專利名稱：一種高性能錳鋅MnZn軟磁鐵氧體材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高性能錳鋅MnZn軟磁鐵氧體材料的制備方法。
背景技術(shù)：
高磁導(dǎo)率鐵氧體磁粉、磁芯是實現(xiàn)程控通訊、數(shù)字技術(shù)、網(wǎng)絡(luò)通訊彩電等電子設(shè)備中用作電感器、濾波器、脈沖變壓器等產(chǎn)品使其小型化、輕量化必不可少的電子材料，不斷提高磁性材料中的初始磁導(dǎo)率，一直是從事該專業(yè)的工程技術(shù)人員和生產(chǎn)廠商的追求，我國用傳統(tǒng)的氧化物法研制高磁導(dǎo)率材料已有四十多年的歷史，到目前為止，用氧化物法生產(chǎn)的高磁導(dǎo)率材料只能達(dá)到10000左右，且材料的性能指標(biāo)，如損耗、頻率特性、居里溫度等都不盡人意
發(fā)明內(nèi)容
為了緩解現(xiàn)有技術(shù)的不足和缺陷，本發(fā)明的目的在于提供一種高性能錳鋅MnZn軟磁鐵氧體材料的制備方法。為了實現(xiàn)上述目的本發(fā)明采用如下技術(shù)方案高性能猛鋅MnZn軟磁鐵氧體材料的制備方法,包括以下步驟(I)配主料按摩爾比為 Fe3O4 48. 7-51. 3mol、MnO 18. 6-22. 8mol、ZnO27. 5-29mol、氧化硼 O. 1-0. 15mol、V2050. 1-0. 3mol、鐵粉 0. 25-0. 3mol 進(jìn)行配料；(2)配輔料相當(dāng)于主料O. 035-0. 04wt%的改性樹木灰燼、O. 02-0. 03%的改性納米碳、O. 024-0. 028wt% 的 Nb205、0. 015-0. 022wt% 的 Cu0、0. 027-0. 035wt% 的氧化鈷、O. 022-0. 03wt%的SnO2 ;所述的改性樹木灰燼通過以下方法制備a、將樹木灰燼用10-15%的氫氧化鈉溶液浸泡2_3小時后；b、用10-15%鹽酸溶液浸泡2-3小時；C、用去離子水洗滌多次，至樹木灰燼為中性，烘干；d、研磨為O. 8-1. 2 μ m粉末，得到改性樹木灰燼；所述的改性納米碳的制備方法如下采用納米碳中加入1-2%的硅烷偶聯(lián)劑KH550、0. 2-0. 3%月桂醇硫酸鈉和1_2% 二茂鐵高速攪拌后研磨1_2小時；(3)預(yù)燒將步驟(I)配好的主料加水與分散劑進(jìn)行一次球磨60-80分鐘，然后噴霧干燥，進(jìn)行預(yù)燒，預(yù)燒溫度為870-930°C，預(yù)燒時間為1. 5-2. 5小時；(4)主料、輔料混合與二次球磨將預(yù)燒主料加入除去改性納米碳、改性樹木灰燼之外的輔料，加入水與分散劑進(jìn)行二次球磨1-1. 5小時，噴霧干燥、制在180-200目粒料；(5)成型將二次球磨料與改性納米碳、改性樹木灰燼混合，13000-14000轉(zhuǎn)/分，高速分散2-2. 5小時，然后壓制成坯；(6)燒結(jié)將上述成型后的成型坯件放進(jìn)燒結(jié)爐，在O. 08%-0. 1%氧體積含量的氮氣氛中，先以140-1600C /小時速率升溫至670-690°C，保溫1-2小時；在O. 8%_1%氧體積含量的氮氣氛中，以123-128°C /小時速率升溫至855-870°C時，保溫O. 5-1小時；在3%_4%氧體積含量的氮氣氛中，再以78-82°C /小時速率升溫至1275-1325°C，燒結(jié)保溫時間為2. 3-2. 5小時；燒結(jié)后在O. 06%-0. 08%氧體積含量的氮氣氛中降溫后即得MnZn軟磁鐵氧體磁芯。本發(fā)明的有益效果1、本發(fā)明通過添加改性樹木灰燼和改性納米碳成分,可以作為不同原料之間的橋梁結(jié)合作用，使用原料分布更好，密度高、晶界電阻率高、氣孔率低、晶粒大而均勻，合理改進(jìn)原料配方，使得磁芯燒制后，具有更高的磁導(dǎo)率；2、具有更高的直流疊加特性，解決磁芯表面結(jié)構(gòu)松散的問題，從而使產(chǎn)品機(jī)械強(qiáng)度提高、磁導(dǎo)率上升、損耗降低；3、功率損耗、頻率特性、居里溫度、飽和磁通密度等指標(biāo)均有較大的改善。
具體實施例方式實施例1:高性能猛鋅MnZn軟磁鐵氧體材料的制備方法,包括以下步驟(I)配主料按摩爾比為 Fe3O4 50.8mol、Mn0 20.4mol、Zn0 28. 2mol、氧化硼O. 12mol、V2050. 2mol、鐵粉 0. 28mol 進(jìn)行配料；(2 )配輔料相當(dāng)于主料O. 038wt%的改性樹木灰燼、O. 025%的改性納米碳、O. 026wt% 的 Nb205、0. 018wt% 的 CuO,O. 032wt% 的氧化鈷、O. 027wt% 的 SnO2 ;所述的改性樹木灰燼通過以下方法制備a、將樹木灰焊用12%的氫氧化鈉溶液浸泡2_3小時后；b、用12%鹽酸溶液浸泡2-3小時；C、用去離子水洗滌多次，至樹木灰燼為中性，烘干；d、研磨為O. 8-1. 2 μ m粉末，得到改性樹木灰燼；所述的改性納米碳的制備方法如下采用納米碳中加入1. 5%的硅烷偶聯(lián)劑KH550、0. 25%月桂醇硫酸鈉和1. 5% 二茂鐵高速攪拌后研磨1_2小時；(3)預(yù)燒將步驟(I)配好的主料加水與分散劑進(jìn)行一次球磨70分鐘，然后噴霧干燥，進(jìn)行預(yù)燒，預(yù)燒溫度為900°C,預(yù)燒時間為2小時；(4)主料、輔料混合與二次球磨將預(yù)燒主料加入除去改性納米碳、改性樹木灰燼之外的輔料，加入水與分散劑進(jìn)行二次球磨1. 2小時，噴霧干燥、制在180目粒料；(5)成型將二次球磨料與改性納米碳、改性樹木灰燼混合，13500轉(zhuǎn)/分，高速分散2-2. 5小時，然后壓制成坯；(6)燒結(jié)將上述成型后的成型坯件放進(jìn)燒結(jié)爐，在O. 08%-0. 1%氧體積含量的氮氣氛中，先以150°C /小時速率升溫至680°C，保溫1-2小時；在O. 8%_1%氧體積含量的氮氣氛中，以125°C /小時速率升溫至860°C時，保溫O. 5-1小時；在3%_4%氧體積含量的氮氣氛中，再以80°C /小時速率升溫至1300°C，燒結(jié)保溫時間為2. 4小時；燒結(jié)后在O. 06%-0. 08%氧體積含量的氮氣氛中降溫后即得MnZn軟磁鐵氧體磁芯。通過上述實施例制得的軟磁鐵氧體磁芯的性能數(shù)據(jù)
權(quán)利要求
1.一種高性能錳鋅MnZn軟磁鐵氧體材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟 (1)配主料按摩爾比為 Fe3O4 48. 7-51. 3mo1、MnO 18. 6-22. 8mol、ZnO.27.5-29mol、氧化硼 0. 1-0. 15mol、V2050. 1-0. 3mol、鐵粉 0. 25-0. 3mol 進(jìn)行配料； (2)配輔料相當(dāng)于主料0. 035-0. 04wt%的改性樹木灰燼、0. 02-0. 03%的改性納米碳、0. 024-0. 028wt% 的 Nb2O5'0. 015-0. 022wt% 的 CuO,0. 027-0. 035wt% 的氧化鈷、.0.022-0. 03wt%的SnO2 ;所述的改性樹木灰燼通過以下方法制備 a、將樹木灰燼用10-15%的氫氧化鈉溶液浸泡2-3小時后； b、用10-15%鹽酸溶液浸泡2-3小時； C、用去離子水洗滌多次，至樹木灰燼為中性，烘干； d、研磨為0. 8-1. 2um粉末，得到改性樹木灰燼； 所述的改性納米碳的制備方法如下采用納米碳中加入1-2%的硅烷偶聯(lián)劑KH550、.0.2-0. 3%月桂醇硫酸鈉和1-2% 二茂鐵高速攪拌后研磨1-2小時； (3)預(yù)燒將步驟(I)配好的主料加水與分散劑進(jìn)行一次球磨60-80分鐘，然后噴霧干燥，進(jìn)行預(yù)燒，預(yù)燒溫度為870-930°C，預(yù)燒時間為1. 5-2. 5小時； (4)主料、輔料混合與二次球磨將預(yù)燒主料加入除去改性納米碳、改性樹木灰燼之外的輔料，加入水與分散劑進(jìn)行二次球磨1-1. 5小時，噴霧干燥、制在180-200目粒料； (5)成型將二次球磨料與改性納米碳、改性樹木灰燼混合，13000-14000轉(zhuǎn)/分，高速分散2-2. 5小時,然后壓制成還； (6)燒結(jié)將上述成型后的成型坯件放進(jìn)燒結(jié)爐，在0.08%-0. 1%氧體積含量的氮氣氛中，先以140-160°C /小時速率升溫至670-690°C，保溫1-2小時；在0. 8%_1%氧體積含量的氮氣氛中，以123-128°C /小時速率升溫至855-870°C時，保溫0. 5-1小時；在3%_4%氧體積含量的氮氣氛中，再以78-82°C /小時速率升溫至1275-1325°C，燒結(jié)保溫時間為2. 3-2. 5小時；燒結(jié)后在0. 06%-0. 08%氧體積含量的氮氣氛中降溫后即得MnZn軟磁鐵氧體磁芯。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高性能錳鋅MnZn軟磁鐵氧體材料的制備方法，包括以下步驟配主料、配輔料、預(yù)燒、主料、輔料混合與二次球磨、成型和燒結(jié)即得高性能錳鋅MnZn軟磁鐵氧體磁芯；本發(fā)明通過添加改性樹木灰燼和改性納米碳成分，可以作為不同原料之間的橋梁結(jié)合作用，使用原料分布更好，密度高、晶界電阻率高、氣孔率低、晶粒大而均勻，合理改進(jìn)原料配方，使得磁芯燒制后，具有更高的磁導(dǎo)率；而且功率損耗、頻率特性、居里溫度、飽和磁通密度等指標(biāo)均有較大的改善。
文檔編號C04B35/26GK102992750SQ201210485129
公開日2013年3月27日 申請日期2012年11月23日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月23日
發(fā)明者徐杰, 楊從會, 黃國祥, 劉京州, 曾性儒, 張忠仁, 王玉志 申請人:天長市昭田磁電科技有限公司