熒光增白劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種熒光增白劑的制備方法，包括如下步驟：將4-二甲氨基苯甲酰氯、對(duì)氯鄰氨基苯酚、摻雜SO42－∕ZrO2－Fe2O3－SiO2型混晶固體超強(qiáng)酸催化劑、乙二醇單丁醚混合，升溫至160-180℃，回流反應(yīng)2-3小時(shí)，靜置，分離催化劑，加入氫氧化鈉5-10份，再升溫至100-120℃攪拌1-2小時(shí)，靜置、分離除去下層溶液，上層反應(yīng)產(chǎn)物用減壓法蒸餾出溶劑，使反應(yīng)物呈膠狀物，加入10℃以下的水洗滌、過濾，得到所述熒光增白劑2－〔對(duì)－二甲氨基苯基〕－4－氯－苯并噁唑。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，免去使用強(qiáng)酸對(duì)設(shè)備的腐蝕和大量水資源的使用，制備的熒光增白劑在造紙中與表面施膠劑有良好的相容性，增白效果良好。
【專利說明】熒光增白劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種熒光增白劑的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]熒光增白劑可以吸收不可見的紫外光，(波長范圍約為360— 380nm)，轉(zhuǎn)換為波長較長的藍(lán)光或紫色的可見光，因而可以補(bǔ)償基質(zhì)中不想要的微黃色，同時(shí)反射出比原來入射的波長在400——600nm范圍的更多的可見光，從而使制品顯得更白、更亮、更鮮艷。熒光增白劑是一種色彩調(diào)理劑，具有亮白增艷的作用，廣泛用于造紙、紡織、涂料等多個(gè)領(lǐng)域中，然而在造紙業(yè)中，目前普遍使用的是帶有二磺酸基團(tuán)或四磺酸基團(tuán)的熒光增白劑，這類熒光增白劑紙漿中具有優(yōu)良的增白效果和分散性。然而隨著科技的高速發(fā)展和造紙技術(shù)的不斷提高，一批高技術(shù)附加值的紙類表面施膠劑不斷誕生，目前有較多新型的表面施膠劑都存在與熒光增白劑相容性差的技術(shù)問題，個(gè)技術(shù)問題的存在對(duì)如何應(yīng)用高技術(shù)附加值的表面施膠劑造成一定障礙。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明的目的是提供一種熒光增白劑的制備方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)存在的上述缺陷。
[0004]本發(fā)明熒光增白劑的制備方法，包括如下步驟:
[0005]將4_ 二甲氛基苯甲酸氣、對(duì)氣鄰氛基苯酌.、慘雜SO42 / ZrO2 — Fe2O3 — SiO2型混晶固體超強(qiáng)酸催化劑、乙二醇單`丁醚混合，升溫至160-180°C，回流反應(yīng)2-3小時(shí)，靜置，分離催化劑，加入氫氧化鈉5-10份，再升溫至100-120°C繼續(xù)攪拌1-2小時(shí)，靜置、分離除去下層溶液，上層反應(yīng)產(chǎn)物用減壓法蒸餾出溶劑，使反應(yīng)物呈膠狀物，加入IO0C以下的水洗滌、過濾，得到所述熒光增白劑2 —〔對(duì)一二甲氨基苯基〕一 4 一氯一苯并噁唑。其結(jié)構(gòu)式如下:
[0006]
\ // W
I // II \TfcTr ^fr啤-
[0007]上述技術(shù)方案中，各組分重量份數(shù)如下:4_ 二甲氨基苯甲酰氯80-100份、對(duì)氯鄰氨基苯酚100-120份、摻雜SO42 — / ZrO2 一 Fe2O3 一 SiO2型混晶固體超強(qiáng)酸催化劑3_5份、乙二醇單丁醚150-180份、氫氧化鈉5-10份。
[0008]所述摻雜SO42 — / ZrO2 一 Fe2O3 一 SiO2型混晶固體超強(qiáng)酸催化劑，通過以下方法制備:
[0009](I) 85_95°C下，將氨水滴加到ZrOCl2、六氯銥酸銨、乙酸鈷和鑰酸銨的水溶液中，滴加時(shí)間為30-45分鐘，然后加入納米三氧化二鐵，分散，間隔I小時(shí)后，再加入氟硅酸鈉，保溫3-4小時(shí)，降至常溫，靜止5-10小時(shí)，過濾沉淀物，收集沉淀物，洗滌至無氯離子和氟離子，100-12(TC干燥至水分全部蒸發(fā)；
[0010](2)將步驟(1)的產(chǎn)物，在質(zhì)量濃度為1-2%的氯鉬酸銨溶液中浸潰2-3小時(shí)，然后在500-650°C下焙燒3-4小時(shí)，再將焙燒物在質(zhì)量濃度為5-10%的硫酸溶液中浸潰3_4小時(shí)，再在500-650°C下焙燒3-4小時(shí)，即可獲得所述摻雜SO42 — / ZrO2 — Fe2O3 — SiO2型混晶固體超強(qiáng)酸催化劑。
[0011]步驟(1)和步驟(2)中，各個(gè)組分的質(zhì)量份數(shù)為:
[0012]
【權(quán)利要求】
1.一種熒光增白劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟:將4-二甲氨基苯甲酰氯、對(duì)氯鄰氨基苯酚、摻雜S042 — / ZrO2 - Fe2O3 一 SiO2型混晶固體超強(qiáng)酸催化劑、乙二醇單丁醚混合，升溫至160-180°C，回流反應(yīng)2-3小時(shí)，靜置，分離催化劑，加入氫氧化鈉5-10份，再升溫至100-12(TC繼續(xù)攪拌1-2小時(shí)，靜置、分離除去下層溶液，上層反應(yīng)產(chǎn)物用減壓法蒸餾出溶劑，使反應(yīng)物呈膠狀物，加入10°C以下的水洗滌、過濾，得到所述熒光增白劑2 —〔對(duì)一二甲氨基苯基〕—4 一氯一苯并惡唑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，各組分重量份數(shù)如下:4_二甲氨基苯甲酰氯80-100份、對(duì)氯鄰氨基苯酚100-120份、摻雜S042— / ZrO2 一 Fe2O3 一 SiO2型混晶固體超強(qiáng)酸催化劑3-5份、乙二醇單丁醚150-180份、氫氧化鈉5-10份。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述摻雜SO42— / ZrO2 - Fe2O3 — SiO2型混晶固體超強(qiáng)酸催化劑，通過以下方法制備: (1)8 5-9 5 °C下,將氨水滴加到ZrOC12、六氯銥酸銨、乙酸鈷和鑰酸銨的水溶液中，滴加時(shí)間為30-45分鐘，然后加入納米三氧化二鐵，分散，間隔I小時(shí)后，再加入氟硅酸鈉，保溫3-4小時(shí)，降至常溫，靜止5-10小時(shí)，過濾沉淀物，收集沉淀物，洗滌至無氯離子和氟離子，100-120°C干燥至水分全部蒸發(fā)； (2)將步驟(1)的產(chǎn)物，在質(zhì)量濃度為1-2%的氯鉬酸銨溶液中浸潰2-3小時(shí)，然后在500-650°C下焙燒3-4小時(shí)，再將焙燒物在質(zhì)量濃度為5-10%的硫酸溶液中浸潰3_4小時(shí)，再在500-650°C下焙燒3-4小時(shí)，即可獲得所述摻雜S042 — / ZrO2 — Fe2O3 — SiO2型混晶固體超強(qiáng)酸催化劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，各組分的質(zhì)量份數(shù)如下: 步驟(1)和步驟(2)中，·
【文檔編號(hào)】D21H21/30GK103524446SQ201310485784
【公開日】2014年1月22日 申請(qǐng)日期:2013年10月16日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月16日
【發(fā)明者】施曉旦, 李改霞, 郭和森 申請(qǐng)人:上海東升新材料有限公司