yīng)容器中混合均勻，加熱到11(T125°C反應(yīng)2~4小時(shí)；2)在上述步驟1) 中加入一定量的氫氧化鈉溶液，混合均勻后，冷凍到-5~_20°C，即得用于溶解竹漿柏的環(huán)保 型竹漿柏溶劑。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的用于溶解竹漿柏的環(huán)保型竹漿柏溶劑，其特征在于：在步驟 1)中的一乙醇胺與尿素的質(zhì)量比為1:1. 6?2. 5。
7. 根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的用于溶解竹漿柏的環(huán)保型竹漿柏溶劑，其特征在于：步 驟2)所述氫氧化鈉溶液的質(zhì)量濃度為6~8%，用量為一乙醇胺質(zhì)量的25~30倍。
8. -種由權(quán)利要求5-7任一所述的環(huán)保型竹漿柏溶劑與竹漿柏混合制成的竹漿柏溶 液。
9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的用于溶解竹漿柏的環(huán)保型竹漿柏溶劑，其特征在于：所述環(huán) 保型竹漿柏溶劑與竹漿柏的質(zhì)量比為5(Γ10:1。
10. 根據(jù)權(quán)利要求8或9所述的用于溶解竹漿柏的環(huán)保型竹漿柏溶劑，其特征在于：所 述竹漿柏為α纖維素的含量大于95%，聚合度小于1000的竹漿柏。
【文檔編號】D21H17/07GK104120620SQ201410316784
【公開日】2014年10月29日 申請日期:2014年7月6日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月6日
【發(fā)明者】陳禮輝, 盧玉棟, 黃六蓮 申請人:福建農(nóng)林大學(xué)